CN114665067A - 一种厚极片处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种厚极片处理方法，包括擦拭去尘、去油、中和、冲洗、干燥、热浸镀、平整锡镀层、镀金、制备氮化碳膜、性能检测等步骤，处理锂离子电池极片，获得性能优良的厚极片；通过本方法使得厚极片整体能平衡电子电导率和离子电导率降低极化和电化学反应速率的不均匀性，从而使厚极片兼顾高能量密度和良好的电化学性能。且制备方法简单易行，制造成本低，适合于工业化生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及极片的制备技术领域，尤其涉及一种厚极片处理方法。
背景技术
能量密度是锂离子电池避不开的性能指标，增加极片的厚度和提高活性物质的占比是提高电池能量密度的有效手段。但是，厚极片也带来了一系列的问题。电解液对内侧极片(靠近集流体侧)浸润效果较差，导致在充放电过程中，锂离子无法顺利、快速的到达极片底部，形成较大的浓差极化；而外侧极片(远离集流体侧)由于远离集流体，而厚极片进一步减弱了极片外侧的电子电导率。极片内外侧离子和电子电导率的差异加剧了电化学极化，进而引起电池容量发挥偏低、倍率性能差、电池温升大、低温析锂、循环容量衰减快等问题。
尤其在大电流放充放电时，电解液中的锂离子浓度由极片外侧到极片内侧逐渐降低，从而造成成浓差极化的产生；电子电导率由极片内侧到极片外侧逐渐降低，从而超成电子转移速度受限。对于厚电极这两种效应尤其显著，超成电化学反应速率的非均匀分布，导致有些区域容量无法正常发挥，有些区域处于深度放电。
鉴于此，本发明提供一种厚极片处理方法，通过擦拭去尘、去油、中和、冲洗、干燥、热浸镀、平整锡镀层、镀金、制备氮化碳膜、性能检测等步骤处理锂离子电池极片，获得性能优良的厚极片；因此本方案，通过本方法使得厚极片整体能平衡电子电子电导率和离子电导率降低极化和电化学反应速率的不均匀性，从而使厚极片兼顾高能量密度和良好的电化学性能。且制备方法简单易行，制造成本低，适合于工业化生产应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种厚极片处理方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种厚极片处理方法，具体包括以下步骤：
S1、擦拭去尘：通过无尘布对极片进行反复擦拭；
S2、去油：将擦拭后的极片浸没在45-500C、10g/L的碳酸钠溶液中3-5min，去除油污；
S3、中和：去油完成之后，在50-650C、10g/L的乙酸溶液中酸洗1-3min，其酸洗的主要目的是去除极片表面的氧化皮、氧化膜及残留在极片表面的碱溶液；
S4、冲洗：对极片通过清水进行反复清洗：
S5、干燥：在放有助镀剂的化工装置中把极片浸入在其内10s；
S6、热浸镀：将锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至260-3000C，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将极片试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在极片试样表面刷涂，如此反复操作约4次即可将锡镀覆在极片表面；
S7、平整锡镀层：然后将镀层用平整；
S8、镀金：对极片放入渡液中进行镀金，渡液的主要成分为氯化镍和氯化氢溶液，采用低氰酸性镀金液，并定期补充金含量；
S9、制备氮化碳膜：将镀金后的极片采用双靶磁控溅射法制备氮化碳膜；
S10、性能检测：通过盐雾试验箱进行盐雾试验，所述盐雾试验箱容积1100L，试验调节按GB/T10125中盐雾试验。
优选的，在S7中，对极片表面的锡镀层去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，极片在镀前应加热到2100C，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有极片表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去。
优选的，在S9中，制备氮化碳膜的流程为：先将镀金后的极片放入真空室中进行抽真空，然后向真空室中通入惰性气体，然后对极片表面进行预溅射清理，然后通过溅射沉积制备氮化碳膜，最后进行退火处理。
