CN114712281B - 一种超临界co2萃取植物提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物提取物应用领域，公开了一种超临界CO2萃取植物提取物及其制备方法和应用。本发明采用超临界CO2萃取法对黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花五种植物进行提取，相较于传统的植物提取方法，提取效率更高。本发明所述的提取物可应用于洗手液中，所述洗手液包括以下组分：植物提取物、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、α‑烯基磺酸钠、甘油和去离子水。本发明采用纯天然的植物作为原料，制得的洗手液泡沫细腻、绵密，易于冲洗，对肌肤温和、无刺激，去污效果好，抗菌性强，具有良好的保湿效果。
Description
技术领域
本发明属于植物提取物应用领域，涉及一种超临界CO2萃取植物提取物及其制备方法和应用。
背景技术
个人卫生防护，尤其是手部卫生防护，是防止细菌侵染致病的有效措施。洗手液是日常的清洁用品，与传统的香皂、肥皂相比，避免了这些固体物容易沾染手上的污垢和细菌的缺陷，减少了交叉感染的可能性，更易为消费者接受。目前，我国市售抑菌洗手液主要是通过添加化学杀菌剂如邻苯基苯酚(OPP)、三氯羟基二苯醚(DP300)、4-氯-3,5-二甲酚(PCMX)、三氯均二苯脲(TCC)等来实现抑菌功能，但这类添加物不仅危害生态环境，而且对手部皮肤也有一定伤害，使用时会出现手感不佳甚至皮肤干燥等现象。随着人们健康意识的不断提高以及国家相关环境保护政策的出台，越来越多的消费者倾向于选择护肤性能优异且环境相容性好的抗菌泡沫洗手液，因此，利用天然产物作为有效抑菌成分的抗菌泡沫洗手液备受关注。
发明内容
本发明目的是提供一种超临界CO2萃取植物提取物及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法简单、易操作，具有较高的经济效益，制得的洗手液泡沫细腻、绵密，易于冲洗，去污效果好，具有一定的滋润性，洗后没有干燥感，生物安全性高，抗菌效果好。
本发明提供的技术方案如下：
一种超临界CO2萃取植物提取物，由黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花采用超临界CO2萃取工艺制备得到，黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花的质量比为2：2：1：1：0.5。
本发明还提供上述超临界CO2萃取植物提取物制备方法，包括以下步骤：
将黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花粉碎，混合置于乙醇溶液中浸润；得到的混合溶液连同粉碎后的原料药加入萃取釜，向萃取釜内通入CO2进行萃取；将萃取釜中流出的含植物挥发性成分的二氧化碳流体引入分离斧减压分离，得到提取物；将分离釜中的提取物倒出并过滤不可溶物，即得植物提取物，黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花的质量比为2：2：1：1：0.5。
进一步的，萃取温度为40～50℃，萃取时间为30～90min、萃取压力为20～30MPa。
进一步的，CO2的流量为2.0L/min。
进一步的，乙醇溶液中浸润的时间为18h。
进一步的，本发明所述的超临界CO2萃取工艺如下：
一种植物提取物，采用上述方法制备而成。
(1)按重量比称取原料药，粉粹至粗粉；所述粗粉为50目左右；
(2)将粉碎后的原料药混合置于乙醇溶液中浸润18h；
(3)得到的混合溶液连同粉碎后的原料药加入萃取釜，向萃取釜内通入CO2(流量为2.0L/min)，控制萃取工艺参数(萃取温度、萃取时间、萃取压力)；
(4)将萃取釜中流出的含植物挥发性成分的二氧化碳流体引入分离斧减压分离，得到提取物；
(5)将分离釜中的提取物倒出并过滤不可溶物，即得植物提取物。
本发明采用超临界CO2萃取工艺具有以下显著优点：
1、操作接近室温，整个萃取过程在CO2气体笼罩下，有效地防止了热敏性物质的氧化和降解。能完整的保留生物活性，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点的温度下萃取出来；
2、本发明采用绿色无污染的提取方法，全过程不含有机溶剂，因此萃取物无溶剂残留，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100％的纯天然；
3、萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2流体进入分离器时，经过调节压力或温度，使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；
