CN114718518A - 一种分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，包括：采用PXRD对合成的第一纳米孔隙内天然气水合物样品进行测试，获得PXRD图谱，升温分解纳米孔隙内天然气水合物样品，得到PXRD多个晶面的偏离图谱，确定纳米孔隙中所存在的不同物性的水合物种类；对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品升温分解，获得DSC水合物分解曲线；对所获得的DSC水合物分解曲线进行高斯分解，计算获得纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置的水合物结晶度和水合物量。本方法可以十分准确地确定纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置的水合物结晶度和水合物量，从而实现定量分析水合物在纳米孔隙内的分布、分解过程。
Description
技术领域
本发明涉及天然气水合物，具体涉及一种分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法。
背景技术
天然气水合物是天然气和水在低温高压下形成的笼型化合物，1立方米的天然气水合物可在常温常压下释放164立方米的天然气。具有巨大储气能力，通过一定的工艺，将天然气合成为固态水合物，然后再将水合物运送到储气站，最后将水合物气化分解形成天然气的这一过程，便是天然气水合物法储运天然气技术。天然气水合物床主要存在于海洋架和大洋中，散布在高压下在粗粒和细粒沉积物的孔隙中，以块状形式存在的天然气水合物仅仅占总量的约6％。天然气水合物在纳米级沉积物中的分解过程与海洋天然气水合物微纳米尺度赋存和开采储存技术密切相关。
纳米多孔材料作为甲烷水合物生长的宿主结构，该多孔介质主要关键特征是“限制效应”。具有仅几个分子直径的横向尺寸的固体内的空腔(孔)可极大地改变掺入的客体分子、水分子(流体相)、水合物(晶体)的物理化学性质。这种限制效应导致新相的出现和转变以及如超级运动，强物理吸附，高吸附热等偏离行为。与大体量系统相比，纳米多孔材料内甲烷水合物具有极快的形成动力学和极高的水合物转化率，而在湿纳米多孔材料中储存甲烷可以提供更高的储存容量。纳米孔隙内甲烷水合物的成核、分布、分解机制，尚不清楚。而纳米孔隙结构水合物分布特征是研究纳米孔隙内水合物成核、分解机理的基础性、关键性工作。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种一种分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，该方法可以十分准确地确定纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置的水合物结晶度和水合物量，从而实现定量分析水合物在纳米孔隙内的分布、分解过程。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，包括：
采用PXRD对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，得到PXRD图谱；
根据PXRD图谱来判断样品是否生成在纳米孔隙内；
对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，获得DSC水合物分解曲线；
对所获得的DSC水合物分解曲线进行高斯分解，计算获得纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置的水合物结晶度和水合物量。
进一步地，所述根据PXRD图谱来判断样品是否生成在纳米孔隙内的方式为：
根据PXRD图谱中多个晶面的衍射角是否发生偏离来判断，当发生偏离时，则判断样品是生成在纳米孔隙内，当没有发生偏离时，则判断样品是生成在纳米孔隙外。
进一步地，发生偏离的角度为1-2°。
进一步地，DSC水合物分解曲线经过高斯分解后得到2条曲线，一条对应高结晶度的位于孔隙端口处的水合物DSC曲线，另一条对应低结晶度的位于孔隙内部的水合物DSC曲线。
进一步地，对2条曲线积分，计算得到纳米孔隙端口，和纳米孔隙内部水合物的量。
进一步地，通过采用LTHP—DSC装置来对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，获得DSC水合物分解曲线。
进一步地，所述LTHP—DSC装置包括样品反应釜、增压装置、液氮制冷循环装置以及控制终端；所述增压装置的出口和样品反应釜相连通，出口和甲烷气源相连通；所述液氮制冷循环装置和样品反应釜相连通；所述样品反应釜和氮气源相连通；所述控制终端用于控制整个LTHP—DSC装置的工作并进行数据采集处理。
进一步地，所述控制终端控制整个LTHP—DSC装置的工作过程为：
样品反应釜放入有样品后，对样品腔体进行反复抽真空及置换氮气气体，置换若干次后，样品反应釜内充入甲烷气体，并由增压装置增压到设定值，样品反应釜按照设定的温度先进行降温然后再升温，最终获得DSC水合物分解曲线。
进一步地，降温和升温的过程分别为：降温过程为：室温降至-40℃,降温速率0.05℃/min，降至-40℃后，在-40℃维持5小时，之后进行升温过程，升温过程：由-40℃升至室温,升温速率0.05℃/min。
进一步地，所述增压装置为活塞式增压装置，控制终端为计算机
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
