CN114751450A - 一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，涉及纳米材料制备技术领域。利用气流磨将原料纳米偏钛酸粉体进行气流粉碎解聚，气流磨中载气采用空气，气流粉碎解聚后的粉体随着空气直接进入高温等离子体反应器的反应腔体，纳米偏钛酸粉体在高温等离子体反应器的反应腔体中快速反应并下落至高温等离子体反应器的粉体收集系统；经过冷却、沉降、收集，从而获得气相纳米二氧化钛粉体。本发明通过气流磨对原料纳米偏钛酸粉体进行气流粉碎解聚，增加气流磨工艺，主要起到解聚作用，形成易分散粉体，有助于制备气相二氧化钛纳米粉体的分散形态。同时，等离子体反应工艺前段增加气流磨，所使用的载气可以直接利用并通入反应中，节约载气。

Description

一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及纳米粉体材料制备技术领域，具体是涉及一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法。
背景技术
二氧化钛是一种无机白色固体或粉末状的两性氧化物，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用，常作为防晒剂掺入纺织纤维中，超细的二氧化钛粉末也被加入进防晒霜膏中制成防晒化妆品。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑；它又具有锌白一样的持久性。
目前，二氧化钛的工业化生产方法主要有两种：硫酸法和氯化法。1.硫酸法是采用硫酸酸解含钛矿物，得到硫酸氧钛溶液，经纯化和水解得到纳米偏钛酸沉淀，再进入转窑焙烧产出二氧化钛，是非连续生产工艺，工艺流程复杂，需要20道左右的步骤，排放废弃物较多。同时，晶型转变需更多操作步骤，采用的焚烧工艺需要消耗大量能。2.氯化法是以钛铁矿、高钛渣、人造金红石或天然金红石等与氯气反应生成四氯化钛，经精馏提纯，再进行气相氧化；速冷后，经过气固分离得到二氧化钛。但是，硫酸法和氯化法普遍存在产物纯度不高，工艺耗能以及生产周期长等缺陷。
随着等离子体技术的不断发展，将等离子体工艺应用于二氧化钛的生产，也存在于一些文献或专利的报道中。中国专利申请 CN 106241870 A公开了一种用于制备二氧化钛的装置及制备二氧化钛的方法，该装置包括通过管道依次连接的四氯化钛蒸发器、氧化炉、浆料罐、成品罐以及等离子体加热器，等离子体加热器用于对氧气进行加热，并将加热后的氧气送入到所述氧化炉中与四氯化钛进行反应。将含有四氯化钛和氯化铝的四氯化钛原料送入到四氯化钛蒸发器中进行蒸发后，将得到的含有四氯化钛的蒸气送入到氧化炉中与氧气进行氧化反应，其中，所述氧气通过在等离子体加热器进行加热后再送入到所述氧化炉中。
但是，上述用于制备二氧化钛的装置及制备二氧化钛的方法，能否生产具有纳米尺寸的二氧化钛粉体，该文献中并未公开详细内容。纳米尺寸二氧化钛因为具有优异的性能，而广泛应用于工业领域，本发明正是基于该发明点而提出一种能够制备近球形、形貌均匀且无团聚现象出现的气相二氧化钛的方法。
发明内容
针对上述存在制备二氧化钛粉体存在的相关技术缺陷，本发明提供了一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，操作简便，能耗低，制备的二氧化钛纳米粉体具有纯度较高、粒径分布均匀、近球形、无团聚、易分散等优点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，步骤如下：
1）、利用空气作为载气，将纳米偏钛酸粉体输送至高温等离子体反应器的反应腔体，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氮气或氩气，纳米偏钛酸粉体在高温等离子体反应器的反应腔体中快速反应并下落至高温等离子体反应器的粉体收集系统；
2）、落入高温等离子体反应器的粉体收集系统的反应产物，经过冷却、沉降、收集，从而获得气相纳米二氧化钛粉体。
进一步地，制备方法中，利用气流磨将原料纳米偏钛酸粉体进行气流粉碎解聚，气流磨中载气采用空气，气流粉碎解聚后的粉体随着空气直接进入高温等离子体反应器的反应腔体。
作为本发明的优选技术方案，所述空气的载气流量为500～1000sccm。
作为本发明的优选技术方案，高温等离子体反应器的等离子体焰流温度为1500～3000 ℃可调，反应时间低于1 s。
作为本发明的优选技术方案，高温等离子体反应器的功率为50~100 kW可调。
作为本发明的优选技术方案，高温等离子体反应器的等离子激发气体的流量为100～300sccm。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1）、本发明实现了高纯度二氧化钛纳米粉体的制备，具有工艺简便、成本低廉、产物纯度高等优点，可以用于规模化生产，可以显著降低反应温度及生产能耗。
2）、等离子体反应体系中，离子弧反应瞬间完成、可达到毫秒级别，制备产物颗粒粒径小、无硬团聚，这对于低粒径纳米粉体的形成具有至关重要的影响。
3）、本发明制备的二氧化钛呈单分散颗粒形态，其直径为20～50nm，近球形，无聚集。显著改善了二氧化钛粉体的聚集团聚现象，显著提高产物的形貌及分散性。
4）、本发明通过气流磨对原料纳米偏钛酸粉体进行气流粉碎解聚，增加气流磨工艺，主要起到解聚作用，形成单分散粉体，有助于制备二氧化钛纳米粉体的单分散形态。同时，等离子体反应工艺前段增加气流磨，所使用的载气可以直接利用并通入反应中，节约载气。通过空气作为载气，无需对设备进行气体置换等处理，节能降耗显著。
附图说明
图1为原料纳米偏钛酸粉体的SEM图。
图2为实施例1制备二氧化钛的SEM图。
图3为实施例1制备二氧化钛的XRD图。
图4为对比例（未进行气流磨粉碎）制备二氧化钛的SEM图。
具体实施方式
