CN114684829A - 一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，属于凹凸棒石处理技术领域，将天然杂色混维凹凸棒石原矿依次通过晒干、喷洒复合酸溶液、焙烧以及粉碎处理，经过旋风分离处理后，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉；利用聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠和二亚硫酸钠进行转白试剂的制备；将所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉按比例加入到所述转白试剂中，并进行机械分散，得到凹凸棒石浆料；将得到的凹凸棒石浆料依次进行超声、分级离心以及除杂处理，进而实现凹凸棒石浆料的提纯，经干燥处理后，得到转白后的凹凸棒石。本发明节省了处理有机废水的成本，能够高效的进行杂色混维凹凸棒石的转白，且转白效果稳定，效率高，成本低，工艺简单。

Description

一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法

技术领域

本发明属于凹凸棒石处理技术领域，尤其涉及一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法。

背景技术

目前，凹凸棒石黏土的特殊结构使其在催化、吸附、添加剂等多方面和领域都有着良好的应用前景。我国作为全世界凹凸棒石储量最大的国家，在自然资源方面有着得天独厚的优势。然而，尽管我国凹凸棒石的产量高，但是其品度较差，应用价值较低。如何进行凹凸棒石的高值化应用成为一个具有挑战性的目标。

现有专利(CN201910672767.1) 公开了半干法转白杂色凹凸棒石的方法，主要是将天然杂色凹凸棒石黏土矿粉碎成粉末，然后与转白制剂均匀混合后用对辊机压制成厚度为1~4 mm的薄片；再将压制的薄片经微波处理10~30 min，然后再80~160℃下反应2~12 h，最后经水洗、分离、干燥、粉碎，得到白色凹凸棒石产品。

现有专利(CN104261421A)公开了水热法制备米白色凹凸棒石的方法，通过含硫化合物中的硫在水热环境下与凹凸棒石相互作用，使凹凸棒石骨架中三价铁得以还原，实现了砖红色凹凸棒石色泽的转变同时水热过程改善了凹凸棒石的zeta电位，从而改善了凹凸棒石的吸附性能。

现有专利(CN201911255512.1 ) 公开了一种含铁凹凸棒石的提纯和转白方法，利用六偏磷酸钠或焦磷酸钠除去含铁凹凸棒石原矿粉中的石英杂质，利用胶体磨使溶液充分混合，通过离心机使石英和与凹凸棒石分离，研磨烘干后，再利用盐酸或硫酸除去凹凸棒石中的铁和碳酸盐等杂质，最后得到颜色呈白色纯度较高的凹凸棒石。

现有专利（CN202110236497.7）公开了一种微波辅助快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，是将天然杂色混维凹凸棒石原矿经破碎和旋风分离处理后分散到转白制剂水溶液中形成矿浆，再将矿浆搅拌处理10-60min后转入微波反应器中进行微波处理，然后经洗涤、固液分离、干燥，得到白色凹凸棒石产品。但是，该技术方案操作繁琐，且去色效果不稳定，不具备普适性。

上述技术方案虽然对红色凹凸棒石起到了很好的去色效果，但仍然存在去色效果不稳定，容易“返黄”；使用毒性试剂或苛刻的水热条件导致方法不具备普适性，且成本高。

因而探索新的提纯和去色方法，对低品位红色凹凸捧石粘土的开发和利用具有重要的现实意义。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的杂色混维凹凸棒石转白效果不佳，去色效果不稳定，容易“返黄”；同时转白过程繁琐，对工艺要求高，成本昂贵，使用毒性试剂或苛刻的水热条件导致方法不具备普适性。

发明内容

解决的技术问题：本申请所要解决的技术问题是现有的杂色混维凹凸棒石转白效果不佳，去色效果不稳定，容易“返黄”；同时转白过程繁琐，对工艺要求高，成本昂贵，使用毒性试剂或苛刻的水热条件导致方法不具备普适性等技术问题，提供了一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法。