本方法是一种利用DSC(Differential Scanning Calorimeter，差示扫描量热法)和PXRD结合技术分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的方法，这种DSC和PXRD结合技术实现水合物不同压力、不同含水率纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置、结晶度的分辨，水合物形成量的定量的方法，本方法可以十分准确地确定纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置的水合物结晶度和水合物量，从而实现定量分析水合物在纳米孔隙内的分布、分解过程。
附图说明
图1为本发明实施例提供的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法的流程图；
图2为纳米孔隙内甲烷水合物生成装置示意图；
图3为DSC原位测试纳米孔隙内甲烷水合物形成分解装置示意图；
图中：21、温度传感器；22、压力传感器；23、反应釜；24、水浴；25、真空泵；26、气源；31、样品反应釜；32、活塞式增压装置；33、液氮制冷循环装置；34、计算机；35、第一阀门；36、甲烷气源；37、第二阀门；38、氮气源。
具体实施方式
实施例：
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1：
参阅图1所示，本实施例提供的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法主要包括如下步骤：
101、采用PXRD对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，得到PXRD图谱；
102、根据PXRD图谱来判断样品是否生成在纳米孔隙内；
103、对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，获得DSC水合物分解曲线；
104、对所获得的DSC水合物分解曲线进行高斯分解，计算获得纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置的水合物结晶度和水合物量。
具体地，在本实施例中，上述根据PXRD图谱来判断样品是否生成在纳米孔隙内的方式为：
根据PXRD图谱中多个晶面的衍射角是否发生生1-20偏离来判断，当发生偏离时，则判断样品是生成在纳米孔隙内，当没有发生偏离时，则判断样品是生成在纳米孔隙外。
在步骤101中，通过采用图2所述的装置来进行升温分解，该装置主要包括温度传感器21、压力传感器22、反应釜23、水浴24、真空泵25以及气源26，工作原理是：首先反应釜23加入8.0g含水硅胶样品，盖上反应釜盖。对反应釜23和管路进行抽真空。反应釜23进气，压力12MPa，甲烷气体充分溶于水中。1天后反应釜再次进气，釜内压力再次达12MPa，开启水浴设定温度约-2℃,对反应釜降温，当釜内压力读数基本不发生变化，可以认为水合物反应基本结束。
而在步骤103中，则通过图3所示的LTHP—DSC装置来对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，获得DSC水合物分解曲线。该LTHP—DSC装置包括样品反应釜31、活塞式增压装置32、液氮制冷循环装置33以及计算机34；所述活塞式增压装置32的出口和样品反应釜31相连通，出口通过第一阀门35和甲烷气源36相连通；所述液氮制冷循环装置33和样品反应釜31相连通；所述样品反应釜31通过第二阀门37和氮气源38相连通；所述控制终端用于控制整个LTHP—DSC装置的工作并进行数据采集处理。
整一个LTHP—DSC装置的工作如下：在LTHP-DSC的样品反应釜中加入1.0g含水硅胶样品，并对LTHP-DSC内样品腔体进行反复抽真空及置换氮气气体，置三次即可。之后，样品反应釜内充入甲烷气体，并由活塞式增压装置增压到12MPa.由电脑程序设定降温升温过程。降温过程为：室温降至-40℃,降温速率0.05℃/min，降至-40℃后，在这个温度(-40℃)维持5小时，之后进行升温过程。升温过程：由-40℃升至室温,升温速率0.05℃/min。设定好电脑程序后，由电脑启动降温，开始水合物的合成，分解过程。最终获得DSC水合物分解曲线。DSC水合物分解曲线经过高斯分解后得到2条曲线，一条对应高结晶度的位于孔隙端口处的水合物DSC曲线，另一条对应低结晶度的位于孔隙内部的水合物DSC曲线，对2条曲线积分，即可计算得到纳米孔隙端口，和纳米孔隙内部水合物的量。
由此可见本方法是一种利用DSC(Differential Scanning Calorimeter，又称差示扫描量热法)和PXRD结合技术分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的方法，这种DSC和PXRD结合技术实现水合物不同压力、不同含水率纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置、结晶度的分辨，水合物形成量的定量的方法，本方法可以十分准确地确定纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置的水合物结晶度和水合物量，从而实现定量分析水合物在纳米孔隙内的分布、分解过程。
实施例2：
含水率100％硅胶(孔经17nm)体系3MPa恒定压力下，孔隙端口和孔隙内部形成的水合物量的测试计算：
1、在附图1装置中合成含水率100％硅胶体系内天然气水合物。
2、由液氮转移出合成好的硅胶孔隙内天然气水合物。
3、在PXRD低温测试合成好的硅胶孔隙内的天然气水合物，获得PXRD图谱，升温分解水合物样品，可以得到PXRD多个晶面的衍射峰的分裂成2个峰，即可知硅胶孔隙内存在2中不同物性的天然气水合物。
4、在附图2装置中合成硅胶孔隙内天然气水合物，压力恒定在3MPa。
