CN112748230B - 一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统及方法，包括监测釜、三轴仪、高压溶气饱和仪和体积压力控制器，监测釜的釜底板中具有监测空腔，监测釜的顶盖上密封安装有pH传感器，pH传感器底端的pH探头置于监测空腔中；监测釜的顶盖上安装有真空压力表和温度传感器，真空压力表的探测端、温度传感器的探测端均置于监测釜的釜腔中；监测釜的釜底板设有管E，体积压力控制器通过管G与监测釜顶部连通；三轴仪上设有试样底座和土样，高压溶气饱和仪包括升降釜、固定釜、高纯CO2气罐和升降装置。本发明可依据动态监测水溶液的pH值变化，能够有效的、可量化的监测饱和土中除气水被完全驱替的情况，减少含气土样制备中的人为误差。

Description

一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统及方法
技术领域
本发明涉及岩土工程土工试验技术领域，尤其涉及一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统及方法。
背景技术
海底含气沉积物是一种气相以游离、溶解而非气水化合物形态赋存的土体。它被认为是由土颗粒、孔隙水、气体、温度及上覆层压力所构成的完美平衡体，一旦平衡被打破，就会导致其工程性状迅速发生改变，给工程造成危害。如：海底含气沉积物常引发海岸滑坡、土体液化、基础沉陷等一系列灾害事故，是海洋工程中的重要安全隐患。
含气土在自然界中普遍存在，但由于土中气体压力大、不稳定且易于分解、脱溶、逸散的特性，土体的原状结构很容易破坏，导致现场的原状含气试样难以获取。即便使用保压取土装备取得保压原状含气土样，但在实验室试验时又面临难于切削、移动等二次加工的难题。目前，对于含气土的试验研究，主要通过室内人工模拟制备海底含气沉积物样品的方式进行。
含气土常用的模拟制备方式是CO2脱溶法,中国专利“高压溶气饱和试验装置及其在含气试样人工制备中的应用(ZL201410027361.5)”提供了一种利用CO2溶解饱和的水溶液中气体脱溶产生气泡，从而形成含气土的方法，能够实现不受外界环境压力条件限制的实验室含气土样模拟制备，所制土样均匀且具备可重复性。但是，该方法在制备CO2气体饱和水溶液过程中缺乏监测手段，只能凭经验给出某一压力下，CO2气体在反应釜中溶液的溶解饱和时间为4～6h，即认为该压力下CO2气体在水溶液中溶解饱和，CO2气体饱和水溶液驱替饱和土样孔隙中的除气水的时间不少于6h，即认为饱和土样中的除气水被完成驱替，以上主观经验性的判定均会导致实际试验中的误差，目前缺少有效的、可量化的监测方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统及方法，可根据动态监测水溶液的pH值变化来跟踪CO2气体在水溶液中的溶解饱和过程，判断CO2气体的溶解和脱溶平衡时间，克服了溶解和脱溶平衡时间确定的主观性和经验性；本发明可根据动态监测水溶液的pH值变化，判定含气土制样过程中饱和土孔隙中除气水是否被完全驱替。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，包括监测釜、三轴仪、高压溶气饱和仪和体积压力控制器，所述监测釜底部为釜底板，所述釜底板中具有监测空腔，所述监测空腔一端连通设有管C，所述监测空腔另一端连通设有管D；所述监测釜顶部为顶盖，所述监测釜的顶盖上密封安装有pH传感器，所述pH传感器底端具有pH探头，所述pH传感器底端的pH探头置于监测空腔中；所述监测釜的顶盖上密封安装有真空压力表和温度传感器，所述真空压力表的探测端、温度传感器的探测端均置于监测釜的釜腔中；所述监测釜的釜底板设有与釜腔相连通的管E，所述体积压力控制器通过管G与监测釜顶部连通；所述管C上设有第三阀门，所述管D上设有第二阀门，所述管E上设有第一阀门；所述三轴仪上设有试样底座和安装于试样底座上的土样，所述试样底座包括上土样帽和下土样座，所述土样位于上土样帽与下土样座之间，所述上土样帽上设有与土样上部相连通的管H，所述下土样座上设有与土样下部相连通的管J；所述高压溶气饱和仪包括升降釜、固定釜、高纯CO2气罐和升降装置，所述升降釜下部连通设有管B，所述固定釜下部连通设有管A，所述升降釜顶部、固定釜顶部通过气管与高纯CO2气罐相连通；所述管B上设有第九阀门，所述管A上设有第八阀门，所述气管上设有第十阀门。
为了更好地实现本发明，所述高压溶气饱和仪上的管B与三轴仪上的管J对应连接，所述管H与管C对应连接，所述管D与管A对应连接。
进一步的技术方案是：所述监测釜的顶盖设有与釜腔相连通的管F；所述三轴仪上设有反压监测控制系统和围压监测控制系统，所述反压监测控制系统用于调节土样的反压并实时监测土样的反压，所述围压监测控制系统用于调节土样的围压并实时监测土样的围压。
更进一步的技术方案是：本发明还包括数据采集仪，所述管G上设有第五阀门，所述管H上设有第六阀门，所述管J上设有第七阀门；所述管F上设有第四阀门；所述数据采集仪分别与温度传感器和pH传感器连接。
再进一步的技术方案是：所述监测釜由筒体和密封盖组成，密封盖为所述监测釜的顶盖，筒体的筒底为监测釜的釜底板，所述密封盖与筒体通过螺栓密封连接，所述筒体的筒腔为监测釜的釜腔。
优选地，所述真空压力表、温度传感器、pH传感器分别密封贯穿安装于密封盖上；所述管G、管F分别贯穿安装于密封盖上；所述监测釜的釜底板内侧对应pH探头开有探头穿行孔，所述pH传感器底端的pH探头穿过探头穿行孔置于监测空腔中，所述探头穿行孔中对应安装有密封圈，所述密封圈用于密封pH探头与探头穿行孔之间的间隙空间。
