CN114752797A - 一种分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种分频谱多维度超声处理制备Mg‑Y‑Al稀土镁合金的方法和装置，涉及合金制备技术领域。本发明通过对铸模施加多维度超声振动，间接处理合金熔体，弥补了传统浸入式一维超声波作用范围不足、超声变幅杆易受熔体侵蚀的缺陷；本发明采用敲击式拔塞浇铸方法，使所需拔塞力量大大减小，拔塞成功率接近100％；本发明能够检测不同阶段所对应频段的超声信号并进行反馈调节，保证了超声处理的高效、稳定、可控。

Description

一种分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法 和装置

技术领域

本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法和装置。

背景技术

镁合金是目前工程应用中最轻质的金属材料，具有密度小、比强度高、比刚度高、易加工、易回收等优点。在全球铁、铝、锌等资源紧缺的大背景下，镁合金成为21世纪最有潜力的金属结构材料，广泛应用于航天、军工、电子通讯、交通运输等领域。其中，稀土镁合金是近年来镁合金领域的一大研究热点，因为常规铸造得到的镁合金室温塑性较差，且200℃以上的高温力学性能较差，而稀土元素的添加可以有效改善合金的力学能。一是稀土元素在铸造过程中可以净化合金溶液，显著细化晶粒，提高合金的室温塑性；二是晶界处生成的稀土化合物相热稳定性较高，可以显著提高镁合金的高温力学性能。然而，过量稀土元素的添加会降低合金熔体的流动性，使得铸造过程中合金内较易产生偏析，同时会使得晶界处稀土化合物相的晶粒尺寸过大，凝固过程中裂纹较易生成，反而不利于合金力学性能的提高。

在金属或合金凝固过程中施加功率超声可以有效改善其组织结构，进一步提高其力学性能。超声在熔体中传播时可以引起一系列非线性效应，包括声流效应、空化效应、机械效应、热效应等，对溶体流动、溶质的扩散、固相粒子弥散、晶体的形核和长大、晶粒的细化等过程产生重要影响，从而实现细化晶粒、超声除气、抑制偏析等作用效果，实现对合金组织结构及力学性能的调控。

目前对于功率超声在金属凝固过程中的常用形式及其局限性为：(1)传统浸入式一维超声波的作用范围不足，且超声变幅杆易受熔体侵蚀的缺陷；(2)超声处理过程中缺乏对熔体中声场的测量，难以实时对超声参数进行调整；(3)拔塞浇铸过程中塞杆经常被卡死、塞杆断裂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法和装置，本发明通过对铸模施加多维度超声振动，间接处理合金熔体，弥补了传统浸入式一维超声波作用范围不足、超声变幅杆易受熔体侵蚀的缺陷；本发明采用敲击式拔塞浇铸方法，使所需拔塞力量大大减小，拔塞成功率接近100％；本发明能够检测不同阶段所对应频段的超声信号并进行反馈调节，保证了超声处理的高效、稳定、可控。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法，包括以下步骤：

将合金原料进行熔炼，得到合金熔体；

通过敲击式拔塞浇铸将所述合金熔体浇铸入铸模中，在合金熔体冷却过程中，对所述铸模施加多维度超声振动处理，并结合声场与温度检测进行反馈调节，得到Mg-Y-Al稀土镁合金；所述多维度超声振动处理由设置于铸模外壁的超声振动组件产生。

优选地，以质量分数计，所述Mg-Y-Al稀土镁合金包括Y 4.5～6％，Al 0.7～1％，余量为Mg。

优选地，所述合金原料包括Mg-30wt％Y合金、Mg-10wt％Al合金和Mg块。

优选地，所述多维度超声振动处理的频率f₀满足20kHz<f₀<30kHz；所述多维度超声振动处理的开启通过拔塞浇铸的动作信号触发，或通过合金熔体进入铸模内产生的温度信号触发。

优选地，所述反馈调节包括以下步骤：

(1)当合金熔体的温度为620～720℃时，检测合金熔体的声信号谱，所述声信号谱的频率范围为20×f₀～1000kHz，通过处理声信号谱得到高频分压P_H，通过调节超声振动组件与铸模之间的压紧力，保持P_H>1.6×10⁵Pa；

(2)当合金熔体的温度为450～620℃时，检测合金熔体的声信号谱，所述声信号谱的频率范围为0～20×f₀，通过处理声信号谱得到低频分压P_L，通过调节超声振动组件与铸模之间的压紧力，保持P_L>0.5×10⁵Pa；

