CN114686742B - 一种共晶合金及其制备方法和作为热障涂层粘结层的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粘结层材料技术领域，具体涉及一种共晶合金及其制备方法和应用。本发明提供的共晶合金，包括AlCoCrNiPt合金和分散于AlCoCrNiPt合金中的活性元素；所述AlCoCrNiPt合金包括以下原子数百分含量的元素：18～23at.％Al，18～23at.％Co，18～23at.％Cr，15～20at.％Pt和余量的Ni；所述活性元素占共晶合金的原子数百分含量为0.01～0.5at.％；所述共晶合金中包括β(B2)相和γ′(L12)相。共晶合金中含有较高含量的Pt占据NiAl和Ni3Al中的镍位，增加合金各晶面的Al/Ni比，促进氧化铝的选择性氧化从而抑制氧化镍等瞬态氧化物的生成，提高共晶合金的抗氧化性。共晶合金中较高含量的铬提高了合金的抗热腐蚀性。β(B2)和γ′(L12)双相结构为Al快速扩散提供大量通道，促进单一Al2O3氧化膜的快速形成，从而提高共晶合金的抗氧化性能。

Description

一种共晶合金及其制备方法和作为热障涂层粘结层的应用
技术领域
本发明属于粘结层材料技术领域，具体涉及一种共晶合金及其制备方法和应用。
背景技术
热障涂层主要用于航空发动机的热端部件，对发动机起到热防护的作用。热障涂层主要由起隔热作用的陶瓷层和起抗氧化腐蚀的粘结层构成。粘结层处在合金基体和陶瓷层之间，能够缓解陶瓷层与高温合金的热膨胀差异，粘结层在高温条件下氧化后生成的致密氧化铝阻止了粘结层和合金的进一步氧化。
目前β-(Ni,Pt)Al和NiCoCrAlY是两种主流的粘结层材料。其中β-(Ni,Pt)Al具有优异的抗氧化性能，但是其抗热腐蚀性能不足；NiCoCrAlY含有较高铬含量，提高了材料的抗热腐蚀性，但是其抗氧化性较弱。现有的β-(Ni,Pt)Al和NiCoCrAlY材料作为粘结层材料不能同时具有较高的抗热腐蚀性和抗氧化性，难以满足下一代航空发动机热障涂层对粘结层材料的更高要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种共晶合金及其制备方法和应用，本发明提供的共晶合金同时具有良好的抗氧化性和抗热腐蚀性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种共晶合金，包括AlCoCrNiPt合金和分散于AlCoCrNiPt合金中的活性元素；所述AlCoCrNiPt合金包括以下原子数百分含量的元素：
Figure BDA0003579053450000011
所述活性元素占共晶合金的原子数百分含量为0.01～0.5at.％；
所述共晶合金中包括β(B2)相和γ′(L12)相。
优选的，所述AlCoCrNiPt合金包括以下原子数百分含量的元素：
Figure BDA0003579053450000021
优选的，所述活性元素包括稀土元素、Y、Hf、Zr和Ti中的一种或多种。
优选的，所述β(B2)相的体积分数为40～60％；所述γ′(L12)相的体积分数为40～60％。
本发明还提供了上述技术方案所述共晶合金的制备方法，包括以下步骤：
按照原子数配比将原料混合后依次进行熔炼和凝固，得到初级共晶合金；
将所述初级共晶合金重复进行熔炼和凝固，得到所述共晶合金。
优选的，所述混合为按照从下到上的顺序依次铺放活性元素原料、Al原料、Ni原料、Co原料、Cr原料和Pt原料。
优选的，所述熔炼在保护气氛下进行；
所述熔炼的温度为1450～1650℃。
优选的，所述熔炼前还包括在熔炼设备内放置除氧剂；
所述除氧剂包括钛块或钛片。
优选的，所述重复的次数为3～6次。
本发明还提供了上述技术方案所述共晶合金或上述技术方案所述制备方法制备得到的共晶合金作为粘结层材料的应用。
