CN114716234A - 一种纳米复合保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种纳米复合保温材料及其制备方法，属于保温材料技术领域，保温材料包括基体和涂覆层；所述基体的原料成分包括：纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维、膨胀珍珠岩、勃姆石溶胶和水玻璃；具有增强的纳米保温基体，克服了一般纳米保温材料强度差，寿命短的问题。

Description

一种纳米复合保温材料及其制备方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，特别涉及一种纳米复合保温材料及其制备方法。
背景技术
工业节能中，有些特殊的部位和环境，由于受重量、体积或空间的限制，急需高效的绝热材料，如铁水包、钢包和中间包等在炼钢过程中起着承前启后的作用，随着对钢质量要求的日益提高和节能降耗的要求，减少铁水包、钢包及中间包的温降，从而降低钢水温降，减少熔融金属结壳，提高产品质量。减少钢包预热时间，从而减少能源(煤气)消耗。降低钢包外表面温度，减少钢板的热应力,延长包体寿命，改善工作环境。中间包保温性能好，可以减少钢水的散热，控制钢水的温降速度，适当增加铸机拉速，提高连铸坯的质量和产量。因此，提高铁水包、钢包和中间包等炉衬的保温性能非常重要。而传统的保温材料已不能达到要求。
现有技术中，中国发明专利申请CN201120169774.9一种具有保温功能的有色合金金属液的浇包,其包括包体、包嘴、耳环,其包体包括内壳、外壳,内壳与外壳之间是保温层,耳环焊接在内壳的外壁上,同时与外壳外壁焊接。所述的中间保温层充满硅酸铝纤维保温材料,厚度为10～20mm。而硅酸铝纤维是传统的保温材料，其保温性已不能满足当前铁水包保温性的要求。中国发明专利申请CN202120318354.6一种保温型钢包内衬,其包括耐火浇注料、永久层底面和永久层底面,所述永久层底面和永久层侧面一体成型,所述永久层底面中间设有抗冲击层,所述抗冲击层两侧设有通气口,所述通气口圆周设有透气砖；所述永久层侧面内侧设有耐火浇注料底面,所述耐火浇注料底面内侧设有尖晶石耐火砖和高铝砖,所述尖晶石耐火砖和高铝砖之间设有耐火泥。该发明通过采用不定型耐火材料及轻质耐火泥综合砌筑，虽然可以达到一定的保温效果，但是不能从根本上提高钢包的保温性。中国发明专利申请CN201910992164.X一种覆盖有铝膜的陶瓷纤维保温材料,其包括非受热层,所述非受热层的上表面固定连接有受热层,所述受热层的表面固定连接有铝膜；所述非受热层是由以下百分比的原料组成：陶瓷纤维55％、溶胶结合剂10％、淀粉8％、粘土20％和硅石粉7％；所述受热层是由以下百分比的原料组成：耐火纤维50-55％、粘土10-15％、淀粉8％、有机结合剂2％、无机结合剂1％、氧化铝粉7％、刚玉粉4％、隔热添加剂2％和溶胶结合剂11％；所述铝膜为氧化铝薄膜。该发明虽然可以提高保温材料的强度和耐高温性，有一定的保温效果，但是达不到钢厂用铁水罐，钢包和中间包保温内衬的使用要求。
发明内容
本申请的目的在于提供一种纳米复合保温材料及其制备方法，以解决目前纳米保温材料强度差的问题。
本发明实施例提供了一种纳米复合保温材料，所述保温材料包括基体和涂覆层；
所述基体的原料成分包括：纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维、膨胀珍珠岩、勃姆石溶胶和水玻璃。
可选的，所述基体的原料成分以质量分数计包括：
纳米级二氧化硅：30％-70％、粉煤灰：1％-10％、硅酸铝纤维颗粒：3％-35％、膨胀珍珠岩：0.5％-9％、勃姆石溶胶：3.5％-12％和水玻璃:0.3％-4.5％。
