CN114700023A - 一种高固含量悬浮体系高效反应装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高固含量悬浮体系高效反应装置及方法，涉及固液反应技术领域。包括双头螺旋金属定子，双头螺旋金属定子内部设有空腔，空腔内设有单头螺旋金属转子，双头螺旋金属定子两端分别连接储料槽和流道，储料槽内设有螺旋喂料器，螺旋喂料器的输入端与驱动电机连接，输出端与单头螺旋金属转子连接，储料槽顶部设有进料口，流道一端与空腔连通，另一端与进料口连通，流道内设有换热系统。本发明提供的反应装置，实现了高固含量悬浮液的连续输送以及物料与化学试剂的良好分散，降低液相介质用量，提高试剂利用率；实现了高固含量悬浮液的流速呈现周期性变化加剧流场变化，提升传质速率，改善反应均匀性，缩短反应时间，降低生产成本。

Description

一种高固含量悬浮体系高效反应装置及方法
技术领域
本发明涉及固液反应技术领域，具体涉及一种高固含量悬浮体系高效反应装置及方法。
背景技术
在固液反应中，当反应物或生成物的粘度大于100cp，固含量大于5％时，体系粘度的增大和固含量的增多，显著降低了反应物之间的扩散、传热和传质。因此，普通搅拌釜反应器中进行高固含量悬浮体系的反应，会出现混合、传质、传热及高能耗等方面的问题，造成反应试剂与固体底物分布不均匀，极大的限制了反应效率，从而需要消耗更多的时间和能耗来获得较高的反应转化率。
有研究者提出通过引入超重力反应器来提升反应物的混合效果。专利CN106943978A公开了一种适用于高粘度快速反应体系的反应器，反应器整体由一个超重力反应器，一个螺杆反应器及一个搅拌釜构成。引入超重力反应器提升了混合效果，但是这类反应器结构复杂、能耗高，并且反应器中螺纹导料槽与输料管之间的间隙较小，固体颗粒物料容易堵塞，导致其无法应用在高固含量悬浮体系中。
除了釜式反应器，有研究者采用卧式反应器进行固液反应，为了提高效率，部分卧式反应器的桨叶之间设置了隔板，使得整个反应器分成若干个室。专利CN105664820A公开了一种卧式反应器，反应器整体由壳体、搅拌装置、进料口、出料口及多个隔板构成。通过在隔板的纵向方向上设置多个导流通孔，使物料在较短的时间内填充各个反应室，并使各反应室内的物料液位持平，提高了各反应室的利用效率，且缩短了产物的产出时间，提高了卧式反应器的效率。然而，卧式反应器的缺点是固体底物容易沉于底部，使得固体底物难以正常输送，导致其无法应用在高固含量悬浮体系中。
因此，亟需开发一种适用于高固含量悬浮体系的高效反应装置及方法。本发明提供了一种高固含量悬浮体系高效反应装置及方法。
发明内容
本发明主要目的是提供一种高固含量悬浮体系高效反应装置及方法，以解决现有技术存在的问题。
一种高固含量悬浮体系高效反应装置，包括双头螺旋金属定子，所述双头螺旋金属定子内部设有空腔，所述空腔内设有单头螺旋金属转子，所述双头螺旋金属定子两端分别连接储料槽和流道，所述储料槽内设有螺旋喂料器，所述螺旋喂料器的输入端与驱动电机连接，输出端与所述单头螺旋金属转子连接，所述储料槽顶部设有进料口，所述流道一端与所述空腔连通，另一端与所述进料口连通，所述流道内设有换热系统；所述单头螺旋金属转子的外表面与所述双头螺旋金属定子的内表面间隙配合。
进一步的，所述螺旋喂料器与所述单头螺旋金属转子通过万向节可拆卸的连接。
进一步的，所述单头螺旋金属转子的外表面与所述双头螺旋金属定子的内表面间隙距离为0.1mm～1.0mm。
进一步的，所述螺旋喂料器的直径大于所述单头螺旋金属转子的直径，所述双头螺旋金属定子的长度大于所述单头螺旋金属转子的四倍螺距。
进一步的，所述双头螺旋金属定子与所述储料槽通过法兰固定，述双头螺旋金属定子与所述流道通过螺母锁紧。
一种高固含量悬浮体系高效反应方法，包括如下步骤：
(1)将原料分散在液相介质中得到高固含量悬浮液，将高固含量悬浮液加入储料槽中；
(2)高固含量悬浮液通过螺旋喂料器、单头螺旋金属转子和双头螺旋金属定子的输送至流道内，经换热系统进行加热，随后经流道排出并从进料口重新回到储料槽中；
(3)待高固含量悬浮液升温至反应温度时，加入试剂进行反应。