优选地，所述监测釜的釜底板一侧具有与监测空腔相连通的第一孔道，所述监测釜的釜底板另一侧具有与监测空腔相连通的第二孔道，所述第一孔道与管C密闭连通，所述第二孔道与管D密闭连通。
优选地，所述监测釜的筒体由耐高压材料制造，所述筒体上设有透视窗，透视窗上标有度刻度线；所述监测空腔位于监测釜的釜底板中部位置。
一种用溶气平衡监测系统实现溶气平衡监测方法，其方法包括如下：
B、水溶液中CO2气体的溶解平衡监测与判定，其方法如下：
B1、打开第八阀门、第九阀门、第十阀门，通过管B向升降釜中通入除气水，让升降釜中的水面升至升降釜高度的四分之三处，关闭第九阀门停止进水；
B2、调节升降釜的高度比固定釜的高度高30～50cm，将管C与管B对应连接，管D与管A对应连接，打开第九阀门、第三阀门、第二阀门、第八阀门，在升降釜与固定釜之间的水压差下，使升降釜中的除气水缓慢地依次流过管B、管C、监测空腔、管D、管A，流进固定釜内；通过pH传感器的pH探头测量监测空腔内除气水在恒温、大气压力下的pH值，通过数据采集仪读取pH传感器的读数作为pH值的初始值；
B3、打开高纯CO2气罐，通过高纯CO2气罐上的减压阀调节到恒压X kPa并向高压溶气饱和仪的升降釜和固定釜中注入CO2气体，开始计时，此时CO2气体在恒定的温度与X kPa压强下缓慢溶解于除气水中，最终得到在X kPa压力下CO2溶气饱和水溶液，CO2溶气饱和水溶液是指CO2气体溶解于水溶液，直至达到饱和的平衡状态；
B4、通过数据采集仪连续采集pH传感器的数据及温度传感器的数据，得到在恒温、恒压X kPa下水溶液pH值随时间变化的关系图，直到pH传感器读数达到稳定，则判定CO2气体在X kPa压力下达到CO2气体溶解平衡；
C、水溶液中CO2气体脱溶平衡的监测与判定，其方法如下：
C1、打开第四阀门、第三阀门、第五阀门、第一阀门；设置体积压力控制器的体积为0，排出体积压力控制器内部的空气；将管F与高纯CO2气罐的气管连通，通过高纯CO2气罐上的减压阀调节压力为F1,F1≤10kPa，并向监测釜内充入CO2气体；待CO2气体充填并替换管F、监测釜、管E内部的空气后，关闭第一阀门；通过高纯CO2气罐上的减压阀调节压力为F2向监测釜内施加压力，F2﹥X kPa，直至真空压力表的读数达到该压力值F2；关闭高纯CO2气罐上的减压阀、第四阀门，设置体积压力控制器的压力为X kPa，将监测釜内的压力精调至XkPa，此时真空压力表读数为X kPa；
C2、将管E与管D连接，将管B与管C连接，调节升降釜的高度高于监测釜约30cm～50cm，关闭第八阀门，打开第九阀门、第一阀门、第二阀门、第三阀门；在升降釜与监测釜之间水压差作用下，使升降釜内制备好的CO2溶气饱和水溶液缓慢流向监测釜内；通过数据采集仪读取pH传感器的读数作为pH值的初始值；
C3、通过体积压力控制器将监测釜内的压力从X kPa卸荷至Y kPa，Y＜X，卸荷量为A kPa；在卸荷过程中，由数据采集仪进行如下监测记录：通过pH传感器的pH探头测量监测空腔内CO2溶气饱和水溶液的PH值，并记录变化及时间，直到pH传感器读数达到稳定，得到压力从XkPa卸荷至YkPa下CO2溶气饱和水溶液的pH值随时间变化的关系图，从而判定出在YkPa压强下CO2气体脱溶已达到平衡。
一种用溶气平衡监测系统实现溶气平衡监测方法，其方法包括如下：
A、含气土制样过程中饱和土样中孔隙除气水完成驱替的监测与判定，其方法如下：
A1、制备出土样，并在三轴仪的三轴压力室内完成土样安装，并进行反压饱和，土样饱和完成后，调整三轴仪的围压和反压，按照如下方法逐步调节围压与反压：保持围压与反压间的固定压差20kPa，其围压始终大于反压；最终调节至反压为Y kPa，围压为Z kPa,Z＝Y+20；
A2、打开第八阀门、第九阀门、第十阀门，通过管B向升降釜中通入除气水，让升降釜中的水面升至升降釜高度的四分之三处，关闭第九阀门停止进水；
A3、调节升降釜的高度比固定釜的高度高30cm～50cm，将管C与管B对应连接，管D与管A对应连接，打开第九阀门、第三阀门、第二阀门、第八阀门，使升降釜与固定釜之间在水压差作用下，让升降釜中的除气水依次缓慢流过管B、管C、监测空腔、管D、管A，流进固定釜内；通过pH传感器监测除气水在恒温、大气压力下的pH值，通过数据采集仪读取pH传感器的读数作为pH值的初始值；
A4、打开高纯CO2气罐，通过高纯CO2气罐上的减压阀调节到恒压X kPa并向高压溶气饱和仪的升降釜和固定釜中注入CO2气体，开始计时；此时CO2气体缓缓溶解于除气水中并得到溶气水；通过数据采集仪采集pH传感器的数据，得到在恒压X kPa下的溶气水pH值随时间变化关系图，最终得到在X kPa压力下CO2溶气饱和水溶液，CO2溶气饱和水溶液为CO2气体溶解于水溶液，直至达到饱和的平衡状态；
A5、将高压溶气饱和仪内的压力从X kPa降至Y kPa，即调节高压溶气饱和仪内的压力与三轴仪内土样的孔压相等，孔压等于反压，均为YkPa，得到Y kPa压力下的CO2饱和水溶液，此时通过数据采集仪读取的CO2饱和水溶液pH值为M；
A6、调节升降釜的高度高于土样高度50cm～100cm，关闭第九阀门、第三阀门、第二阀门，断开管B与管C连接；将管B与管J对应连接，将管C与管H对应连接，将管D与管A对应连接；依次打开第九阀门、第七阀门、第六阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门，使高压溶气饱和仪中Y kPa压力下的CO2溶气饱和水溶液在压差作用下，依次从升降釜流经三轴仪、监测釜，流入固定釜内，替换三轴仪中饱和土样孔隙中的除气水；