可选的，所述纳米级二氧化硅的粒径为：8nm-30nm，所述纳米级二氧化硅中SiO2的质量百分含量＞94％；
所述粉煤灰的粒径为：0.5μm-100μm，所述粉煤灰的成分以质量分数计包括：SiO2＞55％和Al2O3＞25％；
所述硅酸铝纤维的的粒径为：0.1mm-9mm；
所述膨胀珍珠岩的成分以质量分数计包括：SiO2＞70％和Al2O3＞17％；
所述勃姆石溶胶的质量固含量为：40％-58％；
所述水玻璃的模数为：2-3.5。
可选的，所述涂覆层的原料成分包括：纳米二氧化硅凝胶、硅溶胶、纳米级钛白粉、纳米级硅酸钛和分散剂。
可选的，所述涂覆层的原料成以质量分数计包括：纳米二氧化硅凝胶：30％-80％、硅溶胶：8％-20％、纳米级钛白粉：3％-40％、纳米级硅酸钛：1％-8％和分散剂0.1％-3％。
可选的，所述纳米二氧化硅凝胶中SiO2的质量百分含量＞98％；
所述硅溶胶的质量固含量为：43％-62％；
所述纳米级钛白粉粒径为：2nm-15nm。
可选的，所述分散剂包括柠檬酸或聚羧酸盐中的至少一种。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供一种如上所述的纳米复合保温材料的制备方法，所述方法包括：
把基体的原料进行混合，得到混合浆料；
把所述混合浆料进行成型处理，得到基体坯；
把所述基体坯进行第一干燥，后进行烧结，得到基体；
把涂覆层的原料进行混合，得到涂覆浆料；
把所述涂覆浆料涂覆于所述基体，后进行第二干燥，得到纳米复合保温材料。
可选的，所述第一干燥为阶梯升温的分段干燥。
可选的，所述第二干燥为阶梯升温的分段干燥。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的纳米复合保温材料，具有增强的纳米保温基体，克服了一般纳米保温材料强度差，寿命短的问题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种纳米复合保温材料，所述保温材料包括基体和涂覆层；
所述基体的原料成分包括：纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维、膨胀珍珠岩、勃姆石溶胶和水玻璃。
本实施例中，基体的原料成分以质量分数计包括：
纳米级二氧化硅：30％-70％、粉煤灰：1％-10％、硅酸铝纤维颗粒：3％-35％、膨胀珍珠岩：0.5％-9％、勃姆石溶胶：3.5％-12％和水玻璃:0.3％-4.5％。
纳米级二氧化硅的作用是作为基体的主要成分，粒径属于纳米级，由这些纳米分子组成的材料的孔隙也都是纳米级，小于气体分子的平均程，其中的气体分子将停止运动，大幅度降低了热对流效应。控制纳米级二氧化硅的质量分数为30％-70％的原因是保证基体的主要成分为纳米级二氧化硅，超过55％会使成本增加，基体强度等性能受影响，低于20％不能达到预期隔热保温性能。
粉煤灰的颗粒呈多孔型蜂窝状组织，比表面积较大，气孔率高，也具有优良的隔热保温效果，同时粉煤灰来源广，价格低，控制粉煤灰的质量分数为1％-10％，该质量分数取值过大会降低基体材料的保温性及强度等性能，过小不不利于基体材料成本的控制；
硅酸铝纤维也是常用的保温材料，具有耐高温、热稳定性好、热传导率低、热容小、抗机械振动好、受热膨胀小、隔热性能好等优点。控制硅酸铝纤维颗粒的质量分数为3％-35％的原因是既能保证基体材料良好的高温隔热性能，又能降低成本，该质量分数取值过大的不利于基体材料的成型性、强度及保温性，过小不利于基体材料的成本降低。
