CN114755388A - 用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置及其方法 - Google Patents

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李宏亮
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Abstract

本发明公开用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置及其方法，其中用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置包括气泡去除组件、铜镉还原组件和颗粒过滤组件，气泡去除组件有效避免气泡对铜镉还原柱的干扰，铜镉还原组件包括还原柱和镀铜镉粒，还原柱呈螺旋型，使海水样品与镀铜镉粒反应更加充分，颗粒过滤组件能够有效过滤经过填充的玻璃棉后仍然流出的小颗粒还原柱内部填充有镀铜镉粒，还原柱还带有缩口方便玻璃棉和镀铜镉粒装填，避免镀铜镉粒泄漏。

Description

用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置及其方法
技术领域
本发明涉及海洋环境监测领域，具体涉及用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置及其方法。
背景技术
硝酸盐是海水无机氮的一种主要存在形态，是海洋浮游动物和藻类生长所必须的营养物质，在海洋生物地球化学研究中具有重要意义。硝酸盐主要通过陆源排污、径流输入、大气沉降等途径输入海洋，随着人类活动加剧，近海海水出现富营养化，从而导致藻类和浮游生物大量繁殖，进而诱发赤潮，对海洋生态环境造成巨大破坏，严重影响了沿海居民的生活和沿海经济的发展，富营养化问题一直是国家海洋生态环境保护和治理关注的重点。因而，海水硝酸盐一直是海洋环境监测关注的重点参数。
海水硝酸盐监测方法主要有分光光度法、紫外吸收光谱法、离子色谱法等。其中分光光度法是最常用的方法，亦是国标GB17378.4-2007《海洋监测规范第4部分：海水分析》规定的标准方法，其方法原理是将海水中硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后基于重氮-偶氮分光光度法在543nm处测定得到亚硝酸盐总量，扣除原有亚硝酸盐含量，即可得到海水中硝酸盐含量。该方法中，硝酸盐还原装置是决定方法准确度的关键。目前主要有两种还原方式，即铜镉还原和锌镉还原。其中锌镉还原法操作比较繁琐，而铜镉还原法操作简便，还原装置可重复使用，数据结果稳定，因此铜镉还原法应用更为普遍；
铜镉还原装置一般是将一定粒径的镀铜镉粒填充于玻璃柱中制成铜镉还原柱，可用于手工分析亦可应用于在线流动分析。目前，商品化的铜镉还原装置主要有U型和直柱型两种，主要应用于污水及环境样品分析；海洋监测规范中一般使用自行填充的铜镉还原柱；如：“镉柱还原装置”专利号201920380912.4、“一种镉柱还原装置”专利号201520430437.9、“硝酸盐镉柱自动检测装置”专利号201420099619.8、“新型镉柱还原装置”专利号201620737830.7，这些装置通常应用于手工分析，具有较好的使用效果。但是随着海洋观测技术发展，流动在线分析已经逐渐成为主流观测技术，铜镉还原柱的还原效果通常受到镀铜镉粒粒径大小、样品流速、柱子直径和长度影响。当铜镉还原柱直径较大时，流动分析中样品会发生扩散导致结果偏差，因此还原柱直径应保持在较小范围内，填充的镀铜镉粒同样需要粒径较小，以保证紧密填充增加还原效率，因此实际应用于流动分析的铜镉还原柱直径较小且长度较长。已有的铜镉还原柱在实际使用中，主要存在的问题有：1为保证铜镉还原柱的还原效果，通常需要将还原柱制成较长的长度，而在长途运输及海上恶劣调查环境下，玻璃制铜镉还原柱很容易折断或者破碎；2当铜镉还原柱应用于流动分析时，还原柱需要竖直放置，样品从柱子下端泵入，再从柱子上端流出，可以使样品和镀铜镉粒充分接触，以得到较好的还原效果，而在实际应用中，经常会有气泡进入还原柱，气泡进入还原柱后很难排出，长期存在会影响铜镉还原柱的还原效率；3铜镉还原柱在长时间使用后，会有小颗粒流失，虽然常用的铜镉还原柱已在柱子两端填充有玻璃棉，但仍然会有小颗粒进入检测管路从而影响检测结果；因此需要一种新的铜镉还原装置来避免以上还原中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置及其方法，实现对铜镉还原柱还原效率的提高，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，包括气泡去除组件、铜镉还原组件和颗粒过滤组件，铜镉还原组件包括还原柱，还原柱呈螺旋型；
