CN103317787B - 一种构件表面的热障涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种构件表面的热障涂层，具有黏结层和陶瓷面层，其特征在于，在所述黏结层和陶瓷面层之间还具有厚度小于2微米的氧化铝薄层。本发明的热障涂层的制备特点在于采用物理气相沉积(PVD)法在黏结层表面沉积致密氧化铝层作为氧阻挡层，以减缓涂层使用过程中热氧化物的生成，从而改善热障涂层的抗热震性能。本发明具有工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、适合规模化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种热障涂层的制备方法，属热防护无机材料技术领域。具体的说，本发明是在真空等离子喷涂的MCrAlY(M为Ni，Co或Ni+Co)黏结层表面用物理气相沉积(PVD)的方法沉积一层保护性氧化铝气密层，来改善热障涂层的抗热震性。本发明具有工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、适合规模化生产等优点。
背景技术
热障涂层(ThermalBarrierCoatings，TBCs)是在高温构件表面沉积的具有耐热、隔热、抗氧化与耐热蚀等性能的材料，用以降低基底的工作温度，使其免受高温氧化、腐蚀和磨损，被广泛应用于航空航天、燃气发电、汽车船舶等领域。为了提高热能发动机的推力和燃料的热效率，必须提高燃料的燃烧温度。这意味着在发动机燃烧系统中工作的许多零部件将接受更严酷的高温、高应力、热冲击、燃气腐蚀、粒子冲蚀作用等，因此要大力开发高性能、高可靠、长寿命的热障涂层。
传统的热障涂层主要由黏结层(一般为MCrAlY)和陶瓷表层(一般为氧化锆)组成。影响热障涂层热循环寿命的主要因素包括：表面陶瓷层与金属基底之间的热膨胀系数不匹配、陶瓷涂层发生相变、陶瓷涂层与黏结层之间发生反应、黏结层发生氧化腐蚀、金属基底的粗糙度以及陶瓷涂层的烧结等。在热循环过程中，黏结层被氧化会在其表面生成热氧化物层(thermallygrownoxide，TGO)。TGO层位于金属黏结层和陶瓷层之间，主要由黏结层的氧化产物氧化铝、氧化镍、氧化铬及尖晶石等组成。许多研究表明，TGO的组成、结构、形态及生长速率会显著影响热障涂层的使用寿命，热障涂层的失效亦往往发生于TGO/陶瓷层和TGO/黏结层界面[1.Chen，W.R.，etal.，TGOgrowthbehaviourinTBCswithAPSandHVOFbondcoats.Surface&CoatingsTechnology，2008.202(12)：p.2677-2683][2.Scrivani，A.，etal.，Thermalfatiguebehaviorofthickandporousthermalbarriercoatingssystems.JournalofThermalSprayTechnology，2007.16(5-6)：p.816-821]。适当的TGO层可保护黏结层乃至基体免遭进一步氧化，但随之温度的升高和时间的延长，其厚度一般会随之增大。因TGO层厚度的增加，面层和黏结层界面处的内应力相应增大，从而导致陶瓷层脱落、热障涂层失效[3.Karaoglanli，A.C.，etal.，StructureanddurabilityevaluationofYSZ+Al(2)O(3)compositeTBCswithAPSandHVOFbondcoatsunderthermalcyclingconditions.Surface&CoatingsTechnology，2011.205：p.S369-S373]。
TGO的主要成分为Al2O3，以及NiO、Cr2O3、尖晶石等氧化产物。其中，Al2O3具有较高的熔点，良好的化学和结构稳定性，且结构致密，能够阻挡氧的扩散，从而减缓黏结层的氧化。而NiO、Cr2O3、尖晶石等混合氧化物的生长，会在面层/黏结层界面上产生较大的应力，且应力易在这些氧化物存在的区域集中。另一方面，这些混合氧化物结构较为疏松多孔，氧易在其中扩散，裂纹也比较容易在这些混合氧化物区域产生和扩散。因此，使TGO层为致密的Al2O3层，减少NiO、Cr2O3、尖晶石等混合氧化物的产生，可以有效的减缓黏结层的氧化，从而提高涂层的抗热震性能。