(3)当合金熔体的温度低于450℃时，停止超声振动处理，关闭声场与温度检测。

优选地，所述合金熔体在浇铸前还包括：对铸模进行预热；所述预热的温度为450～550℃。

本发明提供了一种用于上述技术方案所述方法的装置，包括熔炼装置、敲击式拔塞浇铸系统、铸模、超声振动组件、反推杆以及声场与温度检测部件；所述熔炼装置设置在铸模的上方；所述熔炼装置包括坩埚以及设置在所述坩埚外部的高频线圈；

所述敲击式拔塞浇铸系统包括摆锤撞击组合机构和上拔塞组合机构；所述摆锤撞击组合机构包括中央转轴以及连接在所述中央转轴上的平移气缸、摆锤和电磁铁；所述上拔塞组合机构包括塞杆、拔塞气缸和拔塞气路控制组件；所述塞杆的一端设置于所述坩埚的内侧底部，另一端与所述拔塞气缸相连接；所述拔塞气缸与所述拔塞气路控制组件电连接；

所述摆于锤远离中央转轴的一端设置于所述塞杆的下方，另一端设置电磁铁的上方；

所述铸模设置于敲击式拔塞浇铸系统下方；所述铸模为中空槽型结构；

所述超声振动组件包括X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件；所述X轴超声振动组件和Y轴超声振动组件设置于铸模互相垂直的两个侧外壁的中心处；所述Z轴超声振动组件设置于铸模底面的中心处；

所述反推杆包括X轴反推杆和Y轴反推杆；所述X轴反推杆和X轴超声振动组件相对设置；所述Y轴反推杆和Y轴超声振动组件相对设置；

所述声场与温度检测部件包括计算机、温度检测部件和声场检测部件；所述温度检测部件包括热电偶和采集卡；所述声场检测部件包括波导杆、高温声传感器和采集卡；所述波导杆和热电偶的测量端设置于铸模正中心处，所述波导杆通过高温声传感器与采集卡相连接；所述热电偶与采集卡相连接；所述采集卡的信号输出端与计算机相连接；所述超声振动组件的电源与计算机相连接。

优选地，所述铸模的材质为在500℃时弹性模量高于150MPa的金属材料或陶瓷材料；所述铸模的物理参数满足：2πf_c＝k_c(E/(1+v)ρ)^1/2，f_c为铸模的固有频率，f_c＝f₀，f₀为多维度超声振动处理的频率；E为铸模的弹性模量；v为泊松比；ρ为铸模所用材料的密度；k_c为形状因子，k_c＝{0.5/[d³+(h+a+b)d²+(h²-ab-ah-bh)d+δ₀abh]}^1/2，d>5mm，a为铸模内腔的长，b为铸模内腔的宽，h为铸模内腔的高，d为铸模的壁厚；δ₀为修正因子，与铸模材质有关，δ₀的取值范围为1～10。

优选地，所述反推杆为圆柱形金属反推杆；所述反推杆的材质满足300℃时屈服强度高于180MPa；所述反推杆的物理参数满足：2πf_s＝S₀×k_s(E_s/ρ_s)^1/2，f_s为反推杆的固有频率，f_s＝f₀，f₀为多维度超声振动处理的频率；E_s为反推杆的弹性模量，ρ_s为反推杆的密度，S₀为修正因子，S₀的取值范围为0～2；k_s为形状因子，k_s＝(r/l²)^1/2，r为反推杆的截面半径，l为反推杆的长度。

优选地，所述X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件均设置有气缸组件。

本发明提供了一种分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法，本发明通过对铸模施加多维度超声振动，间接处理合金熔体，弥补了传统浸入式一维超声波作用范围不足、超声变幅杆易受熔体侵蚀的缺陷。本发明采用的敲击式拔塞浇铸方法，使所需拔塞力量大大减小，拔塞成功率接近100％，解决了拔塞浇铸过程中塞杆经常被卡死、塞杆断裂的问题，大大提高拔塞浇铸整个流程的可靠性。本发明采用多维度超声振动处理结合声场与温度检测反馈调节的方法，针对超声在合金凝固过程不同阶段的作用效果，分别检测不同阶段所对应频段的超声信号并进行反馈调节，保证了超声处理的高效、稳定、可控。本发明制备的Mg-Y-Al稀土镁合金，初生Al₂Y相破碎成细小颗粒状，同时主相α-Mg相的晶粒尺寸显著细化，最多细化至静态条件下的13％，且晶内偏析得到明显抑制；另外晶界处的共晶Al₂Y相从粗大的长条状转变为颗粒状；同时，Mg-Y-Al稀土镁合金室温的压缩性能及高温的蠕变性能得到明显提升。