5、将在附图2装置中合成的纳米硅胶内天然气水合物升温分解，获得DSC水合物分解曲线。
6、DSC分解曲线具有明显的拐点，经过高斯分解得到2条曲线，一条对应高结晶度的位于硅胶孔隙端口处的水合物DSC曲线，另一条对应低结晶度的位于孔隙内部的水合物DSC曲线。
7、对2条DSC曲线积分，经计算可到硅胶孔隙端口，和纳米孔隙内部水合物的量。
实施例3：
含水率66％硅胶体系(孔经17nm)6MPa恒定压力下，孔隙端口和孔隙内部形成的水合物量的测试计算：
1、在附图1装置中合成含水率66％硅胶体系内天然气水合物。
2、由液氮转移出合成好的硅胶孔隙内天然气水合物。
3、在PXRD低温测试合成好的硅胶孔隙内的天然气水合物，获得PXRD图谱，升温分解水合物样品，可以得到PXRD多个晶面的衍射峰的分裂成2个峰，即可知硅胶孔隙内存在2中不同物性的天然气水合物。
4、在附图2装置中合成硅胶孔隙内天然气水合物，压力恒定在6MPa。
5、将在附图2装置中合成的纳米硅胶内天然气水合物升温分解，获得DSC水合物分解曲线。
6、DSC分解曲线具有明显的拐点，经过高斯分解得到2条曲线，一条对应高结晶度的位于硅胶孔隙端口处的水合物DSC曲线，另一条对应低结晶度的位于孔隙内部的水合物DSC曲线。
7、对2条DSC曲线积分，经计算可到硅胶孔隙端口，和纳米孔隙内部水合物的量。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，包括：
采用PXRD对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，得到PXRD图谱；
根据PXRD图谱来判断样品是否生成在纳米孔隙内；
对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，获得DSC水合物分解曲线；
对所获得的DSC水合物分解曲线进行高斯分解，计算获得纳米孔隙内部和孔隙端口或者外部的位置的水合物结晶度和水合物量。
2.如权利要求1所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，所述根据PXRD图谱来判断样品是否生成在纳米孔隙内的方式为：
根据PXRD图谱中多个晶面的衍射角是否发生偏离来判断，当发生偏离时，则判断样品是生成在纳米孔隙内，当没有发生偏离时，则判断样品是生成在纳米孔隙外。
3.如权利要求2所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，发生偏离的角度为1-2°。
4.如权利要求1或2所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，DSC水合物分解曲线经过高斯分解后得到2条曲线，一条对应高结晶度的位于孔隙端口处的水合物DSC曲线，另一条对应低结晶度的位于孔隙内部的水合物DSC曲线。
5.如权利要求4所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，对2条曲线积分，计算得到纳米孔隙端口，和纳米孔隙内部水合物的量。
6.如权利要求1所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，通过采用LTHP—DSC装置来对合成的纳米孔隙内天然气水合物样品进行升温分解，获得DSC水合物分解曲线。
7.如权利要求6所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，所述LTHP—DSC装置包括样品反应釜、增压装置、液氮制冷循环装置以及控制终端；所述增压装置的出口和样品反应釜相连通，出口和甲烷气源相连通；所述液氮制冷循环装置和样品反应釜相连通；所述样品反应釜和氮气源相连通；所述控制终端用于控制整个LTHP—DSC装置的工作并进行数据采集处理。
8.如权利要求7所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，所述控制终端控制整个LTHP—DSC装置的工作过程为：
样品反应釜放入有样品后，对样品腔体进行反复抽真空及置换氮气气体，置换若干次后，样品反应釜内充入甲烷气体，并由增压装置增压到设定值，样品反应釜按照设定的温度先进行降温然后再升温，最终获得DSC水合物分解曲线。
9.如权利要求8所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，降温和升温的过程分别为：降温过程为：室温降至-40℃,降温速率0.05℃/min，降至-40℃后，在-40℃维持5小时，之后进行升温过程，升温过程：由-40℃升至室温,升温速率0.05℃/min。
10.如权利要求7-9任一所述的分辨微孔隙天然气水合物分布和形态的定量方法，其特征在于，所述增压装置为活塞式增压装置，控制终端为计算机。
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- 2020-12-22 CN CN202011527316.8A patent/CN114718518B/zh active Active
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| WO2024183329A1 (zh) * | 2023-10-31 | 2024-09-12 | 中国科学院广州能源研究所 | 通用于气体水合物高压原位dsc及中子测试的反应装置及方法 |
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| CN114718518B (zh) | 2023-07-25 |
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