CN114656861A - 一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水性工业涂料技术领域，且公开了一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法：包括以下重量份的原料：多元醇10‑30份、二元酸5‑25份、酯化催化剂0.005‑0.025份、改性催化剂0.005‑0.025份、有机硅中间体10‑25份、酸酐2‑10份、有机胺2‑10份、颜料5‑15份、填料5‑10份、润湿剂0.3‑1份、分散剂0.2‑0.8份和去离子水5‑30份。本发明通过采用多元醇与二元酸制备端羟基的聚酯树脂，再用含羧基官能团的单体对聚酯树脂进行封端，用含硅羟基或者硅甲氧基或硅乙氧基的有机硅中间体对聚酯树脂进行改性，从而有效发挥聚酯树脂和有机硅树脂两者之间的特性，从而使两者能够形成性能较为突出的涂膜，进而提高聚酯树脂的耐热性能、耐水性能和耐化学品性能。
Description
技术领域
本发明涉及水性工业涂料技术领域，具体为一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法。
背景技术
聚酯树脂是不饱和聚酯胶粘剂的简称，不饱和聚酯胶粘剂主要由不饱和聚酯树脂、引发剂、促进剂、填料、触变剂等组成，主链中含有-CH＝CH-双键的一种线型结构(见线型高分子)聚酯树脂，能与烯类单体，如苯乙烯、丙烯酸酯、乙酸乙烯酯等混合后，在引发剂和促进剂的作用下，于常温下聚合成不溶、不熔产物，不饱和聚酯的英文缩写为UP，主要用于生产卷材涂料，聚酯树脂由二元醇或二元酸或多元醇和多元酸缩聚而成的高分子化合物的总称。
但是聚酯树脂存在耐热性能差，耐水性能低和耐候性能差的缺点，限制其在耐高温涂料中的应用。为了提高聚酯树脂的耐高温性能，常用其他树脂对其进行化学改性。有机硅树脂具有优异的耐热性、耐候性、耐水性和较低的表面张力。使用有机硅树脂对聚酯树脂进行改性，可以提高聚酯树脂的耐热性能、耐水性能和耐化学品性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法，具备耐受高温、硬度较强、柔韧性性能完好等优点，解决了现有聚酯涂料在使用过程中存在耐热性能差，耐水性能低和耐候性能差的缺点，限制其在耐高温涂料中的应用的问题。
(二)技术方案
为实现上述涂料具备耐受高温、硬度较强、柔韧性性能完好等优点的目的，本发明提供如下技术方案：一种水性硅改聚酯卷钢涂料，包括以下重量份的原料：多元醇10-30份、二元酸5-25份、酯化催化剂0.005-0.025份、改性催化剂0.005-0.025份、有机硅中间体10-25份、酸酐2-10份、有机胺2-10份、颜料5-15份、填料5-10份、润湿剂0.3-1份、分散剂0.2-0.8份和去离子水5-30份。
优选的，一种水性硅改聚酯卷钢涂料，包括以下重量份的原料：多元醇10-25份、二元酸5-20份、酯化催化剂0.005-0.02份、改性催化剂0.005-0.02份、有机硅中间体10-20份、酸酐2-8份、有机胺2-8份、颜料5-10份、填料5-8份、润湿剂0.3-0.8份、分散剂0.2-0.5份和去离子水5-25份。
优选的，一种水性硅改聚酯卷钢涂料，包括以下重量份的原料：多元醇20份、二元酸20份、酯化催化剂0.02份、改性催化剂0.02份、有机硅中间体10份、酸酐4份、有机胺2份、颜料5份、填料5份、润湿剂0.3份、分散剂0.2份和去离子水20份。
优选的，所述多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中的一种或几种。
优选的，所述二元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸，丁二酸、戊二酸、己二酸、六氢苯酐、1,4-环己烷二甲酸中的一种或几种。
优选的，所述酯化催化剂为对甲基苯磺酸和氯化亚砜中的一种，所述改性催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选的，所述有机硅中间体为硅羟基、硅甲氧基、硅乙氧基中的一种，所述酸酐为邻苯二甲酸酐、四氢苯酐、偏苯三家酸酐、聚壬二酸酐、聚葵二酸酐和桐油酸酐中的一种，所述有机胺为三异丙醇胺。
本发明还提出一种水性硅改聚酯卷钢涂料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将多元醇与二元酸同时加入反应釜中，并升温至150-220℃度，当温度达到150-220℃度时，此时保温酯化0.5小时，得到混合液a；
S2、将反应釜中混合液a温度降低至150-190℃度，并在其中加入酸酐，直至反应釜中酸值为70-100mgKOH/g为止，之后再次降低温度至120-150℃度，加入酯化催化剂、改性催化剂和有机硅中间体，并升温至190-250℃度，待反应釜中所有物料溶解且具有流动性时，进行搅拌，然后继续保持温度在220℃度，且保温酯化2小时，得到混合液b；
