CN114058890A - 一种三维超声结合声场检测制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的方法 - Google Patents
一种三维超声结合声场检测制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种三维超声结合声场检测制备Mg‑Al‑Zn‑Mn‑Cu多元合金的方法,属于先进材料制备及加工技术领域。本发明采用三维相互正交的超声场在熔体内部得到均匀且高强的超声场,实现更大的空化体积,解决了单束超声波超声能量衰减快、作用范围小的缺点,也解决了变幅杆受到高温侵蚀产生变形与溶解的局限;通过高温声场检测系统实时监测,实现对声压和空化声强等反应超声能量的测量与调控,达到对合金凝固组织及应用性能的调控。实施例的结果显示,本发明制备的合金中α‑Mg组织显著细化,同时β‑Mg17Al12相变成弥散且相互连接的网状分布,屈服强度为113MPa,塑性延展率为5.3%,断裂强度为206MPa。
Description
技术领域
本发明涉及先进材料制备及加工技术领域,尤其涉及一种三维超声结合 声场检测制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的方法。
背景技术
镁合金是工业应用最轻的金属结构材料,它具有比重轻、比强度和比刚 度高,阻尼、导热、铸造性优异,电磁屏蔽能力强、资源丰富、容易回收等 一系列优点,因此,在汽车工业、通讯电子业和航空航天业等领域正得到日 益广泛的应用。其中Mg-Al系合金中由于具有较好的耐蚀性能和铸造性能, 同时成本较低,因而应用最为广泛,但是其传统铸造方法所得的铸态合金中 α-Mg相的晶粒较为粗大,同时晶界处弥散分布的β-Mg17Al12相强度较低, 较易发生裂纹扩展,导致其强度较低同时塑性较差,这些都限制了其后期的 变形处理工艺并进一步限制了其广泛应用。
在金属或合金凝固过程中施加功率超声是改善其组织结构提高性能最 有效的方法之一。功率超声是物体超高机械振动能量的传播形式,具有频率 高、功率密度大、束射性和方向性良好等显著物理特性,与液态、半固态金 属或合金相互作用时存在压力场、热效应、声空化和声流等一系列非线性超 声效应,从而达到晶粒细化、组织均匀化与净化(去气、除渣、提纯等)等 效果。其中声空化效应,是指存在于液体中的微气核空化泡在声波的作用下 振动,当声压达到一定阈值时发生生长和崩溃的动力学过程,其中空化泡破 灭产生的局域高温高压环境被认为对晶体的形核和生长影响最为显著。
目前对于功率超声在金属凝固过程中的常用形式及其局限性为:(1) 将单束超声波直接施加到金属或合金熔体内部,该方式存在变幅杆容易受到 高温侵蚀产生变形与溶解、超声能量衰减快、作用范围小、超声场分布形式 不可调控等显著局限性;(2)超声处理过程中缺乏对熔体中的声场包括声 压和空化声强等信息的测量,难以实时对超声参数进行调整,从而调控声空 化效应并进一步调控超声的作用效果。事实上,并非简单所想的超声功率越 大或者振幅越大,超声处理合金熔体的效果越好。
因此,如何弥补超声作用范围不足的缺陷,进而提高超声处理效果和调 控镁合金的凝固组织及其性能成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维超声结合声场检测制备 Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的方法,本发明提供的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合 金中α-Mg组织显著细化,β-Mg17Al12相变成弥散且相互连接的网状分布, 且力学性能得到大幅度提高。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种三维超声结合声场检测制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合 金的方法,包括以下步骤:
(1)将合金原料进行熔炼,得到合金熔体;所述合金原料包括Al、中 间合金和Mg;所述中间合金的原料包括20wt.%的Zn、10wt.%的Mn、10wt.% 的Cu和余量的Al;
(2)将所述步骤(1)得到的合金熔体进行浇铸冷却,得到 Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金;所述浇铸冷却在三维相互正交的超声场中进行, 所述超声场由超声振动组件产生并由高温声场检测系统进行实时监测;所述 超声场通过计算机进行调控。
优选地,所述步骤(1)中的合金原料包括5.5~6.0wt.%的Al、5.0~5.5wt.% 的Al60Zn20Mn10Cu10中间合金和余量的Mg。
优选地,所述步骤(1)中的熔炼包括以下步骤:
I、将中间合金的原料混合进行第一熔炼,得到第一熔体;
II、将Al和Mg混合后进行第二熔炼,得到第二熔体;
III、将所述步骤I得到的第一熔体加入到步骤II得到的第二熔体中进行 第三熔炼,得到合金熔体;
所述步骤I和步骤II同时进行。
优选地,所述步骤(2)中的调控包括以下步骤:
1)改变超声振动组件的振幅A,进行振幅扫描,使用计算机检测和记 录合金熔体不同振幅下的声谱信号和瞬态空化声强I;
2)对所述步骤1)得到的不同振幅对应的瞬态空化声强I进行对比,确 定I取得最大值Imax时对应的振幅AF,作为产生超声场的振幅。
优选地,所述步骤1)中的振幅扫描包括一级振幅扫描和/或二级振幅扫 描。
本发明提供了一种用于制备上述技术方案所述Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合 金的装置,所述装置包括反推杆、铸模、X轴超声振动组件、Y轴超声振动 组件、Z轴超声振动组件、波导杆、热电偶、上石墨坩埚、下石墨坩埚、石 英气体保护罩、上高频熔炼装置、下高频熔炼装置、上红外测温装置、下红 外测温装置、上拔塞装置、下拔塞装置、流量监控装置、预热装置、声场及 温度传感器与信号采集电路、计算机、采集卡、换能器电源。
优选地,所述铸模的外壁靠紧反推杆,X轴超声振动组件和Y轴超声振 动组件压紧铸模互相垂直的两个外壁,Z轴超声振动组件顶紧铸模的底面;
所述波导杆和热电偶设于铸模正中央;
所述上石墨坩埚和下石墨坩埚上下放置,且均置于石英气体保护罩中, 所述上拔塞装置位于上石墨坩埚的底部且在下石墨坩埚的上方,下拔塞装置 位于下石墨坩埚的底部且在铸模的上方;所述上石墨坩埚与上高频熔炼装置 和上红外测温装置相连;所述下石墨坩埚通与上高频熔炼装置和下红外测温 装置相连;
所述流量监控装置与上石墨坩埚相连;
所述预热装置为电阻加热块;
所述声场及温度传感器与信号采集电路和计算机连接;
所述计算机与采集卡和换能器电源相连。
优选地,所述铸模为立方体铸模,所述立方体铸模的边长L如式I所示:
L=(k+1/2)λ 式I, 式I中,k为任意整数,λ为f0=20KHz的超声在铸模材料中传播的波长 所述λ如式II所示:λ=v×(2π/f0) 式II,
式II中,v为声速;
所述立方体铸模的壁厚m如式III所示:
f0=(αn/2L2)×(D/ρ×m)1/2 式III,
式III中,D为弯曲刚度,αn为铸膜在不同共振模态对应的共振系数,ρ 为铸模的密度。
优选地,所述铸模内壁涂有脱模剂,所述脱模剂的成分为氮化硼5~7wt%, 推进剂1.8~2.3wt%,润滑剂0.08~0.12wt%,表面活性剂0.1~0.12wt%和余量 的水。
优选地,所述流量监控装置包括n根石墨棒和n个电流信号电路,所述 石墨棒的长度H依次为h0、h0+h、h0+2h、h0+3h......h0+(n-1)h,所述石墨 棒按照长度从短到长依次排列。
本发明提供了一种三维超声结合声场检测制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合 金的方法,包括以下步骤:(1)将合金原料进行熔炼,得到合金熔体;所 述合金原料包括Al、中间合金和Mg;所述中间合金的原料包括20wt.%的 Zn、10wt.%的Mn、10wt.%的Cu和余量的Al;(2)将所述步骤(1)得到 的合金熔体进行浇铸冷却,得到Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金;所述浇铸冷却 在三维相互正交的超声场中进行,所述超声场由超声振动组件产生并由高温 声场检测系统进行实时监测;所述超声场通过计算机进行调控。本发明通过 引入中间合金进行熔炼,解决了少量合金元素添加质量控制不精确、高熔点 合金元素添加难以熔匀的问题;通过将合金熔体在三维相互正交的超声场中 进行浇铸冷却,可以在熔体内部得到均匀且高强的超声场,实现更大的空化 体积,不仅解决了单束超声波超声能量衰减快、作用范围小的缺点,也解决 了变幅杆容易受到高温侵蚀产生变形与溶解的局限;通过高温声场检测系统 进行实时监测,实现对声压和空化声强等反应超声能量的测量与调控,达到 对合金凝固组织及应用性能的调控。实施例的结果显示,本发明制备的 Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金中α-Mg组织显著细化,同时β-Mg17Al12相变成 弥散且相互连接的网状分布,相比未进行超声处理相比,其屈服强度从 82MPa提升至113MPa,塑性延展率从2.8%提升至5.3%,断裂强度从149MPa 提升至206MPa。
附图说明
图1为本发明提供的用于制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的装置示意图;