4、CO2是一种惰性气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；
5、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，只通过改变萃取温度和压力就可以达到萃取的目的，改变分离压力或温度就可以达到分离的目的，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。
本发明还提供上述超临界CO2萃取植物提取物在日化产品中的应用。
本发明所述的日化产品为天然植物抗菌泡沫洗手液。
本发明还提供一种天然植物抗菌泡沫洗手液，所述的洗手液由如下重量份数的成分组成：植物提取物3～10份、椰油酰胺丙基甜菜碱2～8份、十二烷基苯磺酸钠1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1～3份、α-烯基磺酸钠4～7份、甘油2～10份、去离子水65～90份。
优选地，所述的洗手液由如下重量份数的成分组成：植物提取物10份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基苯磺酸钠2份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2份、α-烯基磺酸钠5份、甘油2份、去离子水76份。
本发明的另一目的为天然植物抗菌泡沫洗手液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在配制杯中加入半量的去离子水，开始搅拌，搅拌速度控制在300～600rpm，向其中依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌10min至完全溶解；
(2)保持搅拌速度，依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、α-烯基磺酸钠、甘油，继续搅拌10min至完全溶解；
(3)将植物提取物加入，继续搅拌20min，再向其中加入余量的去离子水，搅拌均匀，即得。
有益效果
植物的提取是植物加工过程中重要的单元操作，其工艺方法、工艺流程的选择和设备配置都将直接关系到植物提取物的质量和效果。传统的离心法、板框过滤法、澄清剂法、醇沉法、树脂吸附法等工艺无法对植物提取液进行有效的澄清和提纯精制，同时还存在如过滤困难堵塞快、树脂堵孔、醇沉溶剂消耗大、高温浓缩时能耗高、生产提取废水量大、造成环保负担等问题。超临界流体萃取(简称SCFE)是一种以超临界流体(简称SCF)代替常规有机溶剂对植物有效成分进行萃取和分离的新型技术，其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动，利用这种SCF作溶剂，可以从多种液态或固态混合物中萃取出待分离组分。常用的SCF为CO2，因为CO2无毒，不易燃易爆，价廉，有较低的临界压力和温度，易于安全地从混合物中分离出来。超临界CO2萃取法与传统提取方法相比，最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离，几乎保留产品中全部有效成分，无有机溶剂残留，产品纯度高，操作简单、节能。
黄芩提取物具有较广的抗菌谱，对多种皮肤致病性真菌均有抑制作用，并有抗炎、抗变态反应作用。蒲公英提取物中的酚酸类物质具有抗病毒、抗炎、抗菌、提高免疫力、抗氧化、清除自由基的作用。苦参提取物能够平衡油脂分泌，疏通并收敛毛孔，清除皮肤内毒素杂质，丰富的本草营养能够促进受损血管神经细胞的生长和修复，恢复皮下毛细血管细胞活力，肌肤重现紧致细滑，起到美容护肤的作用。马齿苋提取物具有广谱的抗菌性，又有消炎作用，可防治皮肤湿疹、过敏性皮炎、接触性皮炎等皮肤病；有良好的氧自由基清除能力，说明其有明显的抗氧化的作用；有良好的皮肤保湿性。金银花提取物在低温条件下的吸湿能力较好，可以作为保湿剂添加到日用产品中。本发明采用超临界CO2萃取法对黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花五种植物进行提取，相较于传统的植物提取方法，提取效率更高。
本发明采用纯天然的植物作为原料，制备方法简单、易操作，制得的洗手液泡沫细腻、绵密，易于冲洗，对肌肤温和、无刺激，去污效果好，具有一定的滋润性，洗后没有干燥感，抗菌性强。
附图说明
图1是不同实施例对于金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，显然所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1：
1)按重量比2：2：1：1：0.5称取黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花200g，粉粹至粗粉；将粉碎后的原料药混合置于乙醇溶液中浸润18h；得到的混合溶液连同粉碎后的原料药加入萃取釜，向萃取釜内通入CO2(流量为2.0L/min)，控制萃取温度在40℃、萃取时间在60min、萃取压力在25MPa；将萃取釜中流出的含植物挥发性成分的二氧化碳流体引入分离斧减压分离，得到提取物；将分离釜中的提取物倒出并过滤不可溶物，即得植物提取物。
