CN114672766B - 抗氧化结构及形成抗氧化结构的方法 - Google Patents

抗氧化结构及形成抗氧化结构的方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种抗氧化结构及形成抗氧化结构的方法。该抗氧化结构包括基体和封闭微结构，所述封闭微结构是上下方向上的两端开口的腔体，并且所述封闭微结构的下端设于所述基体表面，在所述基体的表面上在所述封闭微结构的内部和外部形成氧化膜时，形成于所述封闭微结构的内部的所述氧化膜受到压应力，以使氧化膜厚度增长率减小。通过采用上述技术方案，能够减小抗氧化结构的基体的表面上的形成于封闭微结构的内部的氧化膜的增长率，减缓抗氧化结构的基体在封闭微结构内部的氧化进程，实现对基体的表面抗氧化性的选择性提升，从而为热防护材料的设计提供指导、为材料的性质调控提供有力手段。

Description

抗氧化结构及形成抗氧化结构的方法
技术领域
本申请涉及工程材料制备技术领域，且特别涉及一种抗氧化结构及形成抗氧化结构的方法。
背景技术
高超音速飞行器是本世纪正在研发的前沿科技的新项目，又被称作“近空间高超音速飞行器”(NSHV)。这种飞行器飞行高度可为离地面20～100km的大气层空间。这一空间位于低轨卫星轨道的下方、一般飞机的飞行高度的上方，包括大气平流层、中间层和部分热层，是尚待开发的近空间区域。
高超声速飞行器在上述空间中进行高速巡航和定位打击时，前缘、头锥等关键结构部件要承受高温、高压等极端复杂环境的考验，这类服役环境伴随着热化学烧蚀、气动热环境等诸多问题的挑战，具有新物质产生、多场耦合等特征。并且，由于材料在高温的环境中，材料表面会产生强氧化烧蚀，因此会大大降低材料的强度与服役性能，缩短了材料的使用寿命。
为了使材料服役性能提高、使役寿命增长，期望一种能够减缓飞行器的材料表面的氧化进程从而实现材料的抗氧化性提升的方法。因此，亟需发展一种能够应用在容易发生氧化的极端环境下的材料抗氧化性提升方法。
发明内容
鉴于上述现有技术的状态而做出本申请。本申请的目的在于提供一种能够减小基体表面的氧化膜厚度增长率从而减缓基体表面的氧化进程的抗氧化结构及形成抗氧化结构的方法。
本申请的第一方面提供了一种抗氧化结构，其包括基体和封闭微结构，所述封闭微结构是上下方向上的两端开口的腔体，并且所述封闭微结构的下端设于所述基体表面，在所述基体的表面上在所述封闭微结构的内部和外部形成氧化膜时，形成于所述封闭微结构的内部的所述氧化膜受到压应力，以使氧化膜厚度增长率减小。
在至少一个实施方式中，所述封闭微结构是圆环柱形状，所述封闭微结构的外壁的直径是20～60微米、内壁的直径是10～40微米、高度是800纳米。
在至少一个实施方式中，在所述基体的表面上排列有多个所述封闭微结构，相邻的所述封闭微结构彼此间隔的距离为100微米～120微米。
在至少一个实施方式中，所述基体的表面的凹凸度小于10纳米。
在至少一个实施方式中，所述封闭微结构由二氧化硅制成，所述基体的材质为金属。
本申请的第二方面提供了一种形成抗氧化结构的方法，其包括在基体上形成封闭微结构，
所述封闭微结构是上下方向上的两端开口的腔体并且所述封闭微结构的下端设于所述基体的表面，在所述基体的表面上在所述封闭微结构的内部和外部形成氧化膜时，形成于所述封闭微结构的内部的所述氧化膜受到压应力，以使氧化膜厚度增长率减小。
在至少一个实施方式中，将所述封闭微结构制作成圆环柱形状，使所述封闭微结构的外壁的直径是20～60微米、内壁的直径是10～40微米、高度是800纳米。
在至少一个实施方式中，在所述基体的表面上排列有多个所述封闭微结构，相邻的所述封闭微结构彼此间隔的距离为100微米～120微米，
所述基体的表面形成为凹凸度小于10纳米。
在至少一个实施方式中，所述封闭微结构由二氧化硅制成，所述基体的材质为金属。
