CN114683360B - 阻燃细木工板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种阻燃细木工板及其制备方法，能带来优良阻燃性能并大幅降低变形。在浸渍工序中，对用于制备细木工板的实木板条浸渍EASP阻燃剂，其分子结构式如下。
Figure DDA0003546540450000011

Description

阻燃细木工板及其制备方法
技术领域
本发明涉及细木工板的阻燃技术，具体地涉及一种阻燃细木工板及其制备方法。
背景技术
对细木工板进行阻燃处理多采用对构成芯板的实木板条进行浸渍的方式，从而高效地实现细木工板的阻燃功能。
与细木工板的其他板层，例如中板和表板以及装饰纸相比，以及与其他胶合板的单板相比，细木工板的芯板的厚度格外突出，对芯板进行阻燃浸渍，受其突出的体积影响，一直存在经浸渍处理的芯板变形也更加显著的问题。
现在亟待研发一种适合应用于细木工板的芯板的阻燃剂以及基于此的细木工板的阻燃处理方法。
发明内容
鉴于以上问题，本发明经大量研究和实验，研制出一种可应用于细木工板制备的阻燃剂，目的是为细木工板带来优良的阻燃性能的同时大幅降低变形率。
该阻燃剂分子式如下。
Figure RE-GDA0003647292740000021
即，本发明提供一种阻燃细木工板的制备方法，该方法包括浸渍工序，该工序中，对用于制备细木工板的实木板条浸渍EASP阻燃剂。
该制备方法还包括拼板工序，将浸渍EASP阻燃剂的实木板条之间涂布阻燃胶黏剂后拼接成芯板，该阻燃胶黏剂通过在脲醛树脂胶黏剂中混合EASP阻燃剂制得。
该制备方法还包括组板工序，在芯板的至少一侧铺置至少一层胶合单板，并使各板之间涂布阻燃胶黏剂，该阻燃胶黏剂通过在脲醛树脂胶黏剂中混合EASP阻燃剂制得。
所述浸渍工序包括：将实木板条置于溶解EASP的水中，在负压下浸渍后恢复常压，加压至1MPa以上并继续浸渍；将该浸渍后的实木板条在80～85℃的烘箱中干燥后，将烘箱温度降低至40～45℃继续干燥。
EASP阻燃剂由以下制备方法制备：将摩尔比1:2.5的硫脲与丙烯酸乙酯置于四氢呋喃中，在70～80℃下反应6～7h后，过滤取滤液用旋转蒸发器蒸发，得到白色晶体中间产物；将摩尔比1:3的白色晶体中间产物与2-羟基-4，6-二丙烯酸羟乙酯-1，3，5-三嗪环置于丙酮中，在80～90℃下反应20～28h，过滤得到滤液用旋转蒸发器蒸发，得到淡黄色晶体EASP。
本发明还提供由以上制备方法制备的阻燃细木工板。
根据本发明，可以为细木工板带来优良的阻燃性能并大幅降低细木工板的变形。
附图说明
图1是表示本发明一实施例的细木工板的结构图。
具体实施方式
需指出的是，本发明的工艺描述中将出现一些与温度或压力、工艺变化速率等有关的数值，例如以温度为例，本领域技术人员应该知道，当提到在某个温度下进行反应的实际意义是，对温度的控制并非绝对的恒温，而可能甚至往往会出现一定的浮动，该浮动在某些情况下可能会超过一度甚至更多，只要可以达到实施目的即可。温度变化的幅度和温度控制的精度，都以本领域技术人员可以理解的范畴为根据。
另外，本文所限定的温度，可以是对所使用的设备上的温度控制的输入，其实际过程中某个时点的温度取决于机器设备的特殊性和反应当时的状况。所限定的温度也可以是操作人员指令的目标，在实际控制中可能涉及一个温度变化的时间，甚至包括一个上下反复浮动的过程，例如当检测到温度低于所限定温度，对反应器进行加热，当高于所限定温度，对反应器进行冷却，从而整体上维持指令温度。