优选的，所述真空室的极限真空为0.08mPa；两个操控靶垂直可调，与基片距离70-100毫米；电源为二路射频电源；气路为二路质量流量计、一路动压强控制仪；靶材尺寸最大厚度为6毫米。
优选的，在S10中，盐雾试验用腐蚀液为50g/L氯化钠，试验完成后，取出电极片，在室温干燥30分钟，用去离子水清洗表面并吹干，观察电极片出现第一个腐蚀点的时间来评价耐腐蚀性能。
优选的，在S10中，还需通过XRF2000镀层测厚仪测定镀锌层和金层的厚度；通过Alpha-step200台阶仪测定氮化碳膜的厚度；通过SDY-4四探针测试电路率。
本发明提供的一种厚极片处理方法，与现有技术相比：
本方案，通过本方法使得厚极片整体能平衡电子电子电导率和离子电导率降低极化和电化学反应速率的不均匀性，从而使厚极片兼顾高能量密度和良好的电化学性能。且制备方法简单易行，制造成本低，适合于工业化生产应用；
本方案通过擦拭去尘、去油、中和、冲洗、干燥、热浸镀、平整锡镀层、镀金、制备氮化碳膜、性能检测等步骤，能制成性能优良的极片；
通过擦拭去尘、去油、中和、冲洗、干燥能够使极片进行良好的镀锡；然后经过平整锡镀层后再进行镀金，表面片平滑光亮、硬度高、耐磨性好、孔隙率低，能平衡电子电子电导率和离子电导率降低极化和电化学反应速率的不均匀性，从而使厚极片兼顾高能量密度和良好的电化学性能；最后制备氮化碳膜，大大提高了极片的耐腐蚀性和导电性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种厚极片处理方法，具体包括以下步骤：
S1、擦拭去尘：通过无尘布对极片进行反复擦拭；
S2、去油：将擦拭后的极片浸没在450C、10g/L的碳酸钠溶液中3min，去除油污；
S3、中和：去油完成之后，在500C、10g/L的乙酸溶液中酸洗1min，其酸洗的主要目的是去除极片表面的氧化皮、氧化膜及残留在极片表面的碱溶液；
S4、冲洗：对极片通过清水进行反复清洗：
S5、干燥：在放有助镀剂的化工装置中把极片浸入在其内10s；
S6、热浸镀：将锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至2600C，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将极片试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在极片试样表面刷涂，如此反复操作约4次即可将锡镀覆在极片表面；
S7、平整锡镀层：然后将镀层用平整；
S8、镀金：对极片放入渡液中进行镀金，渡液的主要成分为氯化镍和氯化氢溶液，采用低氰酸性镀金液，并定期补充金含量；表面片平滑光亮、硬度高、耐磨性好、孔隙率低；
S9、制备氮化碳膜：将镀金后的极片采用双靶磁控溅射法制备氮化碳膜；
S10、性能检测：通过盐雾试验箱进行盐雾试验，所述盐雾试验箱容积1100L，试验调节按GB/T10125中盐雾试验。
具体地，在S7中，对极片表面的锡镀层去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，极片在镀前应加热到2100C，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有极片表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去。
具体地，在S9中，制备氮化碳膜的流程为：先将镀金后的极片放入真空室中进行抽真空，然后向真空室中通入惰性气体，然后对极片表面进行预溅射清理，然后通过溅射沉积制备氮化碳膜，最后进行退火处理。
具体地，所述真空室的极限真空为0.08mPa；两个操控靶垂直可调，与基片距离70毫米；电源为二路射频电源；气路为二路质量流量计、一路动压强控制仪；靶材尺寸最大厚度为6毫米。
具体地，在S10中，盐雾试验用腐蚀液为50g/L氯化钠，试验完成后，取出电极片，在室温干燥30分钟，用去离子水清洗表面并吹干，观察电极片出现第一个腐蚀点的时间来评价耐腐蚀性能。
具体地，在S10中，还需通过XRF2000镀层测厚仪测定镀锌层和金层的厚度；通过Alpha-step200台阶仪测定氮化碳膜的厚度；通过SDY-4四探针测试电路率。
实施例2
一种厚极片处理方法，具体包括以下步骤：
S1、擦拭去尘：通过无尘布对极片进行反复擦拭；
S2、去油：将擦拭后的极片浸没在500C、10g/L的碳酸钠溶液中4min，去除油污；