在YSZ陶瓷层中掺入Al2O3，可以减少氧在其中的扩散速率，从而起到减少黏结层氧化，延长涂层使用寿命的目的。[4.Xu，H.B.，etal.，PreparationofAl2O3-YSZcompositecoatingbyEB-PVD.MaterialsScienceandEngineeringa-StructuralMaterialsPropertiesMicrostructureandProcessing，2002.325(1-2)：p.389-393]Kobayashi等在YSZ陶瓷层的表面喷涂上Al2O3层，亦减少了熔融盐和热冲击对热障涂层的腐蚀。[5.Kobayashi，A.，A.Afrasiabi，andM.Saremi，Acomparativestudyonhotcorrosionresistanceofthreetypesofthermalbarriercoatings：YSZ，YSZ+Al2O3andYSZ/Al2O3.MaterialsScienceandEngineeringa-StructuralMaterialsPropertiesMicrostructureandProcessing，2008.478(1-2)：p.264-269]在面层/黏结层界面上，预先添加一层较薄的致密Al2O3层，可以起到氧阻挡层的作用，从而调控TGO层的形成，提高涂层的抗热震性能。PVD法是制备类似Al2O3层较为可行的方法之一。
本发明采用PVD技术在黏结层和陶瓷层之间沉积一层Al2O3层，以助于致密TGO层的形成，从而达到提高热障涂层热循环性能，延长使用寿命的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高热循环性能、延长使用寿命的热障涂层及其制备方法。
本发明提供的沉积在构件表面的热障涂层，具有黏结层和陶瓷面层，且在所述黏结层和陶瓷面层之间还具有厚度小于2微米的氧化铝薄层。
在面层/黏结层界面上，预先添加一层较薄的致密Al2O3层，可以起到氧阻挡层的作用，有效的减缓黏结层的氧化，提高涂层的抗热震性能。
其中，沉积于黏结层和陶瓷面层之间的氧化铝保护层的厚度优选为小于1微米。厚度太厚，会在界面处引入过多应力，减少涂层之间的结合力。
优选地，黏结层和氧化铝薄层的层厚比为300∶1～50∶1。更优选地为100∶1～50∶1。控制氧化铝层与黏结层的层厚比为合适的范围，可以使在沉积Al2O3层前后，黏结层表面形貌不会发生明显的变化，不影响黏结层与陶瓷面层的结合，并能够高涂层表面铝元素的含量，有效的减缓黏结层的氧化，提高涂层的抗热震性能。
优选地，在步骤(1)中通过真空等离子体喷涂工艺将黏结层喷涂于高温构件表面，所沉积的黏结层的厚度为50～150微米。
优选地，在步骤(3)中以大气等离子体喷涂工艺将部分氧化钇稳定的氧化锆粉体喷涂于氧化铝薄层表面，所沉积的陶瓷面层的厚度为150～300微米。
优选地，在步骤(2)中以物理气相沉积法沉积氧化铝薄层的各工艺参数为：真空度1×10-4～1×10-3Pa；基体偏压-50～(-150)V；放电电流50～150A；气氛为Ar气，以及沉积时间为60～120min。
此外，在以物理气相沉积法沉积氧化铝薄层之前先将已沉积黏结层的样品在无水乙醇溶液中超声清洗。
本发明的方法采用PVD技术在黏结层和陶瓷层之间沉积一层Al2O3层，以助于致密TGO层的形成，从而达到提高热障涂层热循环性能，实现延长使用寿命的目的。
附图说明
图1为金属黏结层(a)和沉积Al2O3后的金属黏结层(b)的表面形貌图；
图2为金属黏结层(a)和沉积Al2O3后的金属黏结层(b)表面EDS成分分析；
图3为不含PVDAl2O3层(a)、(c)和含PVDAl2O3层的热障涂层(b)、(d)截面形貌图；
图4A为不含PVDAl2O3层(a)和含PVDAl2O3层的热障涂层(b)经过40个热震循环后的截面形貌图；
图4B为图4A的(a)中A、B和C三个位置的EDS成分分析图谱；
图5为不含PVDAl2O3层(a)和含PVDAl2O3层的热障涂层(b)经过137个热震循环后的截面形貌图；