图1中,1为反推杆、2为铸模、3为X轴超声振动组件、4为Y轴超 声振动组件、5为Z轴超声振动组件、6为波导杆、7为热电偶、8为上石墨 坩埚、9为下石墨坩埚、10为石英气体保护罩、11为上高频熔炼装置、12 为下高频熔炼装置、13为上红外测温装置、14为下红外测温装置、15为上 拔塞装置、16为下拔塞装置、17为流量监控装置、18为预热装置、19为声 场及温度传感器与信号采集电路、20为计算机、21为采集卡、22为换能器 电源;
图2为本发明制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的流程示意图;
图3为频域谱中的线谱及杂峰等谐波分量去除流程图;
图4为实施例2和对比例1制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的力学性 能测试图;
图5为实施例2和对比例1制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的拉伸性 能测试图;
图6为实施例2进行振幅扫描时不同振幅条件下总声压P的变化曲线;
图7实施例2进行振幅扫描时不同振幅条件下瞬态空化声强的变化曲线;
图8为实施例2和对比例2~7中所测得的声压幅值与形核率的拟合曲线;
图9为实施例2和对比例2~7中所测得的瞬态空化声强幅值与形核率的 拟合曲线;
图10为实施例2制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的电镜图;
图11为对比例1制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的电镜图;
图12为对比例5制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种三维超声结合声场检测制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合 金的方法,包括以下步骤:
(1)将合金原料进行熔炼,得到合金熔体;所述合金原料包括Al、中 间合金和Mg;所述中间合金的原料包括20wt.%的Zn、10wt.%的Mn、10wt.% 的Cu和余量的Al;
(2)将所述步骤(1)得到的合金熔体进行浇铸冷却,得到 Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金;所述浇铸冷却在三维相互正交的超声场中进行, 所述超声场由超声振动组件产生并由高温声场检测系统进行实时监测;所述 超声场通过计算机进行调控。
本发明将合金原料进行熔炼,得到合金熔体。
在本发明中,所述合金原料包括Al、中间合金和Mg,优选为5.5~6.0wt.% 的Al、5.0~5.5wt.%的Al60Zn20Mn10Cu10中间合金和余量的Mg;以中间合 金的质量百分比为100wt.%计,所述中间合金的原料包括20wt.%的Zn、 10wt.%的Mn、10wt.%的Cu和余量的Al。本发明将合金原料的用量限定在 上述范围内,可以保证制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金具有优异的力学性 能。
在本发明中,所述熔炼优选包括以下步骤:
I、将中间合金的原料混合进行第一熔炼,得到第一熔体;
II、将Al和Mg混合后进行第二熔炼,得到第二熔体;
III、将所述步骤I得到的第一熔体加入到步骤II得到的第二熔体中进行 第三熔炼,得到合金熔体;
所述步骤I和步骤II同时进行。
本发明优选将中间合金的原料混合进行第一熔炼,得到第一熔体。本发 明通过将中间合金单独进行熔炼,解决了少量合金元素添加质量控制不精确、 高熔点合金元素添加难以熔匀的问题。
在本发明中,所述第一熔炼优选在保护气氛中进行,所述保护气氛优选 为氩气或SF6+CO2;所述保护气氛的流量优选为2~3L/min。本发明通过在保 护气氛中进行熔炼,可以防止合金原料发生氧化。
在本发明中,所述第一熔体的温度优选为1250~1350℃,更优选为1300℃。 本发明将第一熔体的温度控制在上述范围内,可以保证原料完全熔化。
本发明优选将Al和Mg混合后进行第二熔炼,得到第二熔体。
在本发明中,所述第二熔炼优选在保护气氛中进行,所述保护气氛优选 为氩气或SF6+CO2;所述保护气氛的流量优选为2~3L/min。本发明通过在保 护气氛中进行熔炼,可以防止合金原料发生氧化。
本发明对所述第二熔体的温度没有特殊的限定,能够使Al和Mg熔化 为液体即可。
得到第一熔体和第二熔体后,本发明优选将第一熔体加入到第二熔体中 进行第三熔炼,得到合金熔体。
在本发明中,所述第三熔炼的温度优选为700~750℃,更优选为 720~730℃;所述第三熔炼的保温时间优选为3~5min。本发明将温度控制在 上述范围内,既可以保证原料完全熔化,同时合金熔体具有较好的流动性, 有利于各组分混合均匀,更减少了熔炼的时间。
