CN114717038A - 一种通用齿轮油添加剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通用齿轮油添加剂组合物。该组合物包含以下组分:(A)含硫极压添加剂:75~95重量份;(B)多功能含磷添加剂:2~15重量份;(C)多功能含氮添加剂:2~10重量份。(D)增溶与防锈剂:1~8重量份。上述添加剂组合物按3.2~3.8wt%加入到基础油中,可制备达到GB13895‑2018(API GL‑5)规格指标的重负荷车辆齿轮油。上述添加剂组合物按1.0wt%加入到基础油中,可制备达到GB5903‑2011规格指标的重负荷工业齿轮油。本发明还涉及一种通用齿轮油添加剂组合物的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于润滑油添加剂技术领域,涉及一种通用齿轮油添加剂组合物,具体涉及一种用于车辆或者工业齿轮传动系统所用润滑油的添加剂组合物。
背景技术
通用齿轮油添加剂组合物既可以用于调制不同黏度的工业齿轮油,又可以调制不同黏度的车辆齿轮油,是齿轮油领域技术开发的难点和重点,加剂量和调和难易程度是衡量复合剂技术水平的重要指标。目前,国际上具有代表性的通用齿轮油复合剂是雅富顿公司的H3339,调和GL-5重负荷车辆齿轮油的加剂量为3.9%,调和CKD重负荷工业齿轮油的加剂量为1.2%;路博润公司LZ1038U,调和GL-5重负荷车辆齿轮油的加剂量为3.9%,调和CKD重负荷工业齿轮油的加剂量为1.0%;在国内,比较典型的是中石油润滑油公司的RHY4208A,调和GL-5重负荷车辆齿轮油的加剂量为3.8%,调和CKD重负荷工业齿轮油的加剂量为1.2%(专利号为ZL 200710098947.0)。本发明提供的通用齿轮润滑添加剂组合物采用多功能含磷添加剂和特殊结构的多功能含氮添加剂,与上述复合剂相比,具有良好的极压抗磨型和抗氧化性,同时加剂量更低,具有十分明显的技术经济性。
发明内容
基于以上所述,本发明的目的在于提供一种通用齿轮油添加剂组合物,多功能含磷抗磨剂使用单烷基磷酸酯胺盐与双烷基磷酸酯胺盐的混合物,多功能含氮添加剂使用特殊结构的苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物。本发明添加剂组合物以较低剂量可同时制备达到GB13895-2018(API GL-5)规格指标的重负荷车辆齿轮油和达到GB5903-2011规格指标的重负荷工业齿轮油。该产品调和简单,成本较低,通用性强、适用范围广,具有广泛的推广应用价值。
为了达到上述目的,本发明提供了一种通用齿轮油添加剂组合物,包含以下组分:
(A)含硫极压添加剂:75~95重量份;
(B)多功能含磷添加剂:2~15重量份;
(C)多功能含氮添加剂:2~10重量份。
(D)增溶与防锈剂:1~8重量份。
本发明提供的通用齿轮油添加剂组合物,优选地,包含以下组分:
(A)含硫极压添加剂:75~90份;
(B)多功能含磷添加剂:5~15份;
(C)多功能含氮添加剂:2~8份。
(D)增溶与防锈剂:1~5份。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述组分A选自硫化异丁烯、二叔烷基多硫化物、硫化二聚异丁烯和硫化三聚异丁烯中的至少一种,进一步优选所述组分A的重量份数为75~90份。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所选硫化异丁烯由高压法制备。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述组分B为单烷基磷酸酯胺盐与双烷基磷酸酯胺盐的混合物;进一步优选的,所述组分B的重量份数为5~15份;更进一步优选的,所述单烷基磷酸酯胺盐和所述双烷基磷酸酯胺盐的质量之比为0.2~1.25:1。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述单烷基磷酸酯胺盐的结构为:
式中R1、R2分别独立地代表氢原子、直链或支链的C4~C18的烃基,且R1和R2中有一个为氢原子,R3表示直链或支链的C8~C18的烷基,进一步优选C12~C18烷基。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述双烷基磷酸酯胺盐的结构为:
式中R1、R2相同或不同,分别独立地代表直链或支链的C4~C18的烃基;进一步优选的,当R1与R2相同时,代表C4、C6、C8或C10的正构烷基;R3表示直链或支链的C8~C18的烷基,进一步优选C12~C18烷基。
