CN114740069A - 一种基于cnt网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，包括：构建Pt纳米花催化层：用氯铂酸和醋酸铅配置成镀铂液，将电极浸入镀铂液，用电化学沉积法，在电极的表面构建Pt纳米花催化层；构建CNT/Nafion多孔网络层：配置CNT/Nafion混合溶液，将电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用电化学沉积法，在电极的表面构建CNT/Nafion多孔网络层；传感器制备：配置酶层混合溶液，将酶层混合溶液滴涂在电极的表面，静置晾干，完成电极膜层固定。本发明通过构建一具有离子选择性的、能承载并对葡萄糖氧化酶起修饰作用的一个过渡层，来实现提高工作电极的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及生物传感器技术领域，具体的说，是涉及一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法。
背景技术
糖尿病是一种多因素复杂疾病，在我国呈高发流行趋势。随着人类对糖尿病的深入研究，市面上正逐渐从监测血糖点的研究，向连续血糖监测的研究过渡。同时可穿戴技术与大数据技术的不断融合，使持续葡萄糖监测系统正逐渐成为糖尿病精准防控的重要工具。为达到预期目，现今迫切需要研究和制备可以对葡萄糖进行实时监测的葡萄糖电化学生物传感器。
提高工作电极的电化学性能，是持续葡萄糖监测系统传感器研究的热点，尤其是如何提高酶稳定性，保持酶活性，增加酶负载量，加强抗干扰性，减弱背景工作电流，增强对葡萄糖的氧化还原能力，扩大线性检测范围，加快电子传递速度等。
发明内容
为了克服现有的技术的不足，本发明提供一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法。
本发明技术方案如下所述：
一方面，本发明提供一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，包括：
步骤S1、构建Pt纳米花催化层：用氯铂酸和醋酸铅配置成镀铂液，将电极浸入镀铂液，用电化学沉积法，在电极的表面构建Pt纳米花催化层；
步骤S2、构建CNT/Nafion多孔网络层：配置CNT/Nafion混合溶液，将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用电化学沉积法，在完成Pt纳米花催化层构建的电极的表面构建CNT/Nafion多孔网络层；
步骤S3、传感器制备：配置酶层混合溶液，将酶层混合溶液滴涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干，完成电极膜层固定。
根据上述方案的本发明，步骤S1具体包括：
步骤S11、用氯铂酸和醋酸铅配置成镀铂液；
步骤S12、将电极浸入镀铂液，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极为工作电极，铂丝为参比-对电极，电化学沉积，在工作电极的表面构建Pt纳米花催化层。
根据上述方案的本发明，步骤S1具体包括：
步骤S11、用3wt％的氯铂酸和0.25wt％的醋酸铅配置成镀铂液；
步骤S12、将电极浸入镀铂液，用恒电位法，以-2.5V的工作电势，以Pt/Au/SUS电极为工作电极，铂丝为参比-对电极，电化学沉积120s，在工作电极的表面构建Pt纳米花催化层。
根据上述方案的本发明，步骤S2具体包括：
步骤S21、配置CNT/Nafion混合溶液；
步骤S22、将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极作为工作电极，铂丝为参比-对电极，将CNT电吸附到工作电极的表面，形成以CNT为骨架的Nafion网络层。
根据上述方案的本发明，步骤S2具体包括：
步骤S21、将CNT溶液与6wt％Nation溶液按体积比2：1配置成混合溶液；
步骤S22、将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极作为工作电极，铂丝为参比-对电极，以6V的工作电压，电化学沉积15s，将CNT电吸附到工作电极的表面，形成以CNT为骨架的Nafion网络层。
根据上述方案的本发明，步骤S3具体包括：
步骤S31、配置葡萄糖氧化酶溶液和PEGDGE溶液；
步骤S32、取适量的葡萄糖氧化酶溶液和PEGDGE溶液进行混合，配置成酶层混合溶液；
步骤S33、将酶层混合溶液涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干，完成电极酶层固定。
根据上述方案的本发明，步骤S3具体包括：
步骤S31、配置20mg/mL的葡萄糖氧化酶溶液和40％PEGDGE溶液；
步骤S32、取60μL的葡萄糖氧化酶溶液和75μL的10％PEGDGE溶液进行混合，配置成酶层混合溶液；
步骤S33、将酶层混合溶液涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干24h，完成电极酶层固定。
另一方面，本发明提供一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，包括：
步骤S1、构建Pt纳米花催化层：用3wt％的氯铂酸和0.25wt％的醋酸铅配置成镀铂液，用恒电位法，以-2.5V的工作电势，以Pt/Au/SUS电极为工作电极，铂丝为参比-对电极，镀铂120s，在工作电极的表面构建Pt纳米花催化层；