A7、利用pH传感器测量监测空腔中的水溶液实时pH值，当实时pH值持续降低并稳定至M时，表明CO2溶气饱和水溶液已完全替换了饱和土样中的孔隙除气水，并记录整个替换时间；关闭第三阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门；断开管B与管J的连接，断开管D与管A的连接。
本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明可根据动态监测水溶液的pH值变化来跟踪CO2气体在水溶液中的溶解饱和过程，判断CO2气体的溶解和脱溶平衡时间，克服了溶解和脱溶平衡时间确定的主观性和经验性；本发明可依据动态监测水溶液的pH值变化，判定含气土制样过程中饱和土中除气水是否被完全驱替。
(3)本发明能够有效辅助含气土样的制备和避免制样中的人为经验性误差。
附图说明
图1为本发明监测釜的结构示意图；
图2为三轴仪的结构示意图；
图3为高压溶气饱和仪的结构示意图；
图4为实施例二中在恒压900KPa下的水溶液pH值随时间变化关系图；
图5实施例二中在每级卸荷压力下CO2气体脱溶平衡与时间变化关系图；
图6为实施例三中pH值随时间变化关系图。
其中，附图中的附图标记所对应的名称为：
1-监测釜，10-螺栓，11-密封盖，12-筒体，13-第一阀门，131-管E，14-第二阀门，141-管D，15-监测空腔，16-密封圈，17-第三阀门，171-管C，18-第四阀门，181-管F，19-第五阀门,191-管G，101-温度传感器，102-pH传感器，103-pH探头，104-数据采集仪，105-真空压力表，106-体积压力控制器，2-三轴仪，20-第六阀门，201-管H，21-土样，22-第七阀门，221-管J，3-高压溶气饱和仪，30-升降釜，32-高纯CO2气罐，321-气管，33-第八阀门，331-管A，34-第九阀门，341-管B，35-固定釜，36-第十阀门。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明：
实施例一
如图1～图3所示，一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，包括监测釜1、三轴仪2、高压溶气饱和仪3和体积压力控制器106，监测釜1底部为釜底板，釜底板中具有监测空腔15，监测空腔15一端连通设有管C171，监测空腔15另一端连通设有管D141。监测釜1顶部为顶盖，监测釜1的顶盖上密封安装有pH传感器102，pH传感器102底端具有pH探头103，pH传感器102底端的pH探头103置于监测空腔15中。监测釜1的顶盖上密封安装有真空压力表105和温度传感器101，真空压力表105的探测端、温度传感器101的探测端均置于监测釜1的釜腔中。监测釜1的釜底板设有与釜腔相连通的管E131，体积压力控制器106通过管G191与监测釜1顶部连通。管C171上设有第三阀门17，管D141上设有第二阀门14，管E131上设有第一阀门13。三轴仪2上设有试样底座和安装于试样底座上的土样21，试样底座包括上土样帽和下土样座，土样21位于上土样帽与下土样座之间，上土样帽上设有与土样21上部相连通的管H201，下土样座上设有与土样21下部相连通的管J221。本实施例在监测釜1的顶盖设有与釜腔相连通的管F181。
如图3所示，高压溶气饱和仪3包括升降釜30、固定釜35、高纯CO2气罐32和升降装置，升降釜30下部连通设有管B341，固定釜35下部连通设有管A331，升降釜30顶部、固定釜35顶部分别通过气管321与高纯CO2气罐32相连通，所述气管321上设有第十阀门36。管B341上设有第九阀门34，管A331上设有第八阀门。高压溶气饱和仪3上的管B341与三轴仪2上的管J221对应连接，管H201与管C171对应连接，管D141与管A331对应连接。本实施例将高压溶气饱和仪3上的管B341连接三轴仪2上的管J221，管A331连接三轴仪2上的管H201，可使高压溶气饱和仪3与三轴仪2连通；在升降釜30内制备溶解饱和气体的水溶液，通过升降装置调整升降釜30与固定釜35间的高差，使得升降釜30内制备的溶气水在势能差的作用下流经三轴仪2中原本制备的饱和土样21，逐步替换饱和土样21孔隙中的除气水，再通过卸载三轴仪2的围压，可制备出含气土样。
本发明优选的三轴仪2上设有反压监测控制系统和围压监测控制系统，反压监测控制系统用于调节土样21的反压并实时监测土样21的反压，围压监测控制系统用于调节土样21的围压并实时监测土样21的围压。
本发明还包括数据采集仪104，管G191上设有第五阀门19，管H201上设有第六阀门20，管J221上设有第七阀门22。管F181上设有第四阀门18。数据采集仪104分别与温度传感器101和pH传感器102连接。如图1所示，监测釜1由筒体12和密封盖11组成，密封盖11为监测釜1的顶盖，筒体12的筒底为监测釜1的釜底板，密封盖11与筒体12通过螺栓10密封连接，筒体12的筒腔为监测釜1的釜腔。
如图1所示，真空压力表105、温度传感器101、pH传感器102分别密封贯穿安装于密封盖11上。管G191、管F181分别贯穿安装于密封盖11上。监测釜1的釜底板内侧对应pH探头103开有探头穿行孔，pH传感器102底端的pH探头103穿过探头穿行孔置于监测空腔15中，探头穿行孔中对应安装有密封圈16，密封圈16用于密封pH探头103与探头穿行孔之间的间隙空间。