膨胀珍珠岩在高温下膨胀形成多孔结构，有利于基体材料的保温性，同时膨胀珍珠岩来源广，成本低，控制膨胀珍珠岩的质量分数为0.5％-9％，该质量分数取值过大的不利基体材料的高温稳定性，过小的不利成本的降低；
勃姆石溶胶的作用是作为基体材料的结合剂，勃姆石溶胶是氢氧化铝胶体分子分散在水中，胶体分子颗粒是纳米级。控制勃姆石溶胶的质量分数为3.5％-12％是为了保证基体的成型，高温下，氢氧化铝转变成三氧化二铝，有利于提高基体强度。该质量分数取值过大，使水分较多，不易形成致密的基体材料，过小不利基体的结合及成型等；
水玻璃粘结性好，控制水玻璃的质量分数为0.3％-4.5％，该质量分数取值过大不利于原料粉体的分散，过小的不利于原料的结合语粘结。
选择上述化学成分及其质量分数解决目前纳米复合保温材料的基体强度差的技术问题的机理在于：基体的主要成分是纳米二氧化硅，高温下生成致密结构；勃姆石溶胶中的氢氧化铝高温下生成氧化铝，与纳米二氧化硅烧结生成硅酸铝盐，有利于基体强度的提高。
在一些实施例中，纳米级二氧化硅的粒径为：8nm-30nm，所述纳米级二氧化硅中SiO2的质量百分含量＞94％；
所述粉煤灰的粒径为：0.5μm-100μm，所述粉煤灰的成分以质量分数计包括：SiO2＞55％和Al2O3＞25％；
所述硅酸铝纤维的的粒径为：0.1mm-9mm；
所述膨胀珍珠岩的成分以质量分数计包括：SiO2＞70％和Al2O3＞17％；
所述勃姆石溶胶的质量固含量为：40％-58％；
所述水玻璃的模数为：2-3.5。
控制以上各成分的粒径的原因在于：保证基体原料中主要成分为纳米级，其他原料不同级配，更有利于各组分的充分结合，保证基体的各项性能。
在一些实施例中，涂覆层的原料成分包括：纳米二氧化硅凝胶、硅溶胶、纳米级钛白粉、纳米级硅酸钛和分散剂。
本实施例中，涂覆层的原料成以质量分数计包括：纳米二氧化硅凝胶：30％-80％、纳米级钛白粉：3％-40％、硅溶胶：8％-20％、纳米级硅酸钛：1％-8％和分散剂0.1％-3％。
纳米二氧化硅凝胶属于聚合物，有利于形成交联网状结构，隔热性好、密度小、表面积大的特点。控制纳米二氧化硅凝胶的质量分数为30％-80％，该质量分数取值过大会导致涂覆层成本高，防辐射性能不够，过小会导致涂覆层交联结构不足，影响强度。
硅溶胶的作用是结合剂，是直径数纳米至百纳米的超微细颗粒分散在水中的乳白色胶体溶液。加热固化成硅胶。控制硅溶胶的质量分数为8％-20％，该质量分数取值过大会使膜层中水分较多，不利于干燥，过小会影响膜的粘结性；
纳米级钛白粉的作用是提高涂层的热反射率，降低涂覆层表面温度，减少光的辐射产生的热传导，控制纳米级钛白粉的质量分数为3％-40％，该质量分数取值过大会导致成本高；过小达不到预期的反射率，达不到保温隔热效果；
纳米级硅酸钛对光有好的反射性，能提高涂覆膜对光的反射率，有利于涂覆膜的保温隔热性。控制纳米级硅酸钛的质量分数为1％-8％，太大不利于涂覆膜的粘结性和控制成本，太小不利于涂覆层保温。
分散剂能有效分散固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮，保证涂覆层的均匀稳定。控制分散剂的质量分数为0.1％-3％，该质量分数取值过大不利于涂覆层的整体性能，过小不能保证各原料均匀分散，达不到分散效果。
具体而言，分散剂包括柠檬酸或聚羧酸盐中的至少一种。
通过加入分散剂柠檬酸或聚羧酸盐，并有充分的混料和搅拌，保证了纳米原料的均匀分散，排出了原料中的气体，防止了大气孔的出现。
在一些实施例中，纳米二氧化硅凝胶中SiO2的质量百分含量＞98％，能保证凝胶中溶剂及杂质量少，更能保证性能。
所述硅溶胶的质量固含量为：43％-62％，固含量太高，不利于涂覆层的涂覆，固含量太低，涂覆层中水含量太高，不利于涂覆层的性能。
所述纳米级钛白粉粒径为：2nm-15nm。
