CN114686308B - 一种保护油樟热敏性成份的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种保护油樟热敏性成份的提取方法，包括以下步骤：采摘油樟树的叶子并将其碎化；②真空提取：将碎化的叶子输送进提取罐内，进行真空提取，提取温度/真空度的比值为430‑3000，提取温度<100℃；③将②真空提取中从提取罐的出气口挥发出来的汽体冷凝，收集冷凝液。本申请的油樟油香味基本与鲜樟叶味相同，涂抹到皮肤后，吸收性较好，有效地提高了油樟油中的热敏性成份的含量。
Description
技术领域
本申请涉及一种保护油樟热敏性成份的提取方法及油樟油、一种香料、一种化妆品。
背景技术
宜宾属于中亚热带季风气候区，气候温暖湿润，日照多，年平均气温18摄氏度，日照1100h，降雨量1200mm，土壤为白垩系夹关组母岩发育而成的紫色土和山地黄壤等，土地肥沃，很适合油樟树的生长发育，远在汉代，就有“江西竹，江南樟，北方栗子，山东桑”的记载。1985年《当代中国林业》记载，西南林区中，岷江流域阔叶树种很多，分布较广的有楠木、樟木等珍贵树种。1974年，经四川省林业科学研究院森林分类专家赵良能研究鉴定，特产于四川和陕西西部的樟树为新种，为油樟，其学名为Cinnamomum longipaniculatum(Gamble)N.Chao ex H.W.Li，油樟生长快，萌发力强，再叶多，干形通直，树形美观，鲜叶有清爽解闷的香味，含丰富的芳香油。
油樟提炼出的油为油樟油，油樟油是将油樟树的未失水份的油樟叶(如油樟鲜叶)经水蒸汽蒸馏提炼而提取出来的，由几十种化学物质组成，是一种混合物。提取装置如图1，图1中，新鲜的油樟叶从投料口2投入提取罐1后，高温水蒸汽从水蒸汽进口6进入提取罐1向上流动与油樟叶充分结合蒸馏，蒸馏后的气体从顶部的气体出口3流入冷凝器分离系统4冷凝分离后进入收集罐5收集，蒸馏后的冷凝水从底部冷凝水出口7排出。图1的水蒸汽蒸馏提炼油樟油存在的缺陷在于：提炼的油樟油的收率较低。
水蒸汽蒸馏提炼的油樟油进行精加工后可以用于医药、香料等，如作为高级香料的原料，合成如紫丁香型、铃兰香型等各种香型。水蒸汽蒸馏提炼的油樟油在作为医药、香料的原料提供时，客户反应存在以下缺陷：(1)香味与鲜樟叶差距大，香味缺少清爽解闷的鲜樟叶味。(2)涂抹到皮肤后，吸收性较差。
发明内容
基于上述问题，本申请提供一种保护油樟热敏性成份的提取方法，该方法提取的油樟油香味基本与鲜樟叶味相同，涂抹到皮肤后，吸收性较好，有效地提高了油樟油中的热敏性成份的含量。
技术方案是：一种保护油樟热敏性成份的提取方法，包括以下步骤：
①采摘油樟树的叶子并将其碎化；
②真空提取：将碎化的叶子输送进提取罐内，进行真空提取，提取温度/真空度的比值为430-3000，提取温度<100℃；
③将②真空提取中从提取罐的出气口挥发出来的汽体冷凝，收集冷凝液。
在本申请的一个或多个具体的实施方式中，所述②的真空提取中，真空度大于0.09,提取温度/真空度的比值为430-500。
在本申请的一个或多个具体的实施方式中，所述②的真空提取中，真空度为0.07-0.085,提取温度/真空度的比值为750-900。
在本申请的一个或多个具体的实施方式中，所述②的真空提取中，真空度为0.04-0.02,提取温度/真空度的比值为1500-3000，提取温度<100℃。
在本申请的一个或多个具体的实施方式中，所述②的真空提取为两段真空提取，其中第一段真空提取真空度>第二段提取的真空度，第一段提取的提取温度<第二段提取的提取温度<100℃。
在本申请的一个或多个具体的实施方式中，第一段提取温度/第一段真空提取真空度的比值<第二段提取温度/第二段真空提取真空度的比值。
在本申请的一个或多个具体的实施方式中，所述②的真空提取为三段真空提取，其中第一段真空提取真空度>第二段提取的真空度>第三段提取的真空度，第一段提取的提取温度<第二段提取的提取温度<第三段提取的提取温度<100℃。
在本申请的一个或多个具体的实施方式中，第一段提取温度/第一段真空提取真空度的比值为430-500，第二段提取温度/第二段真空提取真空度的比值为750-900，第三段提取温度/第三段真空提取真空度的比值为1500-3000。
本申请还提供一种油樟油。
技术方案是：一种油樟油，该油樟油由上述的保护油樟热敏性成份的提取方法提取而成。
本申请还提供一种香料或化妆品。
技术方案是：一种香料或化妆品，该香料或化妆品由上述的油樟油制成。