如图1所示，监测釜1的釜底板一侧具有与监测空腔15相连通的第一孔道，监测釜1的釜底板另一侧具有与监测空腔15相连通的第二孔道，第一孔道与管C171密闭连通，第二孔道与管D141密闭连通。本实施例监测釜1的筒体12由耐高压材料制造，筒体12上设有透视窗，透视窗上标有度刻度线。监测空腔15位于监测釜1的釜底板中部位置。
一种用溶气平衡监测系统实现溶气平衡监测方法，其方法包括如下：
以下方法如不特别声明，均指在恒温条件(如在常温下(298K))下开展的试验。
B、水溶液中CO2气体的溶解平衡监测与判定，其方法如下：
B1、打开第八阀门33、第九阀门34、第十阀门36，通过管B341向升降釜30中通入除气水，让升降釜30中的水面升至升降釜30高度的四分之三处，关闭第九阀门34停止进水；
B2、调节升降釜30的高度比固定釜35的高度高30～50cm，将管C171与管B341对应连接，管D141与管A331对应连接，打开第九阀门34、第三阀门17、第二阀门14、第八阀门33，在升降釜30与固定釜35之间的水压差下，使升降釜30中的除气水缓慢地依次流过管B341、管C171、监测空腔15、管D141、管A331，流进固定釜35内；通过pH传感器102的pH探头103测量监测空腔15内除气水在恒温、大气压力下的pH值，通过数据采集仪104读取pH传感器102的读数作为pH值的初始值，本实施例监测除气水的pH值在常温下298K和标准压力101kPa下，除气水呈中性，其pH＝7.00；
B3、打开高纯CO2气罐32，通过高纯CO2气罐32上的减压阀调节到恒压900kPa并向高压溶气饱和仪3的升降釜30和固定釜35中注入CO2气体，开始计时，此时CO2气体在恒定的温度与900kPa压强下缓慢溶解于除气水中，最终得到在900kPa压力下CO2溶气饱和水溶液，CO2溶气饱和水溶液是指CO2气体溶解于水溶液，直至达到饱和的平衡状态；
本发明溶气平衡原理在于：不同温度和压力下，CO2气体溶于水生成碳酸，其方程式为：
Figure GDA0003287408070000091
碳酸是二元弱酸，会分两步电离，电离方程式如下：
Figure GDA0003287408070000092
Figure GDA0003287408070000093
其电离平衡常数公式为：
Figure GDA0003287408070000094
其中，[BH]是溶液中酸的物质的量浓度，单位mol/L；[H+]为溶液中氢离子的物质的量浓度，单位mol/L；[B-]是失去氢离子后存在的阴离子的物质的量浓度，单位mol/L；Kh为反应的相平衡常数；Ka为反应的酸电离平衡常数。
电离常数只适用于弱电解质的相关计算，强电解质不适用，因为弱电解质在一定条件下才有电离达到平衡。由于碳酸根离子比碳酸氢根离子更容易得到氢离子，第一步中碳酸的电离常数远大于第二步中碳酸氢根的电离常数。因此，在计算中取第一步碳酸的电离平衡常数Ka。
在定温定压下，二氧化碳溶于水是一个服从亨利定律的可逆物理吸收过程。它包含二氧化碳的溶解、碳酸的生成和电离等过程，最终反应都会达到平衡状态。根据相平衡常数和电离平衡常数得到氢离子浓度[H+]，进而得出pH值，即：pH＝-lg[H+]。
B4、通过数据采集仪104连续采集pH传感器102的数据及温度传感器101的数据，得到在恒温、恒压900kPa下水溶液pH值随时间变化的关系图，直到pH传感器102读数达到稳定，则判定CO2气体在900kPa压力下达到CO2气体溶解平衡；
C、水溶液中CO2气体脱溶平衡的监测与判定，其方法如下：
C1、打开第四阀门18、第三阀门17、第五阀门19、第一阀门13；设置体积压力控制器106的体积为0，排出体积压力控制器106内部的空气；将管F181与高纯CO2气罐32的气管321连通，通过高纯CO2气罐32上的减压阀调节压力为F1,F1≤10kPa，并向监测釜1内充入CO2气体；待CO2气体充填并替换管F181、监测釜1、管E131内部的空气后，关闭第一阀门13；通过高纯CO2气罐32上的减压阀调节压力为F2向监测釜1内施加压力，F2﹥900kPa，直至真空压力表105的读数达到该压力值F2；关闭高纯CO2气罐32上的减压阀、第四阀门18，设置体积压力控制器106的压力为900kPa，将监测釜1内的压力精调至900kPa，此时真空压力表105读数为900kPa；
C2、将管E131与管D141连接，管B341与管C171连接，调节升降釜30的高度高于监测釜1约30cm～50cm，关闭第八阀门33，打开第九阀门34、第一阀门13、第二阀门14、第三阀门17；在升降釜30与监测釜1之间水压差作用下，使升降釜30内制备好的CO2溶气饱和水溶液缓慢流向监测釜1内；通过数据采集仪104读取pH传感器102的读数作为pH值的初始值；
C3、通过体积压力控制器106将监测釜1内的压力从900kPa逐级卸荷至500kPa，每级卸荷量为100kPa；在卸荷过程中，由数据采集仪104进行如下监测记录：通过pH传感器102的pH探头103测量监测空腔15内CO2溶气饱和水溶液的pH值，并记录变化及时间，直到pH传感器102读数达到稳定，得到压力从900kPa卸荷至500kPa下CO2溶气饱和水溶液的pH值随时间变化的关系图，从而判定出在500kPa压强下CO2气体脱溶已达到平衡。
一种用溶气平衡监测系统实现溶气平衡监测方法，其方法包括如下：