控制纳米级钛白粉粒径能保证涂覆层各原料都为纳米级，粒径太小成本高，粒径太大不利于涂覆层的均匀稳定性。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种如上所述的纳米复合保温材料的制备方法，所述方法包括：
S1.把基体的原料进行混合，得到混合浆料；
具体而言，首先将纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维和膨胀珍珠岩按设定的质量百分比称重。将称重的原料在混料机中混料10～35min,在混合均匀的固体原料中分批加入勃姆石溶胶和水玻璃，在搅拌机中搅拌8～25min；得到混合浆料.
S2.把所述混合浆料进行成型处理，得到基体坯；
具体而言，将搅拌均匀的资料在压力机中加压成型，得到基体坯，具体形状按照需求进行制备，可以压成板状、弧形或筒状等。
S3.把所述基体坯进行第一干燥，后进行烧结，得到基体；
在一些实施例中，第一干燥为阶梯升温的分段干燥。
多段干燥保证基体中的溶剂能均匀排出，有利于基体的高温烧结。
具体而言，本实施例中，将成型的试样在80℃干燥8～15h，110℃干燥9～20h，在300℃干燥3～5h，1000℃烧成2～4h。
S4.把涂覆层的原料进行混合，得到涂覆浆料；
具体而言，首先将纳米二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛、硅溶胶，柠檬酸或聚羧酸盐按设定质量配比称量；将称量的二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛在混料机中充分混合，混合时间20～45min；将柠檬酸或聚羧酸盐加入硅溶胶中，在搅拌机中混匀，时间10～18min，然后将混合好的固体混合料加入到硅溶胶混合料进行混合，搅拌40～120min，搅拌桨转速2500～3200r/min，得到涂覆浆料；
S5.把所述涂覆浆料涂覆于所述基体，后进行第二干燥，得到纳米复合保温材料。
在一些实施例中，第二干燥为阶梯升温的分段干燥。
干燥方式会影响成膜的性能，干燥包括物理干燥和化学干燥，分多段干燥，低温不同温度段干燥可以保证成膜中的溶剂能完全挥发，高温干燥是化学干燥，保证成膜中的化学分子能发生充分的反应，形成交联状的致密的纳米防辐射层。
具体而言，在制得的保温基体上涂覆纳米浸渍涂覆液1～3次，涂覆好的纳米保温试样在50℃～80℃下干燥6h～10h，110℃下干燥2h～5h，200℃下干燥1h～3h，300℃下加热2h～4h，即得到纳米复合保温材料。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的纳米复合保温材料及其制备方法进行详细说明。
实施例1
一种纳米复合保温材料，保温材料包括基体和涂覆层。
关于基体，其制备原料组成质量百分比包括：纳米级二氧化硅：50％，粉煤灰：6％，硅酸铝纤维颗粒：30％，膨胀珍珠岩：2％，勃姆石溶胶：10％，水玻璃:2％。
其中，纳米级二氧化硅中，质量百分含量SiO2wt％＝98％；
粉煤灰中：SiO2wt％＝58％,Al2O3wt％＝32％；
膨胀珍珠岩中：SiO2wt％＝78％,Al2O3wt％＝19％；
硅酸铝纤维中Al2O3wt％％＝68％；
勃姆石溶胶固含量：55％。
关于涂覆层，其制备原料组成质量百分比包括：纳米二氧化硅凝胶：70％，硅溶胶：13％，纳米级钛白粉：9％，纳米级硅酸钛：6.5％，聚羧酸盐：1.5％。
其中，纳米二氧化硅凝胶中二氧化硅含量＝98.8％；
硅溶胶的固含量为：57％。
纳米保温基体的制备方法为：