本发明提出了一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，下面以实施例和附图对本发明的方法做进一步的详述。
实施例1
一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，步骤如下：
1）利用气流磨将原料纳米偏钛酸粉体进行气流粉碎解聚，气流磨中载气采用空气，气流粉碎解聚后的粉体随着空气直接进入高温等离子体反应器的反应腔体。空气的载气流量为800sccm。
2）、利用空气作为载气，将纳米偏钛酸粉体输送至高温等离子体反应器的反应腔体，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氮气，纳米偏钛酸粉体在高温等离子体反应器的反应腔体中快速反应并下落至高温等离子体反应器的粉体收集系统。高温等离子体反应器的等离子体焰流温度为1800 ℃，反应时间低于1 s。高温等离子体反应器的功率为80kW可调。高温等离子体反应器的等离子激发气体的流量为200sccm。
3）、落入高温等离子体反应器的粉体收集系统的反应产物，经过冷却、沉降、收集，从而获得气相纳米二氧化钛粉体。
图1为原料纳米偏钛酸粉体的SEM图。通过图1可以看出，团聚现象较为严重，颗粒分布不均匀。
图2为实施例1制备二氧化钛的SEM图。通过图2可以看出，制备的二氧化钛呈分散近球形颗粒形态，其直径为20～50nm，近球形，无硬团聚。结合图3所示的XRD图与标准PDF卡片（84-1285）相对比可以发现制备的产物为二氧化钛。经过检测，制备的纳米TiO2粉体纯度达到99.9%以上。
图4为对比例（未进行气流磨粉碎）制备二氧化钛的SEM图。通过对比可以发现，增加气流磨工艺，主要起到解聚作用，形成易分散粉体，有助于制备二氧化钛纳米粉体的单分散形态。
实施例2
一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，步骤如下：
1）利用气流磨将原料纳米偏钛酸粉体进行气流粉碎解聚，气流磨中载气采用空气，气流粉碎解聚后的粉体随着空气直接进入高温等离子体反应器的反应腔体。空气的载气流量为700sccm。
2）、利用空气作为载气，将纳米偏钛酸粉体输送至高温等离子体反应器的反应腔体，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氮气，纳米偏钛酸粉体在高温等离子体反应器的反应腔体中快速反应并下落至高温等离子体反应器的粉体收集系统。高温等离子体反应器的等离子体焰流温度为2000 ℃，反应时间低于1 s。高温等离子体反应器的功率为100kW可调。高温等离子体反应器的等离子激发气体的流量为150sccm。
3）、落入高温等离子体反应器的粉体收集系统的反应产物，经过冷却、沉降、收集，从而获得气相纳米二氧化钛粉体。
实施例3
一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，步骤如下：
1）利用气流磨将原料纳米偏钛酸粉体进行气流粉碎解聚，气流磨中载气采用空气，气流粉碎解聚后的粉体随着空气直接进入高温等离子体反应器的反应腔体。空气的载气流量为650sccm。
2）、利用空气作为载气，将纳米偏钛酸粉体输送至高温等离子体反应器的反应腔体，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氩气，纳米偏钛酸粉体在高温等离子体反应器的反应腔体中快速反应并下落至高温等离子体反应器的粉体收集系统。高温等离子体反应器的等离子体焰流温度为1600 ℃，反应时间低于1 s。高温等离子体反应器的功率为80kW。高温等离子体反应器的等离子激发气体的流量为100sccm。
3）、落入高温等离子体反应器的粉体收集系统的反应产物，经过冷却、沉降、收集，从而获得气相纳米二氧化钛粉体。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，其特征在于，步骤如下：
1）、利用空气作为载气，将纳米偏钛酸粉体输送至高温等离子体反应器的反应腔体，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氮气或氩气，纳米偏钛酸粉体在高温等离子体反应器的反应腔体中快速反应并下落至高温等离子体反应器的粉体收集系统；
2）、落入高温等离子体反应器的粉体收集系统的反应产物，经过冷却、沉降、收集，从而获得气相纳米二氧化钛粉体。
2.如权利要求1所述的高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，其特征在于，利用气流磨将原料纳米偏钛酸粉体进行气流粉碎解聚，气流磨中载气采用空气，气流粉碎解聚后的粉体随着空气直接进入高温等离子体反应器的反应腔体。
3.如权利要求2所述的高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述空气的载气流量为500～1000sccm。
4.如权利要求2所述的高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，其特征在于，高温等离子体反应器的等离子体焰流温度为1500～3000 ℃可调，反应时间低于1 s。
5.如权利要求2所述的高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，其特征在于，高温等离子体反应器的功率为50~100 kW可调。
6.如权利要求2所述的高温等离子体燃烧法制备气相纳米二氧化钛的方法，其特征在于，高温等离子体反应器的等离子激发气体的流量为100～300sccm。
7.如权利要求2-6任一项所述方法制备的气相纳米二氧化钛，其特征在于，二氧化钛呈球形分散颗粒形态，其直径为20～50nm，无聚集、易分散。
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