A、含气土制样过程中饱和土中孔隙除气水完成驱替的监测与判定，其方法如下：
A1、制备出土样21，并在三轴仪2的三轴压力室内完成土样21安装，并进行反压饱和，土样21饱和完成后，调整三轴仪2的围压和反压，按照如下方法逐步调节围压与反压：保持围压与反压间的固定压差20kPa，其围压始终大于反压；最终调节至反压为500kPa，围压为520kPa；
A2、打开第八阀门33、第九阀门34、第十阀门36，通过管B341向升降釜30中通入除气水，让升降釜30中的水面升至升降釜30高度的四分之三处，关闭第九阀门34停止进水；
A3、调节升降釜30的高度比固定釜35的高度高30cm～50cm，将管C171与管B341对应连接，管D141与管A331对应连接，打开第九阀门34、第三阀门17、第二阀门14、第八阀门33，使升降釜30与固定釜35之间在水压差作用下，让升降釜30中的除气水依次缓慢流过管B341、管C171、监测空腔15、管D141、管A331，流进固定釜35内；通过pH传感器102监测除气水在恒温、大气压力下的pH值，通过数据采集仪104读取pH传感器102的读数作为pH值的初始值；
A4、打开高纯CO2气罐32，通过高纯CO2气罐32上的减压阀调节到恒压900kPa并向高压溶气饱和仪3的升降釜30和固定釜35中注入CO2气体，开始计时；此时CO2气体缓缓溶解于除气水中并得到溶气水；通过数据采集仪104采集pH传感器102的数据，得到在恒压900kPa下的溶气水pH值随时间变化关系图，最终得到在900kPa压力下CO2溶气饱和水溶液，CO2溶气饱和水溶液为CO2气体溶解于水溶液，直至达到饱和的平衡状态；
A5、将高压溶气饱和仪3内的压力从900kPa降至500kPa，即调节高压溶气饱和仪3内的压力与三轴仪2内土样21的孔压相等，孔压等于反压，均为500kPa，得到500kPa压力下的CO2饱和水溶液，此时通过数据采集仪104读取的CO2饱和水溶液pH值为M；
A6、调节升降釜30的高度高于土样21高度50cm～100cm，关闭第九阀门34、第三阀门17、第二阀门14，断开管B341与管C171连接，将管B341与管J221对应连接，将管C171与管H201对应连接，将管D141与管A331对应连接；依次打开第九阀门34、第七阀门22、第六阀门20、第二阀门14、第三阀门17、第八阀门33，使高压溶气饱和仪3中500kPa压力下的CO2溶气饱和水溶液在压差作用下，依次从升降釜30流经三轴仪2中土样21、监测釜1，流入固定釜35内，替换三轴仪2中饱和土样21孔隙中的除气水；
A7、利用pH传感器102测量监测空腔15中的水溶液实时pH值，当实时pH值持续降低并稳定至M时，表明CO2溶气饱和水溶液已完全替换了饱和土样21中的孔隙除气水，并记录整个替换时间；关闭第三阀门17、第七阀门22、第八阀门33、第九阀门34；断开管B341与管J221的连接，断开管D141与管A331的连接。
实施例二
监测CO2气体在水溶液中溶解饱和与脱溶平衡的时间
参照中国专利(专利号ZL201410027361.5)名称为“高压溶气饱和试验装置及其在含气试样人工制备中的应用”中公开的方法制备CO2饱和水溶液，试验全过程控制恒温25℃。
A：水溶液中CO2溶解饱和时间确定
(1)打开第八阀门33、第九阀门34、第十阀门36，使除气水由第九阀门34徐徐进入升降釜30内，当水面升至升降釜30高度的3/4处，关闭第九阀门34，停止进水。
(2)调节升降釜30的高度比固定釜35的高度高50cm，将管C171与管B341对应连接，管D141与管A331对应连接，打开第九阀门34、第三阀门17、第二阀门14、第八阀门33，在升降釜30与固定釜35之间的水压差下，使升降釜30中的除气水缓慢地依次流过管B341、管C171、监测空腔15、管D141、管A331，流进固定釜35内；通过pH传感器102的pH探头103测量监测空腔15内除气水的pH值，通过数据采集仪104读取pH传感器102的读数作为pH值的初始值，本实施例监测除气水的pH值在常温下298K和标准压力101kPa下，除气水呈中性，其pH＝7.00；
(3)打开高纯CO2气罐32，通过减压阀调节到恒压900kPa向高压溶气饱和仪3(主要为升降釜30、固定釜35)内注CO2气体，计时开始。通过数据采集仪104采集温度传感器101、pH传感器102的数据，得到在恒压900kPa下的水溶液pH值随时间变化关系图，如图4所示。由图中可知，在200min后，pH值达到3.74后恒定不变，即可判定900kPa压力下CO2气体此时已处于溶解饱和状态。
B：水溶液中CO2脱溶平衡时间确定
(4)打开第四阀门18、第三阀门17、第五阀门19、第一阀门13；设置体积压力控制器106的体积为0，排出体积压力控制器106内部的空气；将管F181与高纯CO2气罐32的气管321连通，通过高纯CO2气罐32上的减压阀调节压力为10kPa，并向监测釜1内充入CO2气体；待CO2气体充填并替换管F181、监测釜1、管E131内部的空气后，关闭第一阀门13；通过高纯CO2气罐32上的减压阀调节压力向监测釜1内施加压力为920kPa，直至真空压力表105的读数达到该压力值920kPa；关闭高纯CO2气罐32上的减压阀、第四阀门18，设置体积压力控制器106的压力为900kPa，将监测釜1内的压力精调至900kPa，此时真空压力表105读数为900kPa；