1)首先将纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维和膨胀珍珠岩按设定的质量百分比称重。
2)将称重的原料在混料机中混料30min；
3)在混合均匀的固体原料中分批加入勃姆石溶胶和水玻璃，在搅拌机中搅拌18min；
4)将搅拌均匀的资料在压力机中加压成型，压成板状。
5)将成型的试样在80℃干燥12h，110℃干燥16h，在300℃干燥4h，1000℃烧成2h。
6)按照上述方案，所述浸渍涂覆液的制备方法为：
1)首先将纳米二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛、硅溶胶，柠檬酸或聚羧酸盐按设定质量配比称量；
2)将称量的二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛在混料机中充分混合，混合时间40min；
3)将柠檬酸或聚羧酸盐加入硅溶胶中，在搅拌机中混匀，时间15min
4)将2)混合好的固体混合料加入3)中，搅拌100min，搅拌桨转速3000r/min，得到分散均匀的纳米浸渍涂覆液。
按上述方案，在制得的保温基体上涂覆纳米浸渍涂覆液1～3次，涂覆好的纳米保温试样在80℃下干燥8h，110℃下干燥4h，200℃下干燥2h，300℃下加热2h，即得到纳米保温材料。
实施例2
一种纳米复合保温材料，保温材料包括基体和涂覆层。
关于基体，其制备原料组成质量百分比包括：纳米级二氧化硅：48％，粉煤灰：8％，硅酸铝纤维颗粒：27％，膨胀珍珠岩：7％，勃姆石溶胶：9％，水玻璃:1％。
其中，纳米级二氧化硅中质量百分含量SiO2wt％＝96％；
粉煤灰中，SiO2wt％＝61％,Al2O3wt％＝28％；
膨胀珍珠岩中，SiO2wt％＝76％,Al2O3wt％＝20％；
硅酸铝纤维中，Al2O3wt％＝64％；
勃姆石溶胶固含量为52％。
关于涂覆层，其制备原料组成质量百分比包括：纳米二氧化硅凝胶：71％，硅溶胶：14％，纳米级钛白粉：9％，纳米级硅酸钛：5.5％，柠檬酸和聚羧酸盐的混合物：0.5％。
其中，纳米二氧化硅凝胶中二氧化硅含量为99.2％；
硅溶胶的固含量为59％；
柠檬酸和聚羧酸盐的混合物中，柠檬酸质量百分比为42％，聚羧酸盐为58％。
纳米保温基体的制备方法为：
1)首先将纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维和膨胀珍珠岩按设定的质量百分比称重。
2)将称重的原料在混料机中混料33min；
3)在混合均匀的固体原料中分批加入勃姆石溶胶和水玻璃，在搅拌机中搅拌22min；
4)将搅拌均匀的资料在压力机中加压成型，按照需求可以压成板状。
5)将成型的试样在80℃干燥9h，110℃干燥14h，在300℃干燥4.5h，1000℃烧成2.5h。
6)按照上述方案，所述浸渍涂覆液的制备方法为：
1)首先将纳米二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛、硅溶胶，柠檬酸或聚羧酸盐按设定质量配比称量；
2)将称量的二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛在混料机中充分混合，混合时间33min；
3)将柠檬酸或聚羧酸盐加入硅溶胶中，在搅拌机中混匀，时间13min
4)将2)混合好的固体混合料加入3)中，搅拌90min，搅拌桨转速2900r/min，得到分散均匀的纳米浸渍涂覆液。
按上述方案，在制得的保温基体上涂覆纳米浸渍涂覆液3次，涂覆好的纳米保温试样在70℃下干燥7h，110℃下干燥3.5h，200℃下干燥1.5h，300℃下加热4h，即得到纳米保温材料。
实施例3