在至少一个实施方式中，所述封闭微结构的制备步骤包括：
在所述基体的表面形成二氧化硅薄膜；
将光刻胶涂在所述二氧化硅薄膜的表面；
将掩膜版覆盖于所述光刻胶的表面，所述掩膜版上的遮光薄膜的形状和尺寸与所述封闭微结构的横截面的形状和尺寸相同；
利用显影技术将所述掩膜版上的所述遮光薄膜所形成的图案转移到所述光刻胶上，取下掩膜版；
利用刻蚀技术将所述二氧化硅薄膜的没有被所述光刻覆盖的部分去除；以及
将刻蚀后的所述二氧化硅薄膜的表面上的所述光刻胶去除。
通过采用上述技术方案，能够减小抗氧化结构的基体的表面上的形成于封闭微结构的内部的氧化膜的增长率，减缓抗氧化结构的基体在封闭微结构内部的氧化进程，实现对基体的表面抗氧化性的选择性提升，从而为热防护材料的设计提供指导、为材料的性质调控提供有力手段。
附图说明
图1示出了根据本申请的一个实施方式的抗氧化结构的局部俯视图。
图2示出了根据本申请的一个实施方式的抗氧化结构的主视图。
图3示出了根据本申请的一个实施方式的抗氧化结构的立体图。
图4示出了根据本申请的一个实施方式的封闭微结构的制备方法的示意图。
图5示出了根据本申请的一个实施方式的附着氧化膜的抗氧化结构的截面图。
附图标记说明
1 封闭微结构
2 基体
3 氧化膜
4 二氧化硅薄膜
5 光刻胶
5a 光刻胶单元
6 掩膜版
具体实施方式
下面参照附图描述本申请的示例性实施方式。应当理解，这些具体的说明仅用于示教本领域技术人员如何实施本申请，而不用于穷举本申请的所有可行的方式，也不用于限制本申请的范围。
以下概略阐述本申请的技术思路。本申请提出了一种封闭微结构及封闭微结构的制作方法。基于力化学耦合理论，该封闭微结构的内部的氧化膜在生长过程中受到压应力的作用，从而减缓了具有封闭微结构的金属表面的氧化进程，实现了对材料表面选择性抗氧化性的提升。这里，金属包括金属合金。
在本实施方式中，作为一例，抗氧化结构可应用于航天工业，因此发生氧化的环境以高温环境为例。所以，为了使该抗氧化结构在高温环境中有较强的稳定性，不易发生氧化反应，基体2选取镍基高温合金作为制备材料，封闭微结构1选取在高温环境中稳定的二氧化硅作为制备材料。
如图5所示，在本实施方式中，封闭微结构1是上下方向(本实施方式中为封闭微结构1的轴向)的两端开口的腔体，并且下端设于基体2的表面。当基体2发生氧化时，在基体2的表面上，在封闭微结构1的内部和外部均形成有氧化膜3。在基体2的表面上形成于封闭微结构1的内部的氧化膜3受到如箭头所示的压应力，使氧化膜厚度增长率减小，提升了抗氧化性。另一方面，在基体2的表面上形成于封闭微结构1的外部的氧化膜3没有受到上述压应力，因此氧化膜厚度增长率较大，氧化进程较快。
以下，参考图1至图5进一步说明本申请的抗氧化结构。
如图1至图3所示，封闭微结构阵列为具有一定高度的图形阵列。该图形阵列可以由多个矩阵式排列的封闭微结构1构成。在本实施方式中，为了使在基体2的表面上形成于封闭微结构1的内部的氧化膜3不会在封闭微结构1的内壁上发生应力集中，优选将封闭微结构1设为圆环柱状。在这种情况下，可以使形成于封闭微结构1的内部的氧化膜3在生长期间均匀地受到来自封闭微结构1的内壁的压应力，从而减缓了氧化进程。
在本实施方式中，作为一例，如图1、图2、图3所示，封闭微结构1的外壁直径是60微米，内壁直径是40微米，高度是800纳米，此外，相邻的封闭微结构1之间的距离为100微米～120微米。
以下，对本申请的抗氧化结构的原理进行说明。
利用如上所述的封闭微结构阵列，基于力化学耦合理论，可以实现材料抗氧化性的提升。具体原因如下。
考虑了应力效应的化学势公式为：
Figure BDA0003568655810000051
