CN114656917A - 一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶及其制备方法，其原料由以下质量份数的组分构成：组分A：100份，组分B：5~10份。组分A为常规共聚酰胺热熔胶，其中用于反应的二元酸与二元胺的摩尔比为1:1，抗氧剂含量为二元酸及二元胺总质量的0.5%；组分B为低分子量共聚酰胺树脂，其中用于反应的二元酸与二元胺的摩尔比为1.2‑1.5:1，抗氧剂含量为二元酸及二元胺总质量的0.5%。本发明主要是在普通的共聚酰胺热熔胶热熔胶中引入羧基封端的聚酰胺树脂，使得最终的共聚酰胺热熔胶产物呈酸性，本身即具备良好的抗酚黄变性能，且熔点、熔指适宜施胶操作，并能保障对织物的粘接效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯酰胺热熔胶及其制备方法，特别是一种自身即具备优异的抗酚黄变性能的共聚酰胺热熔胶及其制备方法。
背景技术
目前，常规共聚酰胺热熔胶，由于聚合物体系中端氨基及含受阻酚类抗氧剂的存在，使产物在特定条件下会与空气中的氮氧化合物发生反应，生成2,6-二叔丁基对硝基苯酚这一物质，该物质在酸性条件下显示无色，在碱性条件下显示黄色。而常规共聚酰胺热熔胶为保障产物在热加工时的稳定性，大都会在体系原料中加入受阻酚类抗氧剂，这就导致常规共聚酰胺热熔胶在特定条件下存在着酚黄变的风险。
现阶段，共聚酰胺热熔胶广泛应用于织物领域。部分国家及地区对织物的抗酚黄变性能有明确要求，并且有对应的测试方法与检验标准。织物的抗酚黄变处理有一整套成熟的工艺，一般是用有机酸的稀溶液对织物表面进行酸化处理，使织物表面呈现弱酸性，这样普通的热熔胶涂布到织物上后，能提升整体的抗酚黄变性能，但该方法存在处理工艺繁杂，效果难以持久的弊端。专利US10344143提供了一种抗酚黄变PA66的制备方法，由该方法制得的PA66抗酚黄变性能在3-5级，但是其熔点较高不宜作为热熔胶使用。
故，如何使得共聚酰胺热熔胶本身即具备较好的抗酚黄变性能，就无需对织物进行繁琐的酸化处理，简化应用步骤，成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述技术问题，提供一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶及其制备方法。使得通过本发明制备所得的共聚酰胺热熔胶，在保障粘接性能的基础上，自身还具备抗酚黄变功效。使其应用与特定领域时，能有效简化应用施工步骤，提升效率。
本发明所采用的技术方案为：一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶，其原料由以下组分构成，按质量份数计，具体为：
组分A：100份，
组分B：5~10份。
其中，上述组分A为常规共聚酰胺热熔胶，其中用于反应的二元酸与二元胺的摩尔比为1:1，抗氧剂含量为二元酸及二元胺总质量的0.5%。组分A 的数均分子量在20000~30000之间，酸胺值等量，均在40±2 mg/g之间。
上述组分B为低分子量共聚酰胺树脂，其中用于反应的二元酸与二元胺的摩尔比为1.2-1.5:1，抗氧剂含量为二元酸及二元胺总质量的0.5%。组分B的数均分子量在2000~5000之间，酸值250~350 mg(KOH)/g，胺值0~5 mg(HCl)/g。
本发明中，组分B过少，产物达不到抗酚黄变要求；组分B过多，产物熔指过高，粘接性能不佳。
上述抗酚黄变共聚酰胺热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将组分A与组分B 按比例投入到反应釜中；
（2）首先氮气置换两到三次，缓慢升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升至250℃，然后保持温度在250℃~260℃之间，持续搅拌进行缩聚反应1h；
（3）卸除反应釜内压力，抽真空，在真空度<200Pa、250℃~260℃之间条件下，再次缩聚反应1h；
（4）破真空，氮气保护下出料拉条、切粒、烘干后即得。
本发明中，组分A与组分B先于高温条件下熔融后进行均相的缩聚反应，中间产物分子量降低，熔指变高；然后在真空高温条件下，再次进行缩聚反应，促进产物分子量增长，调节产物熔指，保障产物粘接效果。
同时，申请人经多次验证发现，若直接以二元酸过量的形式，采用常规一步缩聚反应制备共聚酰胺热熔胶的方法，最终制得的产物可以做到羧基封端，具备抗酚黄变性能，但产物分子量过低，熔指过高，不能满足粘接性能方面的要求。
本发明的创新性及有益效果在于：在普通的共聚酰胺热熔胶热熔胶中引入羧基封端的聚酰胺树脂，使得最终的共聚酰胺热熔胶产物呈酸性，本身即具备良好的抗酚黄变性能，且熔点、熔指适宜施胶操作，并能保障对织物的粘接效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步表述，但并不以此为限。
实施例1
一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶，其原料构成为：
组分A：100份，其酸值42 mg(KOH)/g，胺值40 mg(HCl)/g；
组分B：5份，其原料体系中，酸胺比1.5:1，产物的酸值350 mg(KOH)/g，胺值0 mg(HCl)/g。
