CN114751752A - 一种高纯TiB2陶瓷纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯TiB2陶瓷纳米片及其制备方法，本发明提供的制备方法可以在较低温度和较短时间的条件下制备出纯相的TiB2陶瓷纳米片，并且制备过程中不需要添加任何化学修饰剂，整个制备过程属于环境友好型。同时制备出的TiB2陶瓷纳米片具有较小的尺寸，良好的形貌特征以及超高的纯度。可以为高性能超高温陶瓷材料的工程化、产业化制备提供技术基础。

Description

一种高纯TiB2陶瓷纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于硼化钛纳米片制备技术领域，具体涉及到一种高纯TiB2陶瓷纳米片及其制备方法。
背景技术
二硼化钛(TiB2)是硼和钛元素组成的最稳定化合物，其熔点高达3225℃，在目前已知的世界十大熔点最高材料中排名第六位，在空气中的抗氧化温度可达1100℃。硼化钛作为一种新型的陶瓷材料，具有十分优异的理化性能，不仅其硬度很高，而且其化学稳定性、导电导热性、以及高温下的机械力学性能都极为优异，使得它尤其适和制备极端高温苛刻环境下服役的耐磨部件，如切削刀具、模具、喷砂嘴等硬质工具材料。其次，硼化钛因其优异的导电性能及极佳的抗熔化金属的侵蚀能力，成为冶金领域蒸发器皿，金属熔炼用坩埚，铝电解槽阴极，火花塞及其它电极触头开关和PTC发热陶瓷的理想材料。此外，硼化钛本身的密度较低，为4.52g/cm3，具有轻质高强的特性，使其成为良好的新型热防护陶瓷材料，广泛应用于空间飞行器的热端部件，包括前缘、发动机喷口等。
目前，TiB2的制备方法主要包括：硼粉与钛粉直接反应合成法、高温自蔓延合成法、碳/硼热还原法和熔盐辅助合成法等。然而这些报道的TiB2的制备方法大多制备出的都是单一的颗粒形状。在某些特定领域，片状或者棒状的陶瓷粉体相比于单一的颗粒状的陶瓷粉体具有更好的应用效果。例如，与纳米颗粒相比纳米片因其特有的导热性能有望作为高温隔热材料应用在热防护等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯TiB2陶瓷纳米片及其制备方法，可以通过简单的工艺过程和参数，调控TiB2产品的形态，使其达到纯相的纳米片结构，可以应用于高性能超高温陶瓷材料领域。
为达上述目的，本发明提供了一种高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)于水浴条件下，将硼源和碳源共溶于溶剂中，制得混合液，再加入乙醇或聚乙二醇搅拌均匀后冷却至室温，再加入有机钛源，搅拌均匀制得溶胶；
(2)将溶胶经恒温热处理后制得凝胶，再将凝胶烘干、粉碎后得到干凝胶粉；
(3)将干凝胶粉于保护气体氛围中煅烧后，制得高纯TiB2陶瓷纳米片。
进一步地，乙醇的添加量占混合液体积分数的0.5～60％，聚乙二醇的添加量占混合液质量分数的0.5～2％。
进一步地，步骤(1)中水浴温度为30～90℃，加入钛源前后的搅拌速度均为100～800rpm，钛源的滴加速度为1～10mL/min。
进一步地，硼源为硼酸，碳源为山梨醇，有机钛源为钛酸四丁酯，硼酸与钛酸四丁酯的摩尔比为2～4:1。
进一步地，加入钛源后，搅拌时间为0～120min。
进一步地，步骤(2)恒温热处理的温度为60～180℃，恒温热处理的时间为7-10h。
进一步地，步骤(2)烘干的温度为100～150℃，烘干的时间为10～15h。
进一步地，步骤(2)中粉碎的方法为球磨，球磨的转速为50～500rpm，球磨时间为30～120min。
进一步地，步骤(3)中保护气的气流速度为0.005～50L/min，煅烧温度为1400～1600℃，煅烧时间为20～60min。
本发明还提供了一种采用上述高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法制备得到的高纯TiB2陶瓷纳米片。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明不仅工艺过程简单、生产周期比较短，而且生产效率高、能耗低，适合工业化生产。
