CN114716182B - 高性能沥青组合物、包含该沥青组合物的沥青混合料及制备沥青混合料的方法 - Google Patents

高性能沥青组合物、包含该沥青组合物的沥青混合料及制备沥青混合料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种沥青组合物、沥青混合料及制备该沥青混合料的方法，其特征在于，包含针入度调节剂和抗剥离剂作为沥青添加剂。根据本发明的沥青组合物可以在保持粘度的同时仅提高针入度来保持抗塑性变形性，并且使用本发明的沥青组合物制备沥青混合料时，具有同时提高耐水性能和温拌性能的效果。

Description

高性能沥青组合物、包含该沥青组合物的沥青混合料及制备 沥青混合料的方法
技术领域
本发明涉及一种具有提高的针入度以及改善的耐水性和压实性的沥青组合物、包含该沥青组合物的沥青混合料及制备沥青混合料的方法。
背景技术
沥青混合料(Asphalt Mixture)通常被称为沥青混凝土，所述沥青混合料通过在沥青搅拌设备(Asphalt Mixing Plant)中加入沥青(Asphalt)、骨料(Aggregate)、填料(Filler)等，将这些材料加热至160-180℃的高温并进行混合的过程来制备，然后用作道路铺设材料。
因此，在制备沥青混合料的过程中，不仅因高温加热而需要很多能量，而且在施工过程中还发生二氧化碳、硫氧化物、氮氧化物等有害气体的排放，因此可能会污染环境或者对工人的健康产生不利的影响。此外，在铺设道路时，将在160-180℃的高温下生产的沥青混合料冷却至常温所需时间很长，因此发生以下问题，即延迟交通开放时间，并且工人会暴露于安全事故的危险中等，而且由于在高温下生产沥青，沥青的氧化老化进行得相对较快，从而发生早期路面裂纹，因此具有路面寿命缩短的缺点。
另外，与热拌沥青混合料相比，温拌沥青(Warm Mix Asphalt，WMA)的生产温度和压实温度低，因此具有能量消耗和成本降低、有害气体排放减少和冷却时间的缩短所带来的提前开放交通等优点。但是，由于在低于热拌沥青混合料的温度下对骨料进行加热的特性，在去除骨料内存在的全部水分方面存在局限性，并且沥青的粘度相对高，因此难以涂覆骨料。因此，在温拌沥青混合料的情况下，由于引入到沥青路面的水，骨料与沥青之间的粘附力或附着力减弱，因此可能会引发骨料和沥青的脱落。
因此，在使用沥青抗剥离剂、软化剂的同时使用作为沥青针入度调节剂的石油类减压蒸馏工艺副产物、重油流化催化裂化工艺副产物、脱沥青质工艺副产物、润滑油类和动植物油等，在这种情况下，粘度等代表沥青的抗塑性变形性的性能降低，因此在生产所期望的高质量的沥青方面受到限制。
因此，目前需要开发一种保持沥青的粘度的同时仅提高针入度来保持抗塑性变形性，从而在提高沥青的道路铺设性能的同时提高沥青的耐水性和压实性的技术。
[现有技术文献]
[专利文献]
韩国授权专利第10-1439294号(2014年09月02日)
发明内容
要解决的技术问题
本发明是为了解决上述的问题而提出的，本发明的目的在于提供一种具有提高的针入度以及改善的耐水性和压实性的沥青组合物。
此外，本发明的目的在于提供一种通过提高沥青的针入度的同时保持沥青的粘度来防止抗塑性变形性降低的高质量的沥青组合物。
技术方案
为了实现如上所述的目的，本发明提供一种沥青组合物，所述沥青组合物包含：由以下化学式1表示的针入度调节剂；选自由以下化学式2表示的化合物和由以下化学式3表示的化合物中的任一种以上的抗剥离剂；以及沥青。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
在所述化学式1至化学式3中，
R为C1-C30烃基或C1-C30杂烃基，
R1为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
R2至R4相互独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
R5或R6独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，R5和R6中的至少一个为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
m为1至10的整数，
n为0至20的整数，
所述R的烃基或杂烃基以及R1至R4的烷基、烯基或炔基可以进一步被选自羟基、C1-C20烷氧基、C1-C20烷基、羰基、卤素和氨基中的一种以上的取代基取代。