S3、待酯化2小时后，在反应釜混合液b中加入去离子水和三异丙醇胺进行高速搅拌，即可得到水性有机硅改性聚酯树脂；
S4、取颜料和填料加入研磨机中，进行研磨，直至颜料和涂料的粒径在40-60um即可，备用；
S5、在上述合成的水性硅改聚酯树脂中加入颜料及填料，并采用高速搅拌机以1000-1500r/min的速率进行旋转搅拌，且在旋转搅拌的同时加入分散剂和润湿剂，直至颜料和填料与水性硅改聚酯树脂完全混合即可，之后加入一定量的去离子水混合搅拌稀释至合适程度，并过滤静置30min，即可得到一种水性硅改聚酯卷钢涂料。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明通过采用多元醇与二元酸制备端羟基的聚酯树脂，再用含羧基官能团的单体对聚酯树脂进行封端，用含硅羟基或者硅甲氧基或硅乙氧基的有机硅中间体对聚酯树脂进行改性，从而有效发挥聚酯树脂和有机硅树脂两者之间的特性，从而使两者能够形成性能较为突出的涂膜，进而提高聚酯树脂的耐热性能、耐水性能和耐化学品性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一:
一种水性硅改聚酯卷钢涂料，包括以下重量份的原料：多元醇10份、二元酸10份、酯化催化剂0.02份、改性催化剂0.02份、有机硅中间体10份、酸酐4份、有机胺2份、颜料5份、填料5份、润湿剂0.3份、分散剂0.2份和去离子水20份。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将10份多元醇与10份二元酸同时加入反应釜中，并升温至150-220℃度，当温度达到150-220℃度时，此时保温酯化0.5小时，得到混合液a；
S2、将反应釜中混合液a温度降低至150-190℃度，并在其中加入4份酸酐，直至反应釜中酸值为70-100mgKOH/g为止，之后再次降低温度至120-150℃度，加入0.02份酯化催化剂、0.02份改性催化剂和10份有机硅中间体，并升温至190-250℃度，待反应釜中所有物料溶解且具有流动性时，进行搅拌，然后继续保持温度在220℃度，且保温酯化2小时，得到混合液b；
S3、待酯化2小时后，在反应釜混合液b中加入去10份离子水和2份三异丙醇胺进行高速搅拌，即可得到水性有机硅改性聚酯树脂。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法，包括以下具体步骤：
S1、取5份颜料和5份填料加入研磨机中，进行研磨，直至颜料和涂料的粒径在40-60um即可，备用；
S2、在上述合成的水性硅改聚酯树脂中加入颜料及填料，并采用高速搅拌机以1000-1500r/min的速率进行旋转搅拌，且在旋转搅拌的同时加入0.2份分散剂和0.3份润湿剂，直至颜料和填料与水性硅改聚酯树脂完全混合即可，之后加入10份去离子水混合搅拌稀释至合适程度，并过滤静置30min，即可得到一种水性硅改聚酯卷钢涂料。
实施例二：
一种水性硅改聚酯卷钢涂料，包括以下重量份的原料：多元醇13份、二元酸12份、酯化催化剂0.02份、改性催化剂0.02份、有机硅中间体10份、酸酐4份、有机胺2份、颜料5份、填料5份、润湿剂0.3份、分散剂0.2份和去离子水20份。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将13份多元醇与12份二元酸同时加入反应釜中，并升温至150-220℃度，当温度达到150-220℃度时，此时保温酯化0.5小时，得到混合液a；
S2、将反应釜中混合液a温度降低至150-190℃度，并在其中加入4份酸酐，直至反应釜中酸值为70-100mgKOH/g为止，之后再次降低温度至120-150℃度，加入0.02份酯化催化剂、0.02份改性催化剂和10份有机硅中间体，并升温至190-250℃度，待反应釜中所有物料溶解且具有流动性时，进行搅拌，然后继续保持温度在220℃度，且保温酯化2小时，得到混合液b；
S3、待酯化2小时后，在反应釜混合液b中加入去10份离子水和2份三异丙醇胺进行高速搅拌，即可得到水性有机硅改性聚酯树脂。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法，包括以下具体步骤：
S1、取5份颜料和5份填料加入研磨机中，进行研磨，直至颜料和涂料的粒径在40-60um即可，备用；
S2、在上述合成的水性硅改聚酯树脂中加入颜料及填料，并采用高速搅拌机以1000-1500r/min的速率进行旋转搅拌，且在旋转搅拌的同时加入0.2份分散剂和0.3份润湿剂，直至颜料和填料与水性硅改聚酯树脂完全混合即可，之后加入10份去离子水混合搅拌稀释至合适程度，并过滤静置30min，即可得到一种水性硅改聚酯卷钢涂料。
实施例三：
