CN114720599A - 成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法 - Google Patents

成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其包括:检测异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的GC‑IMS数据;采用无监督结合有监督的模式识别方法,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的GC‑IMS数据进行感官组学数据的特征分析和模式识别;根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点的产品一致性进行评估。本发明提供的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,将异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行区分,鉴别出感官呈香组分品质存在波动的异常样品,并筛选出影响挥发性化合物组成和呈香特征的关键标志性系列化合物,有助于实现产品整体质量的精准评价。

Description

成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法
技术领域
本发明涉及烟草制品质量评价技术领域,尤其涉及一种成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法。
背景技术
香精香料体系是指在卷烟纸制造过程中添加具有增香、增甜、赋色等用途的香精香料、提取物及其材料制备而成的特种卷烟纸。当烟支燃烧时,卷烟纸上的赋香添加剂通过挥发、裂解等方式释放香味成分达到赋予一定特征香味的目的。近年来,卷烟纸赋香技术已大量应用于高端卷烟生产中,以提升卷烟的抽吸品质,具有有效掩盖卷烟杂气、赋予烟气甜润感、降低卷烟刺激性,增加烟气柔和细腻等优点。由于香精香料体系所含挥发性组分众多、组分复杂、致香成分含量较低,导致香精香料体系原料难以溯源,缺乏有效的稳定性监控方法等众多问题,因此目前尚未针对香精香料体系品质建立其成熟、可靠的品质控制体系,对卷烟品牌的感官品质稳定性造成影响。
目前我国香精香料品质控制的主要方法仍然是酸度、混溶度、折光指数、密度等物理评判指标,此外国标现有的GC/MS方法对于痕量香气化合物的检测存在专属性、灵敏度不足的缺点,且主要以靶向化合物定性、定量分析方法为主,缺乏对香精香料体系这一复杂体系的整体质量评价手段。上述问题构成了当前香精香料品质控制的短板。
如何有效对成品卷烟纸进行化学计量学与感官组学分析,进而对香精香料复杂体系进行分析,以实现产品整体质量的精准评价,成为烟草行业亟待解决的关键技术瓶颈。
因此,亟需一种成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,以解决上述现有技术中的问题,能够采用无监督结合有监督的模式识别方法对成品卷烟纸样品进行基于样品GC-IMS感官组学数据的特征分析和模式识别,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估,有助于实现产品整体质量的精准评价。
本发明提供了一种成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,包括:
对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据;
采用无监督结合有监督的模式识别方法,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析和模式识别;
根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,所述对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据,具体包括:
采用GC-IMS风味分析仪,对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,所述采用GC-IMS风味分析仪,对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据,具体包括:
采用GC-IMS风味分析仪,对同一烟草集团不同卷烟厂的相同品牌、不同批次的成品卷烟纸样品进行检测,对每个样品重复进样测定3次,得到各成品卷烟纸样品的呈香性挥发性化合物的气相色谱串联离子迁移谱和典型化合物鉴别结果。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,在采用GC-IMS风味分析仪进行检测前,所述方法还包括:
对样品进行前处理,具体包括:
取烟纸0.5g置于20mL顶空瓶中,在90℃孵育20min后进样。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,在采用GC-IMS风味分析仪进行检测时的顶空进样条件包括:
进样体积为200ul;孵育时间为20min;孵育温度为90℃;进样针温度为95℃;孵化转速为500rpm;
采用GC-IMS风味分析仪进行检测时的色谱条件包括:
气相-离子迁移谱的色谱条件为:分析时间为20min;色谱柱类型为WAX;柱长为30m;内径为ID-0.53mm;膜厚为FT 1μm;柱温为60℃;载气/漂移气为N2;IMS温度为45℃;
GC色谱条件:在进样时间为0时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为2ml/min,采集状态为rec;在进样时间为2min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为10ml/min;在进样时间为20min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为100ml/min;在进样时间为30min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为100ml/min,采集状态为stop。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,所述采用无监督结合有监督的模式识别方法,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析和模式识别,具体包括:
通过ModelLab Matman通用化学计量学解决方案软件,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析;
在ModelLab Matman通用化学计量学解决方案软件中,通过主成分分析建模算法和偏最小二乘判别建模算法中的至少一个,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析和模式识别,并建立模式识别模型。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,所述主成分分析建模算法所采用的预处理算法为UV标度化。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,所述偏最小二乘判别建模算法所保留的潜变量个数为5;在交叉验证中采用k=7重交叉验证;随机模拟的次数为10次;所采用的预处理算法为UV标度化。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,所述根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估,具体包括:
根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估。
如上所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其中,优选的是,所述根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估,还包括:
根据模式识别结果,对感官呈香组分品质存在波动的异常样品进行鉴别,并筛选出影响挥发性化合物组成和呈香特征的关键标志性系列化合物。
本发明提供一种成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,采用无监督结合有监督的模式识别方法对香精香料复杂体系中的成品卷烟纸样品进行基于样品GC-IMS感官组学数据的特征分析和模式识别,能将采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行有效区分,鉴别出感官呈香组分品质存在波动的异常样品,并筛选出影响挥发性化合物组成和呈香特征的关键标志性系列化合物,有助于实现产品整体质量的精准评价。
附图说明
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步描述,其中:
图1为本发明提供的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法的实施例的流程图;
图2为各样品的GC-IMS数据的PCA分析得分及Totelling’s T2区间图;
图3为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的无数据预处理的PCA分析得分图;
图4为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的进行针对自变量的标度化数据预处理的PCA分析得分图;
图5为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的PLS-DA模式识别得分图;
图6为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的PLS-DA模式识别交叉验证识别率趋势图;
图7为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的PLS-DA模式识别预测混淆矩阵示意图。
图8为6个生产企业的成品卷烟纸GC-IMS数据的PLS-DA模式识别模型V-plot图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本公开的各种示例性实施例。对示例性实施例的描述仅仅是说明性的,决不作为对本公开及其应用或使用的任何限制。本公开可以以许多不同的形式实现,不限于这里所述的实施例。提供这些实施例是为了使本公开透彻且完整,并且向本领域技术人员充分表达本公开的范围。应注意到:除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。
本公开中使用的“第一”、“第二”:以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素,并不排除也涵盖其他要素的可能。“上”、“下”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变后,则该相对位置关系也可能相应地改变。
在本公开中,当描述到特定部件位于第一部件和第二部件之间时,在该特定部件与第一部件或第二部件之间可以存在居间部件,也可以不存在居间部件。当描述到特定部件连接其它部件时,该特定部件可以与所述其它部件直接连接而不具有居间部件,也可以不与所述其它部件直接连接而具有居间部件。
本公开使用的所有术语(包括技术术语或者科学术语)与本公开所属领域的普通技术人员理解的含义相同,除非另外特别定义。还应当理解,在诸如通用字典中定义的术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义,而不应用理想化或极度形式化的意义来解释,除非这里明确地这样定义。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
如图1所示,本实施例提供的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法在实际执行过程中,具体包括:
步骤S1、对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱(GC-IMS)数据。