本发明提供了一种共晶合金，包括AlCoCrNiPt合金和分散于AlCoCrNiPt合金中的活性元素；所述AlCoCrNiPt合金包括以下原子数百分含量的元素：18～23at.％Al，18～23at.％Co，18～23at.％Cr，15～20at.％Pt和余量的Ni；所述活性元素占共晶合金的原子数百分含量为0.01～0.5at.％；所述共晶合金中包括β(B2)相和γ′(L12)相。本发明提供的共晶合金中含有较高含量的Pt，所述Pt会占据合金中NiAl和Ni3Al中的Ni位，从而增加合金各晶面的Al/Ni比，促进氧化铝的选择性氧化从而抑制氧化镍等瞬态氧化物的生成，提高粘结层的抗氧化性。本发明提供的共晶合金中较高含量的Cr提高了共晶合金的抗热腐蚀性。通常情况下合金中添加Cr会提高合金的抗热腐蚀性但是会降低合金的抗氧化性。本发明提供的共晶合金在上述各元素的共同作用下形成β(B2)和γ′(L12)双相结构，所述双相结构为Al快速扩散提供大量通道，可降低氧化初期形成连续Al2O3氧化膜的临界Al含量，促进单一Al2O3氧化膜的快速形成，从而提高共晶合金的抗氧化性能。
附图说明
图1为实施例1制备得到的共晶合金的扫描电镜背散射电子图；
图2为实施例1制备得到的共晶合金中γ′-(Ni,Pt)3Al相选区电子衍射图；
图3为实施例2制备得到的亚共晶合金的扫描电镜背散射电子图；
图4为实施例1制备得到的共晶合金在1200℃大气环境下静态氧化1000h后表面SEM图；
图5为实施例1制备得到的共晶合金氧化膜生长动力学曲线；
图6为实施例1制备得到的共晶合金在1200℃大气环境下静态氧化500h后贫铝层的HAADF-STEM图；
图7为实施例1制备得到的共晶合金在1200℃大气环境下静态氧化500h后贫铝层基体的选区电子衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种共晶合金，包括AlCoCrNiPt合金和分散于AlCoCrNiPt合金中的活性元素；所述AlCoCrNiPt合金包括以下原子数百分含量的元素：
Figure BDA0003579053450000031
所述活性元素占共晶合金的原子数百分含量为0.01～0.5at.％；
所述共晶合金中包括β(B2)相和γ′(L12)相。
在本发明中，按原子数百分含量计，所述AlCoCrNiPt合金包括18～23at.％Al，优选为20～23at.％；
在本发明中，按原子数百分含量计，所述AlCoCrNiPt合金包括18～23at.％Co，优选为18～20at.％。
在本发明中，按原子数百分含量计，所述AlCoCrNiPt合金包括18～23at.％Cr，优选为20～23at.％。在本发明中，所述Cr能够提高共晶合金的抗热腐蚀性。
在本发明中，按原子数百分含量计，所述AlCoCrNiPt合金包括15～20at.％Pt，优选为19～20at.％。通常情况下向合金中添加铬元素会提高合金的抗热腐蚀性同时会降低合金的抗氧化性，本发明通过向共晶合金中添加较多含量的铂，使铂Pt占据合金中NiAl和Ni3Al中的Ni位，从而增加合金各晶面的Al/Ni比，促进氧化铝的选择性氧化从而抑制氧化镍等瞬态氧化物的生成，提高共晶合金抗氧化性。
在本发明中，按原子数百分含量计，所述AlCoCrNiPt合金还包括余量的Ni。
在本发明中，所述活性元素优选包括稀土元素、Y、Hf、Zr和Ti中的一种或多种，更优选为Y、Zr和Hf中的一种或多种，更进一步优选为Y和Hf或Zr和Hf。在本发明中，当所述活性元素为两种以上上述具体物质时，本发明对所述具体物质的质量比无特殊限定，采用任意配比即可。在本发明的实施例中，当所述活性元素为Y和Hf时，所述Y和Hf的质量比为0.028:0.057；当所述活性元素为Zr和Hf时，所述Zr和Hf的质量比为0.06:0.47。
在本发明中，所述活性元素占共晶合金的原子数百分含量为0.01～0.5at.％；优选为0.1～0.5at.％。
本发明在AlCoCrNiPt合金和活性元素共同作用下使共晶合金中形成β(B2)相和γ′(L12)相。在本发明中，所述β(B2)相的体积分数优选为40～60％，更优选为45～55％；所述γ′(L12)相的体积分数优选为40～60％，更优选为45～55％。本发明通过调整Ni、Pt含量控制β(B2)和γ′(L12)的相对含量；γ′(L12)相的相对含量随Ni含量增加而增加，β(B2)相的相对含量随Pt增加而增加。
在本发明中，所述共晶结构γ′相间距小于10μm。
在本发明中，共晶合金中具有高温稳定的均匀细小的两相结构。微米级别的鱼骨或片状共晶组织促进了合金元素的均匀分布，降低了γ′相尺寸，且为Al快速扩散提供大量通道，可降低氧化初期形成连续Al2O3膜的临界Al含量，促进单一Al2O3膜的快速形成。