本发明的一个实施方案的沥青组合物中，由所述化学式1表示的针入度调节剂可以为由以下化学式4表示的化合物。
[化学式4]
在所述化学式4中，R'为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，所述R'的烷基、烯基或炔基可以进一步被选自羟基、羰基、烷氧基和羧基中的一种以上的取代基取代，q为0或1。
本发明的一个实施方案的沥青组合物中，由所述化学式1表示的针入度调节剂可以为由以下化学式5表示的化合物。
[化学式5]
在所述化学式5中，R"为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，A为C1-C5亚烷基，所述R"的烷基、烯基或炔基以及A的亚烷基可以进一步被选自羟基、羰基、烷氧基和羧基中的一种以上的取代基取代。
根据本发明的一个实施方案，由所述化学式2表示的化合物的R1为C1-C30烷基或C2-C30烯基，R2至R4相互独立地为氢或C1-C3烷基且可以被羟基取代。
根据本发明的一个实施方案，由所述化学式3表示的化合物可以为单磷酸酯和二磷酸酯的混合物。
根据本发明的一个实施方案，相对于100重量份的沥青，由所述化学式1表示的针入度调节剂的含量可以为0.05-10重量份。
根据本发明的一个实施方案，相对于100重量份的沥青，选自由所述化学式2表示的化合物和由所述化学式3表示的化合物中的任一种以上的抗剥离剂的含量可以为0.1-10重量份。
根据本发明的一个实施方案，相对于100重量份的沥青，所述单磷酸酯和二磷酸酯的含量可以为0.1-5重量份。
根据本发明的一个实施方案，所述沥青可以是选自天然沥青、石油沥青、石油基沥青、再生沥青和改性沥青中的任一种或两种以上。
本发明提供一种包含上述沥青组合物、骨料和填料的沥青混合料。
此外，本发明提供一种制备沥青混合料的方法，所述方法包括以下步骤：制备沥青组合物的预混合(Pre-mixing)步骤，其中，所述沥青组合物包含沥青、由以下化学式1表示的针入度调节剂以及选自由以下化学式2表示的化合物和由以下化学式3表示的化合物中的任一种以上的抗剥离剂；以及将所述沥青组合物、骨料和填料进行混合的步骤。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
在所述化学式1至化学式3中，
R为C1-C30烃基或C1-C30杂烃基，
R1为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
R2至R4相互独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
R5或R6独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，R5和R6中的至少一个为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
m为1至10的整数，
n为0至20的整数，
所述R的烃基或杂烃基以及R1至R4的烷基、烯基或炔基可以进一步被选自羟基、C1-C20烷氧基、C1-C20烷基、羰基、卤素和氨基中的一种以上的取代基取代。
根据本发明的一个实施方案，所述预混合步骤可以包括以下步骤：将针入度调节剂和抗剥离剂进行混合的制备添加剂的步骤；以及向所述添加剂中加入沥青并进行搅拌的制备沥青组合物的步骤。
根据本发明的一个实施方案，相对于100重量份的沥青，所述沥青组合物可以包含0.05-10重量份的针入度调节剂和0.1-10重量份的抗剥离剂。
根据本发明的一个实施方案，所述混合步骤可以在80-180℃下进行。
有益效果
本发明的沥青组合物可以同时提高沥青和骨料的耐水性和压实性，并且可以改善沥青混合料的生产性和操作性。
本发明的沥青组合物中使用保持沥青的粘度的同时仅提高针入度的添加剂，从而满足道路铺设用沥青的标准的同时保持抗塑性变形性，因此可以提高沥青的道路铺设性能。
在使用本发明的沥青组合物时，在比现有的沥青的施工温度低20-50℃的温度下也可以进行施工，从而实现快速操作，并且可以由此进行经济又环保的施工。
具体实施方式
以下，对本发明的沥青组合物、沥青混合料和制备该沥青混合料的方法进行详细说明。此时，除非另有定义，否则所有技术术语和科学术语具有本发明所属技术领域的技术人员通常所理解的含义，本发明的说明中使用的术语仅用于有效地描述特定的实施方案，并不用于限制本发明。
此外，在以下的说明中省略了可能会不必要地使本发明的主旨不清楚的公知效果和构成的说明。以下，除非另有特别说明，否则说明书中使用的单位以重量为基准，作为一个实例，％或比的单位是指重量％或重量比。
