CN114736520A - 一种利用高内相乳液法制备柔性应变传感器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高内相乳液法制备多孔柔性应变传感器的方法，包括以下步骤：将活性碳材料加入装有去离子水的烧瓶中，超声分散1h；将聚二甲基硅氧烷以及其固化剂用注射器加入到碳纳米粒子溶液中，得到聚二甲基硅氧烷的高内相乳液。将高内相乳液置于模具中，放入真空干燥箱中真空消泡，再放入鼓风干燥箱中固化、干燥，得到三维多孔的弹性体。将弹性体绑上导线接上电极，即三维多孔柔性应变传感器。本发明直接在聚合物基体上构建多孔结构，不仅使碳纳米粒子在基体中有效分散，降低了导电聚合物的逾渗阈值，同时构建了高效的导电网络结构，制备的传感器能够检测3％的微小应变，这种制备方法简单高效，低碳环保，没有“三废”需要处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用高内相乳液法制备柔性应变传感器的方法，属于传感器制备领域。
背景技术
应变传感器是一种可以将机械形变转变为电信号的电子器件。传统的应变传感器大多数是基于金属或半导体材料，但由于其可工作应变范围小、穿戴体验效果差在可穿戴传感器方面的发展受阻。目前有相关报道已经将导电活性纳米材料(炭黑、碳纳米管、石墨烯)引入到聚合物基体制备柔性传感器来克服传统应变传感器的缺点。目前的柔性应变传感器的制备方法普遍存在着一些问题，例如(1)制备一些具有复杂结构的柔性应变传感器步骤繁杂、周期冗长。(2)制备过程中会使用一些有毒有害的有机溶剂(3)传统的采用高内相乳液法制备柔性应变传感器都是以高内相乳液法制备多孔模板，再利用浸渍等方法制备柔性应变传感器，都存在着模板去除等一系列问题。
基于以上这些问题，采用高内相乳液法直接一步制备柔性应变传感器。将聚二甲基硅氧烷和去离子水持续搅拌，可以直接得到聚二甲基硅氧烷与水的高内相乳液，其次将导电活性碳材料分散在高内相乳液中，在水相的挤压下均匀分布在基体中，固化、干燥后就可以得到多孔的柔性应变传感器。还可以通过纤维、织物或其他可穿戴配件与人体结合，用于监测人体的生理体征用于医疗诊断、健康监测等方面。
发明内容
本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出一种利用高内相乳液法制备柔性应变传感器的方法，该方法不仅能有效的将活性碳纳米材料分散在聚合物基体里，而且还能构建多孔的微观结构，有效降低材料的逾渗阈值以及提高了材料的传感性能。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种利用高内相乳液法制备多孔柔性应变传感器的方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米粒子加入装有去离子水的烧瓶中，将烧瓶放入超声清洗机中，超声分散。
(2)将聚二甲基硅氧烷以及其固化剂用注射器加入到碳纳米粒子溶液中，在磁力搅拌器中持续搅拌，得到聚二甲基硅氧烷的高内相乳液。
(3)将步骤(2)所得的高内相乳液置于模具中，放入真空干燥箱中真空消泡，再放入鼓风干燥箱中固化、干燥，得到三维多孔的弹性体。
(4)将弹性体绑上导线接上电极，即三维多孔柔性应变传感器。
进一步的技术方案是，所述步骤(1)中活性碳材料为导电活性纳米材料。
进一步的技术方案是，所述导电活性纳米材料为碳纳米管、石墨烯、炭黑中的任意一种。
进一步的技术方案是，所述活性碳材料为多壁碳纳米管，并且多壁碳纳米管和聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005：1。
进一步的技术方案是，所述步骤(1)中碳纳米粒子分散的溶剂是去离子水。
进一步的技术方案是，所述步骤(1)中的去离子水与步骤(2)中的聚二甲基硅氧烷的体积比为8：10。
进一步的技术方案是，步骤(2)中将聚二甲基硅氧烷与去离子水用磁力搅拌机直接搅拌制备成W/O高内相乳液。
进一步的技术方案是，步骤(3)中将聚二甲基硅氧烷乳液置于模具中放入真空干燥箱真空保压3h，然后将模具密封，65℃固化4h，再将模具敞开，180℃干燥2h。
本发明具有以下优点：
(1)该高内相乳液制备多孔柔性应变传感器的方法不仅使得导电活性材料在聚合物基体上具有了很好的分散性，而且不需要常规高内相乳液模板法的去除模板的步骤，就能够得到具有多孔的柔性应变传感器；这种制备方法简单高效，低碳环保，没有“三废”需要处理；
(2)采用本发明方法制备的柔性应变传感器不仅弥补了传统传感器工作应变范围小、无法检测微小应变等方面的不足，而且还克服了目前制备复杂结构柔性应变传感器步骤繁多、周期冗长等技术难题；同时该传感器可以在不同应变、不同频率下响应，并且具有监测3％的微小应变的能力；
(3)传感器的基体是聚二甲基硅氧烷，活性碳材料分散的溶剂是去离子水，都具有良好的生物相容性，能够直接贴附在人体的皮肤上，为制备智能可穿戴设备提供了很好的便利；
(4)本发明使用的原料已经实现工业化生产，来源广泛，且制备工艺简单，有望实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为实施例1的电导率图；
图3为实施例1的扫描电镜示意图；
图4为单向拉伸测试其灵敏度的对比图；
图5为不同应变循环加载测试对比图；
图6为不同频率循环加载测试对比图；
图7为实施例1对人体手指运动情况的检测结果；
图8为实施例1对人体手肘弯曲角度的检测结果。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
实施例1
本发明的一种利用高内相乳液法制备柔性应变传感器的方法，包括以下步骤：