本发明提供的共晶合金在高温条件下初始氧化阶段基本不生成有害的尖晶石相。本发明提供的共晶合金长期在高温条件下服役过程中在三氧化二铝氧化膜和金属界面形成Pt-Al相层，所述Pt-Al相可消除高温下长期服役后因界面贫Al而产生的尖晶石结构，极大提高界面稳定性。在本发明中，所述Pt-Al相层的厚度优选为20～30nm。
本发明提供的共晶合金兼具良好的抗高温氧化性和抗热腐蚀性，同时具有良好的强度和塑性，与高温合金基体的互扩散程度较小。
本发明提供了上述技术方案所述共晶合金的制备方法，包括以下步骤：
按照原子数配比将原料混合后依次进行熔炼和凝固，得到初级共晶合金；
将所述初级共晶合金重复进行熔炼和凝固，得到所述共晶合金。
本发明按照原子数配比将原料混合后依次进行熔炼和凝固，得到初级共晶合金。在本发明中，所述原料优选为对应元素的金属，所述金属的纯度独立的优选为99.5％以上，更优选为99.6～99.9％。在本发明中，所述AlCoCrNiPt合金中各元素的原料独立的优选为颗粒，所述颗粒的粒径独立的优选为2～5mm，更优选为3～4mm。在本发明中，当所述活性元素为铪时，所述铪的原料优选为铪丝；当所述活性元素为稀土元素、Y、Zr和Ti中的一种或多种时，所述活性元素的原料优选为颗粒，所述颗粒的粒径独立的优选为1～3mm，更优选为2～3mm。
在本发明中，所述混合前优选还包括：将原料依次进行清洗和干燥。在本发明中，所述清洗优选包括依次进行的第一超声清洗和第二超声清洗。在本发明中，所述第一超声清洗用的溶剂优选为水，所述水优选为去离子水；所述第二超声清洗用溶剂优选为丙酮。在本发明中，所述第一超声清洗和第二超声清洗的功率独立的优选为大于100W，更优选为120～150W；所述第一超声清洗和第二超声清洗的时间独立的优选为8～12min，更优选为10～11min。在本发明中，所述干燥优选为烘干；所述烘干的温度优选为50～100℃，更优选为60～80℃；所述烘干的时间优选为10～40min，更优选为20～30min。
在本发明中，所述混合优选为按照原料熔点从低到高的顺序进行铺放，熔点低的原料铺放在最底层，熔点高的原料铺放在最上层；所述混合具体为从下到上的顺序依次铺放活性元素原料、Al原料、Ni原料、Co原料、Cr原料和Pt原料。本发明采用上述混合方式能够避免低熔点的原料在高温条件下发生挥发。
在本发明中，所述熔炼前优选还包括在熔炼设备内放置除氧剂；所述除氧剂优选包括钛块或钛片，更优选为钛片。在本发明中，所述除氧剂优选置于熔炼设备中预留的坩埚中，便于除氧剂熔化后吸附保护气氛中残留的氧，以降低合金熔炼过程中的氧化行为。在本发明中，所述除氧剂熔化的时间优选为3～4min。本发明对所述除氧剂的用量无特殊限定，只要能够除去保护气氛中残留的氧即可。本发明对所述熔炼设备无特殊要求，采用常规的熔炼设备即可。在本发明的实施例中，所述熔炼设备为熔炼炉。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为1450～1650℃，更优选为1500～1600℃。在本发明中，所述熔炼优选在保护气氛下进行；所述保护气氛优选包括氩气。在本发明中，所述熔炼优选为非自耗真空电弧熔炼。本发明形成保护气氛的具体方式优选为：将电弧熔炼炉抽真空后充入保护气体。在本发明中，所述抽真空的真空度优选为3×10-3～5×10-3Pa；充入保护气体后压力优选为0～100Pa，更优选为5～20Pa。在本发明中，所述非自耗真空电弧熔炼的电流优选为58～62A，更优选为60A。
本发明中，当原料熔化后优选进行搅拌，所述搅拌优选为电磁搅拌；所述电磁搅拌的时间优选为30～60s，更优选为40～50s。本发明在电磁搅拌的作用下使原料混合均匀。在本发明中，所述熔炼的时间为熔化的时间和搅拌的时间总和。
在本发明中，所述凝固优选在水冷铜坩埚中进行。本发明对所述凝固无特殊要求，采用本领域常规的手段即可。
得到初级共晶合金后，本发明将所述初级共晶合金重复进行熔炼和凝固，得到所述共晶合金。在本发明中，重复进行熔炼和凝固前优选将前一次凝固得到的固体进行翻转，所述翻转优选利用机械手进行。在本发明中，所述重复的次数优选为3～6次，更优选为4～5次。
本发明还提供了上述技术方案所述共晶合金或上述技术方案所述制备方法制备得到的共晶合金作为粘结层材料的应用。在本发明中，所述粘结层优选为热障涂层中的粘结层。本发明提供的共晶合金作为粘结层材料同时具备抗高温氧化、抗热腐蚀、低互扩散的优点，并且在高温下兼具良好的强度和塑性。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