一种水性硅改聚酯卷钢涂料，包括以下重量份的原料：多元醇15份、二元酸15份、酯化催化剂0.02份、改性催化剂0.02份、有机硅中间体10份、酸酐4份、有机胺2份、颜料5份、填料5份、润湿剂0.3份、分散剂0.2份和去离子水20份。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将15份多元醇与15份二元酸同时加入反应釜中，并升温至150-220℃度，当温度达到150-220℃度时，此时保温酯化0.5小时，得到混合液a；
S2、将反应釜中混合液a温度降低至150-190℃度，并在其中加入4份酸酐，直至反应釜中酸值为70-100mgKOH/g为止，之后再次降低温度至120-150℃度，加入0.02份酯化催化剂、0.02份改性催化剂和6份有机硅中间体，并升温至190-250℃度，待反应釜中所有物料溶解且具有流动性时，进行搅拌，然后继续保持温度在220℃度，且保温酯化2小时，得到混合液b；
S3、待酯化2小时后，在反应釜混合液b中加入去10份离子水和2份三异丙醇胺进行高速搅拌，即可得到水性有机硅改性聚酯树脂。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法，包括以下具体步骤：
S1、取5份颜料和5份填料加入研磨机中，进行研磨，直至颜料和涂料的粒径在40-60um即可，备用；
S2、在上述合成的水性硅改聚酯树脂中加入颜料及填料，并采用高速搅拌机以1000-1500r/min的速率进行旋转搅拌，且在旋转搅拌的同时加入0.2份分散剂和0.3份润湿剂，直至颜料和填料与水性硅改聚酯树脂完全混合即可，之后加入10份去离子水混合搅拌稀释至合适程度，并过滤静置30min，即可得到一种水性硅改聚酯卷钢涂料。
实施例四：
一种水性硅改聚酯卷钢涂料，包括以下重量份的原料：多元醇25份、二元酸20份、酯化催化剂0.02份、改性催化剂0.02份、有机硅中间体4份、酸酐4份、有机胺2份、颜料5份、填料5份、润湿剂0.3份、分散剂0.2份和去离子水20份。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将25份多元醇与20份二元酸同时加入反应釜中，并升温至150-220℃度，当温度达到150-220℃度时，此时保温酯化0.5小时，得到混合液a；
S2、将反应釜中混合液a温度降低至150-190℃度，并在其中加入4份酸酐，直至反应釜中酸值为70-100mgKOH/g为止，之后再次降低温度至120-150℃度，加入0.02份酯化催化剂、0.02份改性催化剂和10份有机硅中间体，并升温至190-250℃度，待反应釜中所有物料溶解且具有流动性时，进行搅拌，然后继续保持温度在220℃度，且保温酯化2小时，得到混合液b；
S3、待酯化2小时后，在反应釜混合液b中加入去10份离子水和2份三异丙醇胺进行高速搅拌，即可得到水性有机硅改性聚酯树脂。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法，包括以下具体步骤：
S1、取5份颜料和5份填料加入研磨机中，进行研磨，直至颜料和涂料的粒径在40-60um即可，备用；
S2、在步骤3中合成的水性硅改聚酯树脂中加入颜料及填料，并采用高速搅拌机以1000-1500r/min的速率进行旋转搅拌，且在旋转搅拌的同时加入0.2份分散剂和0.3份润湿剂，直至颜料和填料与水性硅改聚酯树脂完全混合即可，之后加入10份去离子水混合搅拌稀释至合适程度，并过滤静置30min，即可得到一种水性硅改聚酯卷钢涂料。
实施例五：
一种水性硅改聚酯卷钢涂料，包括以下重量份的原料：多元醇10份、二元酸10份、酯化催化剂0.02份、改性催化剂0.02份、有机硅中间体15份、酸酐4份、有机胺2份、颜料5份、填料5份、润湿剂0.3份、分散剂0.2份和去离子水20份。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将10份多元醇与10份二元酸同时加入反应釜中，并升温至150-220℃度，当温度达到150-220℃度时，此时保温酯化0.5小时，得到混合液a；
S2、将反应釜中混合液a温度降低至150-190℃度，并在其中加入4份酸酐，直至反应釜中酸值为70-100mgKOH/g为止，之后再次降低温度至120-150℃度，加入0.02份酯化催化剂、0.02份改性催化剂和15份有机硅中间体，并升温至190-250℃度，待反应釜中所有物料溶解且具有流动性时，进行搅拌，然后继续保持温度在220℃度，且保温酯化2小时，得到混合液b；
S3、待酯化2小时后，在反应釜混合液b中加入去10份离子水和2份三异丙醇胺进行高速搅拌，即可得到水性有机硅改性聚酯树脂。
作为本发明的技术方案还提出一种水性硅改聚酯卷钢涂料及其制备方法，包括以下具体步骤：
S1、取5份颜料和5份填料加入研磨机中，进行研磨，直至颜料和涂料的粒径在40-60um即可，备用；