技术方案：

为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案为：

一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，包括以下步骤：

步骤一，进行天然杂色混维凹凸棒石原矿粉的制备：将天然杂色混维凹凸棒石原矿依次通过晒干、喷洒复合酸溶液、焙烧以及粉碎处理，经过旋风分离处理后，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉；

步骤二，进行凹凸棒石浆料的制备：利用聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠和二亚硫酸钠进行转白试剂的制备；将所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉按比例加入到所述转白试剂中，并进行机械分散，得到凹凸棒石浆料；

步骤三，进行凹凸棒石的转白处理：将得到的凹凸棒石浆料依次进行超声、分级离心以及除杂处理，进而实现凹凸棒石浆料的提纯，经干燥处理后，得到转白后的凹凸棒石。

作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤一中的将天然杂色混维凹凸棒石原矿通过晒干、喷洒复合酸溶液、焙烧、粉碎，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉具体步骤包括：

S201：将天然杂色混维凹凸棒石原矿自然晾干后，均匀喷洒复合酸溶液；然后对喷洒复合酸溶液的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行焙烧处理；

S202：将焙烧处理后的天然杂色混维凹凸棒石原矿浸润在所述复合酸溶液中24-36h后，自然晒干；

S203：利用粉碎机将自然晒干的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行粉碎处理，经旋风分离处理后，过100-120目筛，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉。

作为本发明的一种优选技术方案：所述复合酸溶液为草酸、盐酸按照体积分数5:2配置得到。

作为本发明的一种优选技术方案：所述焙烧处理温度为420-460℃，焙烧时间为0.5h。

作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤二中转白试剂的制备方法为：

按质量份数配比聚丙烯酸20-30份、聚丙烯酰胺20-30份、焦磷酸钠15-25份、二亚硫酸钠15-25份，称取聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠和二亚硫酸钠；

将称取的聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠加入水中球磨，得到所述转白试剂。

作为本发明的一种优选技术方案：所述球磨时间为2-3h，氧化锆球磨球重量为90-100克，球磨速率为200-220转/分。

作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤二中，所述机械分散包括：

S301：先采用高剪切乳化机将转白试剂分散6-8分钟；

S302：将天然杂色混维凹凸棒石原矿粉加入转白试剂中并继续分散6-8分钟，得到预分散的凹凸棒石浆料；所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉与转白试剂质量份数配比为100:50-150；

S303：采用高功率超声破碎机将凹凸棒石的预分散浆料进行二次分散，得到充分分散的凹凸棒石浆料。

作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤三具体包括：

将凹凸棒石浆料在磁力搅拌器上加热至65℃，搅拌2-4h；对所述磁力搅拌后的凹凸棒石浆料于20-40khz的条件下超声处理3-5h，静置所述超声处理的凹凸棒石浆液，去除底部杂质；

对所述凹凸棒石浆液进行分级离心处理，再次去除下层的杂质，得到离心后凹凸棒石浆液、干燥即可得转白后的凹凸棒石。

作为本发明的一种优选技术方案：所述分级离心具体参数为：首先于1800rpm的条件下低速离心10-12min后，再于转速为12000rpm的条件下高速离心2-3min。

作为本发明的一种优选技术方案：所述干燥的参数设置为70℃下真空干燥5min。

有益效果：本申请所述快速转白杂色混维凹凸棒石的方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：

1、本发明提供的快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，节省了处理有机废水的成本，能够高效的进行杂色混维凹凸棒石的转白；同时转白效果稳定且良好。

2、本发明的转白更加全面均匀，能够有效提高凹凸棒石的性能，且效率高，成本低，工艺简单，过程易于控制，设备要求不高，适宜于工业化生产。

3、能够不破坏原晶体结构，环保无污染。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的快速转白杂色混维凹凸棒石的方法流程图。

图2是本发明实施例提供的将天然杂色混维凹凸棒石原矿通过晒干、喷洒复合酸溶液、焙烧、粉碎，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉的方法流程图。

图3是本发明实施例提供的进行转白试剂的制备的方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。

如图1所示，一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，包括以下步骤：

S101，进行天然杂色混维凹凸棒石原矿粉的制备：将天然杂色混维凹凸棒石原矿通过晒干、喷洒复合酸溶液、焙烧以及粉碎处理，经过旋风分离处理后，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉；

