CN114702715A - 一种提高导电薄膜导电性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于印刷电子技术领域，具体涉及一种提高导电薄膜导电性的方法。本发明提供了一种提高导电薄膜导电性的方法，包括以下步骤：提供导电薄膜；所述导电薄膜包括基底和导电层；制备所述导电层的导电油墨为水溶性导电油墨；将所述导电薄膜在水溶性金属盐溶液中进行浸渍处理；所述水溶性金属盐溶液中的溶剂包括水和醇类溶剂。本发明利用水溶性金属盐溶液对导电薄膜进行浸渍处理，能够提高导电薄膜的导电性；且条件温和，能耗较低。

Description

一种提高导电薄膜导电性的方法
技术领域
本发明属于印刷电子技术领域，具体涉及一种提高导电薄膜导电性的方法。
背景技术
印刷电子技术是一种绿色制造技术，广泛应用于信息电子和能源等行业。在制造过程中，通常采用纳米金属导电油墨为原料，通过印刷的方式形成导电部分。目前纳米金属导电油墨是由纳米银或者纳米铜、溶剂以及各种助剂制备而成。
由于纳米金属导电油墨中包含助剂，在经过印刷后得到的导电薄膜表面容易聚集有机聚合物杂质形成包裹层，降低了导电膜的导电性能。为了解决该问题，现有技术主要采用高温烧结、激光烧结等方法，利用热效应或瞬时高能量烧结纳米颗粒或气化有机物，从而提高印制导电膜的导电性能。但是此类方法的能耗较高，不适合工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高导电薄膜导电性的方法，本发明提供的方法的能耗较低，适合工业化应用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种提高导电薄膜导电性的方法，包括以下步骤：
提供导电薄膜；所述导电薄膜包括基底和导电层；制备所述导电层的导电油墨为水溶性导电油墨；
将所述导电薄膜在水溶性金属盐溶液中进行浸渍处理；
所述水溶性金属盐溶液中的溶剂包括水和醇类溶剂。
优选的，所述导电油墨中的导电填料包括铜或银。
优选的，所述水溶性金属盐溶液中的水溶性金属盐包括水溶性铜盐或水溶性银盐；
所述导电油墨中的导电填料和所述水溶性金属盐中的金属种类相同。
优选的，所述水溶性铜盐包括氯化铜、硝酸铜和硫酸铜中的一种或几种；
所述水溶性银盐包括硝酸银、氟化银、氯酸银和高氯酸银中的一种或几种。
优选的，所述醇类溶剂包括一元醇、二元醇、三元醇和四元醇中的一种或几种。
优选的，所述一元醇包括甲醇、乙醇、苯甲醇和异丙醇中的一种或几种；
所述二元醇包括乙二醇和/或丁二醇；
所述三元醇包括丙三醇；
所述四元醇包括季戊四醇。
优选的，所述水溶性金属盐溶液中水溶性金属盐的浓度为0.01～1mol/L。
优选的，所述导电薄膜的膜面积和所述水溶性金属盐溶液的体积比为5～500m2：1L。
优选的，所述浸渍处理的温度为40～70℃。
优选的，所述浸渍处理的时间为1s～120min。
本发明提供了一种提高导电薄膜导电性的方法，包括以下步骤：提供导电薄膜；所述导电薄膜包括基底和导电层；制备所述导电层的导电油墨为水溶性导电油墨；将所述导电薄膜在水溶性金属盐溶液中进行浸渍处理；所述水溶性金属盐溶液中的溶剂包括水和醇类溶剂。本发明利用水溶性金属盐溶液对导电薄膜进行浸渍处理，一方面能够溶解并去除印制导电层表面包裹的不导电杂质(残留的油墨中各类助剂)；另一方面醇羟基具有一定的还原性，在溶液中金属盐被还原形成微纳颗粒，并和同种金属单质进行结合，改进了导电层的微观结构，进一步提高导电薄膜的导电性，且条件温和，不需要高温以及激光烧结，能耗较低，适合工业化应用。
附图说明
图1为本发明中采用搅拌浸渍法时的示意图，其中1-导电薄膜，2-水溶性金属盐溶液，3-容器，4-搅拌桨；
图2为本发明中采用连续浸渍法时的示意图，其中1-导电薄膜，2-水溶性金属盐溶液，3-容器，5-第一辊轴，6-第二辊轴，7-烘干器；
图3为实施例1中浸渍处理前后的六边形栅格银基透明导电薄膜的光学显微镜图，其中a为浸渍处理前，b为浸渍处理后；
图4为实施例2中浸渍处理前后的银基导电薄膜的光学显微镜图，其中a为浸渍处理前，b为浸渍处理后；
图5为实施例3中浸渍处理后的正方形栅格铜基透明导电薄膜的实物图和光学显微镜图，其中a为实物图，b为光学显微镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种提高导电薄膜导电性的方法，包括以下步骤：
提供导电薄膜；所述导电薄膜包括基底和导电层；制备所述导电层的导电油墨为水溶性导电油墨；
将所述导电薄膜在水溶性金属盐溶液中进行浸渍处理；
所述水溶性金属盐溶液中的溶剂包括水和醇类溶剂。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明提供导电薄膜；所述导电薄膜包括基底和导电层；制备所述导电层的导电油墨为水溶性导电油墨。
