CN114689525B - 深紫外光调制反射光谱仪及其应用 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种深紫外光调制反射光谱仪,包括:激光泵浦模块,至少包括第一激光器;探照光模块,沿光路方向依次包括宽谱光源、入射单色仪、探照光斩波器;真空样品腔模块,沿泵浦光路方向依次包括第一激光器入射窗口、泵浦光斩波器、透镜组、待测样品,沿探照光路方向依次包括探照光入射窗口、第一平面反射镜、第一抛物面反射镜、待测样品、第二抛物面反射镜、第二平面反射镜、反射光出射窗口;信号采集模块,沿光路方向依次包括出射单色仪、探测器、锁相放大器和信号处理装置,用于采集反射光信号并进行分析处理。本公开的光调制反射光谱仪适用于深紫外波段,可广泛用于超宽禁带半导体材料的电子能带结构研究。
Description
技术领域
本公开涉及光谱检测技术领域,具体涉及一种深紫外光调制反射光谱仪及其应用。
背景技术
以氧化镓和金刚石为代表的超宽禁带半导体因其更高的禁带宽度、热导率以及材料稳定性,在新一代深紫外光电器件、高压大功率电子器件、量子通信和极端环境等重要领域具有显著的优势和巨大的应用前景。对超宽禁带半导体的能带结构和物性研究将对于探索其应用发展方向提供有益参考。在光谱分析技术领域,光调制反射光谱技术对样品无损且无特殊制备要求,并具有较高的灵敏度和分辨率的优势,在电子能带结构研究、结构成分测定、生长加工及器件结构制造过程中的原位实时监测中有均有着广泛应用。光调制反射光谱技术是通过周期性地改变泵浦光源对样品的照射来测量材料表面反射率相对变化的一种光谱分析技术。因泵浦激光调制导致的反射信号强度改变只在能带结构中的联合态密度奇异点附近才最有效地显示出来,抑制了布里渊区中其它广延区域的贡献,光调制反射光谱技术被应用于研究半导体材料中带间跃迁、表面电场、合金组分、缺陷能级等参数特性。在光调制反射光谱仪中,提供泵浦调制的激光源的能量往往需要大于所研究材料的禁带宽度,以激发电子空穴对来影响其内建电场,实现对材料介电函数的调制以及反射率的变化。常规的可见光激光器和紫外激光器不能满足超宽禁带半导体材料电子能带结构研究的要求。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对上述问题,本公开提供了一种深紫外光调制反射光谱仪及其应用,用于解决传统的光调制反射光谱仪难以实现对超宽禁带半导体的光调制反射光谱检测。
(二)技术方案
本公开一方面提供了一种深紫外光调制反射光谱仪,包括:激光泵浦模块,至少包括输出波长在深紫外波段的第一激光器;探照光模块,沿光路方向依次包括宽谱光源、入射单色仪、探照光斩波器,用于发出探照光;真空样品腔模块,沿泵浦光路方向依次包括第一激光器入射窗口、泵浦光斩波器、透镜组、待测样品,沿探照光路方向依次包括探照光入射窗口、第一平面反射镜、第一抛物面反射镜、待测样品、第二抛物面反射镜、第二平面反射镜、反射光出射窗口,用于将激光泵浦模块的激光、探照光传输至待测样品上,并将待测样品表面的反射光信号输出;信号采集模块,沿光路方向依次包括出射单色仪、探测器、锁相放大器和信号处理装置,用于采集反射光信号并进行分析处理。
进一步地,激光泵浦模块还包括:第二激光器和第二反射镜;第三激光器和第三反射镜;第二反射镜在两个固定位置间进行切换,用于选择第二激光器或第三激光器作为泵浦光源,并将对应的激光传输至真空样品腔模块中。
进一步地,真空样品腔模块还包括:第一反射镜,在两个固定位置间进行切换,用于选择第一激光器、第二激光器或第三激光器作为泵浦光源,并将对应的激光传输至泵浦光斩波器中;第二激光器入射窗口,用于接收第二激光器或第三激光器输出的激光至真空样品腔模块;第四反射镜,用于将第二激光器入射窗口的激光传输至第一反射镜。
进一步地,真空样品腔模块还包括:抽气口,用于对真空样品腔模块进行抽气使之达到高真空;进气口,用于对真空样品腔模块充入气体以释放真空。
进一步地,真空样品腔模块还包括:摄像头,用于对待测样品的表面进行成像;变温样品座,设置于待测样品的下方并用于调控其温度。
进一步地,真空样品腔模块中光学元件的工作波长范围为180nm~1100nm;宽谱光源输出的波长范围为180nm~1100nm。
进一步地,入射单色仪、出射单色仪为光栅光谱仪;入射单色仪、出射单色仪中的光学元件的工作波长范围为180nm~1100nm;入射单色仪、出射单色仪的入口狭缝和出口狭缝的宽度可调。