图6A为不含PVDAl2O3层的截面形貌图；
图6B为图6A的不含PVDAl2O3层的截面元素线扫描图，其中(b)图为Al元素的线扫；(c)图为O元素的线扫；(d)图为Zr元素的线扫；(e)图为Y元素的线扫；
图7A为不含PVDAl2O3层经过137热震循环后的截面形貌图；
图7B为图7A的不含PVDAl2O3层经过137热震循环后的截面元素线扫描图，其中(b)图为Al元素的线扫；(c)图为O元素的线扫；(d)图为Zr元素的线扫；(e)图为Y元素的线扫；
图8A为含PVDAl2O3层经过137热震循环后的截面形貌图；
图8B为图8A的含PVDAl2O3层经过137热震循环后的截面元素线扫描图，其中(b)图为Al元素的线扫；(c)图为O元素的线扫；(d)图为Zr元素的线扫；(e)图为Y元素的线扫。
具体实施方式
参照说明书附图，并结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，说明书附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
作为示例，下面具体地说明本发明。本发明采用真空等离子体喷涂的方法，在高温合金基体上喷涂MCrAlY黏结层，然后用PVD法在黏结层上沉积一层Al2O3保护层，最后用大气等离子体喷涂的方法在表面喷涂氧化锆面层。具体工艺如下：
(1)将高温合金表面经过喷砂处理后，在无水乙醇溶液中超声1～2次，每次3～5分钟，烘干备用；
(2)采用优化的真空等离子体喷涂工艺参数(见表1)将MCrAlY金属粉喷涂于处理后的高温合金表面。所制备的涂层厚度为50～150微米；
表1：真空等离子体喷涂金属黏结层工艺参数
*slpm：标准升/分钟
(3)将已沉积黏结层的样品在无水乙醇溶液中超声清洗后，以PVD的方法在其表面沉积一层Al2O3薄层。PVD参数见表2；
表2：PVD氧化铝参数
(4)采用优化的大气等离子体喷涂工艺参数(见表3)将部分氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)粉体喷涂于处理后的涂层表面，涂层厚度为150～300微米；
表3大气等离子体喷涂陶瓷面层工艺参数
*slpm：标准升/分钟
应理解以上步骤中的某个也可以省略或使用能够达到同等效果的其他替代步骤，且每个步骤中的每个特征也不是必须或固定地而不可替换，而只是示例地说明。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明的示例制备工艺。应理解，下述实施例是为了更好地说明本发明，而非限制本发明。
选择Co-32Ni-21Cr-8Al-0.5Y(wt.％)金属粉体，采用真空等离子喷涂技术，选用表4所列的工艺参数，在镍基高温合金上喷涂约100微米厚的金属黏结层。用PVD的方法在黏结层表面沉积Al2O3薄层，工艺参数列于表5。采用大气等离子体喷涂的方法，选用表6所列的工艺参数，喷涂约200微米厚的YSZ陶瓷面层。以同样的方法，排除PVD沉积Al2O3步骤，制备热障涂层作为比较。
金属黏结层沉积Al2O3层前后的表面形貌及其成分分析示于图1和2。从图1和2中可见，沉积Al2O3层前后，黏结层表面形貌没有明显的变化，这主要是因为Al2O3层太薄(低于1微米)和黏结层较粗糙的缘故。EDS半定量分析表明，沉积Al2O3薄层后，涂层表面铝元素的含量明显增多。不含和含有Al2O3层的两种热障涂层截面形貌图示于图3。从图3中可见，两种涂层的各层之间都结合较为紧密。
对涂层进行热震循环试验。在1100℃下恒温氧化30min后，取出投入冷水中快速冷却，取出试样用压缩空气吹干，以此作为一次循环。经过40个热震循环后，对涂层的截面形貌观察和EDS图谱分析(图4A和图4B)，发现黏结层和YSZ面层之间形成了TGO层。在未沉积Al2O3层的热障涂层中，TGO层主要由氧化铝，氧化铬、尖晶石和氧化镍的混合氧化物(CSN)，氧化铬和尖晶石的混合氧化物(CS)这三种组份构成。混合氧化物CSN和CS均易在TGO层和陶瓷面层之间产生应力，引起裂纹的产生和长大，是不利于涂层寿命的因素。在沉积了Al2O3层的热障涂层中，TGO层主要由一层连续、致密的Al2O3层构成，混合氧化物CSN明显减少，无CS混合物。由此可见，在黏结层和陶瓷层界面上沉积的PVDAl2O3层可以阻止氧的扩散，抑制黏结层的进一步氧化，有利于减缓涂层的失效。对经过137个热震循环后的涂层截面形貌(图5)观察发现，经过PVDAl2O3处理的热障涂层，在热循环过程中生成的TGO层明显比未处理涂层的TGO层薄，且厚度更均匀，成分更单一。