分别将纯度为99.9％平均粒径为3mm的铝颗粒、钴颗粒、铬颗粒、镍颗粒、铂颗粒，纯度为99.9％平均粒径为2mm的钇颗粒和纯度为99.9％的铪丝在以去离子水为溶剂功率为120W的条件下超声清洗10min后在以丙酮为溶剂功率为120W的条件下超声清洗10min；80℃烘干20min后备用；
将Y：0.028g(占共晶合金的原子百分含量为0.05at.％)，Hf：0.057g(占共晶合金的原子百分含量为0.05at.％)，Al：l3.4 g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为20at.％)，Ni：7.5g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为20at.％)，Co：7.5g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为20at.％)，Cr：6.6g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为20at.％)，Pt：24.9g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为20at.％)按照从下到上的顺序依次将Y、Hf、Al、Ni、Co、Cr和Pt铺放于电弧熔炼炉内；将金属钛片置于熔炼炉内预留的坩埚中后将真空电弧熔炼炉充真空至3×10-3Pa，充入氩气至5Pa；引弧熔化钛片3min以吸附保护气氛中的残留氧；在氩气保护下，于电流为60A温度为1550℃的条件下进行非自耗真空电弧熔炼1min，待原料充分熔化后开启电磁搅拌，保持电磁搅拌30s后将熔体在水冷铜坩埚中凝固后利用机械手翻转铸锭，重复熔炼和凝固5次，得到50gY、Hf共掺杂的共晶AlCoCrNiPt合金纽扣锭。
实施例2
按照实施例1的方法制备共晶合金，不同之处在于原料用量，具体情况如下：Zr：0.06g(占共晶合金的原子百分含量为0.1at.％)，Hf：0.47g(占共晶合金的原子百分含量为0.4at.％)，Al：4.1g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为23at.％)，Ni：6.6g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为17at.％)，Co：7.0g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为18at.％)，Cr：7.9g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为23at.％)，Pt：24.4g(占AlCoCrNiPt合金的原子百分含量为19at.％)。
将实施例1制备得到的共晶合金沿纵向切割后，进行金相制样并抛光后采用扫描和透射电子显微镜进行微观组织和结构分析，得到扫描电镜背散射电子图，如图1所示。由图1可知实施例1制备得到的共晶高熵合金铸态组织呈鱼骨状共晶，主要由白亮富Pt的β-(Ni,Pt)Al相和灰色的γ′-(Ni,Pt)3Al相构成，γ′相间距约为8μm，通过面积法测量，β相体积分数为45％。对灰色γ′-(Ni,Pt)3Al相进行选区电子衍射以确定其晶体结构，得到选区电子衍射图，如图2所示。图2为面心立方[111]晶带电子衍射花样，并出现有序结构的超点阵衍射斑点，表明灰色相为有序的L12晶体结构。
将实施例2制备得到的共晶高熵合金沿纵向切割后，进行金相制样并抛光后采用扫描电镜进行微观组织分析，得到背散射电子图，如图3所示。由图3可知，实施例2制备得到的共晶高熵合金铸态组织为亚共晶组织，主要由白亮富Pt的β-(Ni,Pt)Al相和灰色的γ′-(Ni,Pt)3Al相构成，γ′相间距小于10μm，通过面积法测量，β相体积分数为55％。
按照如下步骤检测实施例1制备得到的共晶合金的高温氧化性能：
(1)将实施例1中共晶高熵合金切割为10mm×10mm×2mm的试片，依次采用600#、1000#、3000#、5000#砂纸磨抛后，依次采用去离子水和丙酮超声清洗10min后80℃烘干20min；