(5)将管E 131与管D141连接，管B341与管C171连接，调节升降釜30的高度高于监测釜1约30cm，关闭第八阀门33，打开第九阀门34、第一阀门13、第二阀门14、第三阀门17；在升降釜30与监测釜1之间水压差作用下，使升降釜30内制备好的CO2溶气饱和水溶液缓慢流向监测釜1内，数据采集仪104读取pH传感器102的读数为3.74，关闭第三阀门17；
(6)通过调节体积压力控制器106对监测釜1内压力进行卸荷，每级卸荷100kPa，通过pH探头103记录CO2饱和水溶液从900kPa卸荷到800kPa的pH值变化，CO2气体脱溶平衡的时间约为18min；每级卸荷稳定后，再依次卸荷至下一级，从而将监测釜1内压力从900kPa卸荷至500kPa，得到在每级卸荷压力下CO2气体脱溶平衡与时间变化关系图，如图5所示，由图可以读出每级CO2气体脱溶的平衡时间。
实施例三
一、含气土制样过程中饱和土中除气水完成驱替时间确定
在本实施例通过土工三轴试验为例，以海底细砂(比重Gs为2.68，最大干密度1.55g/cm3，最小干密度1.27g/cm3)为对象，按照《土工试验方法标准》(GB/T50123-2019)制备重塑土，试验过程控制恒温25℃，制备三轴含气砂样。其具体的试验过程按下列步骤进行：
(1)按照常规土工三轴试验制备试样的方法制备出土样21，并在土工三轴仪2的三轴压力室内完成土样21安装，并进行反压饱和，土样21饱和完成后，调整土工三轴试验系统的围压和反压，保持围压与孔压间的固定压差20kPa(围压始终要大于反压)，最终孔压为500kPa，围压为520kPa。
(2)打开第八阀门33、第九阀门34、第十阀门36，使除气水由第九阀门34徐徐进入升降釜30内，当水面升至升降釜30高度的3/4处，关闭第九阀门34，停止进水。
(3)调节升降釜30的高度比固定釜35的高度高50cm，将管C171与管B341对应连接，管D141与管A331对应连接，打开第九阀门34、第三阀门17、第二阀门14、第八阀门33，使升降釜30与固定釜35之间在水压差作用下，让升降釜30中的除气水依次缓慢流过管B341、管C171、监测空腔15、管D141、管A331，流进固定釜35内；通过pH传感器102监测除气水在常温、大气压力下的pH值(在常温下(298K)和标准压力(101kPa)下，除气水(中性)pH＝7.00)。
(4)打开高纯CO2气罐32，通过减压阀调节到恒压900kPa向高压溶气饱和仪3(主要为升降釜30、固定釜35)内注CO2气体，开始计时，通过数据采集仪104采集温度传感器101、pH传感器102的数据，200min后pH值为3.74，并保持30min恒定不变，即达到900kPa压力下CO2气体的溶解饱和状态，pH值从7.00变为3.74，如图6中B1阶段。
(5)调节高压溶气饱和仪3内的压力与三轴仪2内土样21的孔压相等，即高压溶气饱和仪3内的压力从900kPa降至500kPa，pH值由3.74变化为3.87，并保持30min恒定不变，即达到500kPa压力下CO2气体的溶解饱和状态，如图6中B2阶段。
(6)调节升降釜30高度高于土样21高度50cm，关闭第九阀门34、第三阀门17、第二阀门14，断开管B341与管C171连接，将管B341与管J221对应连接，将管C171与管H201对应连接，将管D141与管A331对应连接；依次打开第九阀门34、第七阀门22、第六阀门20、第二阀门14、第三阀门17、第八阀门33，使高压溶气饱和仪3中500kPa压力下的CO2溶气饱和水溶液在压差作用下，依次从升降釜30流经三轴仪2中土样21、监测釜1，流入固定釜35内，替换三轴仪2中饱和土样21孔隙中的除气水；
(7)当pH值从7.00再次降低为3.87时，如图6中B3阶段，表示土样21的孔隙水已全部替换为CO2饱和水溶液，替换完成时间约为3h。
整个试验过程中pH值的变化如图6，可以依据pH值来判定CO2气体在水溶液中溶解饱和与含气土制样过程中饱和土中除气水被驱替的完成时间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，其特征在于：包括监测釜（1）、三轴仪（2）、高压溶气饱和仪（3）和体积压力控制器（106），所述监测釜（1）底部为釜底板，所述釜底板中具有监测空腔（15），所述监测空腔（15）一端连通设有管C（171），所述监测空腔（15）另一端连通设有管D（141）；所述监测釜（1）顶部为顶盖，所述监测釜（1）的顶盖上密封安装有pH传感器（102），所述pH传感器（102）底端具有pH探头（103），所述pH传感器（102）底端的pH探头（103）置于监测空腔（15）中；所述监测釜（1）的顶盖上密封安装有真空压力表（105）和温度传感器（101），所述真空压力表（105）的探测端、温度传感器（101）的探测端均置于监测釜（1）的釜腔中；所述监测釜（1）的釜底板设有与釜腔相连通的管E（131）；所述体积压力控制器（106）通过管G（191）与监测釜（1）顶部连通；所述管C（171）上设有第三阀门（17），所述管D（141）上设有第二阀门（14），所述管E（131）上设有第一阀门（13）；所述三轴仪（2）上设有试样底座和安装于试样底座上的土样（21），所述试样底座包括上土样帽和下土样座，所述土样（21）位于上土样帽与下土样座之间，所述上土样帽上设有与土样（21）上部相连通的管H（201），所述下土样座上设有与土样（21）下部相连通的管J（221）；所述高压溶气饱和仪（3）包括升降釜(30)、固定釜(35)、高纯CO2气罐（32）和升降装置，所述升降釜（30）下部连通设有管B（341），所述固定釜（35）下部连通设有管A（331），所述升降釜（30）顶部、固定釜（35）顶部通过气管（321）与高纯CO2气罐（32）相连通；所述管B（341）上设有第九阀门（34），所述管A（331）上设有第八阀门（33），所述气管（321）上设有第十阀门（36）。