此外，在说明本发明的构成要素时，可以使用第一、第二、A、B、(a)、(b)等术语。这些术语仅用于区分该构成要素与其他构成要素，该构成要素的本质或者次序或顺序等并不受该术语的限制。
此外，除非另有特别说明，否则本发明的说明书中使用的单数形式还包括复数形式。
此外，本发明的说明书中所使用的“烷基”、“烯基”和“炔基”可以均包括直链或支链，并且“烯基”和“炔基”是指包括一个或两个以上的双键或三键的不饱和键。
本发明提供一种沥青组合物，所述沥青组合物包含：由以下化学式1表示的针入度调节剂；选自由以下化学式2表示的化合物和由以下化学式3表示的化合物中的任一种以上的抗剥离剂；以及沥青。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
在所述化学式1至化学式3中，R为C1-C30烃基或C1-C30杂烃基，R1为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，R2至R4相互独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，R5或R6独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，R5和R6中的至少一个为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，m为1至10的整数，n为0至20的整数，所述R的烃基或杂烃基以及R1至R4的烷基、烯基或炔基可以进一步被选自羟基、C1-C20烷氧基、C1-C20烷基、羰基、卤素和氨基中的一种以上的取代基取代。
优选地，所述R2至R4为C1-C7烷基、C1-C7烯基或C1-C7炔基，所述烷基、烯基或炔基可以进一步被选自羟基、C1-C15烷氧基和羰基中的一种以上的取代基取代。
本发明的优选的一个具体实施方案中，由所述化学式1表示的针入度调节剂可以是由以下化学式4表示的化合物。
[化学式4]
在所述化学式4中，R'为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，所述R'的烷基、烯基或炔基可以进一步被选自羟基、羰基、烷氧基和羧基中的一种以上的取代基取代，q为0或1。
或者，本发明的优选的一个具体实施方案中，由所述化学式1表示的针入度调节剂可以由以下化学式5表示。
[化学式5]
在所述化学式5中，R"为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，A为C1-C5亚烷基，所述R"的烷基、烯基或炔基以及A的亚烷基可以进一步被选自羟基、羰基、烷氧基和羧基中的一种以上的取代基取代。
本发明的沥青组合物显著改善沥青和骨料的混合性、压实性和耐水性，从而发挥提高沥青混合料的生产性并提高施工时的操作性的效果。
本发明的一个具体实施方案中，由所述化学式2表示的化合物的R1为C1-C20烷基或C1-C20烯基，R2至R4相互独立地为氢或C1-C20烷基，所述烷基或烯基可以进一步被选自羟基、C1-C15烷氧基、羰基和氨基中的一种以上取代。
本发明的一个具体实施方案中，由所述化学式2表示的化合物的R1为C1-C30烷基或C2-C30烯基，R2至R4相互独立地为氢或C1-C3烷基且可以被羟基取代。
本发明的一个具体实施方案中，由所述化学式3表示的化合物可以是有机磷酸酯混合物。所述有机磷酸酯混合物是指混合两种以上的结合于酯官能团的氧原子且具有相同或不同的烷基、烯基或炔基的化合物的混合物，由于包含磷酸基而显示酸性。具体地，例如，所述有机磷酸酯混合物可以是不同的两种单磷酸酯的混合物、不同的两种二磷酸酯的混合物、一种单磷酸酯和一种二磷酸酯的混合物或者不同的三种以上的单磷酸酯和/或二磷酸酯的混合物。
本发明的优选的一个具体实施方案中，由所述化学式3表示的化合物可以是具有相同的烷基、烯基或炔基的单磷酸酯和二磷酸酯的混合物，并且所述单磷酸酯和二磷酸酯的摩尔比可以为1:1至4:1。在这种情况下，显示出优异的沥青与骨料的附着性以及减少剥离的效果。
本发明的一个具体实施方案中，相对于100重量份的沥青，所述沥青组合物可以包含0.05-10重量份的针入度调节剂，优选可以包含0.1-8重量份的针入度调节剂，更优选可以包含0.2-5重量份的针入度调节剂。相对于100重量份的沥青，所述沥青组合物可以包含0.1-10重量份的抗剥离剂，优选可以包含0.2-8重量份的抗剥离剂，更优选可以包含0.3-5重量份的抗剥离剂。在上述范围内，使用针入度调节剂和抗剥离剂作为沥青添加剂时，可以经济地提高针入度并表现出优异的抗剥离效果。