附图说明

图1为本发明分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法流程图；

图2为分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的装置示意图；图2中，1为铸模，2为X轴超声振动组件，3为Y轴超声振动组件，4为Z轴超声振动组件，5为X轴气缸组件，6为Y轴气缸组件，7为Z轴气缸组件，8为Y轴反推杆，9为X轴反推杆，10为坩埚，11为塞杆，12为石英通气保护罩，13为高频线圈，14为摆锤，15为中央转轴，16为电磁铁，17为平移气缸，18为上拔塞横板，19为上拔塞气缸，20为拔塞气路控制组件，21为拔塞气路程序控制卡，22为波导杆，23为热电偶，24为高温声传感器，25为采集卡，26为计算机，27为超声气路程序控制卡，28为超声气路控制组件，29为预热装置；

图3为P_H及P_L在频域谱中所对应的频率范围示意图；

图4为对比例1制备的镁合金的显微组织图；

图5为实施例1制备得到的Mg-5.6wt.％Y-0.8wt.％Al合金显微组织图；

图6为实施例1和对比例1制备的合金的室温压缩性能对比图；

图7为实施例1和对比例1制备的合金在250℃时的蠕变性能对比图。

具体实施方式

本发明提供了一种分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法，包括以下步骤：

将合金原料进行熔炼，得到合金熔体；

通过敲击式拔塞浇铸将所述合金熔体浇铸入铸模中，在合金熔体冷却过程中，对所述铸模施加多维度超声振动处理，并结合声场与温度检测进行反馈调节，得到Mg-Y-Al稀土镁合金；所述多维度超声振动处理由设置于铸模外壁的超声振动组件产生。

本发明将合金原料进行熔炼，得到合金熔体。在本发明中，所述合金原料优选包括Mg-30wt％Y合金、Mg-10wt％Al合金和Mg块。在本发明中，所述合金原料中，Mg-30wt％Y合金的质量含量优选为15～20％，Mg-10wt％Al合金的的质量含量优选为5～10％。

在本发明中，所述熔炼优选在保护气氛中进行；提供所述保护气氛的气体优选为氩气或SF₆+CO₂气体；当所述保护气氛为SF₆+CO₂气氛时，SF₆的体积含量优选为0.2～0.4％。在本发明中，提供所述保护气氛的气体流量优选为2～4L/min，更优选为2.5～3L/min。

在本发明中，所述熔炼优选包括：将Mg块和Mg-10wt％Al合金装入坩埚，在保护气氛中进行感应加热熔炼，熔炼的温度为700℃，保温3～5min；然后加入Mg-30wt％Y合金，将熔炼的温度提升至900℃，保温2～3min；再在800℃保温精炼2～3min。

得到合金熔体后，本发明通过敲击式拔塞浇铸将所述合金熔体浇铸入铸模中，在合金熔体冷却过程中，对所述铸模施加多维度超声振动处理，并结合声场与温度检测进行反馈调节，得到Mg-Y-Al稀土镁合金。在本发明中，所述多维度超声振动处理由设置于铸模外壁的超声振动组件产生。

在本发明中，所述合金熔体在浇铸前优选还包括：对铸模进行预热；所述预热的温度优选为450～550℃，更优选为500℃。

在本发明中，所述多维度超声振动处理的频率f₀优选满足20kHz<f₀<30kHz；所述多维度超声振动处理的开启通过拔塞浇铸的动作信号触发，或通过合金熔体进入铸模内产生的温度信号触发。

在本发明中，所述反馈调节优选包括以下步骤：

(1)当合金熔体的温度为620～720℃时，检测合金熔体的声信号谱，所述声信号谱的频率范围为20×f₀～1000kHz，通过处理声信号谱得到高频分压P_H，通过调节超声振动组件与铸模之间的压紧力，保持P_H>1.6×10⁵Pa；

(2)当合金熔体的温度为450～620℃时，检测合金熔体的声信号谱，所述声信号谱的频率范围为0～20×f₀，通过处理声信号谱得到低频分压P_L，通过调节超声振动组件与铸模之间的压紧力，保持P_L>0.5×10⁵Pa；

