CN114698158A - 无机非金属材料中低温电热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供无机非金属材料中低温电热膜，包括基底层、设置在基底层上的发热层、设置在发热层上的导电电极和覆盖在发热层上的绝缘层，所述发热层为无机非金属材料薄膜，所述无机非金属材料薄膜的电阻率为10‑3Ω.m～10‑6Ω.m。本发明还提供制备方法。本发明应用于220V民用电压发热膜。
Description
技术领域
本发明属于发热技术领域，具体涉及一种无机非金属材料中低温电热膜及其制备方法。
背景技术
目前市场上电热膜材料种类繁多，主要分为三大类：第一种为高分子材料电热膜；第二种为金属基电热膜；第三种为无机非金属材料电热膜。
高分子材料电热膜中的代表为碳基印刷油墨型电热膜，这些电热膜存在的主要问题是：工艺过程中产生废液，废气等，不利于环保；高分子有机物存在衰减问题，特别是温度超过50℃后，功率衰减急剧加剧，造成其寿命急剧降低；电阻率较高，达到10-2Ω.m，根据方阻r＝电阻率/膜厚＝ρ/d，相应的方阻高，那么对应的体电阻R＝电极距离*方阻/电极长度＝w*r/l，相应的体电阻也高，因此其需增加其膜厚降低体电阻，但是这样就需要涂布数μm的膜厚。
金属基电热膜的发热材料为纯金属或金属合金材料。金属基电热膜导电性能好(金属电阻率低，达到10-8Ω.m，根据方阻r＝电阻率/膜厚＝ρ/d，相应的方阻低，那么对应的体电阻R＝电极距离*方阻/电极长度＝w*r/l，相应的体电阻也低)，因此其作为发热材料时必须减薄膜厚(膜厚不足nm)才能满足其功率需求，但是膜厚太薄时容易发生薄膜不连续，而且均匀性差，无法满足持续稳定的发热需求，否则的话，在220V民用电压下容易功率密度太大造成薄膜烧毁。因此金属基电热膜通常采用镂空的方式形成图形，增加其体电阻，降低其功率密度，但是这样就产生了其他问题：图形方式浪费原材料，工艺相对复杂，而且需要避免加热过程金属氧化等问题造成功率衰减。常用的金属电热材料有铜、镍、铜镍、镍铬合金等。
无机非金属材料是半导体家族中的重要一员，因其具有良好的光电性能、稳定、无衰减等优点，应用前景非常广泛。虽然目前市场上已经将透明导电无机材料应用于电热膜中，但是其膜厚为几十纳米，甚至达到上百纳米，因此其方阻和体电阻较低，只能低压(36V以下)条件下稳定发热，当调高电压时，特别电压达到民用电压220V时，不能持续稳定发热，通常会出现温度高达80℃以上，一方面不适合用于集成于地板中取暖，另一方面对PET性能产生了一个加速老化的过程。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种无机非金属材料中低温电热膜，包括基底层、设置在基底层上的发热层、设置在发热层上的导电电极和覆盖在发热层上的绝缘层，所述发热层为无机非金属材料薄膜，所述无机非金属材料薄膜的电阻率为10-3Ω.m～10-6Ω.m，使得电热膜在电压220V加热时，不发生击穿现象，不会造成电热膜损坏。
可选地，所述基底层的粗糙度在10～100nm。
可选地，所述基底层包括树脂层、涂覆在树脂层的高分子层和涂覆在高分子层的涂硬层。
可选地，所述树脂层或/和绝缘层的材料包括PET、PC和PI中的一种或多种。
可选地，所述无机非金属材料薄膜的厚度为10nm～100nm，优选为10nm～30nm，方阻为200～1000Ω；所述导电电极的厚度为0.01～1mm，宽度为3～25mm；所述绝缘层的厚度为0.05～0.25mm。
可选地，无机非金属材料薄膜的无机非金属材料包括ITO、SnxSb(1-x)O、ZnxGa(1-x)O、ZnOxS(1-x)、InOxS(1-x)、SnxIn(1-x)O(简称ITO)、ZnxMg(1-x)O、ZnxAl(1-x)O和SiC掺杂中的一种或多种。
本发明还提供一种无机非金属材料中低温电热膜的制备方法，包括：
将无机非金属材料溅射于基底层，形成无机非金属材料薄膜，所述无机非金属材料薄膜的电阻率为10-3Ω.m～10-6Ω.m。
可选地，还包括基底层的制备步骤，所述基底层的制备步骤包括：
在树脂层上预涂水性高分子材料；
进行UV树脂固化。
可选地，所述无机非金属材料包括ITO、SnxSb(1-x)O、ZnxGa(1-x)O、ZnOxS(1-x)、InOxS(1-x)、SnxIn(1-x)O(简称ITO)、ZnxMg(1-x)O、ZnxAl(1-x)O和SiC掺杂中的一种或多种。
可选地，还包括：