具体的,上述单烷基磷酸酯胺盐和上述双烷基磷酸酯胺盐的混合物具有良好的的抗磨性和抗氧化性。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述组分C为苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物,所述组分C的重量份数为2~8份。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物的结构为:
式中R4、R5相同或不同,分别独立地代表氢原子、直链或支链的C8~C18烷基;R5、R6相同或不同,分别独立地代表直链或支链的C4~C12的烷基,进一步优选为C4-C8的烷基。
具体的,上述结构的苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物具有优良的极压抗磨性、抗腐蚀性和抗氧化性能。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物通过如下方法制得:
(1)将苯并三氮唑、烷基胺、非醇类溶剂搅拌分散均匀,加热至50℃以下,缓慢滴加脂肪醛,随后继续加热至60~90℃,反应3~6小时,减压蒸馏除去溶剂,得到中间产物;
(2)将酸性亚磷酸二烷基酯、硫化异丁烯、非醇类溶剂搅拌分散均匀,加热至90~130℃,将中间产物在1~2小时内加入,反应4~8小时后,减压蒸馏除去溶剂过滤后得到苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物;
其中,所述苯并三氮唑、烷基胺的摩尔比为1:1~1.5,所述酸性亚磷酸二烷基酯、硫化异丁烯的摩尔比为1:1.1~1.5,酸性亚磷酸二烷基酯、中间产物的摩尔比为1:0.8~1.5,所述非醇类溶剂选自苯、甲苯、石油醚和乙酸乙酯中的至少一种。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述组分D为烷基磷酸酯烯胺和/或脂肪酸烷基醇酰胺磷酸酯,所述组分D的重量份数为1.0~5.0份;进一步优选的,所述组分D选自二正辛基磷酸酯油酸胺、二环己基磷酸酯油酸胺、二-十八烷基磷酸酯油酸胺、C12脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C14脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C16脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C18脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯中的至少一种。
具体的,上述组分D具有在不同类型基础油中良好的增容和防锈效果。
本发明所述的通用齿轮油添加剂组合物,其中优选的是,所述添加剂组合物在调和基础油时的用量为基础油的3.2~3.8wt%,调和后所得基础油为达到GB13895-2018(APIGL-5)规格指标的重负荷车辆齿轮油;所述添加剂组合物在调和基础油时的用量为基础油的0.5~1.5wt%,调和后所得基础油为达到GB5903-2011规格指标的重负荷工业齿轮油。
为此,本发明还提供一种通用齿轮油添加剂组合物的制备方法,包括以下步骤:将组分A含硫极压添加剂、组分B多功能含磷添加剂、组分C多功能含氮添加剂和组分D增溶与防锈剂加入到调合釜内,升温至55~70℃下搅拌3小时,至混合物全部溶解并均匀透明。
本发明中,为了筛选和评价通用齿轮油添加剂组合物,采用了GB/T 5906《石油产品铜片腐蚀试验法》、GB/T 11143《加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法》,GB/T8022《润滑剂抗乳化性能测定法》,GB/T11144《润滑油极压性能测定法(Timken试验)》,NB/SH/T0306《润滑油承载能力的评定FZG目测法》,SH/T0123《极压润滑油氧化安定性测定法》,NBSH/T 0518《车辆齿轮油承载能力的评定L-37法》、NB SH/T 0519《车辆齿轮油抗擦伤性能评定法(L-42法)》、NB SH/T 0517《车辆齿轮油防锈性能的评定L-33-1法》和SH/T 0755《手动变速箱油和后桥用油的热氧化安定性评定法(L-60-1法)》。
本发明的有益效果是:
1)本发明的通用齿轮油添加剂组合物,多功能含磷抗磨剂使用单烷基磷酸酯胺盐与双烷基磷酸酯胺盐的混合物,多功能含氮添加剂使用特殊结构的苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物,同时提高了油品的极压抗磨性、抗氧防锈和抗腐蚀性能。
2)由本发明提供的制备方法制得的苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物具有优良的极压抗磨性、抗腐蚀性和抗氧化性能。