气泡去除组件与铜镉还原组件的前端连接，颗粒过滤组件与铜镉还原组件的后端连接，气泡去除组件与进料管上端连接，颗粒过滤组件与出料管前端连接。
优选地，所述气泡去除组件包括第一过滤装置和第一储料装置，所述第一储料装置上设有用于连接进料管的第一接头和用于连接铜镉还原组件前端的第二接头，第一储料装置上端还设有排气口，所述第一过滤装置设置于第一储料装置内。
优选地，颗粒过滤组件包括第二过滤装置和第二储料装置，第二储料装置前端设有用于连接铜镉还原组件的第一连接器，后端设有用于连接出料管的第二连接器，所述第二过滤装置设置于第二储料装置内。
优选地，所述铜镉还原组件还包括镀铜镉粒，还原柱内部填充有镀铜镉粒，所述还原柱的前端设有第一玻璃棉和第三连接器，还原柱后端设有第二玻璃棉和第四连接器，所述还原柱后端带有缩口。
优选地，所述铜镉还原组件的前后两端均设有连接装置，所述进料管、出料管和连接装置均采用内径为0.5-2mm的软管。
优选地，所述第一过滤装置采用聚四氟乙烯滤膜。
优选地，所述第二过滤装置采用孔径为0.40-0.50μm的聚四氟乙烯滤膜。
优选地，所述还原柱采用长为40-50mm，直径为15-20mm，圈口外径为3-7mm，内径为1-5mm的石英柱。
优选地，第一玻璃棉设置在第三连接器的后端，第二玻璃棉设置在第四连接器的前端，缩口设置于第二玻璃棉和第四连接器的中间。
基于上述用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置的一种铜镉还原方法，包括以下步骤：
步骤一、配置硝酸盐标准工作曲线；
步骤二、安装螺旋型铜镉还原装置：将还原柱中充满浓度为0.5 %的NH4Cl缓冲溶液，在还原柱带缩口的一端填充第二玻璃棉，然后在还原柱的另一端装填镀铜镉粒，在装填的过程中轻轻敲打管壁，使镀铜镉粒装填密实，镀铜镉粒装填至距离管口10-20mm处停止，并填充第一玻璃棉；
步骤三、螺旋型铜镉还原装置第一次使用前进行活化处理；
步骤四、将硝酸盐标准溶液与浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合，从进料管下方开口泵入进入气泡去除组件；
或将海水样品与浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合，从进料管下方开口泵入进入气泡去除组件；
步骤五、在气泡去除组件中的海水样品内气泡受到压力并通过聚四氟乙烯滤膜从第一储料装置上方排气口中排出，然后进入铜镉还原组件；
步骤六、海水样品通过第一玻璃棉后与还原柱中的镀铜镉粒充分接触，海水样品中的硝酸盐被定量的还原为亚硝酸盐；再经过第二玻璃棉和缩口离开还原柱；
步骤七、海水样品进入颗粒过滤组件进行过滤；
步骤八、海水样品从出料管排出；
步骤九、螺旋型铜镉还原装置使用后，将其用浓度为0.5 %的NH4Cl缓冲溶液冲洗干净，并密封保存。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明还原柱采用螺旋型结构的石英柱，在保证铜镉还原柱总长度要求的前提下，通过改变构造方法大大缩短了实际装置长度，解决了现有装置易折且不易运输的缺陷，且螺旋型结构相较于直柱型结构，在应用于流动分析时，可以使海水样品与镀铜镉粒反应更加充分，有利于提高还原效果。
2、本发明中的气泡去除组件，可以有效解决目前在用的铜镉还原柱存在的气泡干扰问题。流动分析中气泡进入已有的铜镉还原柱后很难排出且影响铜镉还原柱的还原效率，通过本发明可以在海水样品进入铜镉还原柱之前有效去除气泡，避免气泡对铜镉还原柱的干扰。
3、本发明中的颗粒过滤组件，能够有效过滤经过填充的玻璃棉后仍然流出的小颗粒，有效避免小颗粒进入检测器而对监测光路产生的影响。
