CN114657590A - 一种三维碳纳米管负载的钌基催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种贵金属基催化剂,尤其涉及一种三维碳纳米管负载的钌基催化剂及其制备方法与应用。本发明的三维碳纳米管负载的钌基催化剂采用三维多壁碳纳米管作为载体,钌为活性金属组分,六元瓜环为插层。本发明的钌基催化剂,对纳米花的分散性有进一步的改善。所述钌基催化剂采用超声辅助化学还原法制备。本发明的制备方法简单,反应条件温和,对设备要求低,成本低廉。本发明的钌基催化剂应用于水电解析氧反应,具有较低的过电位以及较高的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种贵金属基催化剂,尤其涉及一种三维碳纳米管负载的钌基催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
能源是人类生存和社会发展不可或缺的资源。化石能源是人类社会当前使用的主要能源,但是传统的化石能源不可再生,同时化石能源的大量使用会造成严重的环境问题。为了解决这些问题,新能源的开发和使用刻不容缓。氢能作为一种清洁高效、可持续“零碳”能源,受到了广泛关注,可以减少温室气体的排放,保护生态环境,发展氢能是缓解能源短缺和解决环境污染的新希望。
电化学分解水产氢技术使用可再生的电能催化水裂解可以实现高效产氢,是目前的一个研究热点,具有环保、可持续、高效的优点,是一种实用的工业制氢手段。很少有催化剂在碱性和酸性条件下都表现出优异的析氢反应活性,由于碱性条件下水解离速度慢导致反应动力学缓慢,其反应速率比酸性条件下低好几个数量级。因此,迫切需要开发一种廉价且高效的电催化剂,适用于宽pH范围,特别是碱性环境下的析氢反应。
钌具有与铂相似的氢键能,但价格却低得多(仅为铂的1/24左右)。同时大量研究表明在宽的pH值范围下其显示出可与Pt/C媲美的析氢反应活性,因此钌有望成为铂催化剂的替代品。合理的结构设计是一种有效优化钌基纳米材料的活性和稳定性的方法,例如设计高面体积比的三维结构。具有三维结构的催化剂由于具有更大的表面积以及更好的亲水性,在催化位点以及气泡传输方面会具有更大的优势,有利于暴露更多的活性位点,促进物质传输过程。因此,设计三维结构的钌基纳米材料有助于提高其电解水性能。
然而,钌在制备过程中容易发生不可逆团聚,大大降低了钌的原子利用效率,严重影响了钌基催化剂的活性和稳定性。目前文献中提到解决这一问题的方案都是采用表面活性剂,但是表面活性剂会导致材料的性能下降,因此,找到一种不同于表面活性剂的方法调控钌基催化剂在合成过程中团聚的现象是非常重要的。
因此,开发一种制备工艺简单、低成本、高效稳定的贵金属基催化剂用于电解水析氢反应仍是一个极具挑战性的课题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种三维碳纳米管负载的钌基催化剂及其制备方法与应用。本发明制备的电催化剂材料,对纳米花的分散性有进一步的改善,应用于水电解析氧反应,具有较低的过电位以及较高的稳定性。本发明的制备方法简单,反应条件温和,对设备要求低,成本低廉。
本发明是这样实现的:
本发明首先提供了一种三维碳纳米管负载的钌基催化剂,采用三维多壁碳纳米管作为载体,钌为活性金属组分,六元瓜环为插层。
所述三维多壁碳纳米管的外径为8-50nm,优选20-35nm;长度为10-50μm,优选10-30μm。三维多壁碳纳米管具有优秀的传质性能和导电性能,有利于增加介质的扩散和传质速率。不仅具有良好的电学性能,还对提高催化剂催化活性,提高反应的选择性具有积极作用。
所述钌的负载量(质量百分含量)为2-40%,优选5-20%。
所述钌基催化剂中钌组分经负载形成三维结构的钌纳米花,钌纳米花的尺寸分布窄,高度分散地分布在碳纳米管表面。钌纳米花颗粒平均粒径根据制备条件可涵盖20-100nm,优选30-50nm。
本发明所述的钌基催化剂采用超声辅助化学还原法制备,超声有助于钌盐溶解和大分子分散,有助于钌盐和大分子之间的相互作用。
具体制备步骤如下:
(1)将三维多壁碳纳米管加入溶剂中分散形成碳纳米管悬浮液,将六元瓜环加入溶剂中分散形成六元瓜环悬浮液,将钌盐制备成水溶液,然后将上述三者混合,采用超声混合均匀,促进钌盐和大分子之间的相互作用。
(2)将混合得到的悬浮液加热还原。
(3)将步骤(2)得到的反应液沉淀、离心、洗涤、干燥。
进一步地:
步骤(1)中所述的钌盐选用氯化钌、三水合氯化钌、乙酰丙酮钌、氯钌酸钾和氧化钌中任意一种或多种,优选三水合氯化钌。
步骤(1)中所述溶剂包括水、乙醇、异丙醇、苯甲醇,优选异丙醇或苯甲醇。
步骤(1)中所述钌盐的浓度依据负载量而设计,浓度范围为0.01-0.2mol/L。钌盐溶液的体积用量为0.2-1mL。
步骤(1)中所述超声的时间为1-8h,优选间歇超声2-4h。
步骤(2)中所述加热的温度为150-200℃,优选160℃真空干燥8h。
步骤(2)中所述加热的方式为高压釜、油浴和微波中的一种,优选油浴。
步骤(3)中所述干燥的温度为50-80℃,优选50℃。