3)本发明的通用齿轮油添加剂组合物按3.2~3.8wt%加入到基础油中,可制备达到GB13895-2018(API GL-5)规格指标的重负荷车辆齿轮油。按0.5~1.5wt%加入到基础油中,可制备达到GB5903-2011规格指标的重负荷工业齿轮油。产品调和简单,成本较低,通用性强、适用范围广,具有广泛的推广应用价值。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例,下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
测试方法:
GB/T 5906《石油产品铜片腐蚀试验法》
GB/T 11143《加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法》
GB/T8022《润滑剂抗乳化性能测定法》
GB/T11144《润滑油极压性能测定法(Timken试验)》
NB/SH/T 0306《润滑油承载能力的评定FZG目测法》
SH/T0123《极压润滑油氧化安定性测定法》
NB SH/T 0518《车辆齿轮油承载能力的评定L-37法》
NB SH/T 0519《车辆齿轮油抗擦伤性能评定法(L-42法)》
NB SH/T 0517《车辆齿轮油防锈性能的评定L-33-1法》
SH/T 0755《手动变速箱油和后桥用油的热氧化安定性评定法(L-60-1法)》
本发明提供的通用齿轮油添加剂组合物,包含以下组分:
(A)含硫极压添加剂:75~95重量份;
(B)多功能含磷添加剂:2~15重量份;
(C)多功能含氮添加剂:2~10重量份。
(D)增溶与防锈剂:1~8重量份。
在一些实施例中,优选的是,通用齿轮油添加剂组合物包含以下组分:
(A)含硫极压添加剂:75~90份;
(B)多功能含磷添加剂:5~15份;
(C)多功能含氮添加剂:2~8份。
(D)增溶与防锈剂:1~5份。
在一些实施例中,优选的是,所述组分A选自硫化异丁烯、二叔烷基多硫化物、硫化二聚异丁烯和硫化三聚异丁烯中的至少一种,进一步优选所述组分A的重量份数为75~90份。
在一些实施例中,优选的是,所选硫化异丁烯由高压法制备。
在一些实施例中,优选的是,所述组分B为单烷基磷酸酯胺盐与双烷基磷酸酯胺盐的混合物;进一步优选的,所述组分B的重量份数为5~15份;更进一步优选的,所述单烷基磷酸酯胺盐和所述双烷基磷酸酯胺盐的质量之比为0.2~1.25:1。
在一些实施例中,优选的是,所述单烷基磷酸酯胺盐的结构为:
式中R1、R2分别独立地代表氢原子、直链或支链的C4~C18的烃基,且R1和R2中有一个为氢原子,R3表示直链或支链的C8~C18的烷基,进一步优选C12~C18烷基。
在一些实施例中,优选的是,所述双烷基磷酸酯胺盐的结构为:
式中R1、R2相同或不同,分别独立地代表直链或支链的C4~C18的烃基;进一步优选的,当R1与R2相同时,代表C4、C6、C8或C10的正构烷基;R3表示直链或支链的C8~C18的烷基,进一步优选C12~C18烷基。
具体的,上述单烷基磷酸酯胺盐和上述双烷基磷酸酯胺盐的混合物具有良好的的抗磨性和抗氧化性。
在一些实施例中,优选的是,所述组分C为苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物,所述组分C的重量份数为2~8份。
在一些实施例中,优选的是,所述苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物的结构为:
式中R4、R5相同或不同,分别独立地代表氢原子、直链或支链的C8~C18烷基;R5、R6相同或不同,分别独立地代表直链或支链的C4~C12的烷基,进一步优选为C4-C8的烷基。
具体的,上述结构的苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物具有优良的极压抗磨性、抗腐蚀性和抗氧化性能。
在一些实施例中,优选的是,所述苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物通过如下方法制得:
(1)将苯并三氮唑、烷基胺、非醇类溶剂搅拌分散均匀,加热至50℃以下,缓慢滴加脂肪醛,随后继续加热至60~90℃,反应3~6小时,减压蒸馏除去溶剂,得到中间产物;
(2)将酸性亚磷酸二烷基酯、硫化异丁烯、非醇类溶剂搅拌分散均匀,加热至90~130℃,将中间产物在1~2小时内加入,反应4~8小时后,减压蒸馏除去溶剂过滤后得到苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物;