进一步地,第一激光器与真空样品腔模块之间密封连接。
进一步地,锁相放大器包含2个输入通道,可用于接收来自泵浦光斩波器的斩波频率f2和/或来自探照光斩波器的斩波频率f1的输入作为参考信号。
本公开另一方面提供了一种根据前述深紫外光调制反射光谱仪的用途,深紫外光调制反射光谱仪用于对超宽禁带半导体进行反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱以及荧光光谱的检测。
(三)有益效果
本公开提供的深紫外光调制反射光谱仪及其应用,通过采用深紫外波段的第一激光器作为泵浦光源、采用深紫外波段的光学元件和对真空样品腔的设计,使得光调制反射光谱仪的适用范围扩展到深紫外波段,可广泛用于超宽禁带半导体材料的电子能带结构研究,同时也可用于其他半导体材料在深紫外能量范围内的高阶临界点探测以及相应的物理性质研究;通过多个激光器和反射镜等组件的配合,使得在本公开的同一设备内即可实现反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱和荧光光谱测试间的切换,综合多种分析方法对样品进行原位测量,获得半导体材料能带结构的更多信息。
附图说明
图1示意性示出了根据本公开实施例中深紫外光调制反射光谱仪的结构示意图;
图2示意性示出了根据本公开实施例中深紫外光调制反射光谱仪测得的GaAs体材料在检测范围为180nm至1100nm内的反射光谱;
图3示意性示出了根据本公开实施例中深紫外光调制反射光谱仪测得的GaAs体材料在检测范围为200nm至1000nm内的177nm激光泵浦的光调制反射光谱;
图4示意性示出了根据本公开实施例中深紫外光调制反射光谱仪在温度为295K和8.7K下测得的GaAs体材料在177nm激光泵浦的光调制反射光谱;
图5示意性示出了根据本公开实施例中深紫外光调制反射光谱仪测得的GaAs体材料在检测范围为600nm至1000nm内的532nm激光泵浦下的荧光光谱(a)、单调制模式的光调制反射光谱(b)和双调制模式的光调制反射光谱(c);
附图标记说明:
1-激光泵浦模块;2-探照光模块;3-真空样品腔模块;4-信号采集模块;101-第一激光器;102-第二激光器;103-第三激光器;104-第二反射镜;105-第三反射镜;201-探照光源;202-入射单色仪;203-探照光斩波器;301-第一激光器入射窗口;302-第二及第三激光器入射窗口;303-探照光入射窗口;304-第一平面反射镜;305-第一抛物面反射镜;306-第二抛物面反射镜;307-第二平面反射镜;308-反射光出射窗口;309-待测样品;310-变温样品座;311-摄像头;312-透镜组;313-第四反射镜;314-第一反射镜;315-泵浦光斩波器;316-抽气口;317-进气口;401-出射单色仪;402-探测器;403-锁相放大器;404-信号处理装置。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本公开进一步详细说明。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例,而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在,但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
在此使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本领域技术人员通常所理解的含义,除非另外定义。应注意,这里使用的术语应解释为具有与本说明书的上下文相一致的含义,而不应以理想化或过于刻板的方式来解释。
目前光调制反射光谱及其相关研究的波长范围主要集中在可见至红外波段,低至深紫外波段的光调制反射光谱仪及相关探测技术仍处于空白。由此,本公开提供了一种深紫外光调制反射光谱仪,请参见图1,包括:激光泵浦模块1,至少包括输出波长在深紫外波段的第一激光器101;探照光模块2,沿光路方向依次包括宽谱光源201、入射单色仪202、探照光斩波器203,用于发出探照光;真空样品腔模块3,沿泵浦光路方向依次包括第一激光器入射窗口301、泵浦光斩波器315、透镜组312、待测样品309,沿探照光路方向依次包括探照光入射窗口303、第一平面反射镜304、第一抛物面反射镜305、待测样品309、第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307、反射光出射窗口308,用于将激光泵浦模块1的激光、探照光传输至待测样品309上,并将待测样品309表面的反射光信号输出;信号采集模块4,沿光路方向依次包括出射单色仪401、探测器402、锁相放大器403和信号处理装置404,用于采集反射光信号并进行分析处理。