进一步的，步骤(1)中原料为粉末状、颗粒状或纤维状的固体物料。
进一步的，步骤(2)中高固含量悬浮液中原料的质量与液相介质的质量比为1:3～1：9。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过单头螺旋金属转子与双头螺旋金属定子之间形成的空间容积，利用间隙中高固含量悬浮液的粘滞力实现空间容积相对密封，从而使整个反应器分成若干个反应室。提高了反应器的混合效果，使反应器中反应试剂与固体底物分布更加均匀，促进了反应器中各个反应物之间的传质，从而提高反应效率。
2.本发明利用一组储料槽、螺旋喂料器、单头螺旋金属转子、双头螺旋金属定子、流道、换热系统组成连续流动式反应装置。当单头螺旋金属转子与双头螺旋金属定子之间形成的空间容积由小到大再由大到小周期性变化时，高固含量悬浮液在流动过程中通过的截面积也由小到大再由大到小周期性变化，容积增大时悬浮液被吸入，容积变小时悬浮液被排入下一个反应室。因此，该反应器具有强制输送作用，且在每个输送单元中悬浮液会发生内部流动，强化悬浮液中固体物料与试剂接触反应的几率，提高反应效率。
3.本发明可以实现高固含量悬浮液的连续输送以及化学试剂的良好分散，降低用水量、提高试剂利用率并降低生产成本；并且，反应器结构简单，便于优化放大生产，在实际工业生产中表现出极大的潜力。
附图说明
图1是本发明反应装置结构示意图。
其中，1、单头螺旋金属转子，2、双头螺旋金属定子，3、储料槽，4、万向节，5、螺旋喂料器，6、流道，7、法兰，8、换热系统。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
结合图1，本发明一种高固含量悬浮体系高效反应装置，包括双头螺旋金属定子2，所述双头螺旋金属定子2内部设有空腔，所述空腔内设有单头螺旋金属转子1，所述双头螺旋金属定子2两端分别连接储料槽3和流道6，所述储料槽3内设有螺旋喂料器5，所述螺旋喂料器5的输入端与驱动电机连接，输出端与所述单头螺旋金属转子1连接，所述储料槽3顶部设有进料口，所述流道6一端与所述空腔连通，另一端与所述进料口连通，所述流道6内设有换热系统8；
所述单头螺旋金属转子1的外表面与所述双头螺旋金属定子2的内表面间隙配合，两者之间形成具有确定几何形状的空间。本实施例中，所述单头螺旋金属转子1的外表面与所述双头螺旋金属定子2的内表面间隙距离为0.1mm～1.0mm。反应时，当单头螺旋金属转子1旋转时，这组空间的容积可以依次由小到大再由大到小进行周期性变化，容积变大时纳入物料，容积变小时挤压并排出物料，具有强制输送物料的效果，实现了物料与试剂的挤压、分散和输运。
优选的，所述螺旋喂料器5与所述单头螺旋金属转子1通过万向节4可拆卸的连接。所述双头螺旋金属定子2与所述储料槽3通过法兰7固定，述双头螺旋金属定子2与所述流道6通过螺母锁紧。本实施例中，换热系统8两侧的流道上设有法兰7。
优选的，所述螺旋喂料器5的螺旋叶片直径大于所述单头螺旋金属转子1的直径，所述螺旋喂料器5的螺旋叶片直径小于所述单头螺旋金属转子1的直径的两倍。采用上述方案，实现螺旋喂料器5转动时的喂料流量与单头螺旋金属转子1转动时的输运流量相匹配，保证物料持续稳定进入单头螺旋金属转子1与双头螺旋金属定子2形成的容积空间内。
本实施例中，所述双头螺旋金属定子2的长度大于所述单头螺旋金属转子1的四倍螺距，螺旋喂料器5螺旋叶片直径为180～190mm，螺旋叶片的直径大于单头螺旋金属转子1的直径小于单头螺旋金属转子1直径的两倍，所述螺旋喂料器5螺距为50mm。采用上述方案，高固含量悬浮体系反应装置依靠定转子形成的空间容积的周期性压缩释放，空间容积由大到小变化时，加速流体运动，容积由小到大变化时，流体速度下降，周期性的速度变化使得流场变化剧烈，有助于不同区域间的物质交换，传质速率增大，流场无死角，能够使固含量高达30％的植物纤维悬浮液发生均匀的化学反应。而常规的搅拌釜依靠桨叶旋转产生的液体流动，流动基本沿圆周方向，流场存在死角，搅拌不均匀，采用搅拌釜使植物纤维发生均匀的化学反应，必须添加大量的液相介质，其均匀反应时固含量通常不超过15％。