(2)将4片试片直接置于马弗炉中，在大气环境下1200℃下进行高温氧化测试，分别于氧化100h、250h、500h和1000h后取出。
利用光学显微镜观察氧化1000h后的试样表面，得到SEM图，如图4所述。由图4可知氧化1000h后试样的表面具有完整的三氧化二铝氧化膜，没有出现剥落，说明实施例1制备得到的共晶合金显示出极佳的抗剥落性能即具有良好的抗氧化性能。
切取4个不同氧化时间试样的截面，利用扫描电子显微镜测量截面氧化膜厚度，其结果列于表1。
表1不同氧化时间得到的氧化膜厚度
氧化时间(h) 氧化膜厚度(μm)
100 3.5
250 5.5
500 8.0
1000 11.5
结合表1得到氧化膜生长厚度动力学曲线，如图5所示。根据表1中数据和如式1所示的氧化膜厚度公式计算得到氧化的抛物线速率常数kp仅为1.8×10-13cm2s-1。
h2＝2kpt     式1；
其中h为氧化膜厚度(cm)，kp为氧化的抛物线速率常数(cm2s-1)，t为氧化时间(s)。
在氧化500h后的试样背后预制缺口，反方向折断样品表面氧化膜后在断口附近通过聚焦离子束(FIB，FocusedIonBeam)切割贫铝层的透射电子显微镜样品，并采用高角环形暗场扫描透射(HAADF-STEM)成像分析贫铝层微观结构，得到HAADF-STEM图如图6所示。由图6可知金属表面有一层厚度为20-30nm的白亮Pt-Al相层，并且内部有密集的纳米白亮Pt-Al相。此种特殊的氧化膜/金属界面的Pt-Al相可消除高温下长期服役后因界面贫Al而产生的尖晶石结构，极大提高了界面稳定性。
对图6中Pt-Al相下的单相基体进行选区电子衍射，得到选区电子衍射图如图7所示。由图7中的衍射花样可知衍射花样与氧化前的铸态组织中γ′相同，依然为有序的L12结构的γ′-Ni3Al相，有利于提高高温下贫铝层强度，降低界面起伏的倾向，进而提高抗氧化性。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种共晶合金，包括AlCoCrNiPt合金和分散于AlCoCrNiPt合金中的活性元素；所述活性元素包括稀土元素、Y、Hf、Zr和Ti中的一种或多种；
所述AlCoCrNiPt合金包括以下原子数百分含量的元素：
Al         18~23 at.%；
Co         18~23 at.%；
Cr         18~23 at.%；
Pt         15~20 at.%；
Ni         余量；
所述活性元素占共晶合金的原子数百分含量为0.01~0.5 at.%；
所述共晶合金中包括β(B2)相和γ′(L12)相；所述β(B2)相的体积分数为40~60%；所述γ′(L12)相的体积分数为40~60%。
2.根据权利要求1所述共晶合金，其特征在于，所述AlCoCrNiPt合金包括以下原子数百分含量的元素：
Al         20~23 at.%；
Co         18~20 at.%；
Cr         20~23 at.%；
Pt         19~20 at.%；
Ni         余量。
3.权利要求1或2所述共晶合金的制备方法，包括以下步骤：
按照原子数配比将原料混合后依次进行熔炼和凝固，得到初级共晶合金；
将所述初级共晶合金重复进行熔炼和凝固，得到所述共晶合金。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述混合为按照从下到上的顺序依次铺放活性元素原料、Al原料、Ni原料、Co原料、Cr原料和Pt原料。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述熔炼在保护气氛下进行；
所述熔炼的温度为1450~1650℃。
6.根据权利要求3或5所述制备方法，其特征在于，所述熔炼前还包括在熔炼设备内放置除氧剂；
所述除氧剂包括钛块或钛片。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述重复的次数为3~6次。
8.权利要求1或2所述共晶合金或权利要求3~7任一项所述制备方法制备得到的共晶合金作为粘结层材料的应用。
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