所述沥青可以是选自天然沥青、石油沥青、石油基沥青、再生沥青和改性沥青中的任一种或两种以上，但并不特别受限于此。
本发明提供一种包含沥青组合物、骨料和填料的沥青混合料，所述沥青组合物包括上述技术思想。
根据待施工的路面的种类，所述骨料可以混合使用粗骨料、细骨料等。其中，粗骨料是指留在2.5mm的筛子中的骨料，其是指碎石、炉渣或碎砾石。细骨料为通过2.5mm的筛子并留在0.08mm的筛子中的骨料，其是指天然砂、碎砂或这两种的混合。
所述填料可以是选自石粉、石灰石粉、高炉(Blast Furnace)炉渣粉、纤维素纤维、玻璃纤维、炭黑、飞灰(Fly-ash)、粘土粉、硬煤粉、熟石灰、生石灰、水泥和炼钢粉中的任一种或两种以上的混合物，但并不特别受限于此，根据沥青混合料的用途可以包含其它的填料。
本发明的一个实施方案的沥青组合物中，在不损害本发明的效果的范围内，除了包含本发明的针入度调节剂和抗剥离剂的沥青添加剂之外，还可以包含附加添加剂，具体地，例如可以是沥青改性剂、软化剂、再生添加剂、针入度调节剂、抗氧化剂、热稳定剂、抗静电剂、滑爽剂或表面活性剂。根据需要，还可以包含这些物质中的任一种或两种以上。
所述附加添加剂只要是通常在本领域中使用的成分，则可以不受限制地使用，并且相对于100重量份的沥青，可以使用0.05-20重量份的所述附加添加剂，优选可以使用0.1-15重量份的所述附加添加剂，更优选可以使用0.3-12重量份的所述附加添加剂，上述范围是足以实现所期望的效果的含量，并且在经济方面也是优选的，但并不特别限定于此。
所述沥青改性剂可以是选自聚合物基改性剂和烃基改性剂中的任一种或两种以上的混合物。
所述聚合物基改性剂的具体的一个实例可以是选自天然橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺纤维、氯乙烯、甲基丙烯酸乙烯酯、乙丙橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚丁二烯、聚异戊二烯、丁基橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、氯丁橡胶和废轮胎再生橡胶等中的任一种或两种以上的混合物，并且不受限于此。所述聚合物基改性剂的重均分子量可以为20000-600000g/mol，但并不受限于此。
此外，所述烃基改性剂的实例可以是选自蜡基沥青添加剂、天然沥青、石油基沥青和黑沥青等中的任一种或两种以上的混合物，并且不受限于此。
所述软化剂(Softener)是指为了向产品赋予柔韧性而添加的液态物质或固态物质。通常，软化剂可以分为脂肪油类、松根油类、妥尔油、硫化油膏(Factice)、石油类、煤焦油类、合成树脂类等。所述沥青软化剂通过增强沥青的组成成分中起到沥青质的分散介质的作用的芳香(Aromatic)成分而起到改善老化的沥青的脆性和低温柔韧性的作用。
所述沥青软化剂包含芳香成分高且饱和成分的含量少的芳香系加工油(AromaticProcess Oil)、原油的减压蒸馏渣油(Vacuum Residue，VR)和减压蒸馏渣油的脱沥青质工艺(Deasphaltene Process)产物中的任一种以上。
同样地，所述再生添加剂和进一步添加的针入度调节剂可以包含选自石油类减压蒸馏工艺副产物、重油流化催化裂化工艺副产物、脱沥青质工艺副产物、润滑油类和动植物油中的一种或两种以上。
所述表面活性剂可以是阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂，具体的阳离子表面活性剂有线性烷基胺(Linear Alkyl Amine)、线性烷基铵(LinearAlkyl Ammonium)、线性二胺(Linear Diamine)、正十二烷基氯化吡啶(n-DodecylPyridinium Chloride)、咪唑(Imidazole)、吗啉化合物(Morpholine Compound)等，非离子表面活性剂有乙氧基化醇(Ethoxylated Alcohol)、烷基酚(Alkyl Phenol)、脂肪酸酯(Fatty Acid Ester)、氮化非离子表面活性剂(Nitrogenated Nonionic Surfactant)等，阴离子表面活性剂有硫酸盐(Sulfate)、磺酸盐(Sulfonate)、有机膦酸系表面活性剂(Organo Phosphorous Surfactant)、肌氨酸盐(Sarcoside)、烷基氨基酸(Alkyl AminoAcid)等，两性表面活性剂有氨基丙酸(Amino Propionic Acid)、亚氨基丙酸(ImidoPropionic Acid)、季铵化化合物(Quaternized Compound)等。本发明的一个实施方案的表面活性剂还可以以两种以上的表面活性剂的混合物的形式使用。