发明原理及有益效果
本申请发明人经过研究发现，客户反应的两个缺陷((1)香味与鲜樟叶差距大，香味缺少清爽解闷的鲜樟叶味。(2)涂抹到皮肤后，吸收性较差)的原因在于水蒸汽蒸馏提取油樟油的水蒸汽温度高于100℃，在提取中樟叶中的热敏性成份被炭化，使得蒸馏后的油樟油中不含有热敏性成份的物质或热敏性成份的物质含量太少，从而一方面影响了油樟油的香味，另一方面涂抹到皮肤后，吸收性较差。
本申请发明人在生产实际中惊讶地发现，在提取时，采用真空提取，且提取温度/真空度的比值为430-3000，提取温度<100℃时，提取出的油樟油较背景技术的水蒸气提取法的香味闻起来更舒服，皮肤吸收更好，特别是当采用三段真空提取，且第一段真空提取真空度>第二段提取的真空度>第三段提取的真空度，第一段提取的提取温度<第二段提取的提取温度<第三段提取的提取温度<100℃，第一段提取温度/第一段真空提取真空度的比值为430-500，第二段提取温度/第二段真空提取真空度的比值为750-900，第三段提取温度/第三段真空提取真空度的比值为1500-3000，提取出的油樟油的香味与鲜叶的香味的相似度达0.86，收率高达50％。
附图说明
图1为本发明背景技术流程示意图；
图2为本发明流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本申请作进一步说明。
一种保护油樟热敏性成份的提取方法，顺次包括以下步骤：
①采摘油樟树的叶子并将其碎化。
②将碎后的叶子输送进提取罐内，进行真空提取，提取温度/真空度的比值为430-3000，提取温度<100℃。
③将步骤②中从出气口挥发出来的汽体进行冷凝收集。
进一步地，步骤②中，真空提取为两段提取，其中第一段真空提取真空度>第二段提取的真空度，第一段提取的提取温度<第二段提取的提取温度<100℃。
进一步地，步骤②中，真空提取为三段提取，其中第一段真空提取真空度>第二段提取的真空度>第三段提取的真空度，第一段提取的提取温度<第二段提取的提取温度<第三段提取的提取温度<100℃。
下面实施例1-7的提取设备采用图2的提取设备，图2中，提取设备包括提取罐1和收集罐5，提取罐1上设置有进料口2和出气口3，提取罐1上还设置有夹层6，夹层6内设置有夹层盘管，夹层盘管上端9和夹层盘管下端10各自伸出夹层，夹层盘管上端9与水蒸汽连通，提取罐1内设置有内换热盘管7，内换热盘管7的内换热盘管上端11和内换热盘管下端12各自伸出提取罐1，出气口3与收集罐5之间连接有冷凝器4，收集罐5上还连接有用于对提取罐1抽真空的真空泵8。
实施例1
①采摘1000kg油樟树的叶子，将油樟树的叶子碎成2-3cm。
②将碎后的叶子从进料口2输送进提取罐1内，进行真空提取，真空度大于0.09(0.09指-0.09Mpa),提取温度/真空度的比值为430-500(举例来说，如果比值为450，真空度为0.09Mpa，则提取温度为40.5℃)。
③将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用6-10度的低温水。
提取结束后，收集罐5中收集的纯露(即油樟油)为150kg左右，取样标记为A1待用。
实施例2
①采摘1000kg油樟树的叶子，将油樟树的叶子碎成2-3cm。
②将碎后的叶子从进料口2输送进提取罐1内，进行真空提取，真空度为0.07-0.085,提取温度/真空度的比值为750-900。
③将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用30度的低温水。
提取结束后，收集罐5中收集的纯露为150kg左右，取样标记为A2待用。
本实施例提取温度>实施例1的提取温度。
实施例3
①采摘1000kg油樟树的叶子，将油樟树的叶子碎成2-3cm。
②将碎后的叶子从进料口2输送进提取罐1内，进行真空提取，真空度为0.04-0.02,提取温度/真空度的比值为1500-3000，提取温度<100℃。
③将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用30度的低温水。
提取结束后，收集罐5中收集的纯露为200kg左右，取样标记为A3待用。
本实施例提取温度>实施例2的提取温度。
实施例4
①采摘1000kg油樟树的叶子，将油樟树的叶子碎成2-3cm。
②将碎后的叶子从进料口2输送进提取罐1内，进行真空提取，真空度大于0.09,提取温度/真空度的比值为430-500。