(3)当合金熔体的温度低于450℃时，停止超声振动处理，关闭声场与温度检测。

本发明优选采用温度检测部件测量合金熔体的温度。本发明优选采用声场检测部件检测合金熔体的声信号谱。

在本发明中，将所述合金熔体浇铸入铸模后，优选开启温度检测部件，测量浇铸进入铸模内合金熔体的温度，当温度降低至720℃时，此时合金处于熔体阶段，超声振动处理对合金熔体的作用主要为空化效应，体现为频率是基频20倍以上的高频(>20×f₀)声信号，此时通过声场检测部件测量合金熔体内部的高频分压P_H，具体过程如下：首先测得每个采样区间的时域谱，计算机将时域谱通过离散傅里叶变换处理得到频域谱，所述采样区间为0.1s，每个区间采样点数量为10⁶个，所述频域谱范围为20×f₀～1000kHz；通过连续谱-声压级公式将每个频点的信号强度转化为声压级得到每个频点的分压级SPL_k；所述连续谱-声压公式优选为：SPL_k＝10log[X(k)/N]²-L_m-L_n-10log(f_n)，其中X(k)为第k个频点的连续谱信号强度，N为总采样点数，L_m为高温声传感器的灵敏度；L_n为高温声传感器的放大增益，f_n为分析带宽；通过求和得到每个采样区间总的分压SPL_H，空化声压P_H由SPL_H＝20log(P_H/Pr)得到，其中Pr为参考声压。

当合金熔体的温度为620～720℃时，本发明优选通过调控X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件及Z轴超声振动组件的驱动气压，调节超声振动组件与铸模之间的压紧力，压紧力调节范围为0～500N，使得P_H>1.6×10⁵Pa(1.6×10⁵Pa为计算所得的合金熔体空化阈值)。

在本发明中，当所述合金熔体的温度降低至620℃时，初生Al₂Y相和主相α-Mg相已经生成，合金中的液相体积分数迅速降低，此时合金处于半固态阶段，超声振动处理对合金的作用主要为高频振动作用，体现为频率是基频20倍以下的低频(<20×f₀)声信号。本发明优选将声场检测部件所检测的频域谱范围设为0～20×f₀并按照上述高频分压P_H的计算方法，计算得到合金内的低频分压P_L。

当合金熔体的温度为450～620℃时，本发明优选通过调控X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件及Z轴超声振动组件的驱动气压，调节超声振动组件与铸模之间的压紧力，压紧力调节范围为0～300N，使得P_L>0.5×10⁵Pa(0.5×10⁵Pa为经验优选值)。在本发明的具体实施例中，所述P_H及P_L在频域谱中所对应的频率范围如图3所示。

当合金熔体的温度低于450℃时，本发明优选停止超声振动处理，关闭声场与温度检测，冷却至室温，得到Mg-Y-Al稀土镁合金。在本发明中，以质量分数计，所述Mg-Y-Al稀土镁合金优选包括Y4.5～6％，Al 0.7～1％，余量为Mg；更优选包括Y 5.3～5.6％，Al 0.8～1％，余量为Mg。

本发明还提供了一种用于上述技术方案所述方法的装置，包括熔炼装置、敲击式拔塞浇铸系统、铸模、超声振动组件、反推杆以及声场与温度检测部件。

本发明提供的装置包括熔炼装置。在本发明中，所述熔炼装置包括坩埚以及设置在所述坩埚外部的高频线圈。在本发明中，所述熔炼装置设置在铸模的上方。作为本发明的一个实施例，所述熔炼装置还包括设置于所述坩埚外部的石英通气保护罩。作为本发明的一个实施例，所述石英通气保护罩设置于高频线圈的内侧。

本发明提供的装置包括敲击式拔塞浇铸系统。在本发明中，所述敲击式拔塞浇铸系统包括摆锤撞击组合机构和上拔塞组合机构；所述摆锤撞击组合机构包括中央转轴以及连接在所述中央转轴上的平移气缸、摆锤和电磁铁。本发明在进行敲击时，首先通过平移气缸将摆锤平移至塞杆正下方，所述平移气缸的速度为3～5cm/s，行程为3～5cm；然后通过电磁铁通电吸合摆锤尾部，实现对塞杆底部的单次精准敲击，断电时摆锤通过弹簧力量复位为水平位置，然后平移气缸以相同的速度移动回初始位置。

在本发明中，所述上拔塞组合机构包括塞杆、拔塞气缸和拔塞气路控制组件。本发明通过拔塞气缸将塞杆快速向上拔出，所述拔塞气缸的速度为1～2cm/s，向上行程为2～3cm，从而将合金熔体全部浇下。

作为本发明的一个实施例，所述塞杆通过上拔塞横板与上拔塞气缸相连接；所述上拔塞气缸与所述拔塞气路控制组件相连接；所述拔塞气路控制组件通过拔塞气路程序控制卡与计算机相连接。