在本发明中，所述导电薄膜包括基底和导电层。本发明对所述基底的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述导电薄膜的制备优选包括以下步骤：将导电油墨印刷在基底表面，得到所述导电薄膜。
在本发明中，所述导电油墨为水溶性导电油墨。
在本发明中，所述导电油墨中的导电填料优选包括银或铜。在本发明中，所述导电填料的粒径优选为＜500nm。在本发明中，所述导电油墨的固含量优选为1～70％，进一步优选为5～65％，更优选为10～60％。在本发明中，所述导电油墨的粘度优选为5mPa·s～500Pa·s，进一步优选为20mPa·s～400Pa·s，更优选为50mPa·s～300Pa·s。
本发明对所述导电油墨的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法制备即可。
本发明对所述印刷的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明的具体实施例中，所述印刷的方式优选为凹版印刷、柔性版印刷、平版印刷、丝网印刷、凹胶印刷或喷墨印刷。在本发明的具体实施例中，所述印刷为采用卷对卷的方式进行连续印刷或对单张基底进行单独印刷。
所述印刷完成后，本发明还优选包括对得到的湿膜进行干燥。本发明对所述干燥的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到所述导电薄膜后，本发明将所述导电薄膜在水溶性金属盐溶液中进行浸渍处理；所述水溶性金属盐溶液中的溶剂包括水和醇类溶剂。
在本发明中，所述水溶性金属盐溶液中的水溶性金属盐优选包括水溶性铜盐或水溶性银盐。在本发明中，所述水溶性铜盐进一步优选包括氯化铜、硝酸铜和硫酸铜中的一种或几种。在本发明中，所述水溶性银盐进一步优选包括硝酸银、氟化银、氯酸银和高氯酸银中的一种或几种。在本发明中，所述导电填料和所述水溶性金属盐中的金属种类相同。
在本发明中，所述醇类溶剂优选包括一元醇、二元醇、三元醇和四元醇中的一种或几种；所述一元醇进一步优选包括甲醇、乙醇、苯甲醇和异丙醇中的一种或几种；所述二元醇进一步优选包括乙二醇和/或丁二醇；所述三元醇进一步优选包括丙三醇；所述四元醇进一步优选包括季戊四醇。
在本发明中，所述水和醇类溶剂的体积比优选为100：1～5，进一步优选为100：2～4，更优选为100：3。在本发明中，所述水溶性金属盐溶液中水溶性金属盐的浓度优选为0.01～1mol/L，进一步优选为0.1～0.9mol/L，更优选为0.2～0.8mol/L。
在本发明中，所述水溶性金属盐溶液优选通过制备得到；所述制备方法优选包括以下步骤：
将水溶性金属盐水溶液和醇类溶剂混合，得到所述水溶性金属盐溶液。
在本发明中，所述水溶性金属盐水溶液的摩尔浓度优选为0.01～1mol/L，进一步优选为0.1～0.9mol/L，更优选为0.2～0.8mol/L。在本发明中，所述水溶性金属盐水溶液和醇类溶剂的体积比优选为100：1～5，进一步优选为100：2～4，更优选为100：3。
本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述导电薄膜的膜面积和所述水溶性金属盐溶液的体积比优选为5～500m2：1L，进一步优选为20～450m2：1L，更优选为50～400m2：1L。
在本发明中，所述浸渍处理的温度优选为40～70℃，进一步优选为40～70℃，更优选为40～70℃。在本发明中，所述浸渍处理的时间为1s～120min；进一步优选为1min～110min，更优选为5min～100min。
在本发明中，所述浸渍处理的方式优选为搅拌浸渍法或连续浸渍法。
在本发明中，当采用搅拌浸渍法时，所述浸渍处理的过程优选为：在搅拌的条件下，将所述导电薄膜放入水溶性金属盐溶液中进行浸渍处理。在本发明中，所述搅拌的速度优选为50～300r/min，进一步优选为100～250r/min，更优选150～200r/min。在本发明中，所述浸渍处理的温度优选为40～70℃，进一步优选为40～70℃，更优选为40～70℃。在本发明中，所述搅拌浸渍法的示意图参见图1，其中1为导电薄膜，2为水溶性金属盐溶液，3为容器，4为搅拌桨。所述浸渍处理完成后，本发明还优选包括将得到的薄膜进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃，进一步优选为65～75℃，更优选为70℃；时间优选为1～15min，进一步优选为5～12min，更优选为8～10min。在本发明中，所述干燥优选在烘箱中进行。