通过调试无机非金属材料的X数值，使得所述无机非金属材料薄膜的电阻率在10-3Ω.m～10-6Ω.m范围内。
可选地，还包括：
在无机非金属材料薄膜上进行发热层镀膜；
在发热层上铺设导电电极；
在导电电极上覆盖绝缘层。
本发明还提供一种无机非金属材料中低温电热膜的制备方法，包括：
在PET树脂层上预涂水性高分子材料，干燥后进行树脂涂硬，使用UV照射固化，获得基底层，优选地，在涂有水性高分子材料干燥后的PET树脂层上下两面进行树脂涂硬；
在基底层上进行无机非金属材料的磁控溅射镀膜，获得无机非金属材料薄膜，获得发热层；
在发热层上进行导电电极铺设；
在导电电极和发热层上覆盖绝缘层。
可选地，所述制备方法，包括：
在188μm厚，粗糙度为10～100nm的PET树脂层上预涂2μm厚水性高分子材料，干燥后进行2μm树脂涂硬，使用UV照射固化，获得基底层，优选地，在干燥后的PET树脂层上双层涂硬，每层树脂的厚度为2μm；
在基底层上进行ITO镀膜，获得厚度为10nm～100nm，方阻为200～1000Ω的发热层；
在发热层上铺设厚度为0.01～1mm，宽度为3～25mm的导电电极；
在导电电极和发热层上覆盖厚度为0.05～0.25mm绝缘层。
可选地，所述制备方法包括：在PET基底双层涂硬，在涂有水性高分子材料干燥后的PET树脂层双面同时涂硬，而且进行uv照射固化，固化时间快，效率很高，优选地，涂硬的过程是采用卷对卷涂硬。双层涂硬的PET基底由于其正反面的硬度可以均达到2h，一定硬度的膜热胀冷缩小，因此在加热时避免pet膜收缩，防止发热膜收缩断裂现象，避免造成局部温度升高。
本发明所述无机非金属材料中低温电热膜及其制备方法将无机非金属材料(电阻率在10-3Ω.m～10-6Ω.m之间)溅射于基底层上，使其应用于220V民用电压发热膜中，替代了传统的有机发热材料、金属材料制备的电热膜和无机非金属材料制备的低压(小于36V)电热膜，不仅发热性能稳定、无衰减；而且制备工艺节能环保；合适的电阻率同时解决了膜层太厚或者太薄的问题；无需安装笨重的变压即可实现低温稳定加热。
本发明所述无机非金属材料中低温电热膜采用无机非金属材料替代了传统的有机发热材料制备的电热膜，发热性能稳定、无衰减。无机非金属材料替代了金属发热材料制备的电热膜，无需考虑图形化设计，工艺简单，而且节约了原材料。
本发明所述无机非金属材料中低温电热膜制备方法采用磁控溅射镀膜工艺节能环保，无废液产生，无废气产生。溅射工艺节拍调试薄膜厚度，可调控方阻和功率密度，特别是选用合适的PET基底将其应用于220V电压中，无需加入变压器和控温器即可实现中低温电热膜。磁控溅射工艺制备的电热膜，膜厚均匀性好，方阻均匀性好。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述无机非金属材料中低温电热膜的示意图；
图2是本发明所述无机非金属材料中低温电热膜的基底层的示意图；
图3是实施例一的无机非金属材料中低温电热膜的红外热成像图；
图4是对比例一的电热膜红外热成像图；
图5是对比例二的电热膜红外热成像图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是本发明所述无机非金属材料中低温电热膜的示意图，如图1所示，所述无机非金属材料中低温电热膜包括：
基底层1；
发热层2，涂覆在基底层1上，电阻率为10-3Ω.m～10-6Ω.m的无机非金属材料薄膜；
导电电极3，铺设在发热层2上；
绝缘层4，覆盖在导电电极3和发热成2上。
可选地，无机非金属材料中低温电热膜的温度范围在30℃～80℃。
进一步可选地，无机非金属材料中低温电热膜还包括温控模块，当温度高于设定温度阈值时，进行温度控制，例如温度高于40℃，进行温度控制，温控模块可以是温控芯片，所述温度控制芯片通过输出具有占空比的供电信号控制电热膜的加热时间和不加热时间，使得温度不高于40℃，还可以使得温度恒温，温控模块还可以是控制器和开关，通过控制器控制开关打开和关闭，从而控制电热膜不加热和加热，通过控制器控制开关的打开频率，形成占空比的供电信号控制电热膜的加热时间和不加热时间，使得温度不高于40℃，还可以使得温度恒温。
图2是本发明所述无机非金属材料中低温电热膜的基底层的示意图，如图2所示，所述基底层包括树脂层11、涂覆在树脂层的高分子层12和涂覆在高分子层的涂硬层13。
在一个实施例中，无机非金属材料中低温电热膜的制备方法包括：