具体地,采用GC-IMS风味分析仪进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据。示例性地,可以采用德国G.A.S.FlavourSpecGC-IMS风味分析仪进行检测。本发明对GC-IMS风味分析仪的厂家及型号不作具体限定。
其中,GC-IMS结合了气相色谱高分离度和离子迁移谱高灵敏度的优势,无需任何特殊的样品前处理,即可快速检测样品中的痕量挥发性有机物,用于测量固态或液态样品中的挥发性顶空成分。
具体而言,采用GC-IMS风味分析仪,对同一烟草集团不同卷烟厂的相同品牌、不同批次的成品卷烟纸样品(见表1)进行检测,对每个样品重复进样测定3次,得到各成品卷烟纸样品的呈香性挥发性化合物的气相色谱串联离子迁移谱和典型化合物鉴别结果。
其中,本发明在一种实施方式中,对来自沈阳(两个批次)、山昆(四个批次)、海红(三个批次)、乌兰浩特(五个批次)、山西(一个批次)、大理(五个批次)云烟集团6个不同生产企业的相同品牌、共20批次的成品卷烟的卷烟纸样品进行检测。需要说明的是,本发明对不同生产企业的数量、各生产企业所对应的样品的数量、批次等不作具体限定。
表1 建模分析用成品卷烟纸样品数据总表
Figure BDA0003580801780000071
具体而言,在采用GC-IMS风味分析仪进行检测时的顶空进样条件包括:
进样体积为200ul;孵育时间为20min;孵育温度为90℃;进样针温度为95℃;孵化转速为500rpm;
采用GC-IMS风味分析仪进行检测时的色谱条件包括:
气相-离子迁移谱的色谱条件为:分析时间为20min;色谱柱类型为WAX;柱长为30m;内径为ID-0.53mm;膜厚为FT 1μm;柱温为60℃;载气/漂移气为N2;IMS温度为45℃;
GC色谱条件:在进样时间为0时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为2ml/min,采集状态为rec;在进样时间为2min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为10ml/min;在进样时间为20min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为100ml/min;在进样时间为30min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为100ml/min,采集状态为stop。
在采用GC-IMS风味分析仪进行检测前,所述方法还包括:
对样品进行前处理,具体包括:
取烟纸0.5g置于20mL顶空瓶中,在90℃孵育20min后进样。
步骤S2、采用无监督结合有监督的模式识别方法,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析和模式识别。
具体而言,在本发明中,通过ModelLab Matman通用化学计量学解决方案软件(Chemmind Technologies,Beijing,China),对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析,并在ModelLab Matman通用化学计量学解决方案软件中,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)建模算法和偏最小二乘判别(PLS-DA)建模算法中的至少一个,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的模式识别。
其中,所述主成分分析建模算法所采用的预处理算法为UV标度化。
图2为对采用异地加工的6家不同卷烟厂的相同品牌成品烟样品GC-IMS数据降维分析及Totelling’s T2分布区间检验(P=0.05)的区间图,图2显示厂家样品中存在超出Totelling’s T2 95%置信区间(椭圆形所示)的离群样品,有2个批次的卷烟烟纸样品与其他18个批次的样品存在显著性差异,提示相关批次样品的挥发性组分存在客观差异,为后续产品感官品质溯源提供分析依据。
图3为采用主成分分析PCA对沈阳、山昆、海红、乌兰浩特、山西、大理6个生产企业的成品卷烟纸样品进行模式识别分析,得到GC-IMS数据的无数据预处理的PCA分析得分图。图3显示在采用原始挥发性组分数据进行分析时,各企业的成品卷烟纸样品较难准确区分。
图4为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的进行针对自变量的标度化数据预处理的PCA分析得分图,图4显示采用针对自变量的数据预处理方法后,各厂家样品的正确识别率可达到大于98%的水平,因此,经过数据预处理后的样品PCA得分图中的样品获得了改善的分组聚类结果。上述分析标明各生产企业的产品挥发性组分差异相对较弱,但若通过增强微量挥发性化合物信息的手段,仍可明显观察到不同生产企业样品在特别是微量挥发性化合物方面存在显著的差异,且该差异来自烟草和香精香料中的挥发性化合物。
进一步地,所述偏最小二乘判别(PLS-DA)建模算法所保留的潜变量个数为5;在交叉验证中采用k=7重交叉验证;随机模拟的次数为10次;所采用的预处理算法为UV标度化。
图5为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的PLS-DA模式识别得分图,图5显示样品PLS-DA得分图中的6类样品获得了较好的区分。
图6为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的PLS-DA模式识别交叉验证识别率趋势图,图6显示PLS-DA模式识别模型选择建模的潜变量的个数与模型识别率(%)之间的趋势变化关系,建模所使用的最优潜变量个数应位于图中曲线的最高点。
图7为6个生产企业的成品卷烟纸的GC-IMS数据的PLS-DA模式识别预测混淆矩阵示意图。图7显示PLS-DA模式识别模型对每个分组的样品进行分组预测结果的准确率。预测全部正确时,所有样品将位于图中矩阵的对角线上;如果出现预测与实际分组不符,或无归属的情况,对应的误判样品数量将偏离对角线显示。