步骤S2、构建CNT/Nafion多孔网络层：将CNT溶液与6wt％Nation溶液按体积比2：1配置成CNT/Nafion混合溶液，将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极作为工作电极，铂丝为参比-对电极，以6V的工作电压，电化学沉积15s，将CNT电吸附到工作电极的表面，形成以CNT为骨架的Nafion网络层；
步骤S3、传感器制备：配置20mg/mL的葡萄糖氧化酶溶液和40％PEGDGE溶液，然后取60μL的葡萄糖氧化酶溶液和75μL的10％PEGDGE溶液进行混合，配置成酶层混合溶液，最后将酶层混合溶液滴涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干24h，完成电极酶层固定。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、通过增加一特殊性能的Nafion(全氟磺酸基聚合物)，构建一具有离子选择性的、能承载并对葡萄糖氧化酶起修饰作用的一个过渡层，来实现提高工作电极的电化学性能这一目标；
2、带离子选择性的膜表现出良好的长期稳定性并对抗坏血酸盐和尿酸盐有良好的排斥性；
3、通过电化学沉积法在工作电极表面构建CNT/Nafion多孔网络层，可起到承载酶、增强或保持酶活性、增加电子传递性能等作用，以提高传感器的综合性能。
附图说明
图1为本发明的方法流程图；
图2为图1中步骤S1的具体流程图；
图3为图1中步骤S2的具体流程图；
图4为图1中步骤S3的具体流程图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例一
请参阅图1至图4，本发明实施例提供了一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、构建Pt纳米花催化层：用氯铂酸和醋酸铅配置成镀铂液，将电极浸入镀铂液，用电化学沉积法，在电极的表面构建Pt纳米花催化层，具体为：
步骤S11、用氯铂酸和醋酸铅配置成镀铂液；
步骤S12、将电极浸入镀铂液，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极为工作电极，铂丝为参比-对电极，电化学沉积，在工作电极的表面构建Pt纳米花催化层。
采用上述步骤构建Pt纳米花催化层可增加电极比表面积，有效提升葡萄糖电解氧化性能。
步骤S2、构建CNT/Nafion(碳纳米管/全氟磺酸基聚合物)多孔网络层：配置CNT/Nafion混合溶液，将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用电化学沉积法，在完成Pt纳米花催化层构建的电极的表面构建CNT/Nafion多孔网络层，具体为：
步骤S21、配置CNT/Nafion混合溶液；
步骤S22、将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极作为工作电极，铂丝为参比-对电极，将CNT电吸附到工作电极的表面，形成以CNT为骨架的Nafion网络层。
采用上述步骤构建CNT/Nafion多孔网络层有助于提高传感器离子选择性与导电性能。
步骤S3、传感器制备：配置酶层混合溶液，将酶层混合溶液滴涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干，完成电极膜层固定，具体为：
步骤S31、配置葡萄糖氧化酶溶液和PEGDGE(聚乙二醇二缩水甘油醚)溶液；
步骤S32、取适量的葡萄糖氧化酶溶液和PEGDGE溶液进行混合，配置成酶层混合溶液；
步骤S33、将酶层混合溶液涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干，完成电极酶层固定。
上述的制备方法选择了具有离子选择性的Nafion与导电性能及葡萄糖氧化还原性能具备综合优势的CNT，以及通过电化学沉积法构建CNT/Nafion网络层，创新应用电化学沉积法在工作电极表面沉积一层CNT/Nafion多孔网络结构，保证了传感器的持续稳定性和抗干扰性，同时具有增加电子传递性能的作用，以提高传感器的综合性能。
实施例二
请参阅图1，本发明实施例提供一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、构建Pt纳米花催化层：用3wt％的氯铂酸和0.25wt％的醋酸铅配置成镀铂液，用恒电位法，以-2.5V的工作电势，以Pt/Au/SUS电极为工作电极，铂丝为参比-对电极，镀铂120s，在工作电极的表面构建Pt纳米花催化层。构建Pt纳米花催化层可增加电极比表面积，有效提升葡萄糖电解氧化性能。
步骤S2、构建CNT/Nafion多孔网络层：将CNT溶液与6wt％Nation溶液按体积比2：1配置成混合溶液，该体积比的混合溶液可使多孔网络层呈现均一性，无团聚现象；然后将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极作为工作电极，铂丝为参比-对电极，以6V的工作电压，电化学沉积15s，将CNT电吸附到工作电极的表面，形成以CNT为骨架的Nafion网络层。构建CNT/Nafion多孔网络层有助于提高传感器离子选择性与导电性能。
步骤S3、传感器制备：经过调配优化，配置20mg/mL的葡萄糖氧化酶溶液和40％PEGDGE溶液，然后取60μL的葡萄糖氧化酶溶液和75μL的10％PEGDGE溶液进行混合，配置成酶层混合溶液，该比例的混合溶液有利于酶层固定、保持酶活性，从而延长传感器使用寿命；最后将酶层混合溶液滴涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干24h，完成电极酶层固定。