本发明还提供了所述三维碳纳米管负载的钌基催化剂在电解水析氢反应中的应用,可实现高效驱动电解水反应的目的。采用标准三电极体系,反应温度为室温,反应介质为碱性、酸性和中性电解液。该催化剂兼具优异的电解水析氢性能。
本发明具有如下优点:
(1)与常规负载型载体相比,本发明的催化剂具有三维层次结构,增加了介质的扩散和传质速率。与常规的纳米级催化剂相比,本发明的三维结构的钌纳米花具有更大的活性面积,暴露出更多的活性位点,有助于电解水析氢性能的提升。与常规的三维结构催化剂相比,本发明的插层六元瓜环提供了特殊的空间效应,有助于三维结构纳米花的构建,对纳米花的分散性有进一步的改善。
(2)本发明中催化剂制备方法采用超声辅助化学还原法。与传统的化学还原法相比,本发明引入超声环节,更有利于钌盐与大分子之间的相互作用。因此本发明提供了一种工艺简单,反应条件容易的制备方法。
(3)本发明提供了一种三维层次结构碳纳米管负载的钌基催化剂的应用,可作为电解水析氢反应的高效催化剂。比如,在室温25℃,碱性电解液中,三维层次结构碳纳米管负载的钌基催化剂具有优异的电解水析氢性能,具有较低的过电位和较长时间的稳定性。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料的粉末X射线衍射图像。
图2为Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料的X-射线光电子能谱图。
图3为Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料的a扫描电镜,bc透射电镜和d高分辨透射电镜。
图4为Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料和商业Pt/C在碱性环境的析氢活性。
图5为Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料商业Pt/C在碱性环境下的析氢塔菲尔斜率。
图6为Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料商业Pt/C在碱性条件下的析氢稳定性测试。
具体实施方式
实施例1三维层次结构碳纳米管负载的钌基催化剂的Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料的合成
(1)将20mg的羧基化多壁碳纳米管用10mL苯甲醇溶液分散,超声得到悬浮液A。将10mg六元瓜环CB[6]用10mL苯甲醇溶液分散,超声得到悬浮液B。将三水合氯化钌(RuCl3·3H2O)前驱体配制成0.2M的水溶液得溶液C。取495μL溶液C,同时和悬浮液A、B一起加入到100mL圆底烧瓶中,超声约1小时,使其混合均匀。
(2)将(1)步骤中装有混合物的圆底烧瓶放入提前预热至160℃的油浴中,加热搅拌8h,搅拌速度为800rpm。
(3)反应结束后,自然冷却至室温,用大量丙酮沉淀,离心后再用无水乙醇/丙酮洗涤数次,50℃的烘箱中干燥,研磨得到Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料。
对上述Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料进行以下测试:
采用Miniflex600型X-射线衍射仪(XRD)对样品进行物相的分析。采用了Lambda900型傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对样品组分之间的作用进行分析。采用JSM6700-F扫描电镜(SEM)和TecnaiF20FETEM场发射透射电镜/高分辨率透射电镜(TEM/HRTEM)观察样品的形貌和结构。使用ESCALAB250Xi型X-射线光电子能谱仪(XPS)分析样品的组成。用Ult ima2电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定了样品中Ru的负载量。电化学实验均采用IM6电化学工作站进行测试。
其中图1-2为实施例1提供的复合材料的粉末X射线衍射图像和XPS谱图,从粉末X射线衍射图像分析可以得出所合成的复合材料的物相为金属Ru和碳纳米管。从XPS分析得出合成的复合材料由C、O、O和Ru元素组成,其中N元素来自六元瓜环CB[6]。
图3为实施例1提供的复合材料的扫描电镜和透射电镜图,从图3a扫描电镜图可以看出,清晰的花状Ru NPs均匀地分散在交错的碳纳米管多孔网络上。从图3b-c透射电镜图中可以观察到直径约为50nm的Ru纳米花具有一些细小的通道,通过高分辨透射电镜分析(图3d),纳米颗粒晶面间距分别对应Ru的(101)和(100)面。
以上结果证明,成功制备了三维层次结构的Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料。