图8为6个生产企业的成品卷烟纸GC-IMS数据的PLS-DA模式识别模型V-plot图。图8所示为PLS-DA模式识别根据自变量相关性(可信度)和VIP值作为坐标轴绘制的V型自变量(化合物)散点图,说明了各自变量对于回归分类预测的重要程度。其中,位于坐标轴第一象限(右上角红色加号)的自变量对于分类起到正相关作用,位于坐标轴第二象限(左上角红色加号)的自变量对于分类起到截然相反的负相关作用。
步骤S3、根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估。
本发明在一些实施方式中,可以根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性(差异性)进行评估,具体可以通过数据预处理后的样品PCA得分图来对原始挥发性组分数据中的微量挥发性化合物信息进行增强,以将不同生产企业的成品卷烟纸样品进行有效区分。本发明在另一些实施方式中,还可以根据模式识别结果,对感官呈香组分品质存在波动的异常样品(离群样品)进行鉴别,并筛选出影响挥发性化合物组成和呈香特征的关键标志性系列化合物。具体可以将利用基于偏最小二乘判别建模算法建立的模式识别模型所得到的自变量显著性统计表中的VIP得分最高的前N个化合物自变量,作为筛选出的影响挥发性化合物组成和呈香特征的标志性系列化合物,从而得到标志性化合物鉴别结果。
图2-图8的结果显示,本发明所采用的主成分分析建模算法和偏最小二乘判别建模算法均可较好的将沈阳、山昆、海红、乌兰浩特、山西、大理等6个不同生产企业样品进行区分,各模型算法对6个不同生产企业样品的识别率大于98%。提示不同生产企业样品在微量挥发性化合物方面存在显著的差异。
本发明实施例提供的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,采用无监督结合有监督的模式识别方法对香精香料复杂体系中的成品卷烟纸样品进行基于样品GC-IMS感官组学数据的特征分析和模式识别,能将采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行有效区分,鉴别出感官呈香组分品质存在波动的异常样品,并筛选出影响挥发性化合物组成和呈香特征的关键标志性系列化合物,有助于实现产品整体质量的精准评价。
至此,已经详细描述了本公开的各实施例。为了避免遮蔽本公开的构思,没有描述本领域所公知的一些细节。本领域技术人员根据上面的描述,完全可以明白如何实施这里公开的技术方案。
虽然已经通过示例对本公开的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上示例仅是为了进行说明,而不是为了限制本公开的范围。本领域的技术人员应该理解,可在不脱离本公开的范围和精神的情况下,对以上实施例进行修改或者对部分技术特征进行等同替换。本公开的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,包括:
对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据;
采用无监督结合有监督的模式识别方法,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析和模式识别;
根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估。
2.根据权利要求1所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,所述对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据,具体包括:
采用GC-IMS风味分析仪,对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据。
3.根据权利要求2所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,所述采用GC-IMS风味分析仪,对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品进行检测,得到不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据,具体包括:
采用GC-IMS风味分析仪,对同一烟草集团不同卷烟厂的相同品牌、不同批次的成品卷烟纸样品进行检测,对每个样品重复进样测定3次,得到各成品卷烟纸样品的呈香性挥发性化合物的气相色谱串联离子迁移谱和典型化合物鉴别结果。
4.根据权利要求2所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,在采用GC-IMS风味分析仪进行检测前,所述方法还包括:
对样品进行前处理,具体包括:
取烟纸0.5g置于20mL顶空瓶中,在90℃孵育20min后进样。
5.根据权利要求2所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,在采用GC-IMS风味分析仪进行检测时的顶空进样条件包括:
进样体积为200ul;孵育时间为20min;孵育温度为90℃;进样针温度为95℃;孵化转速为500rpm;
采用GC-IMS风味分析仪进行检测时的色谱条件包括:
气相-离子迁移谱的色谱条件为:分析时间为20min;色谱柱类型为WAX;柱长为30m;内径为ID-0.53mm;膜厚为FT 1μm;柱温为60℃;载气/漂移气为N2;IMS温度为45℃;
GC色谱条件:在进样时间为0时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为2ml/min,采集状态为rec;在进样时间为2min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为10ml/min;在进样时间为20min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为100ml/min;在进样时间为30min时的漂移气流速为150mL/min,载气流速为100ml/min,采集状态为stop。