在本发明中，所述塞杆的一端设置于所述坩埚的内侧底部，另一端与所述拔塞气缸相连接；所述拔塞气缸与所述拔塞气路控制组件电连接。在本发明中，所述摆于锤远离中央转轴的一端设置于所述塞杆的下方，另一端设置电磁铁的上方。

作为本发明的一个实施例，所述敲击式拔塞浇铸系统为程序自动控制的底部向上敲击式的上拔塞浇铸，通过脉冲电流控制电磁铁吸合摆锤，从而快速且精准地撞击塞杆底部，然后通过计算机的程序控制采集卡，再利用采集卡控制超声振动组件的气缸将塞杆从上方快速拔出，将合金熔体浇注至铸模中。在本发明中，所述上拔塞气缸的控制程序与超声振动组件的电源相连接，拔塞动作信号与超声振动电源开启的时间间隔t可通过程序进行设定。

在本发明的具体实施例中，计算机的程序同时控制拔塞气路程序控制卡及超声气路程序控制卡，通过拔塞气路程序控制卡控制上拔塞气缸来拔塞，同时通过超声气路程序控制卡控制超声振动组件的电源开启，保证合金熔体浇入铸模后立刻开始超声振动处理。

本发明提供的装置包括设置于敲击式拔塞浇铸系统下方的铸模。在本发明中，所述铸模为中空槽型结构，更优选为中空槽型长方体结构或中空槽型内腔边界具有明显平界面的近长方体结构。在本发明中，所述铸模的材质优选为在500℃时弹性模量高于150MPa的金属材料或陶瓷材料，更优选为碳钢、合金钢、不锈钢、石墨或碳化硅。在本发明中，所述铸模的物理参数满足：2πf_c＝k_c(E/(1+v)ρ)^1/2，f_c为铸模的固有频率，f_c＝f₀，f₀为多维度超声振动处理的频率；E为铸模的弹性模量；v为泊松比；ρ为铸模所用材料的密度；k_c为形状因子，k_c＝{0.5/[d³+(h+a+b)d²+(h²-ab-ah-bh)d+δ₀abh]}^1/2，d>5mm，a为铸模内腔的长，b为铸模内腔的宽，h为铸模内腔的高，d为铸模的壁厚；δ₀为修正因子，与铸模材质有关，δ₀的取值范围为1～10。在本发明中，涉及参数均使用国际单位制。

作为本发明的一个实施例，所述装置还包括用于对所述铸模进行预热的预热装置；所述预热装置优选为内含有电阻棒的铜块，且铜块贴合铸模的内壁。

本发明提供的装置包括设置于所述铸模外壁的超声振动组件。在本发明中，所述超声振动组件包括X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件；所述X轴超声振动组件和Y轴超声振动组件设置于铸模互相垂直的两个侧外壁的中心处；所述Z轴超声振动组件设置于铸模底面的中心处。

在本发明中，所述X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件的频率优选为20kHz。

本发明提供的装置还包括设置于所述铸模外壁的反推杆。在本发明中，所述反推杆包括X轴反推杆和Y轴反推杆；所述X轴反推杆和X轴超声振动组件相对设置；所述Y轴反推杆和Y轴超声振动组件相对设置。在本发明中，所述X轴反推杆和X轴超声振动组件保持同轴；所述Y轴反推杆和Y轴超声振动组件保持同轴。

作为本发明的一个实施例，所述X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件的后方均设置有气缸组件以控制压紧力。在本发明中，X、Y、Z三个维度上压紧力的初始值优选为50N。

作为本发明的一个实施例，所述X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件分别与超声气路控制组件相连接；所述超声气路控制组件通过超声气路程序控制卡与计算机相连接。

在本发明中，所述反推杆优选为圆柱形金属反推杆；所述反推杆的材质优选满足300℃时屈服强度高于180MPa；所述反推杆的物理参数满足：2πf_s＝S₀×k_s(E_s/ρ_s)^1/2，f_s为反推杆的固有频率，f_s＝f₀，f₀为多维度超声振动处理的频率；E_s为反推杆的弹性模量，ρ_s为反推杆的密度，S₀为修正因子，S₀的取值范围为0～2；k_s为形状因子，k_s＝(r/l²)^1/2，r为反推杆的截面半径，l为反推杆的长度。