一种纳米复合保温材料，保温材料包括基体和涂覆层。
纳米级二氧化硅：30％、粉煤灰：10％、硅酸铝纤维颗粒：35％、膨胀珍珠岩：9％、勃姆石溶胶：12％，水玻璃：4％。
其中，纳米级二氧化硅中，质量百分含量SiO2wt％＝98％；
粉煤灰中：SiO2wt％＝58％,Al2O3wt％＝32％；
膨胀珍珠岩中：SiO2wt％＝78％,Al2O3wt％＝19％；
硅酸铝纤维中Al2O3wt％％＝68％；
勃姆石溶胶固含量：55％。
关于涂覆层，其制备原料组成质量百分比包括：纳米二氧化硅凝胶：80％，硅溶胶：8％，纳米级钛白粉：3％，纳米级硅酸钛：7％，聚羧酸盐：1％。
其中，纳米二氧化硅凝胶中二氧化硅含量＝98.8％；
硅溶胶的固含量为：57％。
纳米保温基体的制备方法为：
1)首先将纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维和膨胀珍珠岩按设定的质量百分比称重。
2)将称重的原料在混料机中混料30min；
3)在混合均匀的固体原料中分批加入勃姆石溶胶和水玻璃，在搅拌机中搅拌18min；
4)将搅拌均匀的资料在压力机中加压成型，压成板状。
5)将成型的试样在80℃干燥12h，110℃干燥16h，在300℃干燥4h，1000℃烧成2h。
6)按照上述方案，所述浸渍涂覆液的制备方法为：
1)首先将纳米二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛、硅溶胶，柠檬酸或聚羧酸盐按设定质量配比称量；
2)将称量的二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛在混料机中充分混合，混合时间40min；
3)将柠檬酸或聚羧酸盐加入硅溶胶中，在搅拌机中混匀，时间15min
4)将2)混合好的固体混合料加入3)中，搅拌100min，搅拌桨转速3000r/min，得到分散均匀的纳米浸渍涂覆液。
按上述方案，在制得的保温基体上涂覆纳米浸渍涂覆液1～3次，涂覆好的纳米保温试样在80℃下干燥8h，110℃下干燥4h，200℃下干燥2h，300℃下加热2h，即得到纳米保温材料。
实施例4
一种纳米复合保温材料，保温材料包括基体和涂覆层。
关于基体，其制备原料组成质量百分比包括：纳米级二氧化硅：70％，粉煤灰：1％，硅酸铝纤维颗粒：20％，膨胀珍珠岩：2％，勃姆石溶胶：6.5％，水玻璃:0.5％。
其中，纳米级二氧化硅中，质量百分含量SiO2wt％＝98％；
粉煤灰中：SiO2wt％＝58％,Al2O3wt％＝32％；
膨胀珍珠岩中：SiO2wt％＝78％,Al2O3wt％＝19％；
硅酸铝纤维中Al2O3wt％％＝68％；
勃姆石溶胶固含量：55％。
关于涂覆层，其制备原料组成质量百分比包括：纳米二氧化硅凝胶：30％，硅溶胶：20％，纳米级钛白粉：40％，纳米级硅酸钛：9％，聚羧酸盐：1％。
其中，纳米二氧化硅凝胶中二氧化硅含量＝98.8％；
硅溶胶的固含量为：57％。
纳米保温基体的制备方法为：
1)首先将纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维和膨胀珍珠岩按设定的质量百分比称重。
2)将称重的原料在混料机中混料30min；
3)在混合均匀的固体原料中分批加入勃姆石溶胶和水玻璃，在搅拌机中搅拌18min；
4)将搅拌均匀的资料在压力机中加压成型，压成板状。
5)将成型的试样在80℃干燥12h，110℃干燥16h，在300℃干燥4h，1000℃烧成2h。
6)按照上述方案，所述浸渍涂覆液的制备方法为：
1)首先将纳米二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛、硅溶胶，柠檬酸或聚羧酸盐按设定质量配比称量；