S2、在上述合成的水性硅改聚酯树脂中加入颜料及填料，并采用高速搅拌机以1000-1500r/min的速率进行旋转搅拌，且在旋转搅拌的同时加入0.2份分散剂和0.3份润湿剂，直至颜料和填料与水性硅改聚酯树脂完全混合即可，之后加入10份去离子水混合搅拌稀释至合适程度，并过滤静置30min，即可得到一种水性硅改聚酯卷钢涂料。
将实施例一-实施例五所制的涂料经过如下测试：
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种水性硅改聚酯卷钢涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：多元醇10-30份、二元酸5-25份、酯化催化剂0.005-0.025份、改性催化剂0.005-0.025份、有机硅中间体10-25份、酸酐2-10份、有机胺2-10份、颜料5-15份、填料5-10份、润湿剂0.3-1份、分散剂0.2-0.8份和去离子水5-30份。
2.根据权利要求1所述的一种水性硅改聚酯卷钢涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：多元醇10-25份、二元酸5-20份、酯化催化剂0.005-0.02份、改性催化剂0.005-0.02份、有机硅中间体10-20份、酸酐2-8份、有机胺2-8份、颜料5-10份、填料5-8份、润湿剂0.3-0.8份、分散剂0.2-0.5份和去离子水5-25份。
3.根据权利要求1所述的一种水性硅改聚酯卷钢涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：多元醇20份、二元酸20份、酯化催化剂0.02份、改性催化剂0.02份、有机硅中间体10份、酸酐4份、有机胺2份、颜料5份、填料5份、润湿剂0.3份、分散剂0.2份和去离子水20份。
4.根据权利要求1所述的一种水性硅改聚酯卷钢涂料，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种水性硅改聚酯卷钢涂料，其特征在于：所述二元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸，丁二酸、戊二酸、己二酸、六氢苯酐、1,4-环己烷二甲酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种水性硅改聚酯卷钢涂料，其特征在于：所述酯化催化剂为对甲基苯磺酸和氯化亚砜中的一种，所述改性催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的一种水性硅改聚酯卷钢涂料，其特征在于：所述有机硅中间体为硅羟基、硅甲氧基、硅乙氧基中的一种，所述酸酐为邻苯二甲酸酐、四氢苯酐、偏苯三家酸酐、聚壬二酸酐、聚葵二酸酐和桐油酸酐中的一种，所述有机胺为三异丙醇胺。
8.根据权利要求1-7所述的一种水性硅改聚酯卷钢涂料的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
S1、将多元醇与二元酸同时加入反应釜中，并升温至150-220℃度，当温度达到150-220℃度时，此时保温酯化0.5小时，得到混合液a；
S2、将反应釜中混合液a温度降低至150-190℃度，并在其中加入酸酐，直至反应釜中酸值为70-100mgKOH/g为止，之后再次降低温度至120-150℃度，加入酯化催化剂、改性催化剂和有机硅中间体，并升温至190-250℃度，待反应釜中所有物料溶解且具有流动性时，进行搅拌，然后继续保持温度在220℃度，且保温酯化2小时，得到混合液b；
S3、待酯化2小时后，在反应釜混合液b中加入去离子水和三异丙醇胺进行高速搅拌，即可得到水性有机硅改性聚酯树脂；
S4、取颜料和填料加入研磨机中，进行研磨，直至颜料和涂料的粒径在40-60um即可，备用；
S5、在上述合成的水性硅改聚酯树脂中加入颜料及填料，并采用高速搅拌机以1000-1500r/min的速率进行旋转搅拌，且在旋转搅拌的同时加入分散剂和润湿剂，直至颜料和填料与水性硅改聚酯树脂完全混合即可，之后加入一定量的去离子水混合搅拌稀释，并过滤静置30min，即可得到一种水性硅改聚酯卷钢涂料。
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|---|---|---|---|---|
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| CN105482089A (zh) * | 2015-12-26 | 2016-04-13 | 杭州吉华高分子材料股份有限公司 | 一种水溶性有机硅改性聚酯树脂及其制备方法与应用 |
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