本发明采用二级熔炼的方式,先制备中间合金熔体,然后将其与其他原 料混合熔炼,解决了微量合金元素添加质量控制不精确、高熔点合金元素添 加难以熔匀的问题,同时提高了熔炼效率。
得到合金熔体后,本发明将所述合金熔体进行浇铸冷却,得到 Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金。
在本发明中,所述浇铸冷却的方式优选为自然冷却。在本发明中,所述 浇铸冷却时使用的铸模的温度优选为500~550℃。本发明通过上述工艺可以 防止合金熔体进入铸模后由于极冷导致的成分偏析。
在本发明中,所述浇铸冷却在三维相互正交的超声场中进行,所述超声 场由超声振动组件产生并由高温声场检测系统进行实时监测。本发明优选当 合金熔体的冷却至400℃以下时关闭超声场,然后自然冷却至室温。本发明 通过将合金熔体在三维相互正交的超声场中进行浇铸冷却,可以在熔体内部 得到均匀且高强的超声场,实现更大的空化体积,不仅解决了单束超声波超 声能量衰减快、作用范围小的缺点,也解决了变幅杆容易受到高温侵蚀产生 变形与溶解的局限;通过声场检测对超声场的强度进行实时调整,实现对声压和空化声强等反应超声能量的测量与调控,达到对合金凝固组织及应用性 能的调控。
在本发明中,所述调控优选包括以下步骤:
1)改变超声振动组件的振幅A,进行振幅扫描,使用计算机检测和记 录合金熔体不同振幅条件下的声谱信号和瞬态空化声强I;
2)对所述步骤1)得到的不同振幅对应的瞬态空化声强I进行对比,确 定I取得最大值Imax时对应的振幅AF,作为产生超声场的振幅。
本发明优选改变超声振动组件的振幅A,使用计算机检测和记录合金熔 体不同振幅条件下的声谱信号和瞬态空化声强I。本发明通过上述方式可以 得到合金熔体在不同振幅下的瞬态空化声强,从而有利于从中选择最佳的振 幅,进而得出最佳的超声场。
在本发明中,所述瞬态空化声强I优选由以下步骤得到:
①采用声场检测装置测得每个采样区间的时域谱,计算机将时域谱通过 离散傅里叶变换处理得到频域谱;所述采样区间为0.5s,每个区间采样点数 量为106个;所述频域谱的频率范围为0~100kHz;
②将所述步骤①得到的频域谱中的线谱及杂峰等谐波分量去除,得到在 频率范围内连续平滑变化的连续声谱信号;所述去除过程如图3所示;
③通过连续谱-声压级公式及可将所述步骤②得到的连续声谱信号中每 个频点的信号强度转化为声压级,得到每个频点的空化分压级SPLk,进一 步通过求和得到每个采样区间总的总空化分压SPL;
所述连续谱-声压公式为:声压级SPLk=10log[X(k)/N]2-Lm-Ln-10log(fn);
其中,X(k)为第k个频点的连续谱信号强度,N为总采样点数,Lm及 Ln为传感器的灵敏度及放大增益,fn为分析带宽;
④根据步骤③的得到的每个采样区间总的总空化分压SPL,采用声强- 声压公式得到瞬态空化声强I;
所述声强-声压公式为:I=p2/2ρc,
其中p为声压,ρ为熔体密度,c为熔体声速,其中声压p由SPL=20log(p/pr) 得到,pr为参考声压。
在本发明中,所述振幅扫描优选包括一级振幅扫描和/或二级振幅扫描。
在本发明中,所述一级振幅扫描的扫描区间为(0,A0),步长为h,每个 取值点工作优选为0.05s,计算机记录数据点(A,I1),并记录I1-A曲线,记 录I1取最大值时A的取值A1。在本发明中,所述A0优选为20~30μm,所述 h优选为1~5μm。
在本发明中,所述二级振幅扫描的扫描区间为(A1-h/2,A1+h/2),步长为 h2/A0,每个取值点工作优选为0.05s,计算机记录数据点(A,I2),并记录I2-A 曲线,记录I2取最大值时A的取值AF。
使用计算机检测和记录合金熔体不同振幅条件下的声谱信号和瞬态空 化声强I后,本发明优选对所述瞬态空化声强I进行对比,当I取得最大值Imax时,由计算机检测超声振动组件的振幅AF,然后保持A=AF,使用超声 振动组件施加超声场。本发明通过在产生最大瞬态空化声强I来调控熔体中 的超声场,保证高效的处理效果,达到对合金凝固组织及应用性能的调控。
本发明制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的流程示意图如图2所示,由图 2可以看出,原料经过熔炼之后进行浇铸,得到合金熔体,然后开启超声和 声场检测采用同步声场检测的方法对合金熔体进行检测,可以同步到检测三 维声场所产生的空化声强I,同时根据检测到的I值对振幅A进行调节,由 于不同形状及尺寸的铸模中有着不同的最佳值,采用多级振幅调节的方式使 得I值达到最大的最佳振幅A,以此为依据可以保证不同条件下的超声施加 效果达到最佳,甚至实现对超声细化效果的准确调控,为超声处理参数的选 择提供了更加准确的依据,可以以相对简单的工艺流程制备出高性能的镁合 金材料。