4、还原柱中设置的缩口方便玻璃棉和镀铜镉粒装填，避免镀铜镉粒泄漏。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图；
图2为本发明与常用的直柱型铜镉还原柱气泡去除效果对比图；
图3为本发明与常用的直柱型铜镉还原柱气泡的工作曲线图；
图中：2-进料管，3-1第一接头，3-2第二接头，4-第一储料装置，5-第一过滤装置，6-排气口，7-1第三连接器，7-2第四连接器，8-1第一玻璃棉，8-2第二玻璃棉，9-还原柱，10-镀铜镉粒，11-缩口，12-1第一连接器，12-2第二连接器，13-第二储料装置，14-第二过滤装置，15-出料管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供一种技术方案：用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，包括气泡去除组件、铜镉还原组件和颗粒过滤组件，气泡去除组件与铜镉还原组件的前端连接，颗粒过滤组件与铜镉还原组件的后端连接；气泡去除组件与进料管2上端连接，颗粒过滤组件与出料管15前端连接。
铜镉还原组件包括还原柱9和镀铜镉粒10，还原柱9呈螺旋型；螺旋型的还原柱9能够使海水样品与镀铜镉粒10反应更加充分，有利于提高还原效果；还原柱9内部填充有镀铜镉粒10，所述还原柱9的前端设有第一玻璃棉8-1和第三连接器7-1，还原柱后端设有第二玻璃棉8-2和第四连接器7-2，所述还原柱9后端带有缩口11；
第一玻璃棉8-1设置在第三连接器7的后端，第二玻璃棉8-2设置在第四连接器7-2的前端，缩口11设置于第二玻璃棉8-2和第四连接器7-2的中间，缩口11使玻璃棉8和镀铜镉粒10装填更便捷，避免镀铜镉粒10泄漏；
所述还原柱9采用长为40-50mm，直径为15-20mm，圈口外径为3-7mm，内径为1-5mm的石英柱，本实施例优选长为44mm，直径为19mm，圈口外径为5mm，内径为3mm的石英柱；
所述铜镉还原组件的前后两端均设有连接装置，进料管2、出料管15和连接装置均采用内径为0.5-2mm的软管，本实施例优选内径为1mm的软管。
所述气泡去除组件包括第一过滤装置5和第一储料装置4，所述第一储料装置4上设有用于连接进料管2的第一接头3-1和用于连接铜镉还原组件前端的第二接头3-2，第一储料装置4上端还设有排气口6，所述第一过滤装置5设置于第一储料装置4内，第一过滤装置5用于去除海水样品还原前的气泡，所述第一接头3-1和第二接头3-2采用标准螺纹1/4-28接头。
所述第一过滤装置5采用聚四氟乙烯滤膜，本实施例优选直径为30mm的聚四氟乙烯滤膜，第一储料装置4采用形状为30mm×30mm的PVC圆柱体。
颗粒过滤组件包括第二过滤装置14和第二储料装置13，第二储料装置13前端设有用于连接铜镉还原组件的第一连接器12-1，后端设有用于连接出料管15的第二连接器12-2，所述第二过滤装置14设置于第二储料装置13内。
所述第二过滤装置14采用孔径为0.40-0.50μm的聚四氟乙烯滤膜，本实施例优选孔径为0.45μm的聚四氟乙烯滤膜，第二过滤装置14用于过滤经过填充的第二玻璃棉8-2后仍然流出的小颗粒；第二储料装置13采用形状为15mm×3mm的PVC圆柱体。
基于上述用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，本发明实施例还提供一种铜镉还原方法，包括以下步骤：
步骤一、配置硝酸盐标准工作曲线；步骤一中使用螺旋型铜镉还原装置进行硝酸盐检测时，需使用在螺旋型铜镉还原装置还原能力内的硝酸盐工作曲线，硝酸盐工作曲线配置方法为：使用浓度为1mmol/L硝酸盐标准溶液，在6个100mL量瓶中分别加入0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL，并加入超纯水至标线，定容至100mL，混匀。硝酸盐浓度依次为0μmol/L、1μmol/L、2μmol/L、4μmol/L、8μmol/L、12μmol/L；
步骤二、安装螺旋型铜镉还原装置：将还原柱9中充满浓度为0.5 %的NH4Cl缓冲溶液，在还原柱9带缩口11的一端填充第二玻璃棉8-2，然后在还原柱9的另一端装填镀铜镉粒10，在装填的过程中轻轻敲打管壁，使镀铜镉粒10装填密实，镀铜镉粒10装填至距离管口10-20mm处停止，并填充第一玻璃棉8-1；