2、本发明制备的硼化钛陶瓷纳米片具有较小的尺寸，良好的形貌特征以及超高的纯度。为高性能超高温陶瓷材料的工程化、产业化制备提供了技术基础。
3、本发明提供的制备高纯硼化钛陶瓷纳米片的方法，通过溶液中的各种反应直接得到化学成分均一的粉体材料，煅烧后在XRD图谱中不显示任何杂质峰，具有较高的纯度，无需二次处理。可以直接使用。
4、本发明提供的制备高纯硼化钛陶瓷纳米片的方法，容易制备出尺寸小且分布均匀的硼化钛陶瓷纳米片，硼化钛纳米片尺寸较小，为100nm～2500nm，且形状均匀，具有较好的微观形貌。
附图说明
图1为本发明的制备工艺示意图；
图2为本发明实施例1制得高纯TiB2陶瓷纳米片的扫描电镜图片和X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例2制得高纯TiB2陶瓷纳米片的扫描电镜图片和X射线衍射图谱；
图4为本发明实施例3制得高纯TiB2陶瓷纳米片的扫描电镜图片和X射线衍射图谱；
图5为本发明实施例4制得高纯TiB2陶瓷纳米片的扫描电镜图片和X射线衍射图谱；
图6为对比例1制得硼化钛陶瓷纳米片的扫描电镜图片和X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在60℃的水浴条件下，向2.0g硼酸与3.5g山梨醇的混合物中加入12mL乙酸，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液。
(2)向混合液中加入2.4mL乙醇并搅拌均匀；
(3)将步骤(2)制得的溶液冷却至室温，然后以1mL/min的速度向所述混合液中逐滴加入3.6mL钛酸四丁酯溶液，并持续搅拌30min，从而得到溶胶；
(4)将溶胶置于70℃的烘箱中恒温热处理9h从而得到凝胶；
(5)将凝胶置于120℃的烘箱中烘干，随后用行星球磨机在200rpm的转速下球磨60min，从而得到干凝胶粉；
(6)将干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入氩气作为保护气，氩气的气流速度为2L/min，在1550℃下煅烧30min，从而制得硼化钛陶瓷纳米片。
实施例2
本实施例提供了一种高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在60℃的水浴条件下，向2.0g硼酸与3.5g山梨醇的混合物中加入12mL乙酸，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液。
(2)向混合液中加入4.8mL乙醇并搅拌均匀；
(3)将步骤(2)制得的溶液冷却至室温，然后以2mL/min的速度向所述混合液中逐滴加入3.6mL钛酸四丁酯溶液，并持续搅拌30min，从而得到溶胶；
(4)将溶胶置于70℃的烘箱中恒温热处理9h从而得到凝胶；
(5)将凝胶置于120℃的烘箱中烘干，随后用行星球磨机在200rpm的转速下球磨60min，从而得到干凝胶粉；
(6)将干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入氩气作为保护气，氩气的气流速度为2L/min，在1550℃下煅烧30min，从而制得硼化钛陶瓷纳米片。
实施例3
本实施例提供了一种高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在60℃的水浴条件下，向2.0g硼酸与3.5g山梨醇的混合物中加入12mL乙酸，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液。
(2)向混合液中加入0.2g聚乙二醇(PEG2000)并搅拌均匀；
(3)将步骤(2)制得的溶液冷却至室温，然后以5mL/min的速度向所述混合液中逐滴加入3.6mL钛酸四丁酯溶液，并持续搅拌30min，从而得到溶胶；
(4)将溶胶置于70℃的烘箱中恒温热处理9h从而得到凝胶；
(5)将凝胶置于120℃的烘箱中烘干，随后用行星球磨机在200rpm的转速下球磨60min，从而得到干凝胶粉；
(6)将干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入氩气作为保护气，氩气的气流速度为2L/min，在1550℃下煅烧30min，从而制得硼化钛陶瓷纳米片。