步骤1、将多壁碳纳米管(与聚二甲基硅氧烷质量比为0.0005：1)加入去离子水(与聚二甲基硅氧烷质量比为0.8：1)中，超声分散2小时；
步骤2、然后再往多壁碳纳米管的水溶液中缓慢加入聚二甲基硅氧烷及其固化剂(质量比为10：1)，在磁力搅拌器中以600rap/min持续搅拌2h，得到水/聚二甲基硅氧烷的高内相乳液；
步骤3、将得到的高内相乳液倒入模具中，放入真空干燥箱保压3h，将模具密封，放入鼓风干燥箱中，65℃固化4h，再将模具敞开，180℃干燥2h；
步骤4、将经干燥后的导电弹性体从摸具取出，去掉多余飞边，然后再选取固定长度的两点绑上导线，涂上导电膏，即多孔柔性应变传感器。
将实施例1制备的纳米复合材料做导电性实验，其结果如图2所示。从图2可以看出在经过高内相乳液法制备的柔性应变传感器其逾渗阈值能达到0.00293。这也就说明了经过高内相乳液法制备的导电填料体系里形成了更多且更完善的导电通路。从而也反映出高内相乳液法有助于导电填料在聚合物基体的分散。
将实施例1制备的多孔柔性应变传感器做不同放大倍数的扫描电镜测试，其结果如图3所示。
从图3可以看出，经过高内相乳液法成功制备出了多孔结构，且碳纳米填料在水滴的挤压作用下，均匀分散在孔壁的基体中，进一步的反映出高内相乳液法有助于导电填料在聚合物基体当中的分散。
将实施例1制备的不同碳纳米粒子浓度的柔性应变传感器做单向拉伸测试，其结果如图4所示。
从图4可以看出，实施例1具有更好的灵敏度(相对电阻变化在单位应变上的变化)，这是由于0.5％的多壁碳纳米管在聚合物基体里形成了更加复杂、更加完整的导电通路。
将实施例1的柔性应变传感器在频率为0.1的条件下做3％-50％应变条件下的循环加载测试对比，其结果如图5所示，可以从图可知实施例1的柔性应变传感器具有很好的重复性、稳定性和可靠性。
将实施例1的柔性应变传感器在应变为30％的条件下做f＝0.1，0.2，1的不同频率的循环加载测试对比，其结果如图6所示，可以从图可知实施例1的柔性应变传感器具有很好的重复性、稳定性和可靠性。
将实施例1做应用探究实验，实验结果如图7、图8所示，用胶带将该传感器固定在测试人员的手指处，然后测试人员连续做出伸直状态—弯曲—回复的运动，就会出现如图7所示的相对电阻变化—时间的峰形图。每做一个动作就会有相应的响应。除了能够监测到手指关节的运动外，还可以监测人体的运动幅度，比如说人的手肘弯曲角度。把柔性传感器直接用胶带固定在人的手肘上，然后连续做出伸直状态—弯曲30°—弯曲60°—弯曲90°这样一个过程，就会出现如图8所示的峰形。这些峰形能够保持较好的稳定性，有潜力应用在人工智能可穿戴设备领域。
综上所述，本发明制备出的柔性应变传感器，其可以在不同应变、不同频率条件下响应，并且有优良的可重复性、稳定性和耐久性。其次该柔性应变传感器可以对人体关节运动等进行实时监测。为制备可穿戴智能设备提供了参考意义。而且制备该纤维传感器的材料具有较好的生物相容性，并且已经实现工业化生产，来源广泛，为其工业化生产提供了理论数据支撑。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种利用高内相乳液法制备三维多孔柔性应变传感器的方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米粒子加入装有去离子水的烧瓶中，将烧瓶放入超声清洗机中，超声分散；
(2)将聚二甲基硅氧烷以及其固化剂用注射器加入到碳纳米粒子溶液中，在磁力搅拌器中持续搅拌，得到聚二甲基硅氧烷的高内相乳液；
(3)将步骤(2)所得的高内相乳液置于模具中，放入真空干燥箱中真空消泡，再放入鼓风干燥箱中固化、干燥，得到三维多孔的弹性体；
(4)将弹性体绑上导线接上电极，即三维多孔柔性应变传感器。
2.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碳纳米粒子为导电碳纳米粒子。
3.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碳纳米粒子分散的溶剂是去离子水。
4.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中在20℃，100W功率下超声1小时。
5.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚二甲基硅氧烷与其固化剂的体积之比为10：1。
6.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的去离子水与步骤(2)中的聚二甲基硅氧烷的体积比为8:10。
7.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中将聚二甲基硅氧烷与去离子水在磁力搅拌机中用磁力子直接搅拌制备成聚二甲基硅氧烷乳液。
8.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将聚二甲基硅氧烷乳液置于模具放入真空干燥箱保压3h。
9.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将聚二甲基硅氧烷乳液置于密封的模具中进行65℃固化4h。
10.如权利要求1所述的一种三维多孔柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将固化后的聚二甲基硅氧烷弹性体，置于敞开的模具中180℃干燥2h。
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