本发明的一个实施方案的沥青混合料可以用于选自沥青混凝土的表层、中间层和基层等中的任一种或两种以上，并且不受限于此。
本发明的一个实施方案的沥青混合料可以用于选自密级配沥青混凝土路面、耐流动性沥青混凝土路面、粗级配沥青混凝土路面、开级配沥青混凝土路面、排水性沥青混凝土路面和沥青玛蹄脂碎石混合料路面等中的沥青混凝土路面，并且用途并不受限于此。
此外，本发明提供一种制备沥青混合料的方法，所述方法包括以下步骤：制备沥青组合物的预混合步骤，其中，所述沥青组合物包含沥青、由以下化学式1表示的针入度调节剂以及选自由以下化学式2表示的化合物和由以下化学式3表示的化合物中的任一种以上的抗剥离剂；以及将所述沥青组合物、骨料和填料进行混合的步骤。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
在所述化学式1至化学式3中，
R为C1-C30烃基或C1-C30杂烃基，
R1为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
R2至R4相互独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
R5或R6独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，R5和R6中的至少一个为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
m为1至10的整数，
n为0至20的整数，
所述R的烃基或杂烃基以及R1至R4的烷基、烯基或炔基可以进一步被选自羟基、C1-C20烷氧基、C1-C20烷基、羰基、卤素和氨基中的一种以上的取代基取代。
所述预混合步骤可以包括以下步骤：将针入度调节剂和抗剥离剂进行混合的制备添加剂的步骤；以及向所述添加剂中加入沥青并进行搅拌的制备沥青组合物的步骤。
相对于100重量份的沥青，所述沥青组合物可以包含0.05-10重量份的针入度调节剂和0.1-10重量份的抗剥离剂。
将所述沥青组合物、骨料和填料进行混合的步骤可以在80-180℃下进行。
在普通的热拌沥青混凝土的情况下，将骨料加热至160-180℃，并将加热至160-180℃的沥青作为粘合剂进行混合来生产，并且温拌沥青混凝土是将骨料和沥青的温度降低至110-150℃来生产。由于本发明的沥青组合物包含所述沥青添加剂，沥青混合料的生产温度可以比现有的温度降低30-50℃，因此具体地可以提供一种可以在110-150℃下进行施工的温拌沥青混合料。不仅如此，也可以应用于用于减少路面坑槽的沥青和废沥青混凝土再利用用途的沥青。
本发明的沥青混合料的优点在于，可以通过降低生产温度来显著减少CO2的排放量，因此是环保的，并且施工后铺设体的冷却时间缩短，从而提前开放交通。
在制备本发明的沥青混合料时，相对于100重量份的沥青，所述沥青组合物可以包含0.05-10重量份的针入度调节剂，优选可以包含0.1-8重量份的针入度调节剂，更优选可以包含0.2-5重量份的针入度调节剂。相对于100重量份的沥青，所述沥青组合物可以包含0.1-10重量份的抗剥离剂，优选可以包含0.2-8重量份的抗剥离剂，更优选可以包含0.3-5重量份的抗剥离剂。在上述范围内，使用针入度调节剂和抗剥离剂作为沥青添加剂时，可以经济地提高针入度并表现出优异的抗剥离效果。
以下，通过实施例对本发明进行更详细的说明。但是，下述实施例仅仅是用于详细说明本发明的一个参考，本发明并不受限于此，本发明可以通过各种实施方案实现。
[制备例1]抗剥离剂1的制备
将1.30g(21.63mmol)的乙二胺(Ethylenediamine)和10.50g(43.32mmol)的十二烷基缩水甘油醚(Glycidyl Lauryl Ether)加入到圆底烧瓶中，然后在100℃的内部温度下反应16小时来进行制备。
1H NMR(500MHz,CDCl3)δ3.89-3.81(m,2H),3.44-3.36(m,8H),2.81-2.54(m,8H),1.56-1.55(m,4H),1.28-1.25(m,36H),0.87(t,J＝7.0Hz,6H).