在本发明中，当采用连续浸渍法时，所述浸渍处理优选采用自动浸渍涂布机进行。在本发明中，所述连续浸渍法的示意图参见图2，其中1为导电薄膜，2为水溶性金属盐溶液，3为容器，5为第一辊轴，6为第二辊轴，7为烘干器。
在本发明中，所述连续浸渍法的过程优选为：按照箭头的方向，将所述导电薄膜1依次通过第一辊轴5和第二辊轴6，其中第一辊轴5设置在水溶性金属盐溶液2中，在通过第一辊轴5时实现对导电薄膜的浸渍处理；浸渍处理完成后，通过烘干器7对浸渍处理后的导电薄膜进行干燥。
在本发明中，所述第一辊轴5的直径优选为20cm；所述第二辊轴6的直径优选为10cm。在本发明中，所述导电薄膜通过所述第一辊轴5的进入角和拉出角均优选为30°。在本发明中，所述第一辊轴5和第二辊轴6的转速均优选为0.1m/s。在本发明中，所述浸渍处理的温度优选为50～70℃，进一步优选为55～65℃，更优选为60℃。在本发明中，所述烘干器7的长度优选为2m。在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃。在本发明中，所述干燥优选为鼓风干燥。在本发明中，采用连续浸渍法能够实现导电薄膜的在线联动生产与处理，提高处理的效率。
本发明通过采用水溶性金属盐溶液对导电薄膜进行浸渍处理，能够溶解并去除印制导电层表面残留的各类油墨助剂等不导电杂质，同时由于醇羟基的还原性，金属盐被还原形成微纳颗粒，并和同种金属单质进行结合，改进了导电层的微观结构，进一步提高了导电薄膜的导电性，且条件温和，能耗较低。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种提高导电薄膜导电性的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以六边形栅格银基透明导电薄膜为处理对象，该导电薄膜以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜为基底，导电油墨为纳米银导电油墨(银固含量大于60％，银的粒径为200nm，导电油墨的粘度为400±50Pa·s，溶剂为水、丙三醇)，采用柔版印刷、卷对卷的方式制备得到；
配置水溶性金属盐溶液：将10L摩尔浓度为0.2mol/L的硝酸银溶液和0.3L乙二醇混合，得到所述水溶性金属盐溶液；
采用连续浸渍法对上述导电薄膜进行浸渍处理，处理过程按照图2所示过程进行：将上述得到的水溶性金属盐溶液放入容器3中，按照箭头的方向，将所述六边形栅格银基透明导电薄膜依次通过第一辊轴5(直径为20cm)和第二辊轴6(直径为10cm)，所述六边形栅格银基透明导电薄膜通过第一辊轴5的进入角和拉出角均为30°，第一辊轴5设置在水溶性金属盐溶液中，在通过第一辊轴5时实现对六边形栅格银基透明导电薄膜的浸渍处理(浸渍温度为60℃，浸渍时间为1min)；浸渍处理完成后，通过烘干器7(长度为2m)将浸渍处理后的导电薄膜加热到80℃进行鼓风干燥。
实施例2
以银基导电薄膜为处理对象，该导电薄膜以喷墨相纸为基底，导电油墨为纳米银导电油墨(银固含量大于5％，银的粒径为50nm，导电油墨的粘度为20mPa·s，溶剂为水和乙二醇)，采用喷墨印刷、单张基底单独印刷的方式制备得到；
配置水溶性金属盐溶液：将500mL摩尔浓度为0.2mol/L的硝酸银溶液和20mL乙二醇混合，得到所述水溶性金属盐溶液；
采用搅拌浸渍法对所述银基导电薄膜进行浸渍处理(示意图参见图1)，将上述得到的水溶性金属盐溶液放入容器3中，然后将所述银基导电薄膜放入水溶性金属盐溶液中，在300r/min的转速和50℃的温度下，浸渍处理5min。然后将浸渍处理后的薄膜取出，在80℃的烘箱中干燥5min。
实施例3
以正方形栅格铜基透明导电薄膜为处理对象，该导电薄膜以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜为基底，导电油墨为纳米铜导电油墨(铜的固含量大于60％，铜的粒径为300nm，导电油墨的粘度为350±50Pa·s，溶剂为水、乙二醇和丙三醇)，采用柔版印刷、卷对卷的方式制备得到；
配置水溶性金属盐溶液：将10L摩尔浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液和0.2L乙二醇混合，得到所述水溶性金属盐溶液；
采用连续浸渍法对上述导电薄膜进行浸渍处理，处理过程按照图2所示过程进行：将上述得到的水溶性金属盐溶液放入容器3中，按照箭头的方向，将所述正方形栅格铜基透明导电薄膜依次通过第一辊轴5(直径为20cm)和第二辊轴6(直径为10cm)，所述正方形栅格铜基透明导电薄膜通过第一辊轴5的进入角和拉出角均为30°，第一辊轴5设置在水溶性金属盐溶液中，在通过第一辊轴5时实现对正方形栅格铜基透明导电薄膜的浸渍处理(浸渍温度为60℃，浸渍时间为1min)；浸渍处理完成后，通过烘干器7(长度为2m)将浸渍处理后的导电薄膜加热到80℃进行鼓风干燥。