在式(1)中，D为存在应力效应的扩散系数，D0为不存在应力效应的扩散系，σb为基体2的表面的氧化膜3受到的平面应力，Ω为镍离子的摩尔体积，R为气体常数，T为温度，α是正的无量纲常数。通过上式可以看出，当在封闭微结构1的内部形成氧化膜3时，该氧化膜3与封闭微结构1的内壁发生挤压，氧化膜3受到的应力为压应力。因此在这种情况下，在封闭微结构1的内部，σb为负值，该情况下存在应力效应的扩散系数小于不存在应力效应的扩散系数。也就是说，在封闭微结构1的内部，压应力抑制了镍离子的扩散。另一方面，在封闭微结构1的外部，σb为正值，该情况下存在应力效应的扩散系数大于不存在应力效应的扩散系数。也就是说，在封闭微结构1的外部，镍离子的扩散没有受到抑制。
此外，根据经典的氧化理论，可以得到如下所示的氧化动力学公式：
Figure BDA0003568655810000061
式(2)中，hox为氧化膜厚度，t为时间，D为存在应力效应的扩散系数，β为与反应物质有关的常数，c1为镍离子在气体和氧化膜3的界面处的浓度，c2为镍离子在氧化膜3和基体2的表面的界面处的浓度。可以看出当扩散系数减小时，氧化膜厚度增长率减小。这也就意味着随着扩散系数的减小，材料的氧化进程变缓，即材料表面的抗氧化性提升。
更加直观地，将式(1)代入式(2)可以得到式(3)：
Figure BDA0003568655810000062
根据式(3)，当氧化膜3受到压应力时，
Figure BDA0003568655810000063
小于1，氧化膜厚度增长率
Figure BDA0003568655810000064
变小，材料的氧化进程变缓，即材料表面的抗氧化性提升。
综上，通过设置如上所述的抗氧化结构，可以得到以下效果：与传统的通过材料学的手段进行抗氧化处理的方式不同，本申请基于力化学理论模型对结构的抗氧化性进行调控。
具体地，如图5所示，当抗氧化结构处于高温氧化环境中时，在基体2的表面上，在封闭微结构1的内部和外部会形成氧化膜3，随着氧化的进行氧化膜3不断生长。此时，封闭微结构1的内部的氧化膜3会受到封闭微结构1的内壁的作用而产生压应力(如箭头所示)。结合力化学理论，可以得出以下结论：当将带有封闭微结构的抗氧化结构置于高温环境中时，由于封闭微结构1的存在，使得封闭微结构1的内壁与氧化膜3之间产生压应力，压应力使得氧化膜厚度增长率减小，从而降低了氧化膜3的生长速率，即减缓的氧化进程，实现了材料表面抗氧化性的提升。
以下，参照图4进一步说明本申请的形成抗氧化结构的方法。
在步骤S1中，对基体2的表面进行分级机械研磨、抛光膏抛光、振动抛光、无水乙醇清洗等微纳工艺，使其满足微纳加工的要求。在本实施方式中，使基体2的表面的凹凸度小于10纳米。
在步骤S2中，使用物理气相沉积的方式在基体2的表面上沉积用于形成封闭微结构1的二氧化硅薄膜4。在本实施方式中，二氧化硅薄膜的膜厚为800纳米。
在步骤S3中，在所沉积的二氧化硅薄膜4的表面旋涂光刻胶5。在本实施方式中，作为一例，采用正胶作为光刻胶5。
在步骤S4中，根据图1、图2、图3所示的封闭微结构阵列制作用于使光刻胶选择性曝光的掩膜版6，并且将掩膜版6覆盖于光刻胶5的表面。具体地，在透明基板上由不透明的遮光薄膜形成形状尺寸与封闭微结构1的横截面相同的图案，使得紫外线可以透过透明基板的没有被遮光薄膜覆盖的部分而直射到光刻胶5上。
在步骤S5中，利用深紫外显影曝光技术，通过曝光过程将由掩膜版6上的遮光薄膜形成的图案转移到光刻胶5上并取下掩膜版6。具体地，使紫外线直射到掩膜版6上，对光刻胶选择性地曝光，也就是说，一部分紫外线透过透明基板的没有被遮光薄膜覆盖的部分而使光刻胶5的一部分区域曝光、另一部分紫外线由于遮光薄膜而不会透过透明基板，使光刻胶5的另一部分区域没有被曝光。随后注入显影液，此时光刻胶5的曝光区域会被溶解掉而光刻胶5的非曝光区域不会被溶解。由此，在二氧化硅薄膜4的表面上形成由多个光刻胶单元5a矩阵式排列的光刻胶阵列。该光刻胶单元5a具有一定高度且横截面的形状尺寸与封闭微结构1的横截面相同。