S102，进行转白试剂的制备：利用聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠和二亚硫酸钠进行转白试剂的制备；将所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉按比例加入到所述转白试剂中，并进行机械分散，得到凹凸棒石浆料；

S103，进行凹凸棒石的转白处理：将得到的凹凸棒石浆料依次进行超声、分级离心以及除杂处理，进而实现凹凸棒石浆料的提纯，经干燥处理后，得到转白后的凹凸棒石。

如图2所示，本发明实施例提供的S101具体步骤包括：

S201，将天然杂色混维凹凸棒石原矿自然晾干后，均匀喷洒复合酸溶液；然后对喷洒复合酸溶液的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行焙烧处理；

S202，将焙烧处理后的天然杂色混维凹凸棒石原矿浸润在所述复合酸溶液中24-36h后，自然晒干；

S203，利用粉碎机将自然晒干的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行粉碎处理，经旋风分离处理后，过100-120目筛，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉。

本发明实施例提供的复合酸溶液为草酸、盐酸按照体积分数配比5:2配置得到。

本发明实施例提供的焙烧处理温度为420-460℃，焙烧时间为0.5-1.5h。

本发明实施例提供的进行转白试剂的制备包括：

按质量份数配比聚丙烯酸20-30份、聚丙烯酰胺20-30份、焦磷酸钠15-25份、二亚硫酸钠15-25份，称取聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠和二亚硫酸钠；

将称取的聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠加入水中球磨，得到所述转白试剂。

本发明实施例提供的球磨时间为2-3h，氧化锆球磨球重量为90-100克，球磨速率为200-220转/分。

如图3所示，本发明实施例提供的S102中的机械分散包括：

S301，采用高剪切乳化机将转白试剂分散6-8min；

S302，将天然杂色混维凹凸棒石原矿粉加入转白试剂中并继续分散6-8min，得到预分散的凹凸棒石浆料；

S303，采用高功率超声破碎机将凹凸棒石的预分散浆料进行二次分散，得到充分分散的凹凸棒石浆料。

本发明实施例提供的S103具体步骤包括：

将凹凸棒石浆料在磁力搅拌器上加热至65℃，搅拌2-4h；对所述磁力搅拌后的凹凸棒石浆料于20-40khz的条件下超声处理3-5h，静置所述超声处理的凹凸棒石浆液，去除底部杂质；

对所述凹凸棒石浆液进行分级离心处理，再次去除下层的杂质，得到离心后凹凸棒石浆液、干燥即可得转白后的凹凸棒石。

本发明实施例提供的分级离心具体参数为：首先于1800rpm的条件下低速离心10-12min后，再于转速为12000rpm的条件下高速离心2-3min。所述干燥的参数设置为70℃下真空干燥5min。

实施例2

一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，包括以下步骤：

1. 将草酸、盐酸按照体积分数5：2配置复合酸溶液；将天然杂色混维凹凸棒石原矿自然晾干后，均匀喷洒复合酸溶液；对所述喷洒复合酸溶液的天然杂色混维凹凸棒石原矿于420℃焙烧处理0.5h；将焙烧处理后的天然杂色混维凹凸棒石原矿浸润在所述复合酸溶液中24h后，自然晒干；利用粉碎机将自然晒干的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行粉碎处理，经旋风分离处理后，过100目筛，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉；

2. 按质量份数聚丙烯酸20份、聚丙烯酰胺20份、焦磷酸钠15份、二亚硫酸钠15份称取聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠；将称取的聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠加入水中球磨2h，得到所述转白试剂；所述氧化锆球磨球重量为90克，所述球磨速率为200转/分；将所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉按比例加入到所述转白试剂中，采用高剪切乳化机将转白试剂分散6min；将天然杂色混维凹凸棒石原矿粉加入转白试剂中并继续分散6min，得到预分散的凹凸棒石浆料；采用高功率超声破碎机将凹凸棒石的预分散浆料进行二次分散，得到充分分散的凹凸棒石浆料；所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉与转白试剂质量份数配比为100:50-150。