激光泵浦模块1用于发出激光对待测样品309进行泵浦,第一激光器101为深紫外激光源,具有光束质量好、能量分辨率高和输出功率高的特点,该第一激光器101发出的激光经第一激光器入射窗口301进入真空样品腔模块3,并依次经过泵浦光斩波器315、透镜组312到达待测样品309。探照光模块2用于发出探照光,宽谱光源201输出涵盖深紫外至近红外波段的复色光,通过入射单色仪202将该复色光进行色散并输出单色光,经探照光斩波器203调制后经探照光入射窗口303进入真空样品腔模块3,并依次经过第一平面反射镜304、第一抛物面反射镜305到达待测样品309,待测样品309表面的反射光依次经过第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307、反射光出射窗口308进入信号采集模块4。信号采集模块4用于采集来自真空样品腔模块3的反射光信号,出射单色仪401与入射单色仪202进行同步波长扫描,探测器402将采集到的反射光信号提供给锁相放大器403,锁相放大器403的参考信号由泵浦光斩波器315和/或探照光斩波器203提供,信号处理装置404用于对锁相放大器403的信号进行数据处理。
真空样品腔模块3中的第一平面反射镜304、第一抛物面反射镜305、第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307置于二维调节架上。通过调整第一平面反射镜304和第一抛物面反射镜305的俯仰及偏摆角度,可以控制来自探照光入射窗口303的单色光到达待测样品309表面的探照光斑的位置。通过调整第二抛物面反射镜306和第二平面反射镜307的俯仰及偏摆角度,可以将来自待测样品309表面的反射光收集并传输至反射光出射窗口308。透镜组312包含两个透镜,其中一个透镜置于三维平移调节架上,另一个透镜固定不动。通过调节三维平移调节架的水平平移轴和竖直平移轴,可调整来自激光泵浦模块1的激光束照射在待测样品309上的泵浦光斑位置,使得泵浦光斑与探照光斑位置重合。通过调节三维平移调节架的前后运动平移轴,可调整沿光轴方向两个透镜之间的距离,从而调整激光束照射在待测样品309上的光斑尺寸,使得泵浦激光光斑尺寸大于探照光光斑尺寸。
本公开的深紫外光调制反射光谱仪,通过采用深紫外波段的第一激光器作为泵浦光源、采用深紫外波段的光学元件和对真空样品腔的设计,使得光调制反射光谱仪的适用范围扩展到深紫外波段,可广泛用于超宽禁带半导体材料的电子能带结构研究,同时也可用于其他半导体材料在深紫外能量范围内的高阶临界点探测以及相应的物理性质研究。
在上述实施例的基础上,激光泵浦模块1还包括:第二激光器102和第二反射镜104;第三激光器103和第三反射镜105;第二反射镜104在两个固定位置间进行切换,用于选择第二激光器102或第三激光器103作为泵浦光源,并将对应的激光传输至真空样品腔模块3中。
进一步地,激光泵浦模块1还可以包括多个激光器以及反射镜,使得本公开的光调制反射光谱仪有更多的激光波长进行选择,适用范围更广。具体地,如图1所示,例如包括三组激光器,第一激光器101为深紫外激光源,第二激光器102、第三激光器103可以为可见激光源或近红外激光源,用于对窄禁带半导体进行反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱以及荧光光谱的检测。
第二激光器102、第三激光器103还配置有相应的反射镜,用于使其激光束进入真空样品腔模块3中。与第二激光器102相对应的第二反射镜104有两个固定位置,第一位置(如图1中的虚线位置)使第二反射镜104位于光路中,用于将第三激光器103发出的激光束从第三反射镜105传输至后续光路;第二位置(如图1中的实线位置)不在光路中,用于将第二激光器102发出的激光束传输至后续光路,第二反射镜104的位置根据激光器的选择而定。还需要说明的是,光调制反射光谱仪也可以只包含一组激光器,即第一激光器101,这时不需要使用第二反射镜104和第三反射镜105;总之,本公开的激光器数量是可以灵活设置的。