图4-6分别为实施例1所提供的Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料商业Pt/C的电催化HER测试。从图中可以看出本发明所合成的Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料具有优异的催化活性、反应动力学和稳定性。其中图4为碱性条件下的HER活性测试,本发明所制备的Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料仅需27mV的低过电位就能达到-10mA cm-2的电流密度,远远超过商业Pt/C的活性(47mV)。图5为本发明所制备的Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料的tafel斜率,从图中可以看出,制备的Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料具有优异的反应动力学。图6为本发明所制备的Ru-CB[6]/MWCNTs复合材料的稳定性测试,在施加电流为-10mA cm-2时,稳定性可保持至少22h。
附:实验原料与试剂
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解,我们所描述的具体的实施例只是说明性的,而不是用于对本发明的范围的限定,熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化,都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (10)
1.一种三维碳纳米管负载的钌基催化剂,其特征在于:采用三维多壁碳纳米管作为载体,钌为活性金属组分,六元瓜环为插层。
2.根据权利要求1所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂,其特征在于:所述三维多壁碳纳米管的外径为8-50nm,长度为10-50μm。
3.根据权利要求1所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂,其特征在于:所述钌的负载量为2-40%。
4.根据权利要求1所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂,其特征在于:所述钌基催化剂中钌组分经负载形成三维结构的钌纳米花,钌纳米花颗粒的平均粒径为20-100nm。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)将三维多壁碳纳米管加入溶剂中分散形成碳纳米管悬浮液,将六元瓜环加入溶剂中分散形成六元瓜环悬浮液,将钌盐制备成水溶液,然后将上述三者混合,采用超声混合均匀;
(2)将步骤(1)混合液进行加热还原;
(3)将步骤(2)得到的反应液沉淀、离心、洗涤、干燥。
6.根据权利要求5所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钌盐选用氯化钌、三水合氯化钌、乙酰丙酮钌、氯钌酸钾和氧化钌中任意一种或多种。
7.根据权利要求5所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述钌盐的浓度为0.01-0.2mol/L。
8.根据权利要求5所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述超声的时间为1-8h。
9.根据权利要求5所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述加热的温度为150-200℃。
10.如权利要求1-4任一项所述的三维碳纳米管负载的钌基催化剂在电解水析氢反应中的应用。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
CN115161688A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-10-11 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种铱负载瓜环碳的复合材料及其制备方法和应用 |
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2022
- 2022-03-14 CN CN202210247349.XA patent/CN114657590A/zh active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115161688A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-10-11 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种铱负载瓜环碳的复合材料及其制备方法和应用 |
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