2)在配制杯中加入半量的去离子水，开始搅拌，搅拌速度控制在300～600rpm，向其中依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基苯磺酸钠2份，继续搅拌10min至完全溶解；保持搅拌速度，依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2份、α-烯基磺酸钠5份、甘油2份，继续搅拌10min至完全溶解；将植物提取物10份依次加入，继续搅拌20min，再向其中加入余量的去离子水，搅拌均匀，即得天然植物抗菌泡沫洗手液。
实施例2：
1)同实施例1萃取操作，控制萃取温度在45℃、萃取时间在60min、萃取压力在25MPa。
2)同实施例1洗手液制备过程，加入植物提取物9份，制得实施例2天然植物抗菌泡沫洗手液。
实施例3：
1)同实施例1萃取操作，控制萃取温度在50℃、萃取时间在60min、萃取压力在25MPa。
2)同实施例1洗手液制备过程，加入植物提取物8份，制得实施例3天然植物抗菌泡沫洗手液。
实施例4：
1)同实施例1萃取操作，控制萃取温度在45℃、萃取时间在30min、萃取压力在25MPa。
2)同实施例1洗手液制备过程，加入植物提取物7份，制得实施例4天然植物抗菌泡沫洗手液。
实施例5：
1)同实施例1萃取操作，控制萃取温度在45℃、萃取时间在90min、萃取压力在25MPa。
2)同实施例1洗手液制备过程，加入植物提取物6份，制得实施例5天然植物抗菌泡沫洗手液。
实施例6：
1)同实施例1萃取操作，控制萃取温度在45℃、萃取时间在60min、萃取压力在20MPa。
2)同实施例1洗手液制备过程，加入植物提取物5份，制得天然植物抗菌泡沫洗手液。
实施例7：
1)同实施例1萃取操作，控制萃取温度在45℃、萃取时间在60min、萃取压力在30MPa。
2)同实施例1洗手液制备过程，加入植物提取物4份，制得实施例7天然植物抗菌泡沫洗手液。
对比例1：与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同点是：对比例1的洗手液不含植物提取物。
对比例2：与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同点是：对比例2的洗手液不含十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和α-烯基磺酸钠。
对比例3：与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同点是：对比例3的洗手液不含椰油酰胺丙基甜菜碱。
对比例4：与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同点是：对比例4的洗手液不含甘油。
对比例5：选用的洗手液为市面上所售的抑菌泡沫洗手液。
性能测试：
1、植物提取物得率
实施例1-7分别采用不同的萃取条件对黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花进行萃取，植物提取物得率见表1。
表1各实施例萃取条件及植物提取物得率
实施例1-3可发现，在萃取时间和萃取压力一定时，随着萃取温度的升高，植物提取物得率变大，超过45℃时，植物提取物得率又开始降低，可能是温度过高破坏了部分植物提取物而导致得率降低。实施例2、4、5可发现，在萃取温度和萃取压力一定时，随着萃取时间的延长，植物提取物得率逐渐升高，超过60min后，植物提取物得率缓慢降低。实施例2、6、7可发现，在萃取温度和萃取时间一定时，随着萃取压力的升高，植物提取物得率也随之增大，超过25Mpa后，植物提取物得率稍稍变小。结果表明，萃取的最佳条件为：萃取温度45℃，萃取时间60min，萃取压力25Mpa。
2、抗菌效果测试
采用纸片扩散法考察天然植物抗菌泡沫洗手液对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)的抑制效果。将活化好的金黄色葡萄球菌悬液用LB液体培养基将其稀释至OD600＝0.5后，吸取100μL菌液至LB固体培养基平板表面，用涂布器涂布均匀，并在培养基中心垂直放置6mm空白药敏纸片，轻轻加压，使其与培养基接触无空隙，滴加20μL的天然植物抗菌泡沫洗手液，在37℃培养12h，观察并测量抑菌圈直径。将100μL菌液均匀涂布的LB固体培养基作为对照。
采用纸片扩散法对天然植物抗菌泡沫洗手液进行抗菌效果评估，结果见图1，结果显示以上实施例均能有效抑菌，且随着植物提取物质量份数的增加，抑菌圈越大，抑菌效果越强。实施例1的抑菌圈直径最大，为22.6mm，抑菌效果最好。对比例1中未加入植物提取物，其抑菌圈仅为1.5mm左右，几乎没有抑菌效果。对比例2、3、4抑菌圈大小与实施例1差别较小，说明添加的辅料对于洗手液抑菌效果影响甚微。对比例5的抑菌圈为19.0mm左右，其抑菌效果稍低于本发明所制备的洗手液。结果表明，本发明所制备的天然植物抗菌泡沫洗手液具有良好的抑菌效果。
