CN114700499A - 一种控氮不锈钢的增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控氮不锈钢的增材制造方法，包括以下步骤：1）准备不锈钢预合金粉末原料；2）对增材制造工间进行密封洗气操作；具体为，在密封工间充入氮气，待压力达到30000Pa时，停止充气，开始放气，待压力达到15000Pa时，停止放气并重新充入氮气，待压力达到30000‑50000Pa时停止；3）使用氮气同轴送粉，并产生激光束进行增材制造，同时采用氮气流对熔池进行喷吹。本发明采用高能量密度激光、配合氮气同轴送粉激光熔化沉积设备进行控氮不锈钢的增材制造。由于在特定的氮气保护的气氛下，并使用氮气同轴输送粉末，辅之以对小熔池局部喷射氮气流，加之高能量密度激光的作用，从而使小熔池对流加剧，氮元素扩散均匀，得到满足性能要求的控氮不锈钢。
Description
技术领域
本发明涉及激光增材制造不锈钢的方法，尤其是涉及一种控氮不锈钢及其增材制造方法。
背景技术
控氮不锈钢具有优异的的强度、塑韧性等力学性能，在各种介质中也有较好的耐蚀性，因此被广泛应用于海洋船舶、石油化工、核电管道、航空航天等领域。与传统不锈钢相比其优异的力学性能主要是由于氮元素的作用，氮元素作为中间合金元素比碳更具优势，N与C是生成间隙相的主要元素，它们在钢中都是以间隙溶质原子形式存在，氮占据着不同的晶格位置，由于氮原子占据在八面体间隙位置，同时氮原子半径比碳小，更易于在固溶体中均匀分布。在奥氏体型不锈钢中，氮绝大部分固溶于奥氏体组织中，固溶于铁素体中氮的量很少。此外，氮也是马氏体组织中重要的间隙元素，对马氏体的相变及其性能均起决定性作用。同时氮与钼元素协同作用共同提高控氮不锈钢抗点蚀性能，氨还能减少铬、镍等合金元素在两相中分布的差异，减少基体的贫铬现象。目前，冶炼不锈钢所需原料镍价格昂贵，且资源匮乏，氮能部分替代不锈钢中的镍，在不锈钢中添加氮元素还可以降低镍元素的含量节省材料成本。在扩大奥氏体区和稳定奥氏体的作用方面，氮的作用相当镍的25倍左右。不锈钢中的氮不但可以降低钢中铁素体相的比例，而且对铁素体存在的形态也有很大影响。随着钢中氮含量的提高，铁素体逐渐由长条状、网状向短棒状、弧岛状转变，从而降低了网状铁素体对奥氏体钢强度和塑性的不良影响。
而要增加不锈钢中氮含量，主要采用两种途径，一种是通过气体-熔体界面反应，将氮气分子分解成熔体可以吸收的原子形态的氮；而另一种是通过向熔体中加入含氮合金进行成分调整。而由于氮化合金价格昂贵，利用资源丰富且廉价的氮气作原料可大幅度降低含氮不锈钢生产成本，显然具有更为广阔的应用前景和开发潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用高能激光束，通过气体-熔体界面反应，将氮气分子分解成熔体可以吸收的原子形态的氮，从而制备得到控氮不锈钢的可行增材制造工艺方法。
具体的，本发明提供一种控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）准备不锈钢预合金粉末原料；
2）对增材制造工间进行密封洗气操作；具体为，在密封工间充入氮气，待压力达到30000Pa时，停止充气，开始放气，待压力达到15000Pa时，停止放气并重新充入氮气，待压力达到30000-50000Pa时停止；
3）使用氮气同轴送粉，并产生激光束进行增材制造，同时采用氮气流对熔池进行喷吹。
进一步优选的，所述激光束位于增材制造行进方向的前侧，所述氮气流位于增材制造行进方向的后侧。
进一步优选的，所述激光束与竖直方向的夹角为3-7°。
进一步优选的，所述氮气流的喷吹方向与竖直方向的夹角为35-45°。
进一步优选的，所述氮气流的喷嘴为扇形喷嘴。
进一步优选的，所述氮气流的流速为0.25-0.35L/min，喷吹压力为30000-60000Pa。
进一步优选的，所述激光束的能量密度4000-6000W/cm2，束斑直径为2-5mm，扫描速度为300-500mm/min。