2)将称量的二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛在混料机中充分混合，混合时间40min；
3)将柠檬酸或聚羧酸盐加入硅溶胶中，在搅拌机中混匀，时间15min
4)将2)混合好的固体混合料加入3)中，搅拌100min，搅拌桨转速3000r/min，得到分散均匀的纳米浸渍涂覆液。
按上述方案，在制得的保温基体上涂覆纳米浸渍涂覆液1～3次，涂覆好的纳米保温试样在80℃下干燥8h，110℃下干燥4h，200℃下干燥2h，300℃下加热2h，即得到纳米保温材料。
对比例1
本对比例采用中国发明专利申请CN201910992164.X提供的覆盖有铝膜的陶瓷纤维保温材料。
对比例2
一种纳米复合保温材料，保温材料包括基体和涂覆层。
关于基体，其制备原料组成质量百分比包括：纳米级二氧化硅：20％，粉煤灰：40％，硅酸铝纤维颗粒：30％，膨胀珍珠岩：3％，勃姆石溶胶：6.5％，水玻璃:0.5％。
其中，纳米级二氧化硅中，质量百分含量SiO2wt％＝98％；
粉煤灰中：SiO2wt％＝58％,Al2O3wt％＝32％；
膨胀珍珠岩中：SiO2wt％＝78％,Al2O3wt％＝19％；
硅酸铝纤维中Al2O3wt％％＝68％；
勃姆石溶胶固含量：55％。
关于涂覆层，其制备原料组成质量百分比包括：纳米二氧化硅凝胶：25％，硅溶胶：20％，纳米级钛白粉：19％，纳米级硅酸钛：35％，聚羧酸盐：1％。
其中，纳米二氧化硅凝胶中二氧化硅含量＝98.8％；
硅溶胶的固含量为：57％。
纳米保温基体的制备方法为：
1)首先将纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维和膨胀珍珠岩按设定的质量百分比称重。
2)将称重的原料在混料机中混料30min；
3)在混合均匀的固体原料中分批加入勃姆石溶胶和水玻璃，在搅拌机中搅拌18min；
4)将搅拌均匀的资料在压力机中加压成型，压成板状。
5)将成型的试样在300℃干燥10h，1000℃烧成2h。
6)按照上述方案，所述浸渍涂覆液的制备方法为：
1)首先将纳米二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛、硅溶胶，柠檬酸或聚羧酸盐按设定质量配比称量；
2)将称量的二氧化硅凝胶，纳米级钛白粉，纳米级硅酸钛在混料机中充分混合，混合时间30min；
3)将柠檬酸或聚羧酸盐加入硅溶胶中，在搅拌机中混匀，时间15min
4)将2)混合好的固体混合料加入3)中，搅拌100min，搅拌桨转速3000r/min，得到分散均匀的纳米浸渍涂覆液。
按上述方案，在制得的保温基体上涂覆纳米浸渍涂覆液1～3次，涂覆好的纳米保温试样在80℃下干燥8h，110℃下干燥4h，200℃下干燥2h，300℃下加热2h，即得到纳米保温材料
实验例
将实施例1-N和对比例1-N提供的保温材料进行性能检测，测试结果如表1所示。
温降速度 寿命
实施例1 0.82℃/min 7年
实施例2 0.84℃/min 6.8年
实施例3 1.03℃/min 6年
实施例4 1.01℃/min 6.2年
对比例1 1.16℃/min 4年
对比例2 1.10℃/min 4.6年
由上表可知，采用本申请实施例提供的保温材料具有良好的保温效果，温降速度小于0.3℃/min，相比传统的保温材料，温降速度至少减少了0.13℃/min，同时该材料具有较长的寿命，可达六年以上，通过对比例和实施例的比较可得，当某项参数不在本申请申请要求保护的范围内时，制得的保温板涂覆膜易开裂，且保温效果大幅降低。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的保温材料具有增强的纳米保温基体，克服了一般纳米保温材料强度差，寿命短的问题；