[制备例2]抗剥离剂2的制备
作为抗剥离剂2的N,N-双(2-羟乙基)油胺(N,N-Bis(2-hydroxyethyl)oleylamine)购自张家港市汉巴杜化工有限公司(Zhangjiagang Halberdo Chemical Co.,Ltd)并使用。
[制备例3]抗剥离剂3的制备
在氮气气氛下，将16.45g(107.28mmol)的三氯氧磷(Phosphoryl Chloride)加入到圆底烧瓶中，然后在10℃以下的内部温度下加入10.00g(53.67mmol)的1-十二醇(1-Dodecanol)，并在50℃的内部温度下反应3小时。冷却至常温后，将反应物加入到冰水中并进一步加入乙醚(Diethyl Ether)后充分搅拌。通过分层去除水层，并对剩余的有机层进行浓缩。
1H NMR(500MHz,CDCl3)δ10.63(br,2H),4.07-4.05(m,2H),1.70-1.65(m,2H),1.36-1.26(m,18H),0.88(t,J＝6.8Hz,3H).
[实施例1]沥青组合物1和沥青混合料1的制备
1-1.沥青组合物1的制备
相对于100重量份的25℃下的针入度为72的石油基沥青，加入0.3重量份的油醇(Oleyl Alcohol)和0.5重量份的制备例1中制备的抗剥离剂1，并在140-150℃下以500rpm的速度搅拌20分钟，从而制备沥青组合物1。对所述沥青组合物的针入度和粘度进行测量，并示于下表1中。油醇购自西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Corporation)并使用。
1-2.沥青混合料1和试样的制备
在130℃下，将5.0重量％的上述制备的沥青组合物和95.0重量％的花岗片麻岩骨料(粒度为WC-2)进行混合，从而制备沥青混合料1。在115℃下，将所述沥青混合料进行压实，从而制备试样，测量压实度并示于下表2中。
[实施例2]沥青组合物2和沥青混合料2的制备
2-1.沥青组合物2的制备
除了在所述实施例1-1中使用制备例2的抗剥离剂2来代替制备例1的抗剥离剂1之外，通过与实施例1-1相同的方法进行制备。
2-2.沥青混合料2和试样的制备
除了在所述实施例1-2中使用实施例2-1的沥青组合物2来代替沥青组合物1之外，通过与实施例1-2相同的方法进行制备。
[实施例3]沥青组合物3和沥青混合料3的制备
3-1.沥青组合物3的制备
除了在所述实施例1-1中使用油酸(Oleic Acid)和制备例3的抗剥离剂3来代替油醇和制备例1的抗剥离剂1之外，通过与实施例1-1相同的方法进行制备。油酸购自西格玛奥德里奇公司并使用。
3-2.沥青混合料3和试样的制备
除了在所述实施例1-2中使用实施例3-1的沥青组合物3来代替沥青组合物1之外，通过与实施例1-2相同的方法进行制备。
[比较例1]普通沥青混合料4(无添加剂)的制备
除了在所述实施例1至实施例3中使用不加入作为针入度调节剂的油醇和油酸、抗剥离剂1至抗剥离剂3的普通沥青来代替沥青组合物1至沥青组合物3，并在160℃下将该普通沥青和骨料进行混合而制备沥青混合料4，并在145℃下将所述沥青混合料进行压实之外，通过与实施例1-2至实施例3-2相同的方法进行制备。
[比较例2和比较例3]无针入度调节剂的沥青组合物5、沥青组合物6以及沥青混合料5、沥青混合料6的制备
除了在所述实施例1和实施例2中在制备沥青组合物时不添加油醇之外，通过与实施例1和实施例2相同的方法进行制备。
[比较例4]无针入度调节剂的沥青组合物7和沥青混合料7的制备
除了在所述实施例3中在制备沥青组合物时不添加油酸之外，通过与实施例3相同的方法进行制备。
[比较例5]无抗剥离剂的沥青组合物8和沥青混合料8的制备
除了在所述实施例1中在制备沥青组合物时不添加抗剥离剂1之外，通过与实施例1相同的方法进行制备。
[比较例6]无抗剥离剂的沥青组合物9和沥青混合料9的制备