在本发明中，所述声场与温度检测部件包括计算机、温度检测部件和声场检测部件；所述温度检测部件包括热电偶和采集卡；所述声场检测部件包括波导杆、高温声传感器和采集卡；所述波导杆和热电偶的测量端设置于铸模正中心处，所述波导杆通过高温声传感器与采集卡相连接；所述热电偶与采集卡相连接；所述采集卡的信号输出端与计算机相连接；所述超声振动组件的电源与计算机相连接。本发明能够通过合金熔体进入铸模产生的温度信号自动开启超声振动组件的电源。本发明优选设置为当检测到温度信号突变大于阈值C时自动开启超声振动组件的电源，C通过程序自行设置，满足200℃/s<C<600℃/s。

本发明提供的分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法绿色、环保、高效、节能，制备得到的Mg-Y-Al稀土镁合金中初生Al₂Y相颗粒显著细化，基底α-Mg相组织形貌由粗枝晶向细小等轴晶转变，晶界处的共晶Al₂Y相由长条状转化为颗粒状，同时合金室温的力学性能及高温的蠕变性能均显著提高。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例是一种分频谱多维度超声处理制备Mg-5.6wt.％Y-0.8wt.％Al稀土镁合金的方法，流程图如图1所示，采用的装置示意图如图2所示，步骤如下：

将146.7g的高纯Mg块及16g的Mg-10wt％Al合金装入内部尺寸Φ50mm×100mm的石墨坩埚中，通入气流量2.5L/min的氩气保护进行感应加热熔炼，熔炼温度达到700℃后保温5min；接着加入37.3g的Mg-30wt％Y合金，加大加热电流，将熔炼温度提升至900℃，保温2min；适当调节加热电流，在800℃继续保温精炼3min，得到合金熔体；

安装铸模、超声振动组件、声场与温度检测部件：将铸模安装于支撑架上，所属铸模材料为45钢，内部尺寸为30mm×30mm×100mm，壁厚为10mm；将X轴超声振动组件和Y轴超声振动组件压紧于铸模互相垂直的两个侧外壁的中心处，同一维度上分别设置有X轴反推杆和Y轴反推杆；所述X轴反推杆和X轴超声振动组件相对设置；所述Y轴反推杆和Y轴超声振动组件相对设置；所述X轴反推杆和X轴超声振动组件保持同轴；所述Y轴反推杆和Y轴超声振动组件保持同轴；将Z轴超声振动组件顶紧于铸模底面的中心处，所述X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件的后方设置有气缸组件以控制压紧力F，压紧力F的初始值设置为50N；

通过撞击式上拔塞浇铸将所述合金熔体浇铸入铸模中：首先通过平移气缸将摆锤平移至塞杆正下方，所述平移气缸速度为2cm/s，行程为2cm，通过电磁铁通电吸合摆锤尾部，实现对塞杆底部的单次敲击，断电时摆锤通过弹簧力量复位为水平位置，然后平移气缸以相同的速度移动回初始位置；然后通过上拔塞组合机构实现拔塞浇铸，通过拔塞气缸将塞杆快速向上拔出，所述拔塞气缸速度为1cm/s，行程为2cm；

在合金熔体冷却过程中，对所述铸模施加多维度超声振动处理，并结合声场与温度检测进行反馈调节，所述多维度超声振动处理的频率为20kHz，所述超声振动组件的电源通过拔塞系统的控制程序控制，在拔塞动作2s之后开启；开启温度检测部件，测量浇铸进入铸模内熔体的温度，温度降低至720℃时打开声场检测部件测量熔体内部的声压；当熔体温度在620～720℃区间内时，选取频域谱范围设为400～1000kHz的声信号并计算熔体内对应的分压P_H，进一步通过调控X轴振动超声组件、Y轴振动超声组件及Z轴振动超声组件的驱动气压，调节压紧力F＝300N，使得P_H>1.6×10⁵Pa；当熔体温度在450～620℃区间内时，将计算所需的频域谱范围设为0～400kHz并检测熔体内对应的分压P_L，进一步通过调控X轴振动超声组件、Y轴振动超声组件及Z轴振动超声组件的驱动气压，调节压紧力F＝210N，使得P_L>0.5×10⁵Pa；

在合金温度降低至450℃时关闭超声，冷却并取出试样，得到Mg-Y-Al稀土镁合金。

实施例2

本实施例是一种分频谱多维度超声处理制备Mg-5.3wt.％Y-1.0wt.％Al稀土镁合金的方法，流程图如图1所示，采用的装置示意图如图2所示，步骤如下：

将88g的高纯Mg块及9.6g的Mg-10wt％Al合金装入内部尺寸Φ40mm×80mm的石墨坩埚中，通入气流量2L/min的SF₆+CO₂气体(SF₆气体的体积含量为0.3％)保护进行感应加热熔炼，熔炼温度达到700℃后保温3min；接着加入22.3g的Mg-30wt％Y合金，加大加热电流，将熔炼温度提升至900℃，保温2min；适当调节加热电流，在800℃继续保温精炼3min，得到合金熔体；