在步骤S6中，利用RIE(Reactive Ion Etching：反应离子刻蚀)、ICP(InductivelyCoupled Plasma：感应耦合等离子体)等干法刻蚀技术实现对二氧化硅薄膜4的刻蚀，将二氧化硅薄膜4的未被光刻胶5覆盖的部分去除，保留二氧化硅薄膜的被光刻胶5覆盖的部分。
在步骤S7中，用丙酮或二次曝光技术去除覆盖在二氧化硅薄膜4上的光刻胶5。由此，在基体2的表面上形成了矩阵式排列的封闭微结构1，实现了本申请的抗氧化结构的制备。
此外，在制备好本申请的抗氧化结构之后，在利用高温纳米压痕仪、马弗炉等高温热考核设备对制备的抗氧化结构施加高温氧化环境，对抗氧化结构在该环境中进行高温氧化热考核，得到了较好的抗氧化效果。
利用制备的封闭微结构，根据力化学耦合理论，微结构内部存在较大的压应力，压应力抑制离子的扩散，从而不利于氧化进程，导致氧化膜薄氧化缓慢，实现对样品表面选择性抗氧化性的提升。
此外，可以在基体2上的指定区域设置封闭微结构，从而选择性地实现某个区域的抗氧化性提升，具有十分重要的工程应用价值。
可以理解，在本申请中，未特别限定部件或构件的数量时，其数量可以是一个或多个，这里的多个是指两个或更多个。对于附图中示出和/或说明书描述了部件或构件的数量为例如两个、三个、四个等的具体数量的情况，该具体数量通常是示例性的而非限制性的，可以将其理解为多个，即两个或更多个，但是，这不意味着本申请排除了一个的情况。
应当理解，上述实施方式仅是示例性的，不用于限制本申请。本领域技术人员可以在本申请的教导下对上述实施方式做出各种变型和改变，而不脱离本申请的范围。
(i)例如，在本实施方式中，封闭微结构是圆环柱状，但是不限于此。封闭微结构也可以是其他形状，只要在上下方向的两端开口即可，例如封闭微结构可以是中空的椭圆柱状等。
(ii)例如，在本实施方式中，封闭微结构形成于基体的上表面，但是不限于此。封闭微结构可以形成于产品的各个不同的表面上，包括平面或者曲面。

Claims (2)

1.一种减小基体表面的氧化膜厚度增长率的抗氧化方法，其特征在于，包括在基体（2）的表面形成封闭微结构（1），所述封闭微结构（1）是上下方向上的两端开口的腔体，并且所述封闭微结构（1）的下端设于所述基体（2）表面，在所述基体（2）的表面上在所述封闭微结构（1）的内部和外部形成氧化膜（3）时，形成于所述封闭微结构（1）的内部的所述氧化膜（3）受到压应力，以使氧化膜厚度增长率减小，
所述封闭微结构（1）是圆环柱形状，
所述封闭微结构（1）的外壁的直径是20~60微米、内壁的直径是10~40微米、高度是800纳米，
在所述基体（2）的表面上排列有多个所述封闭微结构（1），相邻的所述封闭微结构（1）彼此间隔的距离为100微米~120微米，
所述基体（2）的表面的凹凸度小于10纳米，
所述封闭微结构（1）由二氧化硅制成，所述基体（2）的材质为镍基高温合金。
2.一种如权利要求1所述的减小基体表面的氧化膜厚度增长率的抗氧化方法中的封闭微结构的形成方法，其特征在于，所述封闭微结构（1）的制备步骤包括：
在所述基体（2）的表面形成二氧化硅薄膜（4）；
将光刻胶（5）涂在所述二氧化硅薄膜（4）的表面；
将掩膜版（6）覆盖于所述光刻胶（5）的表面，所述掩膜版（6）上的遮光薄膜的形状和尺寸与所述封闭微结构（1）的横截面的形状和尺寸相同；
利用显影技术将所述掩膜版（6）上的所述遮光薄膜所形成的图案转移到所述光刻胶（5）上，取下掩膜版（6）；
利用刻蚀技术将所述二氧化硅薄膜（4）的没有被所述光刻胶（5）覆盖的部分去除；以及
将刻蚀后的所述二氧化硅薄膜（4）的表面上的所述光刻胶（5）去除。
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