CN114656837A - 一种高遮盖高绝缘黑色油墨及其制备方法 - Google Patents

一种高遮盖高绝缘黑色油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及C09D11/324领域，具体为一种高遮盖高绝缘黑色油墨及其制备方法，采用丙烯酸树脂40‑50份，炭黑25‑35份，纳米填料3～4份，附着力促进剂1‑2份，助剂3～4份，溶剂20‑25份，通过特定工艺制备得到具有突出的遮盖力和绝缘性的黑色油墨，油墨的耐候性和耐日晒老化性能优异，解决了现有环氧体系油墨耐候性差、对炭黑润湿性差的问题，保证产品质量，满足低膜厚条件下对OD值的要求，尤其适用于手机、导航仪、液晶电视的强化玻璃的遮光层领域，具有较高的实际应用价值。

Description

一种高遮盖高绝缘黑色油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及C09D11/324领域，具体为一种高遮盖高绝缘黑色油墨及其制备方法。
背景技术
手机、导航仪、液晶电视等涉及强化玻璃镜片的行业中，需要使用特定的玻璃镜片油墨，市场上现有的玻璃油墨大部分采用环氧体系油墨，环氧体系黑色油墨存在耐候性能差低，对炭黑润湿差的缺点，在玻璃镜片上达不到高遮盖及高电阻值的性能，必须靠增加油墨印刷的遍数来提高OD值，但是增加油墨印刷遍数会导致产品的不良率的增加，也不能满足低膜厚条件下对OD值的要求。
中国专利CN108441025B公开了一种高温环保高遮盖黑色油墨及其制备，以玻璃基釉、调墨油和黑色素为主要原料，通过压滤去水，并采用水磨的方式提高玻璃基釉的光泽，虽然一定程度提高了油墨的遮盖能力，但是在实际作为手机、导航仪、液晶电视的强化玻璃油墨使用时，无法满足低膜厚条件下对OD值的要求。中国专利CN108624128A公开了一种环保型冷固黑色油墨及其生产工艺，主要以松香改性酚醛树脂、醇酸树脂、干性植物油、矿物油、石粉、炭黑为主要原料，生产工艺简单、环保，但是无法有效保证黑色油墨的高遮盖力、高绝缘性和耐候性。
因此，提供一种同时具有高遮盖力和高绝缘性的黑色油墨，解决现有环氧体系油墨耐候性差、对炭黑润湿性差的问题，保证产品质量，满足低膜厚条件下对OD值的要求，这具有较高的实际应用价值。
发明内容
本发明一方面提供了一种高遮盖高绝缘黑色油墨，按照重量份计，其制备原料至少包括：丙烯酸树脂40-50份，炭黑25-35份，纳米填料3～4份，附着力促进剂1-2份，助剂3～4份，溶剂20-25份。
作为一种优选的技术方案，所述丙烯酸树脂为羟基丙烯酸树脂；优选的，所述羟基丙烯酸树脂的固含量为50-70wt％，羟基含量为1.2-3wt％；优选的，所述羟基丙烯酸树脂的固含量为60±2wt％，羟基含量为2.0wt％。所述羟基丙烯酸树脂的型号为羟基丙烯酸树脂HAR867，购买自昆山卡斯特高分子材料有限公司。
作为一种优选的技术方案，所述炭黑的粒径为15-20nm；优选的，所述炭黑的吸油量为40-60mL/100g；本申请中通过采用粒径为15-20nm，吸油量为50-60mL/100g的炭黑，尤其是采用粒径为18nm，吸油量为55L/100g的炭黑，使提供的黑色油墨对260-330nm波段的光具有一定的反射作用，解决了现有黑色油墨在实际作为手机、导航仪、液晶电视强化玻璃的遮光层使用时出现透光、遮盖率不足的问题，使提供的黑色油墨具有高遮盖力、高绝缘性。
所述炭黑的型号为欧励隆505型炭黑。
作为一种优选的技术方案，所述附着力促进剂为环氧改性聚硅氧烷，所述环氧改性聚硅氧烷的型号为LD-3169，购买自扬州市立达树脂有限公司。
本申请中通过采用羟基丙烯酸树脂配合粒径为15-20nm、吸油量为50-60mL/100g的炭黑，在环氧改性聚硅氧烷的作用下，有效解决了现有技术中高添加量的炭黑导致绝缘性降低、油墨触变性太强的问题，同时使提供的黑色油墨具有高遮盖力、高绝缘性，更好的适用于手机、导航仪、液晶电视的强化玻璃的遮光层。这可能是由于本体系中采用炭黑的吸油量很低，羟基丙烯酸树脂在高反应活性和高时效性的环氧改性聚硅氧烷的作用下对体系中的炭黑实现很好的润湿。