安装铸模、超声振动组件、声场与温度检测部件：将铸模安装于支撑架上，所属铸模材料为45钢，内部尺寸为40mm×40mm×40mm，壁厚为7mm；将X轴超声振动组件和Y轴超声振动组件压紧于铸模互相垂直的两个侧外壁的中心处，同一维度上分别设置有X轴反推杆和Y轴反推杆；所述X轴反推杆和X轴超声振动组件相对设置；所述Y轴反推杆和Y轴超声振动组件相对设置；所述X轴反推杆和X轴超声振动组件保持同轴；所述Y轴反推杆和Y轴超声振动组件保持同轴；将Z轴超声振动组件顶紧于铸模底面的中心处，所述X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件的后方设置有气缸组件以控制压紧力F，压紧力F的初始值设置为50N；

通过撞击式上拔塞浇铸将所述合金熔体浇铸入铸模中：首先通过平移气缸将摆锤平移至塞杆正下方，所述平移气缸速度为3cm/s，行程为3cm，通过电磁铁通电吸合摆锤尾部，实现对塞杆底部的单次敲击，断电时摆锤通过弹簧力量复位为水平位置，然后平移气缸以相同的速度移动回初始位置；然后通过上拔塞组合机构实现拔塞浇铸，通过拔塞气缸将塞杆快速向上拔出，所述拔塞气缸速度为1cm/s，行程为2cm；

在合金熔体冷却过程中，对所述铸模施加多维度超声振动处理，并结合声场与温度检测进行反馈调节，所述多维度超声振动处理的频率为20kHz，所述超声振动组件的电源与温度信号采集电路相连；开启温度检测部件，测量浇铸进入铸模内熔体的温度，温度降低至720℃时打开声场检测部件测量熔体内部的声压；当熔体温度在620～720℃区间内时，选取频域谱范围设为400～1000kHz的声信号并计算熔体内对应的分压P_H，进一步通过调控X轴振动超声组件、Y轴振动超声组件及Z轴振动超声组件的驱动气压，调节压紧力F＝280N，使得P_H>1.6×10⁵Pa；当熔体温度在450～620℃区间内时，将计算所需的频域谱范围设为0～400kHz并检测熔体内对应的分压P_L，进一步通过调控X轴振动超声组件、Y轴振动超声组件及Z轴振动超声组件的驱动气压，调节压紧力F＝185N，使得P_L>0.5×10⁵Pa；

在合金温度降低至450℃时关闭超声，冷却并取出试样，得到Mg-Y-Al稀土镁合金。

对比例1

省略多维度超声振动处理的施加，其他条件和实施例1相同。

图4为对比例1制备的镁合金的显微组织图，图4的(a)为α-Mg相的组织形貌，图4的(b)为Al₂Y相的组织形貌；图5为实施例1制备得到的Mg-5.6wt.％Y-0.8wt.％Al合金显微组织图，图5的(a)为α-Mg相的组织形貌，图5的(b)为Al₂Y相的组织形貌。如图4～5所示，对比分析实施例1和对比例1，可以发现，经过多维度超声振动处理之后，初生Al₂Y相破碎成细小颗粒状，平均晶粒尺寸由20.4微米细化至3.6微米；基底α-Mg相的晶粒尺寸显著细化，平均晶粒尺寸从287微米细化至38微米，细化率最多可达13％；晶界处的共晶Al₂Y相从长条状转变为细小的颗粒状。

图6为实施例1和对比例1制备的合金的室温压缩性能对比图。如图6所示，经过多维度超声振动处理后，合金室温时的压缩性能显著提升，塑性延展率由15％提升至25％，断裂强度由320MPa提升至445MPa。

图7为实施例1和对比例1制备的合金在250℃时的蠕变性能对比图。如图7所示，经过多维度超声振动处理后，合金250℃时的高温蠕变性能也显著提高，50MPa应力作用下蠕变80min的形变量由4.2％降低至2.5％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分频谱多维度超声处理制备Mg-Y-Al稀土镁合金的方法，包括以下步骤：