测试例1
对实施例1中浸渍处理前后的六边形栅格银基透明导电薄膜进行光学显微镜测试，测试结果如图3所示，其中a为浸渍处理前，b为浸渍处理后，从图3可以看出，浸渍处理后的导电薄膜出现了明显的金属光泽。
对实施例2中浸渍处理前后的银基导电薄膜进行光学显微镜测试，测试结果如图4所示，其中a为浸渍处理前，b为浸渍处理后，从图4可以看出，浸渍处理后的导电薄膜的表面色泽发生变化，导电层表面的有机聚合物杂质在浸渍处理后消失。
对实施例3中浸渍处理后的正方形栅格铜基透明导电薄膜进行实物拍照和光学显微镜测试，测试结果如图5所示，其中a为实物图，b为扫描电镜图，从图5可以看出，尽管该正方形栅格铜基透明导电薄膜的表面色泽无明显变化，但是其结构仍然规整，边缘光滑。
测试例2
对实施例1～3中浸渍处理前后的导电薄膜采用四探针法进行表面电阻值的测试，测试结果如表1所示；
表1实施例1～3浸渍处理前后导电薄膜的表面电阻值
浸渍处理前 浸渍处理后
实施例1 760±8Ω/□ 22±5Ω/□
实施例2 56±5Ω/□ 7±2Ω/□
实施例3 90±10Ω/□ 10±2Ω/□
从表1可以看出，采用本发明提供的方法处理得到的导电薄膜相比于处理前，表面电阻值均有所下降，导电性提高；且本发明的方法简单易行，成本低，能耗低，适合工业化生产。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种提高导电薄膜导电性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供导电薄膜；所述导电薄膜包括基底和导电层；制备所述导电层的导电油墨为水溶性导电油墨；
将所述导电薄膜在水溶性金属盐溶液中进行浸渍处理；
所述水溶性金属盐溶液中的溶剂包括水和醇类溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导电油墨中的导电填料包括铜或银。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性金属盐溶液中的水溶性金属盐包括水溶性铜盐或水溶性银盐；
所述导电油墨中的导电填料和所述水溶性金属盐中的金属种类相同。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述水溶性铜盐包括氯化铜、硝酸铜和硫酸铜中的一种或几种；
所述水溶性银盐包括硝酸银、氟化银、氯酸银和高氯酸银中的一种或几种。
5.根据权利要求1、3或4所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂包括一元醇、二元醇、三元醇和四元醇中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述一元醇包括甲醇、乙醇、苯甲醇和异丙醇中的一种或几种；
所述二元醇包括乙二醇和/或丁二醇；
所述三元醇包括丙三醇；
所述四元醇包括季戊四醇。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述水溶性金属盐溶液中水溶性金属盐的浓度为0.01～1mol/L。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述导电薄膜的膜面积和所述水溶性金属盐溶液的体积比为5～500m2：1L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍处理的温度为40～70℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述浸渍处理的时间为1s～120min。
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EP0293087A1 (en) * 1987-04-30 1988-11-30 Sumitomo Chemical Company, Limited Production of electrically conductive ethylene copolymer moldings
US20150322222A1 (en) * 2012-06-28 2015-11-12 Innovia Security Pty Ltd Antistatic film

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赵文: ""纳米银导电涂层后处理方法的研究"" *

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