当提到常温或室温的概念时，通常是指22～25℃之间，有时根据工艺不同还可能会在20～28℃之间，实际产业中不同领域对常温或室温存在不同的理解，但就专利法的实施应用来看，应以能实现发明目的为限来看待，不应局限地理解成某一领域狭义的经验范围。
在本发明中，有些工艺如果没有提到温度或室温限定，一般应认为是在常温或室温下进行，本领域技术人员不需特殊了解便可控制工艺的条件，除非有特别指出或者本领域技术人员理应理解特殊之处。
化学实施在工程误差上具有一定的不可复制性，但在所追求的技术结果上应当具有可复制性，对于专利法中关于发明的充分公开以及保护范围的理解，应当基于以上的基本原理。
另外，本发明在没有特别声明的情况下，数值范围“A～B”是指A 以上(大于或等于A)B以下(小于或等于B)。
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。
需理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。在权利要求所限定的范围内本发明可以进行各种变形。不同的实施方式或实施例、以及常用技术手段的组合获得的新的变形等也应视为包含在本发明范围之内。
本发明中，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。本发明中所用的化工原料均可在国内化工产品市场方便买到。
由于细木工板的芯板相对厚度非常大，因此对芯板进行阻燃浸渍，当因阻燃剂的引入导致芯板变形，会显得格外突出。相比于细木工板其他作物胶合板的单板层或其他种类胶合板的单板来说，这种变形很难被接受，往往造成成品不合格。
为了解决这个问题，本申请追求一种既可以带来优异的阻燃性能，又将板材变形完全控制在可接受范围内的阻燃剂。
发明人为追求该目的，从硫脲出发进行阻燃剂设计，硫脲是一种有阻燃效果的小分子化合物，通过与丙烯酸乙酯反应，达到对称扩链的目的，然后通过与2-羟基-4，6-二丙烯酸羟乙酯-1，3，5-三嗪环进一步反应，在保留2-羟基-4，6-二丙烯酸羟乙酯-1，3，5-三嗪环羟基的同时，使其通过另一端反应活性更强的双键加成制得EASP，即
Figure RE-GDA0003647292740000051
。这样进一步提高了分子量，分子量的提高提升了起始热分解温度，使其与木材的起始热分解温度相匹配，提升阻燃效率，并且这样进一步提高分子量可以防止在与木材反应前自身发生团聚。
合成该EASP包含两个步骤：
第一步是硫脲和丙烯酸乙酯:
[反应式1]
Figure RE-GDA0003647292740000052
第二步是加成三嗪环:
[反应式2]
Figure RE-GDA0003647292740000053
具体的合成方式，发明人在此示例如下：
实施例1
将1mol的硫脲与2.5mol的丙烯酸乙酯置于500ml的四氢呋喃中，在70℃下反应6h，过滤取滤液，将滤液采用旋转蒸发器得到白色晶体 -产物1，将1mol的产物1与3mol的2-羟基-4，6-二丙烯酸羟乙酯-1， 3，5-三嗪环置于1000ml的丙酮中，在80摄氏度下反应24h，过滤得到滤液，将滤液采用旋转蒸发器得到淡黄色晶体EASP。EASP的产量 85％，在100g水中的溶解度为25.5g。
实施例2