本发明还提供一种高固含量悬浮体系高效反应方法，包括如下步骤：
(1)将原料分散在液相介质得到高固含量悬浮液，将高固含量悬浮液加入储料槽3中；
(2)高固含量悬浮液通过螺旋喂料器5、单头螺旋金属转子1和双头螺旋金属定子2的输送至流道6内，经换热系统8进行加热，随后经流道6排出并从进料口重新回到储料槽3中；
(3)待高固含量悬浮液升温至反应温度时，加入试剂进行反应。
本实施例中，步骤(1)中原料为粉末状、颗粒状或纤维状的固体物料。固体物料具体可以为草本植物或木本植物。
优选的，步骤(2)中高固含量悬浮液中原料的质量与液相介质的质量比为1:3～1：9。
实施例1
(1)将约1-2cm长的剑麻纤维用蒸汽爆破进行预处理，以破坏其束状结构，得到蒸汽爆破剑麻纤维(Steam explosion sisal fiber，SESF)；
(2)将SESF进行筛分，取60～80目的SESF作为反应原料；
(3)将1.67kg 60～80目的SESF分散在水中，绝干SESF与水的质量比为1：9，得到植物纤维浆料，将其加入储料槽3中，开启装置，转速设置为40rpm；
(4)当物料温度到达45℃时，加入0.33kg高碘酸钠(高碘酸钠：SESF＝0.2)，在该装置循环作用下反应1小时；
(5)反应结束后，对产物进行过滤，得到的固体即为氧化剑麻产品，所得氧化剑麻产品醛基含量为1.01mmol/g。
实施例2
(1)取一定质量的桉木木粉加入到0.5mol/L NaOH溶液中，在80℃条件下反应4h，以去除一部分半纤维素，反应结束后过滤，得到碱处理桉木木粉；
(2)取2.14kg碱处理桉木木粉，加入一定质量的水，绝干碱处理桉木木粉与水的质量比为13：87，得到高固含量植物纤维浆料，将其加入储料槽3中，开启装置，转速设置为60rpm；
(3)当物料温度到达45℃时，加入0.86kg高碘酸钠(高碘酸钠：碱处理桉木木粉＝0.4)，在该装置循环作用下反应1小时；
(4)反应结束后，对产物进行过滤，得到的固体即为氧化桉木产品，所得氧化桉木产品醛基含量为1.95mmol/g。
实施例3
(1)取2.65kg平均粒径为90μm的微晶纤维素，加入一定质量的水，绝干微晶纤维素与水的质量比为15：85，得到高固含量植物纤维浆料，将其加入储料槽3中，开启装置，转速设置为80rpm；
(2)当物料温度到达45℃时，加入1.59kg高碘酸钠(高碘酸钠：微晶纤维素＝0.6)，在该装置循环作用下反应1小时；
(3)反应结束后，对产物进行过滤，得到的固体即为氧化纤维素产品，所得氧化纤维素产品醛基含量为2.8mmol/L。
实施例4
(1)取2.65kg平均粒径为90μm的微晶纤维素，加入一定质量的水，绝干微晶纤维素与水的质量比为15：85，得到高固含量植物纤维浆料，将其加入储料槽3中，开启装置，转速设置为40rpm；
(2)当物料温度到达50℃时，加入1.06kg高碘酸钠(高碘酸钠：微晶纤维素＝0.4)，在该装置循环作用下反应2小时；
(3)反应结束后，对产物进行过滤，得到的固体即为氧化纤维素产品，所得氧化纤维素产品醛基含量为2.15mmol/L。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
对比例1
(1)将约1-2cm长的剑麻纤维用蒸汽爆破进行预处理，以破坏其束状结构，得到蒸汽爆破剑麻纤维(Steam explosion sisal fiber，SESF)；
(2)将SESF进行筛分，取60～80目的SESF作为反应原料；
(3)将1.67kg 60～80目的SESF分散在水中，绝干SESF与水的质量比为1：9，得到植物纤维浆料，将其加入搅拌釜中，开启装置，转速设置为40rpm；
(4)当物料温度到达45℃时，加入0.33kg高碘酸钠(高碘酸钠：SESF＝0.2)，在搅拌釜中反应1小时；
(5)反应结束后，对产物进行过滤，得到的固体即为氧化剑麻产品，所得氧化剑麻产品醛基含量为0.8mmol/g。
对比例2
(1)取一定质量的桉木木粉加入到0.5mol/L NaOH溶液中，在80℃条件下反应4h，以去除一部分半纤维素，反应结束后过滤，得到碱处理桉木木粉；