3. 将所述凹凸棒石浆料在磁力搅拌器上加热至65℃，搅拌2h；对所述磁力搅拌后的凹凸棒石浆料于20khz的条件下超声处理3h，静置所述超声处理的凹凸棒石浆料，去除底部杂质；对所述凹凸棒石浆料于1800rpm的条件下低速离心10min后，再于转速为12000rpm的条件下高速离心2min，再次去除下层的杂质，得到离心后凹凸棒石，于70℃下真空干燥5min，得到转白后的凹凸棒石。

实施例3

本发明实施例提供的快速转白杂色混维凹凸棒石的方法包括以下步骤：

1. 将草酸、盐酸按照体积分数5：2配置复合酸溶液；将天然杂色混维凹凸棒石原矿自然晾干后，均匀喷洒复合酸溶液；对所述喷洒复合酸溶液的天然杂色混维凹凸棒石原矿于440℃焙烧处理1h；将焙烧处理后的天然杂色混维凹凸棒石原矿浸润在所述复合酸溶液中30h后，自然晒干；利用粉碎机将自然晒干的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行粉碎处理，经旋风分离处理后，过110目筛，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉；

2. 按质量份数聚丙烯酸25份、聚丙烯酰胺25份、焦磷酸钠20份、二亚硫酸钠20份称取聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠；将称取的聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠加入水中球磨2.5h，得到所述转白试剂；所述氧化锆球磨球重量为95克，所述球磨速率为210转/分；将所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉按比例加入到所述转白试剂中，采用高剪切乳化机将转白试剂分散7min；将天然杂色混维凹凸棒石原矿粉加入转白试剂中并继续分散7min，得到预分散的凹凸棒石浆料；采用高功率超声破碎机将凹凸棒石的预分散浆料进行二次分散，得到充分分散的凹凸棒石浆料；所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉与转白试剂质量份数配比为100:50-150。

3. 将所述凹凸棒石浆料在磁力搅拌器上加热至65℃，搅拌3h；对所述磁力搅拌后的凹凸棒石浆料于30khz的条件下超声处理4h，静置所述超声处理的凹凸棒石浆料，去除底部杂质；对所述凹凸棒石浆料于1800rpm的条件下低速离心11min后，再于转速为12000rpm的条件下高速离心2.5min，再次去除下层的杂质，得到离心后凹凸棒石，于70℃下真空干燥7min，得到转白后的凹凸棒石。

实施例4

本发明实施例提供的快速转白杂色混维凹凸棒石的方法包括以下步骤：

1. 将草酸、盐酸按照体积分数5：2配置复合酸溶液；将天然杂色混维凹凸棒石原矿自然晾干后，均匀喷洒复合酸溶液；对所述喷洒复合酸溶液的天然杂色混维凹凸棒石原矿于460℃焙烧处理1.5h；将焙烧处理后的天然杂色混维凹凸棒石原矿浸润在所述复合酸溶液中36h后，自然晒干；利用粉碎机将自然晒干的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行粉碎处理，经旋风分离处理后，过120目筛，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉；

2. 按质量份数聚丙烯酸30份、聚丙烯酰胺30份、焦磷酸钠25份、二亚硫酸钠25份称取聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠；将称取的聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠加入水中球磨3h，得到所述转白试剂；所述氧化锆球磨球重量为100克，所述球磨速率为220转/分；将所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉按比例加入到所述转白试剂中，采用高剪切乳化机将转白试剂分散8min；将天然杂色混维凹凸棒石原矿粉加入转白试剂中并继续分散8min，得到预分散的凹凸棒石浆料；采用高功率超声破碎机将凹凸棒石的预分散浆料进行二次分散，得到充分分散的凹凸棒石浆料；所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉与转白试剂质量份数配比为100:50-150。