S3、中和：去油完成之后，在650C、10g/L的乙酸溶液中酸洗2min，其酸洗的主要目的是去除极片表面的氧化皮、氧化膜及残留在极片表面的碱溶液；
S4、冲洗：对极片通过清水进行反复清洗：
S5、干燥：在放有助镀剂的化工装置中把极片浸入在其内10s；
S6、热浸镀：将锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至3000C，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将极片试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在极片试样表面刷涂，如此反复操作约4次即可将锡镀覆在极片表面；
S7、平整锡镀层：然后将镀层用平整；
S8、镀金：对极片放入渡液中进行镀金，渡液的主要成分为氯化镍和氯化氢溶液，采用低氰酸性镀金液，并定期补充金含量；表面片平滑光亮、硬度高、耐磨性好、孔隙率低；
S9、制备氮化碳膜：将镀金后的极片采用双靶磁控溅射法制备氮化碳膜；
S10、性能检测：通过盐雾试验箱进行盐雾试验，所述盐雾试验箱容积1100L，试验调节按GB/T10125中盐雾试验。
具体地，在S7中，对极片表面的锡镀层去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，极片在镀前应加热到2100C，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有极片表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去。
具体地，在S9中，制备氮化碳膜的流程为：先将镀金后的极片放入真空室中进行抽真空，然后向真空室中通入惰性气体，然后对极片表面进行预溅射清理，然后通过溅射沉积制备氮化碳膜，最后进行退火处理。
具体地，所述真空室的极限真空为0.08mPa；两个操控靶垂直可调，与基片距离80毫米；电源为二路射频电源；气路为二路质量流量计、一路动压强控制仪；靶材尺寸最大厚度为6毫米。
具体地，在S10中，盐雾试验用腐蚀液为50g/L氯化钠，试验完成后，取出电极片，在室温干燥30分钟，用去离子水清洗表面并吹干，观察电极片出现第一个腐蚀点的时间来评价耐腐蚀性能。
具体地，在S10中，还需通过XRF2000镀层测厚仪测定镀锌层和金层的厚度；通过Alpha-step200台阶仪测定氮化碳膜的厚度；通过SDY-4四探针测试电路率。
实施例3
一种厚极片处理方法，具体包括以下步骤：
S1、擦拭去尘：通过无尘布对极片进行反复擦拭；
S2、去油：将擦拭后的极片浸没在500C、10g/L的碳酸钠溶液中3min，去除油污；
S3、中和：去油完成之后，在550C、10g/L的乙酸溶液中酸洗3min，其酸洗的主要目的是去除极片表面的氧化皮、氧化膜及残留在极片表面的碱溶液；
S4、冲洗：对极片通过清水进行反复清洗：
S5、干燥：在放有助镀剂的化工装置中把极片浸入在其内10s；
S6、热浸镀：将锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至2800C，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将极片试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在极片试样表面刷涂，如此反复操作约4次即可将锡镀覆在极片表面；
S7、平整锡镀层：然后将镀层用平整；
S8、镀金：对极片放入渡液中进行镀金，渡液的主要成分为氯化镍和氯化氢溶液，采用低氰酸性镀金液，并定期补充金含量；表面片平滑光亮、硬度高、耐磨性好、孔隙率低；
S9、制备氮化碳膜：将镀金后的极片采用双靶磁控溅射法制备氮化碳膜；
S10、性能检测：通过盐雾试验箱进行盐雾试验，所述盐雾试验箱容积1100L，试验调节按GB/T10125中盐雾试验。
具体地，在S7中，对极片表面的锡镀层去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，极片在镀前应加热到2100C，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有极片表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去。
具体地，在S9中，制备氮化碳膜的流程为：先将镀金后的极片放入真空室中进行抽真空，然后向真空室中通入惰性气体，然后对极片表面进行预溅射清理，然后通过溅射沉积制备氮化碳膜，最后进行退火处理。