2.按照权利要求1所述的一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，其特征在于：所述高压溶气饱和仪（3）上的管B（341）与三轴仪（2）上的管J（221）对应连接，所述管H（201）与管C（171）对应连接，所述管D（141）与管A（331）对应连接。
3.按照权利要求2所述的一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，其特征在于：所述监测釜（1）的顶盖设有与釜腔相连通的管F（181）；所述三轴仪（2）上设有反压监测控制系统和围压监测控制系统，所述反压监测控制系统用于调节土样（21）的反压并实时监测土样（21）的反压，所述围压监测控制系统用于调节土样（21）的围压并实时监测土样（21）的围压。
4.按照权利要求3所述的一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，其特征在于：还包括数据采集仪（104），所述管G（191）上设有第五阀门（19），所述管H（201）上设有第六阀门（20），所述管J（221）上设有第七阀门（22）；所述管F（181）上设有第四阀门（18）；所述数据采集仪（104）分别与温度传感器（101）和pH传感器（102）连接。
5.按照权利要求4所述的一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，其特征在于：所述监测釜（1）由筒体（12）和密封盖（11）组成，密封盖（11）为所述监测釜（1）的顶盖，筒体（12）的筒底为监测釜（1）的釜底板，所述密封盖（11）与筒体（12）通过螺栓（10）密封连接，所述筒体（12）的筒腔为监测釜（1）的釜腔。
6.按照权利要求5所述的一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，其特征在于：所述真空压力表（105）、温度传感器（101）、pH传感器（102）分别密封贯穿安装于密封盖（11）上；所述管G（191）、管F（181）分别贯穿安装于密封盖（11）上；所述监测釜（1）的釜底板内侧对应pH探头（103）开有探头穿行孔，所述pH传感器（102）底端的pH探头（103）穿过探头穿行孔置于监测空腔（15）中，所述探头穿行孔中对应安装有密封圈（16），所述密封圈（16）用于密封pH探头（103）与探头穿行孔之间的间隙空间。
7.按照权利要求6所述的一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，其特征在于：所述监测釜（1）的釜底板一侧具有与监测空腔（15）相连通的第一孔道，所述监测釜（1）的釜底板另一侧具有与监测空腔（15）相连通的第二孔道，所述第一孔道与管C（171）密闭连通，所述第二孔道与管D（141）密闭连通。
8.按照权利要求5所述的一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统，其特征在于：所述监测釜（1）的筒体（12）由耐高压材料制造，所述筒体（12）上设有透视窗，透视窗上标有度刻度线；所述监测空腔（15）位于监测釜（1）的釜底板中部位置。
9.一种用权利要求1～8任一项用于含气土样制备的溶气平衡监测系统实现溶气平衡监测方法，其特征在于：其方法包括如下：
B、水溶液中CO2气体的溶解平衡监测与判定，其方法如下：
B1、打开第八阀门（33）、第九阀门（34）、第十阀门（36），通过管B（341）向升降釜（30）中通入除气水，让升降釜（30）中的水面升至升降釜（30）高度的四分之三处，关闭第九阀门（34）停止进水；
B2、调节升降釜（30）的高度比固定釜（35）的高度高30～50cm，将管C（171）与管B（341）对应连接，管D（141）与管A（331）对应连接，打开第九阀门（34）、第三阀门（17）、第二阀门（14）、第八阀门（33），在升降釜（30）与固定釜（35）之间的水压差下，使升降釜（30）中的除气水缓慢地依次流过管B（341）、管C（171）、监测空腔（15）、管D（141）、管A（331），流入固定釜（35）中；通过pH传感器（102）的pH探头（103）测量监测空腔（15）内除气水在恒温、大气压力下的pH值，通过数据采集仪（104）读取pH传感器（102）的读数作为pH值的初始值；
B3、打开高纯CO2气罐（32），通过高纯CO2气罐（32）上的减压阀调节到恒压X kPa并向高压溶气饱和仪（3）的升降釜（30）和固定釜（35）中注入CO2气体，开始计时，此时CO2气体在恒定的温度与X kPa压强下缓慢溶解于除气水中，最终得到在X kPa压力下CO2溶气饱和水溶液，CO2溶气饱和水溶液是指CO2气体溶解于水溶液，直至达到饱和的平衡状态；
B4、通过数据采集仪（104）连续采集pH传感器（102）的数据及温度传感器（101）的数据，得到在恒温、恒压X kPa下水溶液pH值随时间变化的关系图，直到pH传感器（102）读数达到稳定，则判定CO2气体在X kPa压力下达到CO2气体溶解平衡；
C、水溶液中CO2气体脱溶平衡的监测与判定，其方法如下：