其中,所述苯并三氮唑、烷基胺的摩尔比为1:1~1.5,所述酸性亚磷酸二烷基酯、硫化异丁烯的摩尔比为1:1.1~1.5,酸性亚磷酸二烷基酯、中间产物的摩尔比为1:0.8~1.5,所述非醇类溶剂选自苯、甲苯、石油醚和乙酸乙酯中的至少一种。
在一些实施例中,优选的是,所述组分D为烷基磷酸酯烯胺和/或脂肪酸烷基醇酰胺磷酸酯,所述组分D的重量份数为1.0~5.0份;进一步优选的,所述组分D选自二正辛基磷酸酯油酸胺、二环己基磷酸酯油酸胺、二-十八烷基磷酸酯油酸胺、C12脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C14脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C16脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C18脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯中的至少一种。
具体的,上述组分D具有在不同类型基础油中良好的增容和防锈效果。
在一些实施例中,优选的是,所述添加剂组合物在调和基础油时的用量为基础油的3.2~3.8wt%,调和后所得基础油为达到GB13895-2018(API GL-5)规格指标的重负荷车辆齿轮油;所述添加剂组合物在调和基础油时的用量为基础油的0.5~1.5wt%,调和后所得基础油为达到GB5903-2011规格指标的重负荷工业齿轮油。
本发明提供的通用齿轮油添加剂组合物的制备方法,包括以下步骤:将组分A含硫极压添加剂、组分B多功能含磷添加剂、组分C多功能含氮添加剂和组分D增溶与防锈剂加入到调合釜内,升温至55~70℃下搅拌3小时,至混合物全部溶解并均匀透明。
实施例1
苯并三氮唑硫代磷酸酯十八铵盐衍生物的制备方法
在500mL四口瓶中加入苯并三氮唑59.5g、十八胺134.5g和甲苯100mL,搅拌分散均匀,在不高于50℃条件下缓慢滴加甲醛15g,升温至80℃,反应5小时至回流无水生成后,减压蒸馏除去溶剂甲苯,得中间产物降温。将143.5g酸性亚磷酸二正辛基酯、160g硫化异丁烯、120mL二甲苯加入500mL四口瓶中搅拌分散均匀,加热至100℃,向四口瓶中缓慢滴加191g上将中间产物,反应5小时后,减压蒸馏除去溶剂二甲苯,过滤后得到黄色粘稠液体,即为苯并三氮唑硫代磷酸二辛基酯十八铵盐衍生物。
实施例2
通用齿轮油添加剂组合物包含:84.15wt%的高压硫化异丁烯(组分A),2.55wt%的正丁基磷酸酯十二胺盐(组分B),7.65wt%的二正辛基磷酸酯十八胺盐(组分B),2.55wt%的苯并三氮唑硫代磷酸酯十八铵盐衍生物(组分C,由实施例1制得),3.10wt%的二环己基磷酸酯油酸胺(组分D)。以上各组分之和为100%wt%。
将以上各组分加入到调合釜内,升温至60℃下搅拌3小时,至混合物全部溶解并均匀透明。
实施例3
通用齿轮油添加剂组合物包括:84.15wt%的高压硫化异丁烯(组分A),2.55wt%的正丁基磷酸酯十二胺盐(组分B),6.35wt%的二正辛基磷酸酯十八胺盐(组分B),3.85wt%的苯并三氮唑硫代磷酸酯十八铵盐衍生物(组分C,由实施例1制得),3.10wt%的二环己基磷酸酯油酸胺(组分D)。以上各组分之和为100%wt%。
将以上各组分加入到调合釜内,升温至60℃下搅拌3小时,至混合物全部溶解并均匀透明。
实施例4
通用齿轮油添加剂组合物包括:84.15wt%的高压硫化异丁烯(组分A),2.55wt%的正丁基磷酸酯十二胺盐(组分B),5.65wt%的二正辛基磷酸酯十八胺盐(组分B),4.55wt%的苯并三氮唑硫代磷酸酯十八铵盐衍生物(组分C,由实施例1制得),3.10wt%的二环己基磷酸酯油酸胺(组分D)。以上各组分之和为100%wt%。
将以上各组分加入到调合釜内,升温至60℃下搅拌3小时,至混合物全部溶解并均匀透明。
实施例5
将上述实施例2、实施例3、实施例4得到的通用齿轮油添加剂组合物均以3.2wt%加入80W/90基础油中,其性能测试结果见表1。
表1实施例2、实施例3、实施例4的性能测试结果
由表1结果表明,二正辛基磷酸酯十八胺盐与苯并三氮唑硫代磷酸酯十八铵盐衍生物的比例对油品的铜片腐蚀、极压抗磨和抗氧化性有较大影响。二正辛基磷酸酯十八胺盐对油品的抗氧有利,抗腐蚀不利;苯并三氮唑硫代磷酸酯十八铵盐对油品极压抗磨、抗腐蚀和抗氧有利,需要把握二者在配方中的平衡。
实施例6
通用齿轮油添加剂组合物包括:82.86wt%的高压硫化异丁烯(组分A),1.43wt%的正丁基磷酸酯十二胺盐(组分B),7.14wt%的二正辛基磷酸酯十八胺盐(组分B),5.71wt%的苯并三氮唑硫代磷酸二正丁酯十二铵盐衍生物(组分C),2.86wt%的二-十八烷基磷酸酯油酸胺(组分D)。以上各组分之和为100%wt%。
将以上各组分加入到调合釜内,升温至60℃下搅拌3小时,至混合物全部溶解并均匀透明。