除了在所述实施例3中在制备沥青组合物时不添加抗剥离剂3之外，通过与实施例3相同的方法进行制备。
[实验例1]沥青组合物的针入度的评价
根据KS M 2252沥青材料的针入度的试验方法，对实施例1-1至实施例3-1和比较例1至比较例4的沥青组合物的针入度进行评价。评价结果示于下表1中。
根据表1，可以确认与比较例1至比较例4的沥青组合物相比，实施例1-1至实施例3-1的沥青组合物的针入度均提高10％左右。
[实验例2]沥青组合物的粘度的评价
根据KS M 2247沥青的绝对粘度的试验方法，对实施例1-1至实施例3-1和比较例1至比较例4的沥青组合物的粘度进行评价。评价结果示于下表1中。
根据表1，通过实施例1-1至实施例3-1的沥青组合物和比较例1至比较例4的沥青组合物的粘度几乎没有差异，可以确认本发明的沥青组合物可以在保持粘度的同时仅提高针入度来提供保持抗塑性变形性的效果。
[实验例3]沥青混合料的耐水性能的评价
将根据EN-12697-11的测量骨料与沥青之间的亲和力(EN-12697-11Determination of the Affinity between Aggregate and Bitumen)的实验方法作为基准进行动态浸水后的覆盖率(％)评价。在实施例和比较例中记载的混合温度下，将510g的8-11.2mm的骨料与16g的实施例1至实施例3和比较例1至比较例6的沥青组合物混合2分钟，并在常温下进行冷却。取其中的150g的样品加入到装有水的用于试验的玻璃瓶中，并以每分钟60次的速度旋转24小时，然后通过目视评价覆盖在骨料上的沥青的量。其结果示于下表2中。
根据表2，与完全没有使用本发明的针入度调节剂和抗剥离剂的比较例1相比，实施例1-2至实施例3-2显示出5倍左右的高的动态浸水后的覆盖率，并且与没有使用抗剥离剂的比较例5和比较例6相比，实施例1-2至实施例3-2也显示出5倍以上的高的动态浸水后的覆盖率。由此，可以确认包含本发明的针入度调节剂和抗剥离剂的沥青混合料显示出耐水性能显著提高的结果。
[实验例4]沥青混合料的温拌性能的评价(压实度)
沥青混合料试样的制备是将根据ASTM D6925的通过采用高性能沥青路面旋转压实机制备和测定沥青混合料试样的相对密度的标准试验方法(ASTM D6925 Standard TestMethod for Preparation and Determination of the Relative Density of AsphaltMix Specimens by Means of the Superpave Gyratory Compactor)作为基准，混合料的压实是通过利用KS F 2377旋转压实机的沥青混合料的压实方法和密度计算方法进行，从而计算混合料的孔隙率。在160℃下，将没有添加剂的普通沥青与骨料进行混合，并在145℃下压实，以测量热拌沥青混合料的孔隙率。在130℃下，将加入添加剂的沥青与骨料进行混合，并在115℃下压实，以测量温拌沥青混合料的孔隙率。用所述热拌沥青混合料和温拌沥青混合料的孔隙率的比来计算压实度。
所述压实度是韩国国土交通部提出的用于评价温拌沥青的压实效果的标准，为了满足温拌沥青混合料W64标准，压实度必须为1以下。其结果示于下表2中。
[实验例5]沥青混合料的抗塑性变形性的评价
将根据KS F 2374的沥青混合料的车辙试验方法作为基准。具体地，在125℃下将沥青和骨料混合2分钟，然后放入宽度×长度×高度为300mm×300mm×50mm的模具中，并在115℃下进行压实，以使孔隙率为4±1％，从而制备试样，然后在60℃的温度下45分钟以后评价变形1mm所需的车轮的通过次数。其结果示于下表2中。
可以确认如下结果：本发明的实施例1-2至实施例3-2在保持粘度的同时改善针入度，并提高抗塑性变形性。
[表1]沥青组合物的评价结果
[表2]沥青混合料的评价结果