上述的制备方法选择了具有离子选择性的Nafion与导电性能及葡萄糖氧化还原性能具备综合优势的CNT，以及通过电化学沉积法构建CNT/Nafion网络层，创新应用电化学沉积法在工作电极表面沉积一层CNT/Nafion多孔网络结构，保证了传感器的持续稳定性和抗干扰性，同时具有增加电子传递性能的作用，以提高传感器的综合性能。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
上面结合附图对本发明专利进行了示例性的描述，显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1、构建Pt纳米花催化层：用氯铂酸和醋酸铅配置成镀铂液，将电极浸入镀铂液，用电化学沉积法，在电极的表面构建Pt纳米花催化层；
步骤S2、构建CNT/Nafion多孔网络层：配置CNT/Nafion混合溶液，将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用电化学沉积法，在完成Pt纳米花催化层构建的电极的表面构建CNT/Nafion多孔网络层；
步骤S3、传感器制备：配置酶层混合溶液，将酶层混合溶液滴涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干，完成电极膜层固定。
2.根据权利要求1所述的基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：
步骤S11、用氯铂酸和醋酸铅配置成镀铂液；
步骤S12、将电极浸入镀铂液，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极为工作电极，铂丝为参比-对电极，电化学沉积，在工作电极的表面构建Pt纳米花催化层。
3.根据权利要求1所述的基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：
步骤S11、用3wt％的氯铂酸和0.25wt％的醋酸铅配置成镀铂液；
步骤S12、将电极浸入镀铂液，用恒电位法，以-2.5V的工作电势，以Pt/Au/SUS电极为工作电极，铂丝为参比-对电极，电化学沉积120s，在工作电极的表面构建Pt纳米花催化层。
4.根据权利要求1所述的基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：
步骤S21、配置CNT/Nafion混合溶液；
步骤S22、将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极作为工作电极，铂丝为参比-对电极，将CNT电吸附到工作电极的表面，形成以CNT为骨架的Nafion网络层。
5.根据权利要求1所述的基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：
步骤S21、将CNT溶液与6wt％Nation溶液按体积比2：1配置成混合溶液；
步骤S22、将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极作为工作电极，铂丝为参比-对电极，以6V的工作电压，电化学沉积15s，将CNT电吸附到工作电极的表面，形成以CNT为骨架的Nafion网络层。
6.根据权利要求1所述的基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：
步骤S31、配置葡萄糖氧化酶溶液和PEGDGE溶液；
步骤S32、取适量的葡萄糖氧化酶溶液和PEGDGE溶液进行混合，配置成酶层混合溶液；
步骤S33、将酶层混合溶液涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干，完成电极酶层固定。
7.根据权利要求1所述的基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：
步骤S31、配置20mg/mL的葡萄糖氧化酶溶液和40％PEGDGE溶液；
步骤S32、取60μL的葡萄糖氧化酶溶液和75μL的10％PEGDGE溶液进行混合，配置成酶层混合溶液；
步骤S33、将酶层混合溶液涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干24h，完成电极酶层固定。
8.一种基于CNT网络层的微针葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1、构建Pt纳米花催化层：用3wt％的氯铂酸和0.25wt％的醋酸铅配置成镀铂液，用恒电位法，以-2.5V的工作电势，以Pt/Au/SUS电极为工作电极，铂丝为参比-对电极，镀铂120s，在工作电极的表面构建Pt纳米花催化层；
步骤S2、构建CNT/Nafion多孔网络层：将CNT溶液与6wt％Nation溶液按体积比2：1配置成CNT/Nafion混合溶液，将完成Pt纳米花催化层构建的电极浸入CNT/Nafion混合溶液中，用恒电位法，以Pt/Au/SUS电极作为工作电极，铂丝为参比-对电极，以6V的工作电压，电化学沉积15s，将CNT电吸附到工作电极的表面，形成以CNT为骨架的Nafion网络层；
步骤S3、传感器制备：配置20mg/mL的葡萄糖氧化酶溶液和40％PEGDGE溶液，然后取60μL的葡萄糖氧化酶溶液和75μL的10％PEGDGE溶液进行混合，配置成酶层混合溶液，最后将酶层混合溶液滴涂在完成CNT/Nafion多孔网络层构建的电极的表面，静置晾干24h，完成电极酶层固定。
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