6.根据权利要求1所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,所述采用无监督结合有监督的模式识别方法,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析和模式识别,具体包括:
通过ModelLab Matman通用化学计量学解决方案软件,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析;
在ModelLab Matman通用化学计量学解决方案软件中,通过主成分分析建模算法和偏最小二乘判别建模算法中的至少一个,对不同卷烟厂生产的相同品牌成品卷烟纸样品的气相色谱串联离子迁移谱数据进行感官组学数据的特征分析和模式识别,并建立模式识别模型。
7.根据权利要求6所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,所述主成分分析建模算法所采用的预处理算法为UV标度化。
8.根据权利要求6所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,所述偏最小二乘判别建模算法所保留的潜变量个数为5;在交叉验证中采用k=7重交叉验证;随机模拟的次数为10次;所采用的预处理算法为针对自变量的UV标度化。
9.根据权利要求1所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,所述根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估,具体包括:
根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估。
10.根据权利要求9所述的成品卷烟纸的化学计量学与感官组学分析方法,其特征在于,所述根据模式识别结果,对多点加工品种的不同生产点之间的产品一致性进行评估,还包括:
根据模式识别结果,对感官呈香组分品质存在波动的异常样品进行鉴别,并筛选出影响挥发性化合物组成和呈香特征的关键标志性系列化合物。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050051719A1 (en) * 1999-07-21 2005-03-10 Sionex Corporation Systems for differential ion mobility analysis
KR20180136817A (ko) * 2017-06-15 2018-12-26 삼성웰스토리 주식회사 Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry(GC-IMS) 냄새지문 및 다변량통계분석을 이용한 혼합참기름 판별법
CN109655532A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 贵州中烟工业有限责任公司 一种对卷烟分类鉴别的方法
CN111044638A (zh) * 2019-12-31 2020-04-21 贵州中烟工业有限责任公司 一种对不同品种烤烟烟叶分类鉴别的方法
CN111060642A (zh) * 2019-12-31 2020-04-24 贵州中烟工业有限责任公司 一种对同品种不同产地烟叶分类鉴别的方法
US20200305849A1 (en) * 2019-03-29 2020-10-01 Egesta Technologies, LLC Systems and methods for monitoring microbiome markers/molecules in waste environments

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050051719A1 (en) * 1999-07-21 2005-03-10 Sionex Corporation Systems for differential ion mobility analysis
KR20180136817A (ko) * 2017-06-15 2018-12-26 삼성웰스토리 주식회사 Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry(GC-IMS) 냄새지문 및 다변량통계분석을 이용한 혼합참기름 판별법
CN109655532A (zh) * 2017-10-12 2019-04-19 贵州中烟工业有限责任公司 一种对卷烟分类鉴别的方法
US20200305849A1 (en) * 2019-03-29 2020-10-01 Egesta Technologies, LLC Systems and methods for monitoring microbiome markers/molecules in waste environments
CN111044638A (zh) * 2019-12-31 2020-04-21 贵州中烟工业有限责任公司 一种对不同品种烤烟烟叶分类鉴别的方法
CN111060642A (zh) * 2019-12-31 2020-04-24 贵州中烟工业有限责任公司 一种对同品种不同产地烟叶分类鉴别的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GUANGJIONG QIN 等: "Aroma components of tobacco powder from different producing areas based on gas chromatography ion mobility spectrometry", OPEN CHEMISTRY, vol. 19, 31 December 2021 (2021-12-31), pages 442 *
李卓等: "顶空-气相色谱-质谱联用法结合化学计量学分析赣州烤烟样品中的挥发性化合物", 广东农业科学, vol. 46, no. 4, 31 December 2019 (2019-12-31), pages 130 - 137 *

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