将1mol的硫脲与2.5mol的丙烯酸乙酯置于500ml的四氢呋喃中，在80℃下反应7h，过滤取滤液，将滤液采用旋转蒸发器得到白色晶体 -产物1，将1mol的产物1与3mol的2-羟基-4，6-二丙烯酸羟乙酯-1， 3，5-三嗪环置于1000ml的丙酮中，在90摄氏度下反应24h，过滤得到滤液，将滤液采用旋转蒸发器得到淡黄色晶体EASP。EASP的产量 85％，在100g水中的溶解度为25.5g。
发明人将由该实施例1制备的EASP用于对细木工板的芯板的构成材料—实木板条进行了浸渍，依实验结果可以判断经浸渍的实木板条具有良好的阻燃性能。
实施例3
将10kg的EASP溶解于100kg的水中，将用于制备细木工板芯板的板条(杨木，尺寸50mm*300mm*16mm)置于其中。在-0.1MPa的压力下浸渍30min，之后恢复常压，加压至1MPa浸渍3h，取出后在 80℃的烘箱中干燥5h，将烘箱温度降低至40℃继续干燥10h。
将浸渍干燥后的板条进行阻燃测试，结果：
性能：氧指数：31％
热释放速率峰值相比于同工艺不加阻燃剂的降低21％。
实施例4
将10kg的EASP溶解于100kg的水中，将用于制备细木工板芯板的板条(松木，尺寸50mm*400mm*16mm)置于其中。在-0.2MPa的压力下浸渍60min，之后恢复常压，加压至1.5MPa浸渍5h，取出后在85℃的烘箱中干燥4h，将烘箱温度降低至45℃继续干燥8h。
将浸渍干燥后的板条进行阻燃测试和抗水变形测试，结果：
性能：氧指数：33％
热释放速率峰值相比于同工艺不加阻燃剂的降低24％。
实施例5
将15kg的EASP溶解于100kg的水中，将用于制备细木工板芯板的板条(杨木，尺寸50mm*300mm*16mm)置于其中。在-0.1MPa的压力下浸渍30min，之后恢复常压，加压1MPa浸渍4h，取出后在80℃的烘箱中干燥4.5h，将烘箱温度降低至40℃继续干燥8.5h。
将浸渍干燥后的板条进行阻燃测试，结果：
性能：氧指数：40％
热释放速率峰值相比于同工艺不加阻燃剂的降低26％。
实施例6
将8kg的EASP溶解于100kg的水中，将用于制备细木工板芯板的板条(杨木，尺寸50mm*250mm*15.0mm)置于其中。在-0.1MPa 的压力下浸渍30min，之后恢复常压，加压1MPa浸渍2h，取出后在 83℃的烘箱中干燥4h，将烘箱温度降低至43℃继续干燥7.5h。
将浸渍干燥后的板条进行阻燃测试，结果：
性能：氧指数：30％
热释放速率峰值相比于同工艺不加阻燃剂的降低20％。
需要注意的是，发明人对以上浸渍工艺实施了如上所示具体的两步法干燥，一方面为了在一定温度下，阻燃剂与木材发生化学反应， 80℃左右的条件下，水份不断的流失，在此过程中阻燃剂保持一定的反应活性，且干燥温度降低后，通过相对较长的干燥时间，提高了阻燃剂与木材反应的量；另一方面分步干燥可提高木材的尺寸稳定性，通过较低温的干燥过程，木材内部应力达到平衡，更有效降低其在后期使用过程中的变形。
由此可见，该EASP阻燃剂为实木板条带来了良好的阻燃性能，且配合较优的干燥工艺，为后期板材的尺寸稳定性奠定基础(具体本文后有论述)。
发明人认为，在燃烧中EASP阻燃剂中的S和N的存在气相中起到捕捉氢和氢氧自由基的作用以抑制燃烧反应链。同时，阻燃剂中的羟基和木材的羟基在干燥中的范德华力，使得阻燃剂不迁移。当水分子进入木材后，阻燃剂被木材限制，不会随水分迁移，由于阻燃剂不是处于游离状态，板材不会因此出现变形。另一方面，阻燃剂的添加是木材吸水性的因素，在反应中阻燃剂的亲水官能团被封端，导致吸水性的降低，同时木材的亲水官能团也在反应中被占位，因此也降低了吸水性。