③将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用6-10度的低温水。
④降低提取设备的真空度，继续提取，真空度为0.07-0.085,提取温度/真空度的比值为750-900。
⑤将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用30度的低温水。
提取结束后，收集罐5中收集的纯露(即油樟油)为150kg+150kg＝300kg左右，取样标记为B1待用。
本实施例中，步骤④的提取温度>步骤②的提取温度。
实施例5
①采摘1000kg油樟树的叶子，将油樟树的叶子碎成2-3cm。
②将碎后的叶子从进料口2输送进提取罐1内，进行真空提取，真空度大于0.09,提取温度/真空度的比值为430-500。
③将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用6-10度的低温水。
④降低提取设备的真空度，继续提取，真空度为0.04-0.02,提取温度/真空度的比值为1500-3000，提取温度<100℃。
⑤将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用30度的低温水。
提取结束后，收集罐5中收集的纯露(即油樟油)为150kg+200kg＝350kg左右，取样标记为B2待用。
本实施例中，步骤④的提取温度>步骤②的提取温度。
实施例6
①采摘1000kg油樟树的叶子，将油樟树的叶子碎成2-3cm。
②将碎后的叶子从进料口2输送进提取罐1内，进行真空提取，进行真空提取，真空度为0.07-0.085,提取温度/真空度的比值为750-900。
③将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用30度的低温水。
④降低提取设备的真空度，继续提取，真空度为0.04-0.02,提取温度/真空度的比值为1500-3000，提取温度<100℃。
⑤将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用30度的低温水。
提取结束后，收集罐5中收集的纯露(即油樟油)为150kg+200kg＝350kg左右，取样标记为B3待用。
本实施例中，步骤④的提取温度>步骤②的提取温度。
实施例7
①采摘1000kg油樟树的叶子，将油樟树的叶子碎成2-3cm。
②将碎后的叶子从进料口2输送进提取罐1内，进行真空提取，真空度大于0.09,提取温度/真空度的比值为430-500。
③将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用6-10度的低温水。
④降低提取设备的真空度，继续提取，真空度为0.07-0.085,提取温度/真空度的比值为750-900。
⑤将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用30度的低温水。
⑥降低提取设备的真空度，继续提取，真空度为0.04-0.02,提取温度/真空度的比值为1500-3000。
⑦将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝器4的冷却水采用30度的低温水。
提取结束后，收集罐5中收集的纯露(即油樟油)为150kg+150kg+200kg＝500kg左右，取样标记为C1待用。
本实施例中，100℃>步骤⑥的提取温度>步骤④的提取温度>步骤②的提取温度。
对比实施例1
本对比实施例采用图1所示的提取设备进行水蒸汽蒸馏。
①采摘1000kg油樟树的叶子，将油樟树的叶子碎成2-3cm。
②将粉碎后的叶子物料从进料口2输送进提取罐1内，从底部通入水蒸汽，水蒸汽温度≤105度。
③将从出气口3挥发出来的汽体进行冷凝收集，冷凝分离系统4的冷却水采用30度的低温水。
提取结束后，收集罐5中收集的纯露为200kg左右，取样标记为D1待用。
实验1香味测试
分别取A1-A3、B1-B3、C1和D1的样品用于香味测试，另外取若干刚采摘的油樟新叶备用。
香味测试的评审员为从不接触油樟或香樟等提取生产的人员中选取，评审员中不含有重度烟瘾者、香水过敏者、哮踹病等不适合作为调香师的人员，评审人员选择嗅觉灵敏的人员，至少6个评审员。
评审时，样品闻味为：打开样品评盖后，评审员闻时鼻子离样品瓶口的距离是2-3cm，评审员要慢慢地吸气，闻的时间不能低于5s。