(2)取2.14kg碱处理桉木木粉，加入一定质量的水，绝干碱处理桉木木粉与水的质量比为13：87，得到高固含量植物纤维浆料，将其加入搅拌釜中，开启装置，转速设置为60rpm；
(3)当物料温度到达45℃时，加入0.86kg高碘酸钠(高碘酸钠：碱处理桉木木粉＝0.4)，在搅拌釜中反应1小时；
(4)反应结束后，对产物进行过滤，得到的固体即为氧化桉木产品，所得氧化桉木产品醛基含量为1.67mmol/g。
对比例3
(1)取2.65kg平均粒径为90μm的微晶纤维素，加入一定质量的水，绝干微晶纤维素与水的质量比为15：85，得到高固含量植物纤维浆料，将其加入搅拌釜中，开启装置，转速设置为80rpm；
(2)当物料温度到达45℃时，加入1.59kg高碘酸钠(高碘酸钠：微晶纤维素＝0.6)，在搅拌釜中反应1小时；
(3)反应结束后，对产物进行过滤，得到的固体即为氧化纤维素产品，所得氧化纤维素产品醛基含量为2.3mmol/L。
对比例4
(1)取2.65kg平均粒径为90μm的微晶纤维素，加入一定质量的水，绝干微晶纤维素与水的质量比为15：85，得到高固含量植物纤维浆料，将其加入搅拌釜中，开启装置，转速设置为40rpm；
(2)当物料温度到达50℃时，加入1.06kg高碘酸钠(高碘酸钠：微晶纤维素＝0.4)，在该装置循环作用下反应4小时；
(3)反应结束后，对产物进行过滤，得到的固体即为氧化纤维素产品，所得氧化纤维素产品醛基含量为2.1mmol/L。
以下表1和表2为实施例和对比例实验对照表。
表1相同条件下实施例与对比例醛基含量
组别 相同条件下反应得到的醛基含量(mmol/g)
实施例1 1.01
对比例1 0.8
实施例2 1.95
对比例2 1.67
实施例3 2.8
对比例3 2.3
表2得到相同醛基含量实施例与对比例所需的反应时间
组别 醛基含量(mmol/g) 反应时间/h
实施例4 2.15 2
对比例4 2.1 4

Claims (8)

1.一种高固含量悬浮体系高效反应装置，其特征在于，包括双头螺旋金属定子，所述双头螺旋金属定子内部设有空腔，所述空腔内设有单头螺旋金属转子，所述双头螺旋金属定子两端分别连接储料槽和流道，所述储料槽内设有螺旋喂料器，所述螺旋喂料器的输入端与驱动电机连接，输出端与所述单头螺旋金属转子连接，所述储料槽顶部设有进料口，所述流道一端与所述空腔连通，另一端与所述进料口连通，所述流道内设有换热系统；所述单头螺旋金属转子的外表面与所述双头螺旋金属定子的内表面间隙配合。
2.如权利要求1所述的一种高固含量悬浮体系高效反应装置，其特征在于，所述螺旋喂料器与所述单头螺旋金属转子通过万向节可拆卸的连接。
3.如权利要求1所述的一种高固含量悬浮体系高效反应装置，其特征在于，所述单头螺旋金属转子的外表面与所述双头螺旋金属定子的内表面间隙距离为0.1mm～1.0mm。
4.如权利要求1所述的一种高固含量悬浮体系高效反应装置，其特征在于，所述螺旋喂料器的直径大于所述单头螺旋金属转子的直径，所述双头螺旋金属定子的长度大于所述单头螺旋金属转子的四倍螺距。
5.如权利要求1所述的一种高固含量悬浮体系高效反应装置，其特征在于，所述双头螺旋金属定子与所述储料槽通过法兰固定，述双头螺旋金属定子与所述流道通过螺母锁紧。
6.一种高固含量悬浮体系高效反应方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料分散在液相介质中得到高固含量悬浮液，将高固含量悬浮液加入储料槽中；
(2)高固含量悬浮液通过螺旋喂料器、单头螺旋金属转子和双头螺旋金属定子的输送至流道内，经换热系统进行加热，随后经流道排出并从进料口重新回到储料槽中；
(3)待高固含量悬浮液升温至反应温度时，加入试剂进行反应。
7.如权利要求6所述的一种高固含量悬浮体系高效反应方法，其特征在于，步骤(1)中原料为粉末状、颗粒状或纤维状的固体物料。
8.如权利要求6所述的一种高固含量悬浮体系高效反应方法，其特征在于，步骤(2)中高固含量悬浮液中原料的质量与液相介质的质量比为1:3～1：9。
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