将该EASP阻燃剂浸渍板条进一步应用于制备细木工板的情况下，为细木工板带来了良好的阻燃性能和抗水变形要求。
以下简述细木工板的构造和制备。
一般情况下，细木工板是以实木为芯材，胶合单板为外板的复合板材。如图1所示，示例了常见的细木工板的结构。该细木工板1从内到外依次包括芯板10，中板11，和表板12，另外在表板12外侧还可以设置修饰层13。其中，芯板10采用实木材料，相对于胶合板材的中板11和表板12，以及相对于修饰层13明显较厚。所述芯板10 由多个板条10A通过拼接构成。
板条10A拼接芯板10的方式，可以是机械拼接，例如采用铆接或榫接，但是也可以通过在板条10A之间涂布胶黏剂实现板条的拼接。另外，也可以同时采用机械拼接和胶黏粘接的方式拼接成芯板。
在拼接好的芯板10的外侧可顺次层叠多层胶合单板结构，例如本实施例采用表板和中板的双层结构。表板为细木工板的面板，平整度较高，具有一定的纹理，表板的作用为可提高细木工板的平整度，为后期饰面做准备，也可使得细木工板作为独立板材使用。中板是在表板和芯板中间的一层，其作用是平衡层和提高平整度。
在实际的制备过程中，在芯板10与中板11，以及中板11与表板 12之间施加胶黏剂，隔着胶黏剂将各个板材按上述结构组板。
如此，在以上拼板和组板的基础上，将板材在高温下热压，即可得到细木工板。
本发明在将EASP阻燃剂用于浸渍板条之外，还提出将EASP阻燃剂混合于板条与板条之间的胶黏剂，以及芯板中板表板各层之间的胶黏剂中，从而给胶黏剂带来阻燃效果。
依据该设计，具体地发明人在上述实施例3～6的基础上，进一步提供以下实施例。
实施例7
将1kg由实施例3制得的EASP加至5kg脲醛树脂胶黏剂中，搅拌均匀后，得到阻燃胶黏剂。
将上述阻燃胶黏剂涂敷于板条之间(涂胶量为230g/m2)后拼板成芯板(1220mm*2440mm*15.0mm)，在拼好的芯板两表面分别涂敷阻燃胶黏剂(涂胶量为230g/m2)，再将中板(杨木旋切，厚度约为 1.0mm)铺至板芯两侧，同样在中板外侧分别涂敷阻燃胶黏剂(涂胶量为230g/m2)，然后将表板(桃花芯木薄木，厚度为0.4mm)分别铺至中板外侧，组板完成。将组板完成的板料在120℃下热压5min，即得到阻燃细木工板。
性能：氧指数：35％
热释放速率峰值相比于同工艺不加阻燃剂的降低25％。
燃烧等级可达到GB 8624B1-b级别。
在25℃，95％的湿度平衡7天的吸湿率＜25％。
在25℃下1220mm*2440mm*17.7mm的细木工板材在10天内1 延米的变形率小于1mm。
实施例8
将1.2kg由实施例4制得的EASP加至5kg脲醛树脂胶黏剂中，搅拌均匀后，得到阻燃胶黏剂。
将上述阻燃胶黏剂涂敷于板条之间(涂胶量为240g/m2)后拼板成芯板(1220mm*2440mm*15.0mm)，在拼好的芯板两表面分别涂敷阻燃胶黏剂(涂胶量为240g/m2)，再将中板(杨木旋切，厚度约为 1.0mm)铺至板芯两侧，同样在中板外侧分别涂敷阻燃胶黏剂(涂胶量为240g/m2)，然后将表板(桃花芯木薄木，厚度为0.4mm)分别铺至中板外侧，组板完成。将组板完成的板料在120℃下热压5min，即得到阻燃细木工板。
性能：氧指数：38％
热释放速率峰值相比于同工艺不加阻燃剂的降低29％。
燃烧等级可达到GB 8624B1-b级别。
在25℃，95％的湿度平衡7天的吸湿率＜25％。
在25℃下1220mm*2440mm*17.7mm的细木工板材在10天内1 延米的变形率小于1mm。