在上述实施例的基础上,真空样品腔模块3还包括:第一反射镜314,在两个固定位置间进行切换,用于选择第一激光器101、第二激光器102或第三激光器103作为泵浦光源,并将对应的激光传输至泵浦光斩波器315中;第二及第三激光器入射窗口302,用于接收第二激光器102或第三激光器103输出的激光至真空样品腔模块3;第四反射镜313,用于将第二及第三激光器入射窗口302的激光传输至第一反射镜314。
第一反射镜314也有两个固定位置,第一位置(如图1中的虚线位置)使第一反射镜314位于光路中,可将从第二及第三激光器入射窗口302进入并经第四反射镜313反射的激光束传输至后续光路。第二位置(如图1中的实线位置)不在光路中,可将从第一激光器入射窗口301进入的激光束传输至后续光路,第一反射镜314的位置也根据激光器的选择而定。
本公开通过多个激光器和反射镜等组件的配合进行激光器的切换,使得在本公开的同一设备内即可实现采用不同波长的激光对样品进行泵浦,获得半导体材料能带结构的更多信息。
在上述实施例的基础上,真空样品腔模块3还包括:抽气口316,用于对真空样品腔模块3进行抽气使之达到高真空;进气口317,用于对真空样品腔模块3充入气体以释放真空。
抽气口316连接分子泵和机械泵,由机械泵先对真空样品腔模块3进行抽气,达到可以开启分子泵的极限真空时,再开启分子泵进行高真空的抽取并达到所需的真空度;进气口317可按一定流量向真空样品腔模块3中充入气体以释放真空。真空样品腔模块3用于制造高真空的环境,同时将来自激光泵浦模块1的激光束传输至待测样品309,并将来自探照光模块2的探照光传输至待测样品309,并收集来自至待测样品309表面的反射光信号并传输至信号采集模块4。
在上述实施例的基础上,真空样品腔模块3还包括:摄像头311,用于对待测样品309的表面进行成像;变温样品座310,设置于待测样品309的下方并用于调控其温度。
摄像头311设置于待测样品309的周围,用于对待测样品309的表面进行成像,以获取泵浦激光以及探照光照射在其上的位置。变温样品座310的温度可控,可对安装在其上的待测样品309的温度进行调控,温度调控的范围例如为8K~325K。
在上述实施例的基础上,真空样品腔模块3中光学元件的工作波长范围为180nm~1100nm;宽谱光源201输出的波长范围为180nm~1100nm。
本公开的深紫外光调制反射光谱仪中各个光学原件的工作波长范围均包含深紫外波段,探测器402的测量波长范围、入射单色仪202、出射单色仪401中的光学元件的工作波长范围等也均需包含深紫外波段,以用于对超宽禁带半导体进行反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱以及荧光光谱的检测。
在上述实施例的基础上,入射单色仪202、出射单色仪401为光栅光谱仪;入射单色仪202、出射单色仪401中的光学元件的工作波长范围为180nm~1100nm;入射单色仪202、出射单色仪401的入口狭缝和出口狭缝的宽度可调。
入射单色仪202用于将来自宽谱光源201的复色光进行色散并输出单色光,出射单色仪401用于将来自反射光出射窗口308的反射光信号进行色散并由探测器402所检测。本公开的入射单色仪202、出射单色仪401采用光栅光谱仪,光栅光谱仪可以适应不同光谱带宽需求,尤其适用在深紫外波段的使用。入射单色仪202的入口狭缝和出口狭缝的宽度可调,用于调节照射在待测样品309上的探照光斑的尺寸。出射单色仪401的入口狭缝和出口狭缝的宽度可调,用于抑制杂散光的收集,提高光谱分辨率。入射单色仪202、出射单色仪401中可充入高纯氮气,氮气为惰性气体,不会吸收深紫外波段光,以保证深紫外波段光的传输距离。
在上述实施例的基础上,第一激光器101与真空样品腔模块3之间密封连接。
由于空气分子对深紫外波段光的强烈吸收,限制了深紫外激光在大气中的传输距离,需要对整套系统构建高真空环境以实现深紫外激光的有效泵浦和信号采集,深紫外波段的第一激光器101与真空样品腔模块3之间密封连接,通过对真空样品腔模块3抽气使两者均达到高真空。第二激光器102、第三激光器103若为可见激光源或近红外激光源,则不需要与真空样品腔模块3一起密封,直接通过第二及第三激光器入射窗口302进入真空样品腔模块3中。
在上述实施例的基础上,锁相放大器403包含2个输入通道,可用于接收来自泵浦光斩波器315的斩波频率f2和/或来自探照光斩波器203的斩波频率f1的输入作为参考信号。