制备时，将组分A与组分B 按比例投入到反应釜中；首先氮气置换两到三次，缓慢升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升至250℃，然后保持温度在250℃~260℃之间，持续搅拌进行缩聚反应1h；卸除反应釜内压力，抽真空，在真空度<200Pa、250℃~260℃之间条件下，再次缩聚反应1h；破真空，氮气保护下出料拉条、切粒、烘干后即得。
通过实施例1所得产物样品标记为A1。
实施例2
一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶，其原料构成为：
组分A：100份，其酸值40 mg(KOH)/g，胺值38 mg(HCl)/g；
组分B：10份，其原料体系中，酸胺比1.2:1，产物的酸值250 mg(KOH)/g，胺值5 mg(HCl)/g。
制备时，将组分A与组分B 按比例投入到反应釜中；首先氮气置换两到三次，缓慢升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升至250℃，然后保持温度在250℃~260℃之间，持续搅拌进行缩聚反应1h；卸除反应釜内压力，抽真空，在真空度<200Pa、250℃~260℃之间条件下，再次缩聚反应1h；破真空，氮气保护下出料拉条、切粒、烘干后即得。
通过实施例2所得产物样品标记为A2。
实施例3
一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶，其原料构成为：
组分A：100份，其酸值38 mg(KOH)/g，胺值42 mg(HCl)/g；
组分B：7份，其原料体系中，酸胺比1.35:1，产物的酸值300 mg(KOH)/g，胺值3 mg(HCl)/g。
制备时，将组分A与组分B 按比例投入到反应釜中；首先氮气置换两到三次，缓慢升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升至250℃，然后保持温度在250℃~260℃之间，持续搅拌进行缩聚反应1h；卸除反应釜内压力，抽真空，在真空度<200Pa、250℃~260℃之间条件下，再次缩聚反应1h；破真空，氮气保护下出料拉条、切粒、烘干后即得。
通过实施例3所得产物样品标记为A3。
实施例3
将上述各实施例所得样品A1-A3，及相应的组分A和B，进行性能测试。其中，熔点测试标准参考：GB/T 1946；熔指测试标准参考：GB/T 3682；剥离强度测试标准参考：GB/T11402；酸值胺值测试标准参考：GB/T 38138；抗酚黄变等级参考：GB/T 29778。 结果如下表1所示。
表1：性能测试结果
从上表1可明显看出，通过本发明所制得的共聚酰胺热熔胶，具有熔点低、剥离强度下降低的特点，尤其是抗酚黄变等级较普通共聚酰胺热熔胶的2级提升至4~5级，以上性能参数完全满足作为抗酚黄变共聚酰胺热熔胶使用。
Claims (6)
1.一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶，其特征在于，其原料由以下质量份数的组分构成：
组分A：100份，
组分B：5~10份；
所述组分A为常规共聚酰胺热熔胶，其中用于反应的二元酸与二元胺的摩尔比为1:1，抗氧剂含量为二元酸及二元胺总质量的0.5%；
所述组分B为低分子量共聚酰胺树脂，其中用于反应的二元酸与二元胺的摩尔比为1.2-1.5:1，抗氧剂含量为二元酸及二元胺总质量的0.5%。
2.如权利要求2所述的抗酚黄变共聚酰胺热熔胶，其特征在于：所述组分A 的数均分子量在20000~30000之间，酸胺值等量，均在40±2 mg/g之间。
3.如权利要求2所述的抗酚黄变共聚酰胺热熔胶，其特征在于：所述组分B的数均分子量在2000~5000之间，酸值250~350 mg(KOH)/g，胺值0~5 mg(HCl)/g。
4.一种抗酚黄变共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 按预设比例，将组分A与组分B 按比例投入到反应釜中；
(2) 首先氮气置换两到三次，缓慢升温至120℃，开启搅拌；再缓慢升至250℃，然后保持温度在250℃~260℃之间，持续搅拌进行缩聚反应1h；
(3) 卸除反应釜内压力，抽真空，在真空度<200Pa、250℃~260℃之间条件下，再次缩聚反应1h；
(4) 破真空，氮气保护下出料拉条、切粒、烘干后即得；
其中，所述组分A为常规共聚酰胺热熔胶，其中用于反应的二元酸与二元胺的摩尔比为1:1，抗氧剂含量为二元酸及二元胺总质量的0.5%；所述组分B为低分子量共聚酰胺树脂，其中用于反应的二元酸与二元胺的摩尔比为1.2-1.5:1，抗氧剂含量为二元酸及二元胺总质量的0.5%；所述组分A与组分B的质量份数比为100: 5~10。
5.如权利要求4所述的抗酚黄变共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：所述组分A的数均分子量在20000~30000之间，酸胺值等量，均在40±2 mg/g之间。
6.如权利要求5所述的抗酚黄变共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：所述组分B的数均分子量在2000~5000之间，酸值250~350 mg(KOH)/g，胺值0~5 mg(HCl)/g。
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