在单层涂硬PET(基底层)上进行无机非金属材料(如SnxSb(1-x)O、ZnxGa(1-x)O、ZnOxS(1-x)、InOxS(1-x)、SnxIn(1-x)O、ZnxMg(1-x)O、ZnxAl(1-x)O和SiC掺杂等)磁控溅射镀膜，通过调试X数值：即调试其成分比例，使其电阻率在10-3Ω.m～10-6Ω.m之间，厚度达到10到100纳米，方阻大约在200～1000Ω；其次在无机非金属材料薄膜表面铺设0.01～1mm(厚度)*3～25mm(宽度)规格的铜箔，作为导电电极；最后在导电电极和表面无机非金属材料薄膜覆绝缘膜作为保护膜，保护膜厚度为0.05～0.25mm。
本发明将无机非金属材料厚度减薄，方阻达到一个合适的数值(200～1000Ω)，使其应用于220V民用电压中，达到一个合适的功率密度(100W～500W/平米)，无需配备笨重的变压器。选用的PET基材经过不断优选，选择了单层涂硬PET(首先在PET原膜上进行预涂水性高分子材料，然后在上面再进行UV树脂固化)。降低了基材表面粗糙度，粗糙度达到10～100nm，提高了发热膜的均匀性；可以有效覆盖PET基材的杂质和晶点等；防止ITO膜层和PET有机物相互扩散，避免电阻增大引起的功率衰减问题。
实施例一
在188μm厚度的PET原膜基材(粗糙度为10到100)上预涂2μm厚度的水性高分子材料，干燥后并进行树脂涂硬，待UV照射固化，提高膜层硬度，使其硬度达到铅笔硬度2H；然后在涂硬层上进行磁控溅射镀膜，镀膜材料为ITO，发热层厚度为20nm，发热层的电阻率为9*10-6Ω.m，方阻为450Ω；最后进行Cu电极铺设和覆绝缘PET保护膜，其中Cu电极厚度和PET保护膜分别为0.05mm和0.15mm，其中覆膜压强为0.5MPa，覆膜温度为135℃。最终制备成密封绝缘的电热膜，电热膜规格为600mm*600mm，在电压220V加热时，电热膜的功率密度为350W/平米；当采用调压器调节电压为290V时，电热膜的最大功率密度为500W/平米。采用红外热成像仪拍照，获得无机非金属材料中低温电热膜的红外热成像图，如图3所示，无机非金属材料中低温电热膜温度均匀，无明显的亮暗相间分布。这是因为预涂和涂硬双管齐下的措施下，不仅有效避免了原膜中的杂质和晶点在加热过程中与ITO发热材料出现相互渗透和反应，而且PET硬度达到2H时，在加热过程中基本不会基底收缩，也不会发生膜层断裂情况，特别是ITO膜层只有十几纳米时，防止电阻发生变化，保证电热膜红外热成像分布均匀。
对比例一
在188μm厚度的PET原膜基材上预涂2μm厚度的水性高分子材料，进行干燥；干燥后在预涂的PET基材上进行磁控溅射镀膜，镀膜材料为ITO，发热层厚度为20nm，发热层的电阻率为9*10-6Ω.m，方阻为450Ω；最后进行Cu电极铺设和覆绝缘PET保护膜，其中Cu电极厚度和PET保护膜分别为0.05mm和0.15mm，其中覆膜压强为0.5MPa，覆膜温度为135℃。最终制备成密封绝缘的电热膜，电热膜规格为600mm*600mm，采用电压220V加热时，电热膜的功率密度为350W/平米；当采用调压器调节电压为290V时，电热膜的最大功率密度为500W/平米。采用红外热成像仪拍照，获得电热膜的红外热成像图，如图4所示，电热膜的温度并不均匀，出现了明显的亮暗相间分布。虽然进行了预涂工艺，但是未进行涂硬工艺，膜层表面加热时仍会发生PET基底局部收缩，造成膜层电阻受损，甚至膜层发生断裂，特别是当ITO膜层只有十几纳米时，电阻将会发生一定的变化，造成了电热膜红外热成像分布不均匀。
对比例二
在188μm厚度的PET原膜上进行磁控溅射镀膜，镀膜材料为ITO，发热层厚度为20nm，发热层的电阻率为9*10-6Ω.m，方阻为450Ω；最后进行Cu电极铺设和覆绝缘PET保护膜，其中Cu电极厚度和PET保护膜分别为0.05mm和0.15mm，其中覆膜压强为0.5MPa，覆膜温度为135℃。最终制备成密封绝缘的电热膜，电热膜规格为600mm*600mm，采用电压220V加热时，电热膜的功率密度为350W/平米；当采用调压器调节电压为290V时，电热膜的最大功率密度为500W/平米。采用红外热成像仪拍照，获得电热膜的红外热成像图，如图5所示，电热膜的温度并不均匀，出现了明显的亮暗相间分布。这是因为原膜中的杂质和晶点在加热过程中与ITO发热材料出现了相互渗透和反应，特别是ITO膜层只有十几纳米时，电阻将会发生一定的变化，造成了电热膜红外热成像分布不均匀。