评审时，油樟新叶闻味为：新鲜撕开，评审员闻时鼻子离新鲜撕开的部位2-3cm，评审员要慢慢地吸气，闻的时间不能低于5s。
评审时，在评审每一个样品前，均先闻油樟新叶的气味后再闻样品的气味，以进行与油樟新叶的气味的相近度辨识。相近度的评判规则为：
(1)如果样品的气味与油樟新叶的气味相比，评审员不能进行区分，则相近度为1。
(2)如果样品的气味与油樟新叶的气味相比，评审员甚至非评审员直接可进行区分，则相近度为0。
(3)相近度值越大，与油樟新叶的气味越相近。
香味测试结果见下表1。
表1
| 相近度 | |
| A1 | 0.98 |
| A2 | 0.80 |
| A3 | 0.70 |
| B1 | 0.88 |
| B2 | 0.83 |
| B3 | 0.75 |
| C1 | 0.86 |
| D1 | 0.50 |
| 油樟新叶 | 1 |
备注：表1中，相近度为算术平均值。
实验2皮肤吸收性排名测试
分别取A1-A3、B1-B3、C1和D1的样品备用。
测试人员：自愿者80名，年龄在18-30，将自愿者随机分为8组，每组10，分别测试A1-A3、B1-B3、C1和D1的样品。第一组使用A1，第二组使用A2，依此类推，第八组使用D1。
自愿者入选标准：皮肤干燥但无任何皮肤和系统性疾病患史，近一个月内未使用激素类药物。
涂覆部位：手背。涂覆时间：测试前各自愿者使用相同的洗面奶进行清洁，待自然干燥后涂覆。涂覆面积：相同。涂覆量：相同。
排序规则：统计各组各自愿者涂覆后到干燥的时间(用秒表)，然后计算各组的总体干燥时间，然后将总体皮肤吸收时间/10，得出平均皮肤吸收时间，然后根据平均皮肤吸收时间进行排序，得出排序结果表2(平均皮肤吸收时间最短为第一，最长为第八)。
表2
| 皮肤吸收性排序 | |
| A1 | 第一 |
| A2 | 第五 |
| A3 | 第七 |
| B1 | 第二 |
| B2 | 第四 |
| B3 | 第六 |
| C1 | 第三 |
| D1 | 第八 |
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种保护油樟热敏性成份的提取方法，包括以下步骤：
①采摘油樟树的叶子并将其碎化；
②真空提取：将碎化的叶子输送进提取罐内，进行真空提取；真空提取为三段真空提取，其中第一段真空提取真空度>第二段提取的真空度>第三段提取的真空度，第一段提取的提取温度<第二段提取的提取温度<第三段提取的提取温度<100℃；第一段提取温度/第一段真空提取真空度的比值为430-500，第二段提取温度/第二段真空提取真空度的比值为750-900，第三段提取温度/第三段真空提取真空度的比值为1500-3000；第一段提取的真空度大于0.09，第二段提取的真空度为0.07-0.085，第三段提取的真空度为0.04-0.02；
③将②真空提取中从提取罐的出气口挥发出来的汽体冷凝，收集冷凝液。
2.一种油樟油，该油樟油由权利要求1所述的保护油樟热敏性成份的提取方法提取而成。
3.一种香料或化妆品，该香料或化妆品由权利要求2所述的油樟油制成。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202210373070.6A CN114686308B (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种保护油樟热敏性成份的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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-
2022
- 2022-04-11 CN CN202210373070.6A patent/CN114686308B/zh active Active
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| Title |
|---|
| 一种用于热敏性芳香油分馏的设备;谭桂菲等;科技成果;第1-2页 * |
| 谭桂菲等.一种用于热敏性芳香油分馏的设备.科技成果.2016,第1-2页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114686308A (zh) | 2022-07-01 |
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