步骤三、螺旋型铜镉还原装置第一次使用前进行活化处理；将浓度为50μmol/L的硝酸盐溶液和浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合从进料管2泵入装置，冲洗一段时间后，更换0.5%的NH4Cl缓冲溶液将残留硝酸盐冲洗干净，完成活化；
步骤四、将硝酸盐标准溶液与浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合，从进料管2下方开口泵入进入气泡去除组件；
或将海水样品与浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合，从进料管2下方开口泵入进入气泡去除组件；
步骤五、在气泡去除组件中的海水样品内气泡受到压力并通过聚四氟乙烯滤膜从第一储料装置4上方排气口6中排出，然后进入铜镉还原组件；
步骤六、海水样品通过第一玻璃棉8-1后与还原柱9中的镀铜镉粒10充分接触，海水样品中的硝酸盐被定量的还原为亚硝酸盐；再经过第二玻璃棉8-2和缩口11离开还原柱9；
步骤七、海水样品进入颗粒过滤组件进行过滤；
步骤八、海水样品从出料管15排出；
步骤九、螺旋型铜镉还原装置使用后，将其用浓度为0.5 %的NH4Cl缓冲溶液冲洗干净，并密封保存。
将螺旋型铜镉还原装置应用于海水硝酸盐流动分析系统中，并与目前常用的直柱型铜镉还原柱进行对比实验，两种装置内填装相同量的镀铜镉粒10，对相同的海水样品分别进行检测，考察气泡去除效果、硝酸盐还原率及装置性能。
1、请参阅图2，考察本发明螺旋型铜镉还原装置的气泡去除效果：在进行海水样品分析过程中，将进料管2从海水样品中取出并暴露在空气中，使得大量气泡进入装置中，考察气泡进入对接入了两种不同还原装置的海水硝酸盐流动分析系统所造成的影响。从图3中可见，本发明装置可以有效去除气泡的干扰。
2、请参阅图3，考察本发明螺旋型铜镉还原装置的性能：将上述的0μmol/L-12μmol/L硝酸盐标准溶液系列作为海水样品进行测定，分别得到2条工作曲线。使用本发明的铜镉还原装置得到的工作曲线线性拟合方程为：y=0.00866x+0.0216n=3，R2=0.999；使用常用的铜镉还原柱得到的工作曲线线性拟合方程为：y=0.00848x+0.0234(n=3，R2=0.999)。以浓度为10μmol/L的硝酸盐标准溶液作为海水样品，分别使用接入了两种不同还原装置的海水硝酸盐流动分析系统对该海水样品进行连续测定11次，得到相对标准偏差分别为：0.9%n=11，本发明铜镉还原装置和0.8%n=11，常用铜镉还原柱，可见本发明铜镉还原装置能够满足实验要求。
3、配置浓度为10μmol/L的硝酸盐标准溶液和相同浓度的亚硝酸盐标准溶液，分别应用本发明装置和常用的铜镉还原柱对上述海水样品连续测定5次，得到硝酸盐还原率结果为：99.9%n=5，本发明铜镉还原装置和99.7%n=5，常用铜镉还原柱。可见本发明螺旋型铜镉还原装置的硝酸盐还原率比常用铜镉还原柱的硝酸盐还原率高。
综上所述，本发明铜镉还原装置平行性满足实验要求，在灵敏度和还原率方面均优于常用铜镉还原柱，在实际使用中未观察到有小颗粒进入管路干扰分析；
本发明装置具备还原效率高、平行性好、便于携带、不易折断、操作简便、不受气泡干扰、不受流出小颗粒干扰的优点，经实验验证优于目前已有常用铜镉还原柱，可以更好的满足海水硝酸盐的分析监测要求。
工作原理：海水样品从进料管2下方开口泵入，通过第一接头3-1进入气泡去除组件，在气泡去除组件中的气泡受到压力并通过直径为30mm的聚四氟乙烯滤膜从第一储料装置4上方排气口6中排出，然后进入铜镉还原组件。海水样品首先通过连接装置与还原柱9的第三连接器7-1，经过第一玻璃棉8-1后与还原柱9中的镀铜镉粒10充分接触，海水样品中的硝酸盐被定量的还原为亚硝酸盐。再经过第二玻璃棉8-2和缩口11离开还原柱9，流入颗粒过滤组件，海水样品中所有粒径大于0.45μm的颗粒都会被第二过滤装置14过滤，不会通过第一连接器12进入下一步的检测管路中影响分析。最后完成硝酸盐还原的海水样品从出料管15排出。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也能够经适当组合，形成本领域技术人员能够理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，其特征在于，包括气泡去除组件、铜镉还原组件和颗粒过滤组件，铜镉还原组件包括还原柱（9），还原柱（9）呈螺旋型；