本发明采用的三维超声方法使得α-Mg相晶粒更加细化且晶粒尺寸分布 更均匀的合金铸锭,有效提升了合金的强度;同时三维超声场也让 β-Mg17Al12相变成弥散且相互连接的网状分布,β相的这种分布有效抑制了 塑性变形过程中的裂纹扩展,有效提升了合金的塑性;三维超声除了对合金 的凝固过程有作用,在合金凝固完成处于高温半固态阶段时可以通过铸模产 生有效的高频振动作用,这种高频振动可以有效促进合金内部位错的产生和 缠绕,从而进一步强化合金性能。
本发明的制备方法简单,且能够对合金凝固组织及应用性能的调控,所 得到的多元镁合金中合金元素质量准确且分布均匀,其拉伸强度、拉伸塑性、 硬度以及阻尼性能均显著高于常规铸造条件下的制备的铸件。
本发明提供了一种用于制备上述技术方案所述Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合 金的装置,所述装置包括三个超声振动组件。
在本发明中,所述三个超声振动组件产生的超声场优选为三维相互正交。
如图1所示,在本发明的一个实施例中,所述装置包括反推杆1、铸模 2、X轴超声振动组件3、Y轴超声振动组件4、Z轴超声振动组件5、波导 杆6、热电偶7、上石墨坩埚8、下石墨坩埚9、石英气体保护罩10、上高频 熔炼装置11、下高频熔炼装置12、上红外测温装置13、下红外测温装置14、 上拔塞装置15、下拔塞装置16、流量监控装置17、预热装置18、声场及温度传感器与信号采集电路19、计算机20、采集卡21、换能器电源22。
在本发明的一个实施例中,所述铸模2的外壁靠紧反推杆1,X轴超声 振动组件3和Y轴超声振动组件4压紧铸模2互相垂直的两个外壁,Z轴超 声振动组件4顶紧铸模2的底面;
所述波导杆6和热电偶7设于铸模2正中央;
所述上石墨坩埚8和下石墨坩埚9上下放置,且均置于石英气体保护罩 10中,所述上拔塞装置15位于上石墨坩埚8的底部且在下石墨坩埚9的上 方,下拔塞装置16位于下石墨坩埚9的底部且在铸模2的上方;所述上石 墨坩埚8与上高频熔炼装置11和上红外测温装置13相连;所述下石墨坩埚 9通与下高频熔炼装置12和下红外测温装置14相连;
所述过流量监控装置17与上石墨坩埚8相连;
所述预热装置18为电阻加热块;
所述声场及温度传感器与信号采集电路19与计算机20连接;
所述计算机20与采集卡21和换能器电源22相连。
在本发明的一个实施例中,所述铸模2为立方体铸模。
在本发明中,所述立方体铸模的边长L优选如式I所示:
L=(k+1/2)λ 式I, 式I中,k为任意整数,λ为f0=20KHz的超声在铸模材料中传播的波长;
所述λ优选如式II所示:λ=v×(2π/f0) 式II, 式II中,v为声速;
所述立方体铸模的壁厚m优选如式III所示:
f0=(αn/2L2)×(D/ρ×m)1/2 式III,
式III中,D为弯曲刚度,αn为铸膜在不同共振模态对应的共振系数,ρ 为铸模的密度。
在本发明的一个实施例中,所述铸模2内壁优选涂有脱模剂,所述脱模 剂的成分优选为氮化硼5~7wt%,推进剂1.8~2.3wt%,润滑剂0.08~0.12wt%, 表面活性剂0.1~0.12wt%和余量的水。在本发明中,所述脱模剂的涂覆方式 优选为均匀喷涂在铸模内壁面,然后在150℃下烘烤5~7min。本发明对所述 推进剂、润滑剂和表面活性剂的具体种类和来源没有特殊的限定,采用本领 域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过在铸模内壁涂覆脱模剂,便于 结束后将Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金从铸模中取出。
在本发明中,所述铸模2的弹性模量优选为180~230GPa,泊松比优选 为0.23~0.34;所述铸模2的材质优选为碳钢,更优选为45钢或Q235。本发 明将铸模的材质和性能限定在上述范围内,三维超声过程是通过引发铸模的 震动,然后间接作用于合金熔体的,使用力学参数在此范围的材料所做的铸 模,铸模壁面的振幅能够达到较大值,具有更好的超声处理效果。
在本发明的一个实施例中,所述铸模2的外壁与反推杆1的应力为 80~100MPa。本发明将铸模2与反推杆1的应力限定在上述范围内,既能够 防止两者之间发生滑脱,又能减少对铸模和反推杆的材质造成损耗。
在本发明的一个实施例中,所述上高频熔炼装置11用于对上石墨坩埚8 中的原料进行熔炼,所述上红外测温装置13用于测定上石墨坩埚8中合金 熔体的温度。
在本发明的一个实施例中,所述下高频熔炼装置12用于对下石墨坩埚9 中的原料进行熔炼,所述下红外测温装置14用于测定下石墨坩埚9中合金 熔体的温度。
在本发明的一个实施例中,所述流量监控装置17所述流量监控装置包 括n根石墨棒和n个电流信号电路,所述石墨棒的长度H依次为h0、h0+h、 h0+2h、h0+3h......h0+(n-1)h,所述石墨棒按照长度从短到长依次排列。