(2)本发明实施例提供的保温材料具有致密的纳米防辐射层，能保证该纳米保温材料纳米微孔和红外光遮蔽作用，从根本上提高了材料的保温性；
(3)本发明实施例提供的制备方法通过加入分散剂柠檬酸或聚羧酸盐，并有充分的混料和搅拌，保证了纳米原料的均匀分散，排出了原料中的气体，防止了大气孔的出现；
(4)本发明实施例提供的保温材料可以根据应用环境制备适合的形状和厚度，满足不同窑炉和高温设备的需求。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种纳米复合保温材料，其特征在于，所述保温材料包括基体和涂覆层；
所述基体的原料成分包括：纳米级二氧化硅、粉煤灰、硅酸铝纤维、膨胀珍珠岩、勃姆石溶胶和水玻璃。
2.根据权利要求1所述的纳米复合保温材料，其特征在于，所述基体的原料成分以质量分数计包括：
纳米级二氧化硅：30％-70％、粉煤灰：1％-10％、硅酸铝纤维颗粒：3％-35％、膨胀珍珠岩：0.5％-9％、勃姆石溶胶：3.5％-12％和水玻璃:0.3％-4.5％。
3.根据权利要求2所述的纳米复合保温材料，其特征在于，所述纳米级二氧化硅的粒径为：8nm-30nm，所述纳米级二氧化硅中SiO2的质量百分含量＞94％；
所述粉煤灰的粒径为：0.5μm-100μm，所述粉煤灰的成分以质量分数计包括：SiO2＞55％和Al2O3＞25％；
所述硅酸铝纤维的的粒径为：0.1mm-9mm；
所述膨胀珍珠岩的成分以质量分数计包括：SiO2＞70％和Al2O3＞17％；
所述勃姆石溶胶的质量固含量为：40％-58％；
所述水玻璃的模数为：2-3.5。
4.根据权利要求1所述的纳米复合保温材料，其特征在于，所述涂覆层的原料成分包括：纳米二氧化硅凝胶、硅溶胶、纳米级钛白粉、纳米级硅酸钛和分散剂。
5.根据权利要求4所述的纳米复合保温材料，其特征在于，所述涂覆层的原料成以质量分数计包括：纳米二氧化硅凝胶：30％-80％、硅溶胶：8％-20％、纳米级钛白粉：3％-40％、纳米级硅酸钛：1％-8％和分散剂0.1％-3％。
6.根据权利要求5所述的纳米复合保温材料，其特征在于，所述纳米二氧化硅凝胶中SiO2的质量百分含量＞98％；
所述硅溶胶的质量固含量为：43％-62％；
所述纳米级钛白粉粒径为：2nm-15nm。
7.根据权利要求4所述的纳米复合保温材料，其特征在于，所述分散剂包括柠檬酸或聚羧酸盐中的至少一种。
8.一种权利要求1至7中任意一项所述的纳米复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
把基体的原料进行混合，得到混合浆料；
把所述混合浆料进行成型处理，得到基体坯；
把所述基体坯进行第一干燥，后进行烧结，得到基体；
把涂覆层的原料进行混合，得到涂覆浆料；
把所述涂覆浆料涂覆于所述基体，后进行第二干燥，得到纳米复合保温材料。
9.根据权利要求8所述的纳米复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述第一干燥为阶梯升温的分段干燥。
10.根据权利要求8所述的纳米复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述第二干燥为阶梯升温的分段干燥。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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