实施例7
将上述实施例6制得的通用齿轮油添加剂组合物3.8wt%加入75W/90基础油中,以1.0wt%加入68号和100号基础油中,基础油的组成和性质见表2、表3和表4,性能测试结果见表4、表5和表6。
表2 75W/90基础油的组成和性质
表3 68号基础油的组成和性质
表4 100号基础油的组成和性质
表5实施例6在75W/90基础油的性能评定结果
表6实施例6在68号和100号基础油的性能评定结果
试验结果表明,本发明提供的通用齿轮油添加剂组合物按3.8wt%加入到75W/90基础油中调制的重负荷车辆齿轮油达到了GB13895-2018 GL-5规格要求;按1.0wt%分别加入到68号和100号基础油中,可制备达到GB5903-2011规格指标的重负荷工业齿轮油。
当然,本发明还可有其它多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种通用齿轮油添加剂组合物,其特征在于,包含以下组分:
(A)含硫极压添加剂:75~95重量份;
(B)多功能含磷添加剂:2~15重量份;
(C)多功能含氮添加剂:2~10重量份。
(D)增溶与防锈剂:1~8重量份。
2.根据权利要求1所述的通用齿轮油添加剂组合物,其特征在于,所述组分A选自硫化异丁烯、二叔烷基多硫化物、硫化二聚异丁烯和硫化三聚异丁烯中的至少一种,优选所述组分A的重量份数为75~90份。
3.根据权利要求2所述的通用齿轮油添加剂组合物,其特征在于,所选硫化异丁烯由高压法制备。
4.根据权利要求1所述的通用齿轮油添加剂组合物,其特征在于,所述组分B为单烷基磷酸酯胺盐与双烷基磷酸酯胺盐的混合物;优选的,所述组分B的重量份数为5~15份;更优选的,所述单烷基磷酸酯胺盐和所述双烷基磷酸酯胺盐的质量之比为0.2~1.25:1。
7.根据权利要求1所述的通用齿轮油添加剂组合物,其特征在于,所述组分C为苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物,所述组分C的重量份数为2~8份。
9.根据权利要求7所述的通用齿轮油添加剂组合物,其特征在于,所述苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物通过如下方法制得:
(1)将苯并三氮唑、烷基胺、非醇类溶剂搅拌分散均匀,加热至50℃以下,缓慢滴加脂肪醛,随后继续加热至60~90℃,反应3~6小时,减压蒸馏除去溶剂,得到中间产物;
(2)将酸性亚磷酸二烷基酯、硫化异丁烯、非醇类溶剂搅拌分散均匀,加热至90~130℃,将中间产物在1~2小时内加入,反应4~8小时后,减压蒸馏除去溶剂过滤后得到苯并三氮唑硫代磷酸酯铵盐衍生物;
其中,所述苯并三氮唑、烷基胺的摩尔比为1:1~1.5,所述酸性亚磷酸二烷基酯、硫化异丁烯的摩尔比为1:1.1~1.5,酸性亚磷酸二烷基酯、中间产物的摩尔比为1:0.8~1.5,所述非醇类溶剂选自苯、甲苯、石油醚和乙酸乙酯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的通用齿轮油添加剂组合物,其特征在于,所述组分D为烷基磷酸酯烯胺和/或脂肪酸烷基醇酰胺磷酸酯,所述组分D的重量份数为1.0~5.0份;优选的,所述组分D选自二正辛基磷酸酯油酸胺、二环己基磷酸酯油酸胺、二-十八烷基磷酸酯油酸胺、C12脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C14脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C16脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯、C18脂肪酸二乙醇酰胺磷酸酯中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的通用齿轮油添加剂组合物,其特征在于,所述添加剂组合物在调和基础油时的用量为基础油的3.2~3.8wt%,调和后所得基础油为达到GB13895-2018(API GL-5)规格指标的重负荷车辆齿轮油;所述添加剂组合物在调和基础油时的用量为基础油的0.5~1.5wt%,调和后所得基础油为达到GB5903-2011规格指标的重负荷工业齿轮油。
12.一种通用齿轮油添加剂组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将组分A含硫极压添加剂、组分B多功能含磷添加剂、组分C多功能含氮添加剂和组分D增溶与防锈剂加入到调合釜内,升温至55~70℃下搅拌3小时,至混合物全部溶解并均匀透明。
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