通过以上内容对本发明的优选的实施方案进行了说明，但是本发明并不限定于此，可以在权利要求书和说明书的范围内进行各种变形来实施，这也应当属于本发明的范围。

Claims (13)

1.一种沥青组合物，其包含：由以下化学式1表示的针入度调节剂；选自由以下化学式2表示的化合物和由以下化学式3表示的化合物中的任一种以上的抗剥离剂；以及沥青，
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
在所述化学式1至化学式3中，
R为C1-C30烃基或C1-C30杂烃基，
R1为C1-C30烷基、C2-C30烯基，
R2至R4相互独立地为氢或C1-C3烷基，所述C1-C3烷基进一步被羟基取代，R2至R4不同时为氢；
R5或R6独立地为氢、C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，R5和R6中的至少一个为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，
m为1至10的整数，
n为0至20的整数，
所述R的烃基或杂烃基可以进一步被选自羟基、C1-C20烷氧基、C1-C20烷基、羰基、卤素和氨基中的一种以上的取代基取代，R1至R4的烷基或烯基可以进一步被选自羟基、C1-C20烷氧基和C1-C20烷基中的一种以上的取代基取代。
2.根据权利要求1所述的沥青组合物，其中，由所述化学式1表示的针入度调节剂由以下化学式4表示：
[化学式4]
在所述化学式4中，R'为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，所述R'的烷基、烯基或炔基可以进一步被选自羟基、羰基、烷氧基和羧基中的一种以上的取代基取代，q为0或1。
3.根据权利要求1所述的沥青组合物，其中，由所述化学式1表示的针入度调节剂由以下化学式5表示：
[化学式5]
在所述化学式5中，R"为C1-C30烷基、C2-C30烯基或C2-C30炔基，A为C1-C5亚烷基，所述R"的烷基、烯基或炔基以及A的亚烷基可以进一步被选自羟基、羰基、烷氧基和羧基中的一种以上的取代基取代。
4.根据权利要求1所述的沥青组合物，其中，由所述化学式3表示的化合物为单磷酸酯和二磷酸酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的沥青组合物，其中，相对于100重量份的沥青，所述针入度调节剂的含量为0.05-10重量份。
6.根据权利要求1所述的沥青组合物，其中，相对于100重量份的沥青，所述抗剥离剂的含量为0.1-10重量份。
7.根据权利要求4所述的沥青组合物，其中，相对于100重量份的沥青，所述单磷酸酯和二磷酸酯的含量为0.1-5重量份。
8.根据权利要求1所述的沥青组合物，其中，所述沥青是选自天然沥青、石油沥青、石油基沥青、再生沥青和改性沥青中的任一种或两种以上。
9.一种沥青混合料，其包含权利要求1至8中任一项所述的沥青组合物、骨料和填料。
10.一种制备沥青混合料的方法，其包括以下步骤：
制备沥青组合物的预混合步骤，其中，所述沥青组合物为根据权利要求1至8中任一项所述的沥青组合物；以及
将所述沥青组合物、骨料和填料进行混合的步骤。
11.根据权利要求10所述的制备沥青混合料的方法，其中，所述预混合步骤包括以下步骤：
将针入度调节剂和抗剥离剂进行混合的制备添加剂的步骤；以及
向所述添加剂中加入沥青并进行搅拌的制备沥青组合物的步骤。
12.根据权利要求10所述的制备沥青混合料的方法，其中，相对于100重量份的沥青，所述沥青组合物包含0.05-10重量份的针入度调节剂和0.1-10重量份的抗剥离剂。
13.根据权利要求10所述的制备沥青混合料的方法，其中，所述混合步骤在80-180℃下进行。
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