本发明对所述n和h的具体数值没有特殊的限定,根据本领域技术人员 的技术常识确定即可。
在本发明的一个实施例中,所述石墨棒以确定深度L浸入合金熔体中, 所述深度L如式IV所示:
L=V/πR2 式IV
其中,V为预计流量体积,R为上石墨坩埚8的半径。
本发明通过设置多根石墨棒,中间合金的熔炼坩埚在一次拔塞浇入完成 之后,再进行下一次拔塞的时候,无需调整石墨棒位置,继续加热融化即可, 节省工艺,第k次即检测第k+1根石墨棒与其他石墨的通断情况。
所述预热装置18优选为内含有电阻棒的铜块,且铜块贴合铸模2的内 壁。本发明采用铜块作为基体,铜块具有良好的导热性,可以使电阻棒产生 的热量快速传递到铸模2中,使铸模2的温度快速上升至所需温度。
在本发明中,当上拔塞装置启动,合金熔体浇下导致合金熔体的液面下 降,石墨棒暴露于液面之上时,电流信号电路断路,此时电机反转,上拔塞 装置的塞杆下降堵住塞口因而浇铸停止。本发明通过控制流量监控装置,可 以控制中间合金浇铸到下石墨坩埚9的体积和质量。
在本发明的一个实施例中,所述预热装置18将铸模2预热后,将预热 装置18取出。
在本发明中,中间合金的原料优选在上石墨坩埚8中熔炼,Al和Mg优 选在下石墨坩埚9中熔炼,然后上石墨坩埚8中的上拔塞装置15启动,通 过流量监控装置17控制中间合金熔体的浇铸量,中间合金的熔体与下石墨 坩埚9中的熔体混合进行进一步熔炼,得到合金熔体,接着下石墨坩埚9中 的下拔塞装置16启动,合金熔体浇铸到经过预热装置18预热的铸模2中, 声场及温度传感器与信号采集电路19检测到合金熔体第一个温度平台时启动X轴超声振动组件3、Y轴超声振动组件4和Z轴超声振动组件5,发出 三维相互正交的超声场,同时通过声场及温度传感器与信号采集电路19所 测得的声谱信号,得到合金熔体中的瞬态空化声强I,通过计算机20调整换 能器电源22的输出功率,调控超声振动组件输出的振幅A,进行振幅扫描, 检测和记录不同振幅条件下的空化声强I并得到最佳振幅AF,然后保持A=AF, 使用超声振动组件施加超声场,直至合金熔体的温度降低至400℃时结束超声,然后自然冷却至室温得到多元镁合金。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整 地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的 实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳 动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示,本发明提供的装置包括反推杆1、铸模2、X轴超声振动 组件3、Y轴超声振动组件4、Z轴超声振动组件5、波导杆6、热电偶7、 上石墨坩埚8、下石墨坩埚9、石英气体保护罩10、上高频熔炼装置11、下 高频熔炼装置12、上红外测温装置13、下红外测温装置14、上拔塞装置15、 下拔塞装置16、流量监控装置17、预热装置18、声场及温度传感器与信号 采集电路19、计算机20、采集卡21、换能器电源22;
所述铸模2的外壁靠紧反推杆1,X轴超声振动组件3和Y轴超声振动 组件4压紧铸模2互相垂直的两个外壁,Z轴超声振动组件4顶紧铸模2的 底面;
所述波导杆6和热电偶7设于铸模2正中央;
所述上石墨坩埚8和下石墨坩埚9上下放置,且均置于石英气体保护罩 10中,所述上拔塞装置15位于上石墨坩埚8的底部且在下石墨坩埚9的上 方,下拔塞装置16位于下石墨坩埚9的底部且在铸模2的上方;所述上石 墨坩埚8与上高频熔炼装置11和上红外测温装置13相连;所述下石墨坩埚 9通与下上高频熔炼装置12和下红外测温装置14相连;
所述过流量监控装置17与上石墨坩埚8相连;
所述预热装置18内含有电阻棒的铜块,且铜块贴合铸模2的内壁;
所述声场及温度传感器与信号采集电路19与计算机20连接;
所述计算机20与采集卡21和换能器电源22相连;
所述流量监控装置17包括两根石墨棒和电流信号电路。
实施例2
一种三维超声结合声场检测制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的方法,由 以下步骤组成:
(1)将中间合金的原料混合后进行第一熔炼,得到第一熔体;以中间 合金的质量百分比为100wt.%计,所述中间合金的原料为:20wt.%的Zn、 10wt.%的Mn、10wt.%的Cu和余量的Al;所述第一熔体的温度为1300℃; 以多元镁合金的质量百分比为100wt.%,所述中间合金的质量为5.0wt.%;
将5.5wt.%Al和余量的Mg混合后进行第二熔炼,得到第二熔体;所述 第二熔体的温度为700℃;
将所述第一熔体与第二熔体混合进行第三熔炼,得到合金熔体;第三熔 炼的温度为720℃,所述第三熔炼的保温时间为3min;