作为一种优选的技术方案，所述纳米填料的粒径为10-20nm；优选的，所述纳米填料选自二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化镁、硫酸钡中的至少一种；优选的，所述纳米填料为硫酸钡；本申请在探究过程中发现，当采用硫酸钡作为纳米填料，尤其是采用中值粒径为10nm的纳米复合硫酸钡，在丙烯酸树脂中实现良好的分散、相容和固定，有效控制黑色油墨的粘稠度，使提供的黑色油墨色泽光亮，稳定性好，同时显著改善黑色油墨的耐候性和耐日晒性，增加结构强度和黑度，满足低膜厚条件下对OD值的要求，尤其适用于手机、导航仪、液晶电视强化玻璃镜片领域。
所述纳米复合硫酸钡的型号为NFB-7000，购买自上海创宇化工新材料有限公司。
作为一种优选的技术方案，所述溶剂为异氟尔酮或尼龙酸甲酯；优选的，所述溶剂为尼龙酸甲酯，本申请中通过采用尼龙酸甲酯作为溶剂，使体系中的羟基丙烯酸树脂溶解并均匀分散，提高对炭黑的润湿性，有效改善褐色油墨的遮盖力，保证黑色油墨具有良好的流平性和光泽度。
作为一种优选的技术方案，所述助剂至少包括分散剂，消泡剂，流平剂；优选的，所述分散剂，消泡剂，流平剂的质量比为(1-2)：(1.2-1.8)：(0.8-1.5)；
优选的，所述分散剂选自TEGO685、SN26D、SN36D、SN13、S13、S81中的至少一种；优选的，所述分散剂为SN26D型分散剂，快速充分润湿炭黑，改善炭黑和纳米填料在体系中的分散性，有助于研磨，提高黑色油墨着色力和光泽，降低分散体系粘度，提高分散稳定性，防止油墨出现浮色和发花问题。所述SN26D型分散剂购买自广东核心新材料股份有限公司。
所述消泡剂为AF700和TEGO920的组合，优选的，所述AF700和TEGO920的质量比为(0.5-1)：(1-2)；降低产品的不良率，保证产品质量。
所述流平剂为TEGO410，有助于提高体系中纳米填料和炭黑的分布均匀性，使提供的黑色油墨具有优异的表面效果。
本申请另一方面提供了一种高遮盖高绝缘黑色油墨的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)控制环境条件，称取丙烯酸树脂20-25份、助剂1-2份、附着力促进剂1-2份、炭黑25-30份、纳米填料3-4份，加入干净的油墨容器中，搅拌、静置后得到组份A混合油墨。
(2)将步骤(1)中得到的组份A混合油墨进行研磨、研磨后确认油墨细度，常温静置0.8-1.2小时。
(3)之后向研磨好的混合油墨组份A中添加剩余丙烯酸树脂和配方剩余物料，搅拌研磨后即得高遮盖高绝缘黑色油墨。
优选的，所述步骤(1)中环境条件为：温度为18-26℃，湿度为45％-70％，尘埃粒子为A级。优选的，所述步骤(1)中搅拌、静置具体为：采用转速为2000-2500r/min的分散机搅拌8-12min，在常温环境下静置55-65min。优选的，所述步骤(1)中助剂为分散剂。
优选的，所述步骤(2)中研磨具体为：将步骤(1)中得到的组份A混合油墨放入纳米砂磨机中进行反复研磨3.5-4.5小时，油墨温度控制在25℃-45℃。
优选的，所述步骤(2)中油墨细度采用刮板细度计确认研磨后的油墨细度，研磨后的油墨细度控制在0.04-0.05μm。
优选的，所述步骤(3)中搅拌研磨具体为：采用转速为400-600r/min的搅拌机搅拌4-6min后，投入到三辊机中进行反复研磨2-3次。
所述高遮盖高绝缘黑色油墨的使用方法为：向制备得到的高遮盖高绝缘黑色油墨加入聚异氰酸酯固化剂，控制高遮盖高绝缘黑色油墨和聚异氰酸酯固化剂的质量比为10：(08-1.2)，搅拌5-10min后涂覆于玻璃表面，固化15-20min后即得高遮盖高绝缘黑色油墨膜层。
所述聚异氰酸酯固化剂的型号为N3390，购买自上海凯挚新材料科技有限公司。
有益效果
1、本发明提供了一种高遮盖高绝缘黑色油墨，具有突出的遮盖力和绝缘性，耐候性和耐日晒老化性能优异，解决了现有环氧体系油墨耐候性差、对炭黑润湿性差的问题，保证产品质量，满足低膜厚条件下对OD值的要求，这具有较高的实际应用价值。
2、采用硫酸钡作为纳米填料，尤其是采用中值粒径10nm的纳米复合硫酸钡，在丙烯酸树脂中实现良好的分散、相容和固定，有效控制黑色油墨的粘稠度，使提供的黑色油墨色泽光亮，稳定性好，同时显著改善黑色油墨的耐候性和耐日晒性，满足低膜厚条件下对OD值的要求，尤其适用于手机、导航仪、液晶电视强化玻璃镜片领域。