具体地，所述真空室的极限真空为0.08mPa；两个操控靶垂直可调，与基片距离100毫米；电源为二路射频电源；气路为二路质量流量计、一路动压强控制仪；靶材尺寸最大厚度为6毫米。
具体地，在S10中，盐雾试验用腐蚀液为50g/L氯化钠，试验完成后，取出电极片，在室温干燥30分钟，用去离子水清洗表面并吹干，观察电极片出现第一个腐蚀点的时间来评价耐腐蚀性能。
具体地，在S10中，还需通过XRF2000镀层测厚仪测定镀锌层和金层的厚度；通过Alpha-step200台阶仪测定氮化碳膜的厚度；通过SDY-4四探针测试电路率。
本方案通过擦拭去尘、去油、中和、冲洗、干燥、热浸镀、平整锡镀层、镀金、制备氮化碳膜、性能检测等步骤，获得性能优良的厚极片；
通过擦拭去尘、去油、中和、冲洗、干燥能够使极片进行良好的镀锡；然后经过平整锡镀层后再进行镀金，表面片平滑光亮、硬度高、耐磨性好、孔隙率低，能平衡电子电子电导率和离子电导率降低极化和电化学反应速率的不均匀性，从而使厚极片兼顾高能量密度和良好的电化学性能；
最后制备氮化碳膜，大大提高了极片的耐腐蚀性和导电性。
因此通过本方法使得厚极片整体能平衡电子电子电导率和离子电导率降低极化和电化学反应速率的不均匀性，从而使厚极片兼顾高能量密度和良好的电化学性能。且制备方法简单易行，制造成本低，适合于工业化生产应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种厚极片处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、擦拭去尘：通过无尘布对极片进行反复擦拭；
S2、去油：将擦拭后的极片浸没在45-50℃、10g/L的碳酸钠溶液中3-5min，去除油污；
S3、中和：去油完成之后，在50-65℃、10g/L的乙酸溶液中酸洗1-3min，其酸洗的主要目的是去除极片表面的氧化皮、氧化膜及残留在极片表面的碱溶液；
S4、冲洗：对极片通过清水进行反复清洗：
S5、干燥：在放有助镀剂的化工装置中把极片浸入在其内10s；
S6、热浸镀：将锡铸锭放入铁制敞口容器内，在电炉上加热至260-300℃，直至锡铸锭全部融化后，扒去熔融锡液表面杂质与氧化物，使之露出光亮的锡表层；此时，将极片试样用工具夹住迅速放入锡液中，然后使用铜刷蘸取锡液，在极片试样表面刷涂，如此反复操作约4次即可将锡镀覆在极片表面；
S7、平整锡镀层：然后将镀层用平整；
S8、镀金：对极片放入渡液中进行镀金，渡液的主要成分为氯化镍和氯化氢溶液，采用低氰酸性镀金液，并定期补充金含量；
S9、制备氮化碳膜：将镀金后的极片采用双靶磁控溅射法制备氮化碳膜；
S10、性能检测：通过盐雾试验箱进行盐雾试验，所述盐雾试验箱容积1100L，试验调节按GB/T10125中盐雾试验。
2.根据权利要求1所述一种厚极片处理方法，其特征在于：在S7中，对极片表面的锡镀层去除毛刺、凸起，在镀锡过程中需要注意，极片在镀前应加热到210℃，这样可以增加镀覆的效率；另外在热镀锡过程中，不断有极片表面氧化膜脱落于锡液中形成浮渣，因此镀锡时需要用铜刷将这些锡液上的浮渣扒去。
3.根据权利要求1所述一种厚极片处理方法，其特征在于：在S9中，制备氮化碳膜的流程为：先将镀金后的极片放入真空室中进行抽真空，然后向真空室中通入惰性气体，然后对极片表面进行预溅射清理，然后通过溅射沉积制备氮化碳膜，最后进行退火处理。
4.根据权利要求3所述一种厚极片处理方法，其特征在于：所述真空室的极限真空为0.08mPa；两个操控靶垂直可调，与基片距离70-100毫米；电源为二路射频电源；气路为二路质量流量计、一路动压强控制仪；靶材尺寸最大厚度为6毫米。
5.根据权利要求1所述一种厚极片处理方法，其特征在于：在S10中，盐雾试验用腐蚀液为50g/L氯化钠，试验完成后，取出电极片，在室温干燥30分钟，用去离子水清洗表面并吹干，观察电极片出现第一个腐蚀点的时间来评价耐腐蚀性能。
6.根据权利要求1所述一种厚极片处理方法，其特征在于：在S10中，还需通过XRF2000镀层测厚仪测定镀锌层和金层的厚度；通过Alpha-step200台阶仪测定氮化碳膜的厚度；通过SDY-4四探针测试电路率。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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