本发明所述无机非金属材料中低温电热膜及其制备方法将无机非金属材料厚度减薄至10～100纳米，方阻达到一个合适的数值(200～1000Ω)，使其应用于220V民用电压中，达到一个合适的功率密度(100W～500W/平米)，无需配备变压器。但是厚度减薄至十几纳米时普通的PET并不能满足需求，因为普通的PET粗糙度大(粗糙度达到100纳米以上，当薄膜厚度只有十几纳米时容易膜层不连续)，晶点和杂质多(加热时容易与发热材料相互扩散，产生衰减问题)。因此我们选用的PET基材经过不断优选，最终选择了单层涂硬PET(首先在PET原膜上进行预涂水性高分子材料，然后在上面再进行UV树脂固化)。降低了基材表面粗糙度，粗糙度达到10～100nm，提高了发热膜的均匀性；可以有效覆盖PET基材的杂质和晶点等；防止ITO膜层和PET有机物相互扩散，避免电阻增大引起的功率衰减问题。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无机非金属材料中低温电热膜，包括基底层、设置在基底层上的发热层、设置在发热层上的导电电极和覆盖在发热层上的绝缘层，其特征在于，所述发热层为无机非金属材料薄膜，所述无机非金属材料薄膜的电阻率为10-3Ω.m～10-6Ω.m，使得电热膜在电压220V加热时，不发生击穿现象。
2.根据权利要求1所述的无机非金属材料中低温电热膜，其特征在于，所述基底层的粗糙度在10～100nm。
3.根据权利要求1所述的无机非金属材料中低温电热膜，其特征在于，所述基底层包括树脂层、涂覆在树脂层的高分子层和涂覆在高分子层的涂硬层；
优选地，所述树脂层或/和绝缘层的材料包括PET、PC和PI中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的无机非金属材料中低温电热膜，其特征在于，所述无机非金属材料薄膜的无机非金属材料包括SnxSb(1-x)O、ZnxGa(1-x)O、ZnOxS(1-x)、InOxS(1-x)、SnxIn(1-x)O、ZnxMg(1-x)O、ZnxAl(1-x)O和SiC掺杂中的一种或多种；或/和
所述无机非金属材料薄膜的厚度为10nm～100nm，优选为10nm～30nm，方阻为200Ω～1000Ω；或/和
所述导电电极的厚度为0.01mm～1mm，宽度为3mm～25mm；所述绝缘层的厚度为0.05mm～0.25mm。
5.一种权利要求1-4中任一所述的无机非金属材料中低温电热膜的制备方法，其特征在于，包括：
将无机非金属材料溅射于基底层，形成无机非金属材料薄膜，所述无机非金属材料薄膜的电阻率为10-3Ω.m～10-6Ω.m。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括基底层的制备步骤，所述基底层的制备步骤包括：
在树脂层上预涂水性高分子材料；
进行UV树脂固化。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括：
通过调试无机非金属材料的X数值，使得所述无机非金属材料薄膜的电阻率在10-3Ω.m～10-6Ω.m范围内。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括：
在发热层上铺设导电电极；
在导电电极上覆盖绝缘层。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，包括：
在PET树脂层上预涂水性高分子材料，干燥后进行树脂涂硬，使用UV照射固化，获得基底层，优选地，在涂有水性高分子材料干燥后的PET树脂层上下两面进行树脂涂硬；
在基底层上进行无机非金属材料的磁控溅射镀膜，获得无机非金属材料薄膜，获得发热层；
在发热层上进行导电电极铺设；
在导电电极和发热层上覆盖绝缘层。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，包括：
在188μm厚，粗糙度为10nm～100nm的PET树脂层上预涂2μm厚水性高分子材料，干燥后进行2μm树脂涂硬，使用UV照射固化，获得基底层，优选地，在干燥后的PET树脂层上双层涂硬，每层树脂的厚度为2μm；
在基底层上进行ITO镀膜，获得厚度为10nm～100nm，方阻为200Ω～1000Ω的发热层；
在发热层上铺设厚度为0.01mm～1mm，宽度为3mm～25mm的导电电极；
在导电电极和发热层上覆盖厚度为0.05mm～0.25mm绝缘层。
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