所述第一熔炼、第二熔炼和第三熔炼在氩气中进行,氩气的气流量为 3L/min;
(2)将所述步骤(1)得到的合金熔体进行浇铸冷却,得到 Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金;所述浇铸冷却在三维相互正交的超声场中进行, 所述超声场由超声振动组件产生;所述超声场通过计算机进行调控;所述浇 铸冷却时使用的铸模的温度为500℃;所述铸模材质为45钢,形状为立方体, 外边长为60mm,壁厚为10mm;
所述调控由以下步骤组成:
1)改变超声振动组件的振幅A,进行振幅扫描,所述振幅扫描的扫描 区间为(0,21μm),步长为3μm,每个取值点工作为0.05s,使用计算机检测 和记录合金熔体不同振幅条件下的声谱信号和瞬态空化声强I和总声压P, 扫描曲线如图6所示;
2)对所述步骤1)得到的不同振幅对应的瞬态空化声强I进行对比,确 定I取得最大值Imax时对应的振幅AF,作为产生超声场的振幅,当A=18μm 时达到最大值423.6W/m2。
对比例1
省略三维相互正交的超声场,其他条件和实施例2相同。
对比例2
超声振动组件的振幅A设置为3μm,其他条件和实施例2相同。
对比例3
超声振动组件的振幅A设置为6μm,其他条件和实施例2相同。
对比例4
超声振动组件的振幅A设置为9μm,其他条件和实施例2相同。
对比例5
超声振动组件的振幅A设置为12μm,其他条件和实施例2相同。
对比例6
超声振动组件的振幅A设置为15μm,其他条件和实施例2相同。
对比例7
超声振动组件的振幅A设置为22μm,其他条件和实施例2相同。
对实施例2和对比例1制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的力学性能进 行测试,其结果如图4所示。由图4可以看出,经过超声处理后, Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的屈服强度从82MPa提升至113MPa,塑性延展 率从2.8%提升至5.3%,断裂强度从149MPa提升至206MPa,说明超声处理 使得Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的力学性能得到了大幅度的提升。
对实施例2和对比例1制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金拉伸性能进行 测试,结果如图5所示,图5中,横坐标为强度,纵坐标为塑性。由图5可 以看出,常规方法制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金中强度和塑性是相互制 约的两个量,其中一个提升必然会牺牲另一个,而采用本发明的方法制备的 Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的强度和塑性都得到了提高。
图6为实施例2进行振幅扫描时不同振幅条件下总声压P的变化曲线。 根据图6可以看出,随着振幅的增加,总声压持续上升。
图7实施例2进行振幅扫描时不同振幅条件下瞬态空化声强的变化曲线。 根据图7可以看出,随着振幅的增加,瞬态空化声强呈现出先上升后下降的 趋势。
图8为实施例2和对比例2~7中所测得的声压幅值与形核率的拟合曲线。 可以发现形核率在声压幅值增加到一定阈值后迅速上升,声压幅值继续增加 形核率则表现出下降的趋势。
图9为实施例2和对比例2~7中所测得的瞬态空化声强幅值与形核率的 拟合曲线。可以发现随着瞬态空化声强幅值的增加,形核率呈较稳定的指数 型上升。
图10为实施例2制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的电镜图。由图10 可以看出,采用本发明的方法制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金中α-Mg组 织显著细化,β-Mg17Al12相变成弥散且相互连接的网状分布。
图11为对比例1制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的电镜图。由图11 可以看出,在没有超声场的情况下,Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金中存在较为 粗大的组织结构。
图12为对比例5制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的电镜图。由图12 可以看出,虽然仅仅加入超声场能够细化合金中的α-Mg组织,且使 β-Mg17Al12相变成弥散且相互连接的网状分布,但是由于其振幅不是最佳 振幅,其效果低于实施例2制备的Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普 通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润 饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三维超声结合声场检测制备Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的方法,包括以下步骤:
(1)将合金原料进行熔炼,得到合金熔体;所述合金原料包括Al、中间合金和Mg;所述中间合金的原料包括20wt.%的Zn、10wt.%的Mn、10wt.%的Cu和余量的Al;
(2)将所述步骤(1)得到的合金熔体进行浇铸冷却,得到Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金;所述浇铸冷却在三维相互正交的超声场中进行,所述超声场由超声振动组件产生并由高温声场检测系统进行实时监测;所述超声场通过计算机进行调控。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的合金原料包括5.5~6.0wt.%的Al、5.0~5.5wt.%的Al60Zn20Mn10Cu10中间合金和余量的Mg。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的熔炼包括以下步骤:
I、将中间合金的原料混合进行第一熔炼,得到第一熔体;
II、将Al和Mg混合后进行第二熔炼,得到第二熔体;
III、将所述步骤I得到的第一熔体加入到步骤II得到的第二熔体中进行第三熔炼,得到合金熔体;
所述步骤I和步骤II同时进行。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的调控包括以下步骤:
1)改变超声振动组件的振幅A,进行振幅扫描,使用计算机检测和记录合金熔体不同振幅下的声谱信号和瞬态空化声强I;
2)对所述步骤1)得到的不同振幅对应的瞬态空化声强I进行对比,确定I取得最大值Imax时对应的振幅AF,作为产生超声场的振幅。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的振幅扫描包括一级振幅扫描和/或二级振幅扫描。
6.一种用于制备所述权利要求1~5任意一项所述Mg-Al-Zn-Mn-Cu多元合金的装置,所述装置包括反推杆、铸模、X轴超声振动组件、Y轴超声振动组件、Z轴超声振动组件、波导杆、热电偶、上石墨坩埚、下石墨坩埚、石英气体保护罩、上高频熔炼装置、下高频熔炼装置、上红外测温装置、下红外测温装置、上拔塞装置、下拔塞装置、流量监控装置、预热装置、声场及温度传感器与信号采集电路、计算机、采集卡、换能器电源。
7.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述铸模的外壁靠紧反推杆,X轴超声振动组件和Y轴超声振动组件压紧铸模互相垂直的两个外壁,Z轴超声振动组件顶紧铸模的底面;
所述波导杆和热电偶设于铸模正中央;
所述上石墨坩埚和下石墨坩埚上下放置,且均置于石英气体保护罩中,所述上拔塞装置位于上石墨坩埚的底部且在下石墨坩埚的上方,下拔塞装置位于下石墨坩埚的底部且在铸模的上方;所述上石墨坩埚与上高频熔炼装置和上红外测温装置相连;所述下石墨坩埚通与上高频熔炼装置和下红外测温装置相连;
所述流量监控装置与上石墨坩埚相连;
所述预热装置为电阻加热块;
所述声场及温度传感器与信号采集电路和计算机连接;
所述计算机与采集卡和换能器电源相连。
8.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述铸模为立方体铸模,所述立方体铸模的边长L如式I所示:
L=(k+1/2)λ 式I,
式I中,k为任意整数,λ为f0=20KHz的超声在铸模材料中传播的波长所述λ如式II所示:λ=v×(2π/f0) 式II,
式II中,v为声速;
所述立方体铸模的壁厚m如式III所示:
f0=(αn/2L2)×(D/ρ×m)1/2 式III,
式III中,D为弯曲刚度,αn为铸膜在不同共振模态对应的共振系数,ρ为铸模的密度。
9.根据权利要求6或8所述的装置,其特征在于,所述铸模内壁涂有脱模剂,所述脱模剂的成分为氮化硼5~7wt%,推进剂1.8~2.3wt%,润滑剂0.08~0.12wt%,表面活性剂0.1~0.12wt%和余量的水。
10.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述流量监控装置包括n根石墨棒和n个电流信号电路,所述石墨棒的长度H依次为h0、h0+h、h0+2h、h0+3h......h0+(n-1)h,所述石墨棒按照长度从短到长依次排列。
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