同时,锁相放大器403还包含多个解调器,可同时解调带有f1±f2频率的信号以及带有f1频率的信号。探照光斩波器203的斩波频率f1、泵浦光斩波器315的斩波频率f2均可调。
本公开还提供了一种根据前述的深紫外光调制反射光谱仪的用途,深紫外光调制反射光谱仪用于对超宽禁带半导体进行反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱以及荧光光谱的检测。
通过不同功能模块内组件的配合,本公开可在同一设备内实现反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱和荧光光谱测试间的切换。
实施反射光谱测试时,探照光模块2中宽谱光源201输出的复色光经入射单色仪202色散并输出单色光,经探照光斩波器203调制后传输至真空样品腔模块3;单色光经真空样品腔模块3中探照光入射窗口303、第一平面反射镜304和第一抛物面反射镜305传输至待测样品309表面;来自待测样品309的反射光信号经第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307和反射光出射窗口308传输至信号采集模块4;反射光信号经信号采集模块4中的出射单色仪401和探测器402所采集并输入至锁相放大器403;探照光斩波器203的斩波频率f1输入至锁相放大器403作为参考信号,由锁相放大器403解调带有f1频率的反射光信号,并输入至信号处理装置404,得到反射光谱。
实施双调制模式的光调制反射光谱测试时,探照光模块2中宽谱光源201输出的复色光经入射单色仪202色散并输出单色光,经探照光斩波器203调制后传输至真空样品腔模块3;单色光经真空样品腔模块3中探照光入射窗口303、第一平面反射镜304和第一抛物面反射镜305传输至待测样品309表面;激光泵浦模块1输出的激光经泵浦光斩波器315调制后传输至待测样品309表面,通过透镜组312调节激光束照射在待测样品309表面的光斑位置和光斑尺寸,使得泵浦激光光斑与探照光光斑位置重合且泵浦激光光斑尺寸大于探照光光斑尺寸;来自待测样品309的反射光信号经第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307和反射光出射窗口308传输至信号采集模块4;反射光信号经信号采集模块4中的出射单色仪401和探测器402所采集并输入至锁相放大器403;探照光斩波器203的斩波频率f1和泵浦光斩波器315的斩波频率f2同时输入至锁相放大器403作为参考信号,由锁相放大器403同时解调带有f1±f2频率的反射光变化量信号以及f1频率的反射光信号,并输入至信号处理装置404进行相除,得到双调制模式的光调制反射光谱。
实施单调制模式的光调制反射光谱测试时,探照光模块2中宽谱光源201输出的复色光经入射单色仪202色散并输出单色光,并传输至真空样品腔模块3;单色光经真空样品腔模块3中探照光入射窗口303、第一平面反射镜304和第一抛物面反射镜305传输至待测样品309表面;激光泵浦模块1输出的激光经泵浦光斩波器315调制后传输至待测样品309表面,通过透镜组312调节激光束照射在待测样品309表面的光斑位置和光斑尺寸,使得泵浦激光光斑与探照光光斑位置重合且泵浦激光光斑尺寸大于探照光光斑尺寸;来自待测样品309的反射光信号经第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307和反射光出射窗口308传输至信号采集模块4;反射光信号经信号采集模块4中的出射单色仪401和探测器402所采集并输入至锁相放大器403;泵浦光斩波器315的斩波频率f2输入至锁相放大器403作为参考信号,由锁相放大器403解调带有f2频率的反射光变化量信号,并输入至信号处理装置404与实施反射光谱测试所得反射光信号进行相除,得到单调制模式的光调制反射光谱。
实施荧光光谱测试时,激光泵浦模块1输出的激光经泵浦光斩波器315调制后传输至待测样品309表面;来自待测样品309的荧光信号经第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307和反射光出射窗口308传输至信号采集模块4;荧光信号经信号采集模块4中的出射单色仪401和探测器402所采集并输入至锁相放大器403;泵浦光斩波器315的斩波频率f2输入至锁相放大器403作为参考信号,由锁相放大器403解调带有f2频率的荧光信号,并输入至信号处理装置404,得到荧光光谱。