图6A、图6B、图7A和图7B为不含PVDAl2O3层的热障涂层经过热震实验前后的元素截面线扫描图，从图中可以看出，经过热震循环以后，Al和O在陶瓷/黏结层界面上明显增加，表明了Al2O3层的生成。从图7B中可以看出，Al的谱图呈现不对称性，靠近黏结层一侧的峰明显高于另一侧。而O的谱图则基本对称。对应于Al谱图靠近黏结层的高峰位置，生成了Al2O3，而较低的那个峰则除了Al2O3外，还生成了其它氧化物如NiO、Cr2O3、尖晶石等。图8A和图8B为含PVDAl2O3的热障涂层经过热循环以后的元素截面线扫描图，从中可以看到，Al和O峰的谱图都基本对称且峰的宽度相同，说明在陶瓷层/黏结层界面上的主要氧化产物是Al2O3。与不含PVDAl2O3的热障涂层(图7A和7B)比较，含PVDAl2O3的热障涂层中的Al和O峰宽明显较小，显示了TGO涂层较薄，说明沉积Al2O3层可以减缓TGO层的生长。
表7显示了两种热障涂层YSZ面层内残余应力随热循环次数增加的变化，说明经过PVDAl2O3处理的热障涂层在热循环过程中的残余应力要小于未处理的热障涂层，有利于其使用寿命的延长。
下表为表4，为真空等离子体喷涂金属黏结层工艺参数：
下表为表5，为空心阴极弧沉积氧化铝工艺参数：
下表为表6，为大气等离子体喷涂陶瓷面层工艺参数：
下表为表7，为两种热障涂层面层内部残余应力变化：
产业应用性：本发明提供的热障涂层，使TGO层为致密的Al2O3层，减少NiO、Cr2O3、尖晶石等混合氧化物的产生，可以有效的减缓黏结层的氧化，从而提高涂层的抗热震性能。发明提供的热障涂层作为在构件表面沉积的具有耐热、隔热、抗氧化与耐热蚀等性能的材料，以降低基底的工作温度，使其免受高温氧化、腐蚀和磨损，可应用于航空航天、燃气发电、汽车船舶等领域。
Claims (7)
1.一种构件表面的热障涂层，具有黏结层和陶瓷面层，其特征在于，在所述黏结层和陶瓷面层之间还具有以物理气相沉积法沉积的厚度小于1微米的氧化铝薄层以在黏结层的表面形成的主要氧化产物是氧化铝的致密TGO层；所述黏结层的化学式为MCrAlY，其中M为Ni，Co或Ni+Co；所述陶瓷面层为氧化锆；所述黏结层和氧化铝薄层的层厚比为300：1～50：1。
2.根据权利要求1所述的热障涂层，其特征在于，所述黏结层和氧化铝薄层的层厚比为100：1～50：1。
3.一种如权利要求1或2所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，包括在高温构件表面沉积黏结层的步骤（1），以物理气相沉积法在黏结层表面沉积氧化铝薄层的步骤（2），以及在氧化铝薄层表面沉积陶瓷面层的步骤（3）。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中以真空等离子体喷涂工艺将黏结层喷涂于高温构件表面，所沉积的黏结层的厚度为50～150微米。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中以大气等离子体喷涂工艺将部分氧化钇稳定的氧化锆粉体喷涂于氧化铝薄层表面，所沉积的陶瓷面层的厚度为150～300微米。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中以物理气相沉积法沉积氧化铝薄层的各工艺参数为：真空度1×10-4～1×10-3Pa；基体偏压-50～（-150）V；放电电流50～150A；气氛为Ar气，以及沉积时间为60～120min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在以物理气相沉积法沉积氧化铝薄层之前先将已沉积黏结层的样品在无水乙醇溶液中超声清洗。
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