进一步优选的，所述不锈钢预合金粉末原料为316L不锈钢的粉末。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用高能量密度激光、配合氮气同轴送粉激光熔化沉积设备进行控氮不锈钢的增材制造。由于在特定的氮气保护的气氛下，并使用氮气同轴输送粉末，辅之以对小熔池局部喷射氮气流，加之高能量密度激光的作用，从而使小熔池对流加剧，氮元素扩散均匀，得到满足性能要求的控氮不锈钢。
附图说明
图1为本发明增材制造设备示意图。
图2为本发明氮气流扇形喷嘴结构示意图。
图3为本发明氮气流扇形喷嘴和喷出气流形状的示意图。
图4为本发明实施例控氮不锈钢的金相组织照片。
图5为本发明比较例不含氮不锈钢的金相组织照片。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
本发明主要包括一下几个步骤：1.原材料选择；2.装置安装调试；3.设备参数设定并进行增材制造。
1.原材料选择
本发明采用316L不锈钢的粉末为不锈钢预合金粉末原料，其具体成分组成如下表1所示。
表1 316L不锈钢的粉末的化学组成
| 元素 | C | Mn | Si | P | S | Cr | Ni | Mo | Co | Fe |
| 含量 | 0.05 | 2.0 | 1.0 | 0.05 | 0.02 | 16 | 12.0 | 2.0 | 0.1 | Bal. |
如前所述，不锈钢预合金粉末原材料中N含量极少，要增加钢中氮含量，本发明采用通过气体-熔体界面反应，将氮气分子分解成熔体可以吸收的原子形态的氮，由此可以利用资源丰富且廉价的氮气作原料，可大幅度降低含氮不锈钢生产成本。
2.装置安装调试
激光增材制造的工作机床内为密封空间，首先对该密封工间进行洗气操作，具体操作如下在工作密封空间充入浓度为99.8%的氮气，待压力达到30000Pa时，停止充气，开始放气，待压力达到15000Pa时，停止放气并重新充入氮气，待压力达到30000-50000Pa时停止。如此重复上述洗气操作两次，可保证增材制造过程的保护气氛为压力30000-50000Pa的氮气。
将送粉器的输送气体更换为氮气，采用氮气向熔池内同轴输送不锈钢预合金粉末，保证增材制造的整个过程都是在氮气的环境下进行。
本发明对激光增材制造打印头进行改造，装置主要包括激光熔化沉积头及激光热源1、送粉器、氮气喷吹管2等。激光熔化沉积头及激光热源1和氮气喷吹管2通过特别设计的可调节夹具固定在机械手末端关节（未图示），满足同时安装激光熔化沉积装置和氮气喷吹管的需求，并保证两者之间的相对位置及角度可调。
如图1所示为本发明中设备的布置方式，从左到右依次是氮气喷吹管2和激光熔化沉积头及激光热源1，具体布置参数为：α为氮气喷吹管2与垂直方向的夹角取可以为35-45°，优选为40°，这样能够减少熔池产生的飞溅，使气体更好的与熔池接触；β为激光束5与垂直方向的夹角取可以为3-7°，优选取5°，以防止反射激光伤害设备；不锈钢预合金粉末4由激光熔化沉积头的环形送粉口通过氮气同轴送入熔池，粉末汇聚点为熔池6的中心。
需要特别注意的是，在对机床编程的时候需要考虑该设备组合的方向性，保持“前光后气”的布置而不可反向，氮气喷嘴3喷出的氮气流与2-5mm直径束斑形成的小熔池的接触点要稍微滞后于熔池6中的粉末汇集点，防止粉末4被氮气流吹飞。氮气喷嘴采用扇形喷嘴3（如图2所示），使喷出的氮气流7（如图3所示）能够均匀广泛地与熔池接触，氮气流的流速为0.25-0.35L/min、喷吹压力优选30000-60000Pa，太小无法起到控氮的效果，太大则容易把粉末吹飞并产生熔池飞溅。
本发明所采用的激光束为高能量密度激光束（ρ=4000-6000W/cm2），高能量密度的激光束能够增强熔池内的对流，使氮元素能够均匀的融入材料。
实施例：
参照氮气保护激光增材制造的工艺参数进行成型，此处给出一组参考参数如下表2所示。