下面通过具体实施方式对本公开作进一步说明。在以下实施例中对上述深紫外光调制反射光谱仪及其应用进行具体说明。但是,下述实施例仅用于对本公开进行例示,本公开的范围不限于此。
本实施例中,深紫外光调制反射光谱仪包括激光泵浦模块1、探照光模块2、真空样品腔模块3、信号采集模块4,装置的示意图如图1所示。
激光泵浦模块1包括第一激光器101和第二激光器102。激光泵浦模块1用于发出激光对所测样品进行泵浦。
在本具体实施例中,第一激光器101使用发射波长为177nm的深紫外全固态激光源作为泵浦光源,第二激光器102使用发射波长为532nm的固体激光器,第二反射镜104位于第二位置(如图1中的实线位置),即不在光路中,选择第二激光器102作为泵浦光源。
探照光模块2包括宽谱光源201、入射单色仪202、探照光斩波器203。探照光模块2用于发出探照光。
在本具体实施例中,宽谱光源201使用Energetiq公司的LDLS超高亮度激光驱动的白光光源,可以产生从深紫外到近红外光的范围内全光谱高亮的白光。图2为此白光光源经GaAs体材料反射后采集的未经校正的反射光谱,其在180nm~1100nm内均具有高亮度超连续的宽谱光输出,为深紫外至近红外波段内光调制反射光谱的测量提供了可能。
在本具体实施例中,入射单色仪202使用HORIBAJobinYvon公司的iHR550成像光谱仪,焦长为550mm,配有1200gr/mm、1800gr/mm和300gr/mm三个光栅,其中的光学元件可在180nm~1100nm内工作,入口狭缝和出口狭缝的宽度均可调,背部配有高纯氮气进气口。
真空样品腔模块3包括第一激光器入射窗口301、第二及第三激光器入射窗口302、探照光入射窗口303、第一平面反射镜304、第一抛物面反射镜305、第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307、反射光出射窗口308、待测样品309、变温样品座310、摄像头311、透镜组312、第四反射镜313、第一反射镜314、泵浦光斩波器315、抽气口316、进气口317。真空样品腔模块3用于制造高真空的环境,同时将来自激光泵浦模块1的激光束传输至样品,并将来自探照光模块2的探照光传输至样品,并收集来自样品表面的反射光信号并传输至信号采集模块4。
在本具体实施例中,当使用第一激光器101即177nm激光器作为泵浦光源时,第一反射镜314处于第二位置(如图1中的实线位置),即不在光路中,177nm激光束进入泵浦光斩波器315。当使用第二激光器102即532nm激光器作为泵浦光源时,第一反射镜314处于第一位置(如图1中的虚线位置),将从第二及第三激光器入射窗口302进入并经第四反射镜313反射的532nm激光束传输至泵浦光斩波器315。
在本具体实施例中,变温样品座310使用Janis公司CCS-XG-HV/204N低振动闭循环恒温器,包括冷头、氦气压缩机和温度控制器,可对安装在其上的样品温度进行调控,变温范围为8K~325K。
在本具体实施例中,抽气口316连接分子泵和机械泵,由机械泵先对真空样品腔模块3进行抽气,达到可以开启分子泵的极限真空时,再开启分子泵进行高真空的抽取并达到所需的真空度。真空样品腔模块3的真空度低至1.9×10-6hPa。进气口317可按一定流量向真空样品腔模块3中充入高纯氮气以释放真空。
在本具体实施例中,第一激光器入射窗口301、第二及第三激光器入射窗口302、探照光入射窗口303和反射光出射窗口308使用MgF2窗口,第一平面反射镜304、第一抛物面反射镜305、第二抛物面反射镜306、第二平面反射镜307、第四反射镜313、第一反射镜314使用Al-MgF2镀膜,透镜组312使用CaF2透镜,均可在180nm至1100nm内工作。
信号采集模块4包括出射单色仪401、探测器402、锁相放大器403和信号处理装置404。信号采集模块4用于采集来自真空样品腔模块3的信号,并利用锁相放大器403和和信号处理装置404进行分析处理。
在本具体实施例中,出射单色仪401使用HORIBAJobinYvon公司的iHR550成像光谱仪,焦长为550mm,配有1200gr/mm、1800gr/mm和300gr/mm三个光栅,出射单色仪401与入射单色仪202进行同步波长扫描,其中的光学元件可在180nm至1100nm内工作,入口狭缝和出口狭缝的宽度均可调,背部配有高纯氮气进气口。