3、发泡性能测试
测试实施例1～7的发泡性能，观察其初始起泡高度、起泡10min后泡沫高度以及泡沫维持时间，结果如表2所示。
表2发泡性能测试结果
初始的泡沫高度即代表天然植物抗菌泡沫洗手液的发泡力，高度越高，则表示其起泡力越强；泡沫维持时间越长，表示其稳泡能力越强。由结果可知，实施例1的初始起泡高度最大且泡沫维持时间最长，其具有良好的起泡力和稳泡能力。对比例1的初始泡沫高度和泡沫维持时间稍低于实施例1，说明植物提取物的加入有利于提高洗手液的发泡力与稳泡能力。观察对比例2、对比例3与实施例1的初始起泡高度和泡沫维持时间，可说明阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的加入有利于发泡和泡沫的持久。对比例5的发泡力与稳泡能力略低于本发明所制备的抗菌泡沫洗手液。综合而言，本发明所得到的植物提取物具有良好的抑菌效果，能够满足人们对于洗手液的要求。
4、感官评价
选择60名志愿者,分为12组,每组5人,对应给予本发明实施例1-7、对比例1-5的抗菌泡沫洗手液。各组涂抹洗手液，对其使用后的体感进行检测，采用分散性、易冲洗程度、紧绷感、脱脂性和刺激性等感官评价，每项20分，评分满分为100分，分数越高，感官评价表现越突出，详细项目与要求见表3。数据评分均为志愿者体验后平均分数，感官评价具体结果如表4所示。
表3感官评价详细项目与要求
表4感官评价具体结果
本发明所有实施例感官评价均表现良好，易于分散、冲洗，使用后皮肤不紧绷，温和无刺激。对比例1的感官评价结果一般，其中未加入植物提取物。对比例2中未加入阴离子表面活性剂，其分散性与易冲洗程度受到一定影响。对比例3中未加入非离子性表面活性剂，与实施例1相比较，其分散性略低。对比例4中未加入甘油，使用后皮肤有紧绷感、不润滑。对比例5为市售洗手液，其感官评价表现较好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种超临界CO2萃取植物提取物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花粉碎，混合置于乙醇溶液中浸润；得到的混合溶液连同粉碎后的原料药加入萃取釜，向萃取釜内通入CO2进行萃取；将萃取釜中流出的含植物挥发性成分的二氧化碳流体引入分离釜减压分离，得到提取物；将分离釜中的提取物倒出并过滤不可溶物，即得植物提取物，黄芩、蒲公英、苦参、马齿苋、金银花的质量比为2：2：1：1：0.5；萃取温度为45 ℃，萃取时间为60 min、萃取压力为25MPa。
2. 根据权利要求1所述的超临界CO2萃取植物提取物制备方法，其特征在于，CO2的流量为2.0 L/min。
3. 根据权利要求1所述的超临界CO2萃取植物提取物制备方法，其特征在于，乙醇溶液中浸润的时间为18 h。
4.一种天然植物抗菌泡沫洗手液，其特征在于，所述的洗手液由如下重量份数的成分组成：权利要求1所述制备方法得到的植物提取物3～10份、椰油酰胺丙基甜菜碱2～8份、十二烷基苯磺酸钠1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1～3份、α-烯基磺酸钠4～7份、甘油2～10份、去离子水65～90份。
5.根据权利要求4所述的天然植物抗菌泡沫洗手液，其特征在于，所述的洗手液由如下重量份数的成分组成：权利要求1所述制备方法得到的植物提取物10份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基苯磺酸钠2份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠2份、α-烯基磺酸钠5份、甘油2份、去离子水76份。
6.根据权利要求4所述的天然植物抗菌泡沫洗手液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在配制杯中加入半量的去离子水，开始搅拌，搅拌速度控制在300~600 rpm，向其中依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌10 min至完全溶解；
保持搅拌速度，依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、α-烯基磺酸钠、甘油，继续搅拌10min至完全溶解；
将植物提取物加入，继续搅拌20 min，再向其中加入余量的去离子水，搅拌均匀，即得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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