3、本申请中通过采用SN26D型分散剂，快速充分润湿炭黑，改善炭黑和纳米填料在体系中的分散性，有助于研磨，提高黑色油墨着色力和光泽，降低分散体系粘度，提高分散稳定性，防止油墨出现浮色和发花问题。。
4、本申请中通过采用粒径为15-20nm，吸油量为40-60mL/100g的炭黑，尤其是采用粒径为18nm，吸油量为55L/100g的炭黑，使提供的黑色油墨对260-330波段的光具有一定的反射作用，解决了现有黑色油墨在实际作为手机、导航仪、液晶电视强化玻璃的遮光层使用时出现透光、遮盖率不足的问题，使提供的黑色油墨具有高遮盖力、高绝缘性。
5、本申请中通过采用羟基丙烯酸树脂配合粒径为15-20nm、吸油量为40-60mL/100g的炭黑，在环氧改性聚硅氧烷的作用下，有效解决了现有技术中高添加量的炭黑导致绝缘性降低、油墨触变性太强的问题，同时使提供的黑色油墨具有高遮盖力、高绝缘性，更好的适用于手机、导航仪、液晶电视的强化玻璃的遮光层。
具体实施方式
实施例
实施例1
本发明的实施例1一方面提供了一种高遮盖高绝缘黑色油墨，按照重量份计，其制备原料包括：丙烯酸树脂45份，炭黑30份，纳米填料3.5份，附着力促进剂1.5份，助剂3.5份，溶剂22.5份。
所述丙烯酸树脂为羟基丙烯酸树脂；所述羟基丙烯酸树脂的固含量为60±2wt％，羟基含量为2.0wt％。所述羟基丙烯酸树脂的型号为羟基丙烯酸树脂HAR867，购买自昆山卡斯特高分子材料有限公司。
所述炭黑的粒径为18nm，吸油量为55L/100g。
所述炭黑的型号为欧励隆505型炭黑。
所述附着力促进剂为环氧改性聚硅氧烷，所述环氧改性聚硅氧烷的型号为LD-3169，购买自扬州市立达树脂有限公司。
所述纳米填料为硫酸钡；所述硫酸钡为中值粒径为10nm的纳米复合硫酸钡。
所述纳米复合硫酸钡的型号为NFB-7000，购买自上海创宇化工新材料有限公司。
所述溶剂为尼龙酸甲酯。
所述助剂包括分散剂，消泡剂，流平剂；所述分散剂，消泡剂，流平剂的质量比为1.8：1.5：1.2。
所述分散剂为SN26D型分散剂，所述SN26D型分散剂购买自广东核心新材料股份有限公司。
所述消泡剂为AF700和TEGO920的组合，所述AF700和TEGO920的质量比为0.8：1.8。
所述流平剂为TEGO410。
本申请的实施例1另一方面提供了一种高遮盖高绝缘黑色油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)控制环境条件，称取丙烯酸树脂22份、助剂1.5份、附着力促进剂1.5份、炭黑28份、纳米填料3.5份，加入干净的油墨容器中，搅拌、静置后得到组份A混合油墨。
(2)将步骤(1)中得到的组份A混合油墨进行研磨、研磨后确认油墨细度，常温静置1小时。
(3)之后向研磨好的混合油墨组份A中添加剩余丙烯酸树脂和配方剩余物料，搅拌研磨后即得高遮盖高绝缘黑色油墨。
所述步骤(1)中环境条件为：温度为20℃，湿度为60％，尘埃粒子为A级。所述步骤(1)中搅拌、静置具体为：采用转速为2300r/min的分散机搅拌10min，在常温环境下静置60min。所述步骤(1)中助剂为分散剂。
所述步骤(2)中研磨具体为：将步骤(1)中得到的组份A混合油墨放入纳米砂磨机中进行反复研磨4小时，油墨温度控制在30℃。
所述步骤(2)中油墨细度采用刮板细度计确认研磨后的油墨细度，研磨后的油墨细度控制在0.04-0.05μm。
所述步骤(3)中搅拌研磨具体为：采用转速为500r/min的搅拌机搅拌5min后，投入到三辊机中进行反复研磨2次。
所述高遮盖高绝缘黑色油墨的使用方法为：向制备得到的高遮盖高绝缘黑色油墨加入聚异氰酸酯固化剂，控制高遮盖高绝缘黑色油墨和聚异氰酸酯固化剂的质量比为10：1，搅拌8min后涂覆于玻璃表面，固化18min后即得高遮盖高绝缘黑色油墨膜层。
所述聚异氰酸酯固化剂的型号为N3390，购买自上海凯挚新材料科技有限公司。
性能测试方法
1、OD值：将实施例1制备得到的黑色油墨制成不同厚度的黑色油墨膜层，采用光密度仪测试不同厚度黑色油墨膜层的OD值，性能测试结果参见表1。