在本具体实施例中,探测器402使用TE制冷单道固态硅探测器,可测量测量波长范围涵盖180nm至1100nm。
在本具体实施例中,锁相放大器403使用Zurich Instruments公司的HF2LI高频双通道锁相放大器,包含2个输入通道,来自泵浦光斩波器315的斩波频率f2和来自探照光斩波器203的斩波频率f1同时输入作为参考信号。其含有6个解调器,可同时解调带有f1±f2频率的信号以及带有f1频率的信号。
在本具体实施例中,信号处理装置404可对锁相放大器403的信号进行数据处理。
利用此深紫外光调制反射光谱仪,本公开测试了GaAs体材料的光调制反射光谱以验证系统的性能。同时通过不同功能模块内组件的配合,本公开可在同一设备内实现反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱和荧光光谱测试间的切换。
图3是本公开的一种深紫外光调制反射光谱仪所测得的GaAs体材料在检测范围为200nm至1000nm内的177nm激光泵浦的双调制模式的光调制反射光谱。其中泵浦光源第一激光器101为177nm激光器,泵浦光斩波器315的斩波频率f2设置为177Hz,探照光斩波器203的斩波频率f1设置为220Hz,探测器402的检测范围为200nm至1000nm,f1和f2同时输入至锁相放大器403作为参考信号,锁相放大器403解调带有f1+f2频率的反射光变化量信号以及f1频率的反射光信号,并输入至信号处理装置404进行相除,得到双调制模式的光调制反射光谱。
以上实施例说明本公开的一种深紫外光调制反射光谱仪,配备输出波长在深紫外波段的激光器作为光调制反射光谱的泵浦光源,本公开将光调制反射光谱仪的适用范围扩展到深紫外波段,可广泛用于超宽禁带半导体材料的电子能带结构研究,同时也可用于其他半导体材料在深紫外能量范围内的高阶临界点探测以及相应的物理性质研究。
图4是本公开的一种深紫外光调制反射光谱仪在温度为295K和8.7K下所测得的GaAs体材料在177nm激光泵浦的光调制反射光谱;采用双调制模式测试光调制反射光谱,其中泵浦光源第一激光器101为177nm激光器,泵浦光斩波器315的斩波频率f2设置为177Hz,探照光斩波器203的斩波频率f1设置为220Hz,探测器402的检测范围为365nm至455nm,变温样品座310温度设置分别为295K和8.7K,f1和f2同时输入至锁相放大器403作为参考信号,锁相放大器403解调带有f1+f2频率的反射光变化量信号以及f1频率的反射光信号,并输入至信号处理装置404进行相除,得到双调制模式的光调制反射光谱。
图5是本公开的一种深紫外光调制反射光谱仪所测得的GaAs体材料在检测范围为600nm至1000nm内的532nm激光泵浦下的荧光光谱(a)、单调制模式的光调制反射光谱(b)和双调制模式的光调制反射光谱(c):
当实施荧光光谱测试时,泵浦光源第二激光器102为532nm激光器,泵浦光斩波器315的斩波频率f2设置为207Hz,探测器402的检测范围为600nm至1000nm,f2输入至锁相放大器403作为参考信号,锁相放大器403解调带有f2频率的荧光信号,并输入至信号处理装置404,得到荧光光谱(a)。
当实施单调制模式的光调制反射光谱时,泵浦光源第二激光器102为532nm激光器,泵浦光斩波器315的斩波频率f2设置为207Hz,探照光斩波器203的斩波频率f1设置为230Hz,探测器402的检测范围为600nm至1000nm。f1和f2同时输入至锁相放大器403作为参考信号,由锁相放大器403先解调带有f1频率的反射光信号,并输入至信号处理装置404,得到反射光谱。再由锁相放大器403解调f2频率的反射光变化量信号,并输入至信号处理装置404与反射光信号进行相除,得到单调制模式的光调制反射光谱(b)。
当实施双调制模式的光调制反射光谱时,泵浦光源第二激光器102为532nm激光器,泵浦光斩波器315的斩波频率f2设置为207Hz,探照光斩波器203的斩波频率f1设置为230Hz,探测器402的检测范围为600nm至1000nm。f1和f2同时输入至锁相放大器403作为参考信号,由锁相放大器403同时解调带有f1+f2频率的反射光变化量信号以及f1频率的反射光信号,并输入至信号处理装置404进行相除,得到双调制模式的光调制反射光谱(c)。