实施例9
将0.8kg由实施例5制得的EASP加至5kg脲醛树脂胶黏剂中，搅拌均匀后，得到阻燃胶黏剂。
将上述阻燃胶黏剂涂敷于板条之间(涂胶量为210g/m2)后拼板成芯板(1220mm*2440mm*15.0mm)，在拼好的芯板两表面分别涂敷阻燃胶黏剂(涂胶量为210g/m2)，再将中板(杨木旋切，厚度约为 1.0mm)铺至板芯两侧，同样在中板外侧分别涂敷阻燃胶黏剂(涂胶量为210g/m2)，然后将表板(桃花芯木薄木，厚度为0.4mm)分别铺至中板外侧，组板完成。将组板完成的板料在120℃下热压5min，即得到阻燃细木工板。
性能：氧指数：30％
热释放速率峰值相比于同工艺不加阻燃剂的降低25％。
燃烧等级可达到GB 8624B1-b级别。
在25℃，95％的湿度平衡7天的吸湿率＜25％。
在25℃下1220mm*2440mm*17.7mm的细木工板材在10天内1 延米的变形率小于1mm。
实施例10
将1.4kg由实施例6制得的EASP加至5kg脲醛树脂胶黏剂中，搅拌均匀后，得到阻燃胶黏剂。
将上述阻燃胶黏剂涂敷于板条之间(涂胶量为220g/m2)后拼板成芯板(1220mm*2440mm*15.0mm)，在拼好的芯板两表面分别涂敷阻燃胶黏剂(涂胶量为220g/m2)，再将中板(杨木旋切，厚度约为 1.0mm)铺至板芯两侧，同样在中板外侧分别涂敷阻燃胶黏剂(涂胶量为220g/m2)，然后将表板(桃花芯木薄木，厚度为0.4mm)分别铺至中板外侧，组板完成。将组板完成的板料在120℃下热压6min，即得到阻燃细木工板。
性能：氧指数：39％
热释放速率峰值相比于同工艺不加阻燃剂的降低31％。
燃烧等级可达到GB 8624B1-b级别。
在25℃，95％的湿度平衡7天的吸湿率＜25％。
在25℃下1220mm*2440mm*17.7mm的细木工板材在10天内1 延米的变形率小于1mm。

Claims (4)

1.一种阻燃细木工板的制备方法，其特征在于，
包括浸渍工序，该工序中，对用于制备细木工板的实木板条浸渍EASP阻燃剂，其分子结构式如下：
Figure FDA0003808453750000011
该浸渍工序包括：将实木板条置于溶解EASP的水中，在负压下浸渍后恢复常压，加压至1MPa以上并继续浸渍；将浸渍后的实木板条在80～85℃的烘箱中干燥后，将烘箱温度降低至40～45℃继续干燥，
还包括拼板工序，该工序中，将浸渍EASP阻燃剂的实木板条之间涂布阻燃胶黏剂后拼接成芯板，该阻燃胶黏剂通过在脲醛树脂胶黏剂中混合EASP阻燃剂制得。
2.如权利要求1所述的阻燃细木工板的制备方法，其中，
还包括组板工序，该工序中，在芯板的至少一侧铺置至少一层胶合单板，并使各板之间涂布所述阻燃胶黏剂。
3.如权利要求1所述的阻燃细木工板的制备方法，其中，
EASP阻燃剂由以下方法制备：
将摩尔比1:2.5的硫脲与丙烯酸乙酯置于四氢呋喃中，在70～80℃下反应6～7h后，过滤取滤液用旋转蒸发器蒸发，得到白色晶体中间产物；将摩尔比1:3的白色晶体中间产物与2-羟基-4，6-二丙烯酸羟乙酯-1，3，5-三嗪环置于丙酮中，在80～90℃下反应24h，过滤得到滤液用旋转蒸发器蒸发，得到淡黄色晶体EASP。
4.一种阻燃细木工板，其特征在于，由权利要求1～3任一项所述的阻燃细木工板的制备方法制得。
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