C1、打开第四阀门（18）、第三阀门（17）、第五阀门（19）、第一阀门（13）；设置体积压力控制器（106）的体积为0，排出体积压力控制器（106）内部的空气；将管F（181）与高纯CO2气罐（32）的气管（321）连通，通过高纯CO2气罐（32）上的减压阀调节压力为F1, F1≤10kPa，并向监测釜（1）内充入CO2气体；待CO2气体充填并替换管F（181）、监测釜（1）、管E（131）内部的空气后，关闭第一阀门（13）；通过高纯CO2气罐（32）上的减压阀调节压力为F2向监测釜（1）内施加压力，F2﹥X kPa，直至真空压力表（105）的读数达到该压力值F2；关闭高纯CO2气罐（32）上的减压阀、第四阀门（18），设置体积压力控制器（106）的压力为X kPa，将监测釜（1）内的压力精调至X kPa，此时真空压力表（105）读数为X kPa；
C2、将管E（131）与管D（141）连接，将管B（341）与管C（171）连接，调节升降釜（30）的高度高于监测釜（1）约30cm～50cm，关闭第八阀门（33），打开第九阀门（34）、第一阀门（13）、第二阀门（14）、第三阀门（17）；在升降釜（30）与监测釜（1）之间水压差作用下，使升降釜（30）内制备好的CO2溶气饱和水溶液缓慢流向监测釜（1）内；通过数据采集仪（104）读取pH传感器（102）的读数作为pH值的初始值；
C3、通过体积压力控制器（106）将监测釜（1）内的压力从X kPa卸荷至Y kPa，Y＜X，卸荷量为A kPa；在卸荷过程中，由数据采集仪（104）进行如下监测记录：通过pH传感器（102）的pH探头（103）测量监测空腔（15）内CO2溶气饱和水溶液的pH值，并记录变化及时间，直到pH传感器（102）读数达到稳定，得到压力从XkPa卸荷至YkPa下CO2溶气饱和水溶液的pH值随时间变化的关系图，从而判定出在YkPa压强下CO2气体脱溶已达到平衡。
10.一种用权利要求1～8任一项用于含气土样制备的溶气平衡监测系统实现溶气平衡监测方法，其特征在于：其方法包括如下：
A、含气土制样过程中饱和土中孔隙除气水完成驱替的监测与判定，其方法如下：
A1、制备出土样（21），并在三轴仪（2）的三轴压力室内完成土样（21）安装，并进行反压饱和，土样（21）饱和完成后，调整三轴仪（2）的围压和反压，按照如下方法逐步调节围压与反压：保持围压与反压间的固定压差20kPa，其围压始终大于反压；最终调节至反压为YkPa，围压为Z kPa,Z=Y+20；
A2、打开第八阀门（33）、第九阀门（34）、第十阀门（36），通过管B（341）向升降釜（30）中通入除气水，让升降釜（30）中的水面升至升降釜（30）高度的四分之三处，关闭第九阀门（34）停止进水；
A3、调节升降釜（30）的高度比固定釜（35）的高度高30cm～50cm，将管C（171）与管B（341）对应连接，管D（141）与管A（331）对应连接，打开第九阀门（34）、第三阀门（17）、第二阀门（14）、第八阀门（33），使升降釜（30）与固定釜（35）之间在水压差作用下，让升降釜（30）中的除气水依次缓慢流过管B（341）、管C（171）、监测空腔（15）、管D（141）、管A（331）流入固定釜（35）内，通过pH传感器（102）监测除气水在恒温、大气压力下的pH值，通过数据采集仪（104）读取pH传感器（102）的读数作为pH值的初始值；
A4、打开高纯CO2气罐（32），通过高纯CO2气罐（32）上的减压阀调节到恒压X kPa并向高压溶气饱和仪（3）的升降釜（30）和固定釜（35）中注入CO2气体，开始计时；此时CO2气体缓缓溶解于除气水中并得到溶气水；通过数据采集仪（104）采集pH传感器（102）的数据，得到在恒压X kPa下的溶气水pH值随时间变化关系图，最终得到在 X kPa压力下CO2溶气饱和水溶液，CO2溶气饱和水溶液为CO2气体溶解于水溶液，直至达到饱和的平衡状态；
A5、将高压溶气饱和仪（3）内的压力从X kPa降至Y kPa，即调节高压溶气饱和仪（3）内的压力与三轴仪（2）内土样（21）的孔压相等，孔压等于反压，均为YkPa，得到Y kPa压力下的CO2饱和水溶液，此时通过数据采集仪（104）读取的CO2饱和水溶液pH值为M；
A6、调节升降釜（30）的高度高于土样（21）高度50cm～100cm，关闭第九阀门（34）、第三阀门（17）、第二阀门（14），断开管B（341）与管C（171）的连接；将管B（341）与管J（221）对应连接，将管H（201）与管C（171）对应连接，将管D（141）与管A（331）对应连接；依次打开第九阀门（34）、第七阀门（22）、第六阀门（20）、第二阀门（14）、第三阀门（17）、第八阀门（33），使高压溶气饱和仪（3）中Y kPa压力下的CO2溶气饱和水溶液在压差作用下，依次从升降釜（30）流经三轴仪（2）中土样（21）、监测釜（1），流入固定釜（35）内，替换三轴仪（2）中饱和土样（21）孔隙中的除气水；
A7、利用pH传感器（102）测量监测空腔（15）中的水溶液实时pH值，当实时pH值持续降低并稳定至M时，表明CO2溶气饱和水溶液已完全替换了饱和土样（21）中的孔隙除气水，并记录整个替换时间；关闭第三阀门（17）、第七阀门（22）、第八阀门（33）、第九阀门（34）；断开管B（341）与管J（221）的连接，断开管D（141）与管A（331）的连接。
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