以上所述的具体实施例,对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本公开的具体实施例而已,并不用于限制本公开,凡在本公开的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种深紫外光调制反射光谱仪,其特征在于,包括:
激光泵浦模块(1),至少包括输出波长在深紫外波段的第一激光器(101);
探照光模块(2),沿光路方向依次包括宽谱光源(201)、入射单色仪(202)、探照光斩波器(203),用于发出探照光;
真空样品腔模块(3),沿泵浦光路方向依次包括第一激光器入射窗口(301)、泵浦光斩波器(315)、透镜组(312)、待测样品(309),沿探照光路方向依次包括探照光入射窗口(303)、第一平面反射镜(304)、第一抛物面反射镜(305)、所述待测样品(309)、第二抛物面反射镜(306)、第二平面反射镜(307)、反射光出射窗口(308),用于将所述激光泵浦模块(1)的激光、所述探照光传输至所述待测样品(309)上,并将所述待测样品(309)表面的反射光信号输出;
信号采集模块(4),沿光路方向依次包括出射单色仪(401)、探测器(402)、锁相放大器(403)和信号处理装置(404),用于采集所述反射光信号并进行分析处理;所述锁相放大器(403)包含2个输入通道,用于接收来自所述泵浦光斩波器(315)的斩波频率f2和/或来自所述探照光斩波器(203)的斩波频率f1的输入作为参考信号;
其中,所述光调制反射光谱仪适用于深紫外波段,在同一设备内可实现反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱和荧光光谱测试间的切换。
2.根据权利要求1所述的深紫外光调制反射光谱仪,其特征在于,所述激光泵浦模块(1)还包括:
第二激光器(102)和第二反射镜(104);
第三激光器(103)和第三反射镜(105);
所述第二反射镜(104)在两个固定位置间进行切换,用于选择所述第二激光器(102)或第三激光器(103)作为泵浦光源,并将对应的激光传输至所述真空样品腔模块(3)中;
所述真空样品腔模块(3)还包括:
第一反射镜(314),在两个固定位置间进行切换,用于选择所述第一激光器(101)、第二激光器(102)或第三激光器(103)作为泵浦光源,并将对应的激光传输至所述泵浦光斩波器(315)中;
第二及第三激光器入射窗口(302),用于接收所述第二激光器(102)或第三激光器(103)输出的激光至所述真空样品腔模块(3);
第四反射镜(313),用于将所述第二及第三激光器入射窗(302)的激光传输至所述第一反射镜(314)。
3.根据权利要求1所述的深紫外光调制反射光谱仪,其特征在于,所述真空样品腔模块(3)还包括:
抽气口(316),用于对所述真空样品腔模块(3)进行抽气使之达到高真空;
进气口(317),用于对所述真空样品腔模块(3)充入气体以释放真空。
4.根据权利要求1所述的深紫外光调制反射光谱仪,其特征在于,所述真空样品腔模块(3)还包括:
摄像头(311),用于对所述待测样品(309)的表面进行成像;
变温样品座(310),设置于所述待测样品(309)的下方并用于调控其温度。
5.根据权利要求1所述的深紫外光调制反射光谱仪,其特征在于,所述真空样品腔模块(3)中光学元件的工作波长范围为180nm~1100nm;
所述宽谱光源(201)输出的波长范围为180nm~1100nm。
6.根据权利要求5所述的深紫外光调制反射光谱仪,其特征在于,所述入射单色仪(202)和出射单色仪(401)为光栅光谱仪;
所述入射单色仪(202)和出射单色仪(401)中的光学元件的工作波长范围为180nm~1100nm;
所述入射单色仪(202)和出射单色仪(401)的入口狭缝和出口狭缝的宽度可调。
7.根据权利要求1所述的深紫外光调制反射光谱仪,其特征在于,所述第一激光器(101)与所述真空样品腔模块(3)之间密封连接。
8.一种根据权利要求1~7中任意一项所述的深紫外光调制反射光谱仪的用途,所述深紫外光调制反射光谱仪用于对超宽禁带半导体进行反射光谱、双调制模式的光调制反射光谱、单调制模式的光调制反射光谱以及荧光光谱的检测。
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