气泡去除组件与铜镉还原组件的前端连接，颗粒过滤组件与铜镉还原组件的后端连接，气泡去除组件与进料管（2）上端连接，颗粒过滤组件与出料管（15）前端连接；
所述气泡去除组件包括第一过滤装置（5）和第一储料装置（4），所述第一储料装置（4）上设有用于连接进料管（2）的第一接头（3-1）和用于连接铜镉还原组件前端的第二接头（3-2），第一储料装置（4）上端还设有排气口（6），所述第一过滤装置（5）设置于第一储料装置（4）内；
颗粒过滤组件包括第二过滤装置（14）和第二储料装置（13），第二储料装置（13）前端设有用于连接铜镉还原组件的第一连接器（12-1），后端设有用于连接出料管（15）的第二连接器（12-2），所述第二过滤装置（14）设置于第二储料装置（13）内；
所述铜镉还原组件还包括镀铜镉粒（10），还原柱（9）内部填充有镀铜镉粒（10），所述还原柱（9）的前端设有第一玻璃棉（8-1）和第三连接器（7-1），还原柱后端设有第二玻璃棉（8-2）和第四连接器（7-2），所述还原柱（9）后端带有缩口（11）。
2.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，其特征在于，所述铜镉还原组件的前后两端均设有连接装置，所述进料管（2）、出料管（15）和连接装置均采用内径为0.5-2mm的软管。
3.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，其特征在于，所述第一过滤装置（5）采用聚四氟乙烯滤膜。
4.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，其特征在于，所述第二过滤装置（14）采用孔径为0.40-0.50μm的聚四氟乙烯滤膜。
5.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，其特征在于，所述还原柱（9）采用长为40-50mm，直径为15-20mm，圈口外径为3-7mm，内径为1-5mm的石英柱。
6.根据权利要求1所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置，其特征在于，第一玻璃棉（8-1）设置在第三连接器（7）的后端，第二玻璃棉（8-2）设置在第四连接器（7-2）的前端，缩口（11）设置于第二玻璃棉（8-2）和第四连接器（7-2）的中间。
7.基于权利要求1-6任意一项所述的用于海水硝酸盐在线分析的螺旋型铜镉还原装置的铜镉还原方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配置硝酸盐标准工作曲线；
步骤二、安装螺旋型铜镉还原装置：将还原柱（9）中充满浓度为0.5%的NH4Cl缓冲溶液，在还原柱（9）带缩口（11）的一端填充第二玻璃棉（8-2），然后在还原柱（9）的另一端装填镀铜镉粒（10），在装填的过程中轻轻敲打管壁，使镀铜镉粒（10）装填密实，镀铜镉粒（10）装填至距离管口10-20mm处停止，并填充第一玻璃棉（8-1）；
步骤三、螺旋型铜镉还原装置第一次使用前进行活化处理；
步骤四、将硝酸盐标准溶液与浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合，从进料管（2）下方开口泵入进入气泡去除组件；
或将海水样品与浓度为1%的NH4Cl缓冲溶液按质量比1：1混合，从进料管（2）下方开口泵入进入气泡去除组件；
步骤五、在气泡去除组件中的海水样品内气泡受到压力并通过聚四氟乙烯滤膜从第一储料装置（4）上方排气口（6）中排出，然后进入铜镉还原组件；
步骤六、海水样品通过第一玻璃棉（8-1）后与还原柱（9）中的镀铜镉粒（10）充分接触，海水样品中的硝酸盐被定量的还原为亚硝酸盐；再经过第二玻璃棉（8-2）和缩口（11）离开还原柱（9）；
步骤七、海水样品进入颗粒过滤组件进行过滤；
步骤八、海水样品从出料管（15）排出；
步骤九、螺旋型铜镉还原装置使用后，将其用浓度为0.5%的NH4Cl缓冲溶液冲洗干净，并密封保存。
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