2、绝缘阻抗性能：将实施例制备得到的黑色油墨制成厚度为3μm的黑色油墨膜层，将膜层油墨面擦拭干净，采用绝缘测试仪测试黑色油墨膜层的绝缘阻抗值，其中测试表笔间距10mm；若绝缘阻抗值≥10×1012Ω，则黑色油墨膜层的绝缘阻抗性能记为“合格”，结果参见表2。
3、耐候性测试：
(1)将实施例制备得到的黑色油墨制成附着在玻璃下表面厚度为3μm的黑色油墨膜层，采用QUV紫外加速老化试验机对黑色油墨膜层进行耐候性能测试。设置QUV紫外加速老化试验机进行25个循环，每个循环8小时，包括4小时紫外光照射(0.63W/m2/nm，60℃)和4小时湿气曝光，之后在常温下静置2小时后观察玻璃表面，若玻璃表面颜色、光泽度无明显变化，无斑点、裂纹，膜层附着力≥4B(百格测试法)，则黑色油墨膜层的耐加速老化性能记为“合格”，结果参见表2。
(2)将实施例制备得到的黑色油墨制成附着在玻璃下表面厚度为3μm的黑色油墨膜层，对黑色油墨膜层进行氙灯老化耐阳光辐射性能测试。控制光照强度为1.25W/m2·nm，控制波长为420nm其中黑标定型温度为100℃，相对湿度为50％，平面上辐射强度为1.25W/m2·nm，持续时间1000h后观察玻璃表面，若玻璃表面无龟裂、粉化、变形、斑点、发白缺陷，灰度评级≥4级(参照GB/T 250-2008灰度等级)，则黑色油墨膜层的耐氙灯老化性能记为“合格”，结果参见表2。
表1
膜层厚度 OD值
1-2um 3.5±0.5
2-4um 4.5±0.5
4-6um >6.0
表2
绝缘阻抗性能 耐加速老化性能 耐氙灯老化性能
合格 合格 合格

Claims (10)

1.一种高遮盖高绝缘黑色油墨，其特征在于，以重量份计，其制备原料至少包括：丙烯酸树脂40-50份，炭黑25-35份，纳米填料3～4份，附着力促进剂1-2份，助剂3～4份，溶剂20-25份。
2.根据权利要求1所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨，其特征在于，所述丙烯酸树脂为羟基丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨，其特征在于，所述炭黑的粒径为15-20nm。
4.根据权利要求3所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨，其特征在于，所述炭黑的吸油量为40-60mL/100g。
5.根据权利要求1所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨，其特征在于，所述附着力促进剂为环氧改性聚硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨，其特征在于，所述纳米填料的粒径为10-20nm。
7.根据权利要求1所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨，其特征在于，所述溶剂为异氟尔酮或尼龙酸甲酯。
8.根据权利要求1所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨，其特征在于，所述助剂包括分散剂，消泡剂，流平剂，所述分散剂，消泡剂，流平剂的质量比为(1-2)：(1.2-1.8)：(0.8-1.5)。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)控制环境条件，称取丙烯酸树脂20-25份、助剂1-2份、附着力促进剂1-2份、炭黑25-30份、纳米填料3-4份，加入干净的油墨容器中，搅拌、静置后得到组份A混合油墨；
(2)将步骤(1)中得到的组份A混合油墨进行研磨、研磨后确认油墨细度，常温静置0.8-1.2小时；
(3)之后向研磨好的混合油墨组份A中添加剩余丙烯酸树脂和配方剩余物料，搅拌研磨后即得高遮盖高绝缘黑色油墨。
10.根据权利要求9所述的一种高遮盖高绝缘黑色油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中研磨具体为：将步骤(1)中得到的组份A混合油墨放入纳米砂磨机中进行反复研磨3.5-4.5小时，油墨温度控制在25℃-45℃。
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