实施例4
本实施例提供了一种高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在60℃的水浴条件下，向2.0g硼酸与3.5g山梨醇的混合物中加入12mL乙酸，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液。
(2)向混合液中加入0.2g聚乙二醇(PEG20000)并搅拌均匀；
(3)将步骤(2)制得的溶液冷却至室温，然后以10mL/min的速度向所述混合液中逐滴加入3.6mL钛酸四丁酯溶液，并持续搅拌30min，从而得到溶胶；
(4)将溶胶置于70℃的烘箱中恒温热处理9h从而得到凝胶；
(5)将凝胶置于120℃的烘箱中烘干，随后用行星球磨机在200rpm的转速下球磨60min，从而得到干凝胶粉；
(6)将干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入氩气作为保护气，氩气的气流速度为2L/min，在1550℃下煅烧30min，从而制得硼化钛陶瓷纳米片。
对比例1
一种制备高纯硼化钛陶瓷纳米片的方法，包括以下步骤：
(1)在60℃的水浴条件下，向2.0g硼酸与3.5g山梨醇的混合物中加入12mL乙酸，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液。
(2)将混合液冷却至室温，然后以10mL/min的速度向混合液中逐滴加入3.6mL钛酸四丁酯溶液，并持续搅拌30min，从而得到溶胶。
(3)将溶胶放置于70℃的烘箱中恒温热处理9h从而得到凝胶。
(4)将凝胶在120℃的烘箱中烘干，随后用行星球磨机在200rpm的转速下球磨60min，从而得到干凝胶粉。
(5)将干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入氩气作为保护气，氩气的气流速度为2L/min，在1550℃下煅烧30min，从而制得硼化钛陶瓷纳米片。
试验例--纯度检测及形貌观察
对本发明实施例1、实施例2、实施例3、施例4和对比例1所制得的硼化钛陶瓷粉体进行纯度检测和形貌观察，从而得到以下结果：
(1)图2为采用扫描电子显微镜和X射线衍射分析仪分别对本发明实施例1所制备的硼化钛纳米片在不同放大倍率下得到的SEM照片和XRD图谱。其中，图2a是在放大倍率为5k下的SEM照片；图2b是在放大倍率为10k下的SEM照片；图2c为所制得的硼化钛的XRD图谱。
如图2所示：本发明实施例1所制得的硼化钛纳米片的SEM表明，煅烧所得到的TiB2形状呈片状，尺寸较小，为200nm～2500nm，厚度为50nm～150nm，且其形貌均匀边界清晰。XRD结果显示，这种制备高纯硼化钛陶瓷纳米片的方法制备得到的TiB2陶瓷纳米片纯度较高，没有发现其他明显的杂质。
(2)图3为采用扫描电子显微镜和X射线衍射分析仪分别对本发明实施例2所制备的硼化钛纳米片在不同放大倍率下得到的SEM照片和XRD图谱。其中，图3a是在放大倍率为5k下的SEM照片；图3b是在放大倍率为10k下的SEM照片；图3c为所制得的硼化钛的XRD图谱。
如图3所示，本发明实施例2所制得的硼化钛陶瓷纳米片的SEM表明，煅烧所得到的TiB2形状呈片状，尺寸较小，为100nm～1500nm，厚度为50nm～100nm，且其形貌均匀边界清晰。XRD结果显示，这种制备高纯硼化钛陶瓷纳米片的方法制备得到的TiB2陶瓷纳米片纯度较高，没有发现其他明显的杂质。
(3)图4为采用扫描电子显微镜和X射线衍射分析仪分别对本发明实施例3所制备的硼化钛陶瓷纳米片在不同放大倍率下得到的SEM照片和XRD图谱。其中，图4a是在放大倍率为5k下的SEM照片；图4b是在放大倍率为10k下的SEM照片；图4c为所制得的硼化钛的XRD图谱。
如图4所示，本发明实施例3所制得的硼化钛陶瓷纳米片的SEM表明，煅烧所得到的TiB2形状呈片状，尺寸较小，为200nm～3000nm，厚度为50nm～200nm，且其形貌均匀边界清晰。XRD结果显示，这种制备高纯硼化钛陶瓷纳米片的方法制备得到的TiB2陶瓷纳米片纯度较高，没有发现其他明显的杂质。