3. 将所述凹凸棒石浆料在磁力搅拌器上加热至65℃，搅拌4h；对所述磁力搅拌后的凹凸棒石浆料于40khz的条件下超声处理5h，静置所述超声处理的凹凸棒石浆料，去除底部杂质；对所述凹凸棒石浆料于1800rpm的条件下低速离心12min后，再于转速为12000rpm的条件下高速离心3min，再次去除下层的杂质，得到离心后凹凸棒石，于70℃下真空干燥10min，得到转白后的凹凸棒石。

以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于，所述快速转白杂色混维凹凸棒石的方法包括以下步骤：

步骤一，进行天然杂色混维凹凸棒石原矿粉的制备：将天然杂色混维凹凸棒石原矿依次通过晒干、喷洒复合酸溶液、焙烧以及粉碎处理，经过旋风分离处理后，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉；

步骤二，进行凹凸棒石浆料的制备：利用聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠和二亚硫酸钠进行转白试剂的制备；将所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉按比例加入到所述转白试剂中，并进行机械分散，得到凹凸棒石浆料；

步骤三，进行凹凸棒石的转白处理：将得到的凹凸棒石浆料依次进行超声、分级离心以及除杂处理，进而实现凹凸棒石浆料的提纯，经干燥处理后，得到转白后的凹凸棒石。

2.根据权利要求1所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于，所述步骤一中的将天然杂色混维凹凸棒石原矿通过晒干、喷洒复合酸溶液、焙烧、粉碎，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉具体步骤包括：

S201：将天然杂色混维凹凸棒石原矿自然晾干后，均匀喷洒复合酸溶液；然后对喷洒复合酸溶液的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行焙烧处理；

S202：将焙烧处理后的天然杂色混维凹凸棒石原矿浸润在所述复合酸溶液中24-36h后，自然晒干；

S203：利用粉碎机将自然晒干的天然杂色混维凹凸棒石原矿进行粉碎处理，经旋风分离处理后，过100-120目筛，得到天然杂色混维凹凸棒石原矿粉。

3.根据权利要求2所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于：所述复合酸溶液为草酸、盐酸按照体积分数5：2配置得到。

4.根据权利要求2所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于：所述焙烧处理温度为420-460℃，焙烧时间为0.5-1.5h。

5.根据权利要求1所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于：所述步骤二中转白试剂的制备方法为：

按质量份数配比聚丙烯酸20-30份、聚丙烯酰胺20-30份、焦磷酸钠15-25份、二亚硫酸钠15-25份，称取聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠和二亚硫酸钠；

将称取的聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、二亚硫酸钠加入水中球磨，得到所述转白试剂。

6.根据权利要求5所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于：所述球磨时间为2-3h，氧化锆球磨球重量为90-100克，球磨速率为200-220转/分。

7.根据权利要求1所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于：所述步骤二中机械分散包括：

S301：先采用高剪切乳化机将转白试剂分散6-8分钟；

S302：将天然杂色混维凹凸棒石原矿粉加入转白试剂中并继续分散6-8分钟，得到预分散的凹凸棒石浆料；所述天然杂色混维凹凸棒石原矿粉与转白试剂质量份数配比为100:50-150；

S303：采用高功率超声破碎机将凹凸棒石的预分散浆料进行二次分散，得到充分分散的凹凸棒石浆料。

8.根据权利要求1所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于，所述步骤三具体包括：

将凹凸棒石浆料在磁力搅拌器上加热至65℃，搅拌2-4h；对所述磁力搅拌后的凹凸棒石浆料于20-40khz的条件下超声处理3-5h，静置所述超声处理的凹凸棒石浆液，去除底部杂质；

对所述凹凸棒石浆液进行分级离心处理，再次去除下层的杂质，得到离心后凹凸棒石浆液、干燥即可得转白后的凹凸棒石。

9.根据权利要求8所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于，所述分级离心具体参数为：首先于1800rpm的条件下低速离心10-12min后，再于转速为12000rpm的条件下高速离心2-3min。

10.根据权利要求8所述的一种快速转白杂色混维凹凸棒石的方法，其特征在于，所述干燥的参数设置为70℃下真空干燥5min。

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