将合金原料进行熔炼，得到合金熔体；

通过敲击式拔塞浇铸将所述合金熔体浇铸入铸模中，在合金熔体冷却过程中，对所述铸模施加多维度超声振动处理，并结合声场与温度检测进行反馈调节，得到Mg-Y-Al稀土镁合金；所述多维度超声振动处理由设置于铸模外壁的超声振动组件产生。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量分数计，所述Mg-Y-Al稀土镁合金包括Y4.5～6％，Al 0.7～1％，余量为Mg。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述合金原料包括Mg-30wt％Y合金、Mg-10wt％Al合金和Mg块。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多维度超声振动处理的频率f₀满足20kHz<f₀<30kHz；所述多维度超声振动处理的开启通过拔塞浇铸的动作信号触发，或通过合金熔体进入铸模内产生的温度信号触发。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反馈调节包括以下步骤：

(1)当合金熔体的温度为620～720℃时，检测合金熔体的声信号谱，所述声信号谱的频率范围为20×f₀～1000kHz，通过处理声信号谱得到高频分压P_H，通过调节超声振动组件与铸模之间的压紧力，保持P_H>1.6×10⁵Pa；

(2)当合金熔体的温度为450～620℃时，检测合金熔体的声信号谱，所述声信号谱的频率范围为0～20×f₀，通过处理声信号谱得到低频分压P_L，通过调节超声振动组件与铸模之间的压紧力，保持P_L>0.5×10⁵Pa；

(3)当合金熔体的温度低于450℃时，停止超声振动处理，关闭声场与温度检测。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合金熔体在浇铸前还包括：对铸模进行预热；所述预热的温度为450～550℃。

7.一种用于权利要求1～6任一项所述方法的装置，包括熔炼装置、敲击式拔塞浇铸系统、铸模、超声振动组件、反推杆以及声场与温度检测部件；所述熔炼装置设置在铸模的上方；所述熔炼装置包括坩埚以及设置在所述坩埚外部的高频线圈；

所述敲击式拔塞浇铸系统包括摆锤撞击组合机构和上拔塞组合机构；所述摆锤撞击组合机构包括中央转轴以及连接在所述中央转轴上的平移气缸、摆锤和电磁铁；所述上拔塞组合机构包括塞杆、拔塞气缸和拔塞气路控制组件；所述塞杆的一端设置于所述坩埚的内侧底部，另一端与所述拔塞气缸相连接；所述拔塞气缸与所述拔塞气路控制组件电连接；

所述摆于锤远离中央转轴的一端设置于所述塞杆的下方，另一端设置电磁铁的上方；

所述铸模设置于敲击式拔塞浇铸系统下方；所述铸模为中空槽型结构；

所述超声振动组件包括X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件；所述X轴超声振动组件和Y轴超声振动组件设置于铸模互相垂直的两个侧外壁的中心处；所述Z轴超声振动组件设置于铸模底面的中心处；

所述反推杆包括X轴反推杆和Y轴反推杆；所述X轴反推杆和X轴超声振动组件相对设置；所述Y轴反推杆和Y轴超声振动组件相对设置；

所述声场与温度检测部件包括计算机、温度检测部件和声场检测部件；所述温度检测部件包括热电偶和采集卡；所述声场检测部件包括波导杆、高温声传感器和采集卡；所述波导杆和热电偶的测量端设置于铸模正中心处，所述波导杆通过高温声传感器与采集卡相连接；所述热电偶与采集卡相连接；所述采集卡的信号输出端与计算机相连接；所述超声振动组件的电源与计算机相连接。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述铸模的材质为在500℃时弹性模量高于150MPa的金属材料或陶瓷材料；所述铸模的物理参数满足：2πf_c＝k_c(E/(1+v)ρ)^1/2，f_c为铸模的固有频率，f_c＝f₀，f₀为多维度超声振动处理的频率；E为铸模的弹性模量；v为泊松比；ρ为铸模所用材料的密度；k_c为形状因子，k_c＝{0.5/[d³+(h+a+b)d²+(h²-ab-ah-bh)d+δ₀abh]}^1/2，d>5mm，a为铸模内腔的长，b为铸模内腔的宽，h为铸模内腔的高，d为铸模的壁厚；δ₀为修正因子，与铸模材质有关，δ₀的取值范围为1～10。

9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述反推杆为圆柱形金属反推杆；所述反推杆的材质满足300℃时屈服强度高于180MPa；所述反推杆的物理参数满足：2πf_s＝S₀×k_s(E_s/ρ_s)^1/2，f_s为反推杆的固有频率，f_s＝f₀，f₀为多维度超声振动处理的频率；E_s为反推杆的弹性模量，ρ_s为反推杆的密度，S₀为修正因子，S₀的取值范围为0～2；k_s为形状因子，k_s＝(r/l²)^1/2，r为反推杆的截面半径，l为反推杆的长度。

10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件和Z轴超声振动组件均设置有气缸组件。

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