(4)图5为采用扫描电子显微镜和X射线衍射分析仪分别对本发明实施例4所制备的硼化钛陶瓷纳米片在不同放大倍率下得到的SEM照片和XRD图谱。其中，图5a是在放大倍率为5k下的SEM照片；图5b是在放大倍率为10k下的SEM照片；图5c为所制得的硼化钛的XRD图谱。
如图5所示，本发明实施例4所制得的硼化钛纳米片的SEM表明，煅烧所得到的TiB2形状呈片状，尺寸较小，为200nm～1300nm，厚度为20nm～100nm，且其形貌均匀边界清晰。XRD结果显示，这种制备高纯硼化钛陶瓷纳米片的方法制备得到的TiB2陶瓷纳米片纯度较高，没有发现其他明显的杂质。
(5)图6为采用扫描电子显微镜和X射线衍射分析仪分别对本发明对比例1所制备的硼化钛陶瓷纳米片在不同放大倍率下得到的SEM照片和XRD图谱。其中，图6a是在放大倍率为5k下的SEM照片；图6b是在放大倍率为10k下的SEM照片；图6c是在放大倍率为15k下的SEM照片；图6d为所制得的硼化钛的XRD图谱。
如图6所示，对比例1所制得的硼化钛陶瓷纳米片的SEM表明，煅烧所得到的TiB2形状不规则，且尺寸较大，形貌不均匀边界不清晰。XRD结果显示，这种法制备得到的TiB2粉体纯度较高，没有发现其他明显的杂质。
综上所述，本发明通过调节液相前驱体的配方和制备工艺，可在低温(1550℃)气氛煅烧条件下保温较短时间(30min)制备出高纯度的TiB2陶瓷纳米片。而且本发明实施例不仅制备过程简单，不涉及复杂的反应过程、能够以短周期、低的原料价格制备，而且所制备的硼化钛陶瓷纳米片具有较高的纯度、较小的尺寸和良好的微观形貌，能够为大规模合成超高温陶瓷材料提供技术基础和商业化的潜力。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)于水浴条件下，将硼源和碳源共溶于溶剂中，制得混合液，再加入乙醇或聚乙二醇搅拌均匀后冷却至室温，再加入有机钛源，搅拌均匀制得溶胶；
(2)将溶胶经恒温热处理后制得凝胶，再将凝胶烘干、粉碎后得到干凝胶粉；
(3)将干凝胶粉于保护气体氛围中煅烧后，制得高纯TiB2陶瓷纳米片。
2.如权利要求1所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，所述乙醇的添加量占混合液体积分数的0.5～60％，所述聚乙二醇的添加量占混合液质量分数的0.5～2％。
3.如权利要求1所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水浴温度为30～90℃，加入钛源前后的搅拌速度均为100～800rpm，所述钛源的滴加速度为1～10mL/min。
4.如权利要求1或3所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，所述硼源为硼酸，所述碳源为山梨醇，所述有机钛源为钛酸四丁酯，所述硼酸与钛酸四丁酯的摩尔比为2～4:1。
5.如权利要求4所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，加入钛源后，搅拌时间为0～120min。
6.如权利要求1所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)恒温热处理的温度为60～180℃，恒温热处理的时间为7-10h。
7.如权利要求1所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)烘干的温度为100～150℃，烘干的时间为10～15h。
8.如权利要求1所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉碎的方法为球磨，所述球磨的转速为50～500rpm，球磨时间为30～120min。
9.如权利要求1所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中保护气的气流速度为0.005～50L/min，煅烧温度为1400～1600℃，煅烧时间为20～60min。
10.采用权利要求1-9任一项所述的高纯TiB2陶瓷纳米片的制备方法制备得到的高纯TiB2陶瓷纳米片。
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