表2 本发明实施例主要激光增材制造的工艺参数
| 参数（单位） | 值 |
| 激光能量密度（W/cm<sup>2</sup>） | 5000 |
| 工作氮气气氛压力（Pa） | 40000 |
| 机械手运动速度（mm/min） | 400 |
| 氮气管流量（L/min） | 0.3 |
| 氮气纯度（%） | 99.8 |
如图4所示为实施例的金相组织图片，显微组织为典型的奥氏体组织，组织晶界清晰，晶粒尺寸整体适中，材料强度相似，塑性显著提高。
表3实施例不锈钢的力学性能
| 力学性能 | 数值 |
| 抗拉强度/MPa | 640 |
| 屈服强度/MPa | 622 |
| 伸长率% | 26.5 |
| 硬度HV | 246 |
比较例：
如图5所示为增材制备的不含氮的不锈钢，其组分如表3所示，除氮元素和镍元素外均基本与实施例相似。由于所选不锈钢平衡状态下的化学成分可以完全形成奥氏体相，但是在经历过局部的激光快速熔化冷却后，更容易析出Si、Cr、Mo元素，因此在制件内部存在少量的δ-铁素体。与实施例对比可以看到，实施例中奥氏体的占比更多，铁素体含量极少，力学性能优异，且实施例的镍含量低，成本比比较例低。
表4比较例不锈钢的粉末的化学组成
| 元素 | C | Mn | Si | P | S | Cr | Ni | Mo | Co | Fe |
| 含量 | 0.05 | 2.0 | 1.0 | 0.05 | 0.02 | 16 | 20 | 2.0 | 0.1 | Bal. |
表5比较例不锈钢的力学性能
| 力学性能 | 数值 |
| 抗拉强度/MPa | 646 |
| 屈服强度/MPa | 631 |
| 伸长率% | 20.2 |
| 硬度HV | 254 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）准备不锈钢预合金粉末原料；
2）对增材制造工间进行密封洗气操作；具体为，在密封工间充入氮气，待压力达到30000Pa时，停止充气，开始放气，待压力达到15000Pa时，停止放气并重新充入氮气，待压力达到30000-50000Pa时停止；
3）使用氮气同轴送粉，并产生激光束进行增材制造，同时采用氮气流对熔池进行喷吹。
2.根据权利要求1所述的控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于：所述激光束位于增材制造行进方向的前侧，所述氮气流位于增材制造行进方向的后侧。
3.根据权利要求1所述的控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于：所述激光束与竖直方向的夹角为3-7°。
4.根据权利要求1所述的控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于：所述氮气流的喷吹方向与竖直方向的夹角为35-45°。
5.根据权利要求1所述的控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于：所述氮气流的喷嘴为扇形喷嘴。
6.根据权利要求1所述的控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于：所述氮气流的流速为0.25-0.35L/min，喷吹压力为30000-60000Pa。
7.根据权利要求1所述的控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于：所述激光束的能量密度4000-6000W/cm2，束斑直径为2-5mm，扫描速度为300-500mm/min。
8.根据权利要求1所述的控氮不锈钢的增材制造方法，其特征在于：所述不锈钢预合金粉末原料为316L不锈钢的粉末。
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