CN114651027A - 中等链长聚羟基烷酸酯及其在口香糖胶基中的用途 - Google Patents
中等链长聚羟基烷酸酯及其在口香糖胶基中的用途 Download PDFInfo
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-
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-
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- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Abstract
本公开涉及中等链长聚羟基烷酸酯(mcl‑PHA)共聚物和包含所述mcl‑PHA共聚物的口香糖胶基和口香糖。在某些情况下，所述mcl‑PHA共聚物可以部分或完全替代口香糖和胶基中的常规石油基胶基聚合物，包括弹性体。本公开的口香糖和胶基可以不含或基本上不含石油基成分。与常规口香糖相比，包含本公开的mcl‑PHA共聚物的口香糖还可能具有增强的可降解性。
Description
技术领域
本公开涉及口香糖胶基和口香糖。更具体来说，本公开涉及含有中等链长聚羟基烷酸酯(mcl-PHA)共聚物的口香糖胶基和口香糖的改良配方。
背景技术
口香糖的基本组分通常是水不溶性胶基部分和水溶性增量剂部分。胶基的主要组分是为产品提供特征性耐嚼质地的弹性体聚合物。胶基通常包括改变咀嚼特性或有助于加工产品的其他成分。这些成分包括增塑剂、软化剂、填充剂、乳化剂、塑性树脂以及着色剂和抗氧化剂。口香糖的水溶性部分通常包括增量剂以及少量的次要组分例如调味剂、高强度甜味剂、着色剂、水溶性软化剂、口香糖乳化剂、酸化剂和增感剂。通常，所述水溶性部分、增感剂和调味剂在咀嚼过程中消散，并且胶基在整个咀嚼过程中保留在口中，产生口香糖嚼团。
传统的口香糖胶基主要由源自于石油原料的聚合物制成。例如，丁基橡胶源自于石油化学品。这样做的优点是聚合物随着时间推移保持一致，并且在制造所述聚合物时可以考虑到口香糖中所需的性质，以实现口香糖产品的所需咀嚼特性。然而，由于石油是逐渐减少的资源，其供应易受破坏，并且可获得从其衍生的食品级聚合物的来源数量有限，因此丁基橡胶替代品会减轻对石油化学品的依赖，并产生使用非石油基材料的创新胶基。此外，尽管过去曾使用糖胶树胶和其他天然存在的聚合物来制造口香糖，但来自于天然来源的聚合物倾向于具有最通常随着一年中的季节波动的特性。这使得难以始终如一地配制优质的口香糖产品。
因此，希望提供一种口香糖胶基，它可以从可再生资源制造(即不是石油基的)，但是也为口香糖提供所需的质地、口感和其他咀嚼特征。
发明内容
一方面，本公开涉及中等链长聚羟基烷酸酯(mcl-PHA)共聚物以及含有所述mcl-PHA共聚物的口香糖胶基和口香糖。在某些情况下，本公开的mcl-PHA共聚物可以部分或完全替代口香糖和胶基中的常规石油基胶基聚合物，包括弹性体。因此，在一种情况下，本公开的口香糖和胶基不含或基本上不含石油基组分。有利的是，本公开的mcl-PHA共聚物具有比以前已知的PHA更好的物理稳定性。与常规口香糖相比，包含本公开的mcl-PHA共聚物的口香糖还可能具有增强的可降解性。
因此，一方面，本公开涉及一种中等链长聚羟基烷酸酯(mcl-PHA)共聚物，其包含至少三种不同羟基烷酸酯单体的重复单元，其中每种羟基烷酸酯单体具有C3-C30烷基侧链。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含至少四种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含4种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物中的每个重复单元独立地是式(I)的重复单元：
其中：R是C3-C30烷基；m是0、1、2或3；并且n是1至32的整数。在一个实施方式中，m是1。在一个实施方式中，R是C3-C15烷基。在一个实施方式中，R是C3-C11烷基。在一个实施方式中，R是C3-C9烷基。在一个实施方式中，n是1至24的整数。在一个实施方式中，n是1至16的整数。在一个实施方式中，n是1至3的整数。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含至少三种不同羟基烷酸酯单体的重复单元，其中所述羟基烷酸酯单体选自3-羟基己酸酯、3-羟基庚酸酯、3-羟基辛酸酯、3-羟基壬酸酯、3-羟基癸酸酯、3-羟基十一烷酸酯、3-羟基十二烷酸酯、3-羟基十三烷酸酯、3-羟基十四烷酸酯及其组合。在一个实施方式中，所述羟基烷酸酯单体包括3-羟基己酸酯、3-羟基辛酸酯、3-羟基癸酸酯和3-羟基十二烷酸酯。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含约8摩尔％至约19摩尔％的3-羟基己酸酯。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含约32摩尔％至约65摩尔％的3-羟基辛酸酯。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含约20摩尔％至约40摩尔％的3-羟基癸酸酯。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含至少0.5摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含至少7摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含至少10摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含约7摩尔％至约12摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物是无规共聚物。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物是纳米域嵌段共聚物。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含约350至约7000个单体。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约97摩尔％或更低的主要单体含量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约50摩尔％或更低的主要单体含量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有对于每种次要单体来说至少0.5摩尔％的次要单体含量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有对于每种次要单体来说至少10摩尔％的次要单体含量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约37℃或更低的玻璃化转变温度(Tg)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约-20℃至约-45℃的玻璃化转变温度(Tg)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约65℃或更低的晶体熔点(Tm)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约37℃或更低的晶体熔点(Tm)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约35J/g或更低的晶体熔化热(ΔHm)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约20J/g或更低的晶体熔化热(ΔHm)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物在37℃下具有约1x103dyn/cm2至约1x107dyn/cm2的复数剪切模量(G*)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约2x104dyn/cm2至约2x105dyn/cm2的复数剪切模量(G*)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约50,000g/摩尔至约1,000,000g/摩尔的数均分子量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约79,000g/摩尔至约104,000g/摩尔的数均分子量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约100,000g/摩尔至约1,000,000g/摩尔的重均分子量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约150,000g/摩尔至约218,000g/摩尔的重均分子量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物在37℃下具有约1x104Pa-s至约7x104Pa-s的复数黏度(*η)。
一方面，本公开涉及一种口香糖胶基，其包含本公开的mcl-PHA共聚物。
在一种情况下，本公开的口香糖胶基包含至少20重量％的所述mcl-PHA共聚物。
在一种情况下，本公开的口香糖胶基包含约40重量％至约70重量％的所述mcl-PHA共聚物。
在一种情况下，本公开的口香糖胶基包含所述mcl-PHA共聚物，并且还包含选自填充剂、矿物质、脂肪、乳化剂、天然蜡及其组合的至少一种另外的非石油基成分。
在一种情况下，本公开的口香糖胶基包含所述mcl-PHA共聚物，并且还包含至少1重量％的至少一种另外的非石油基成分。
在一种情况下，本公开的口香糖胶基包含所述mcl-PHA共聚物，并且还包含约30重量％或更少的石油基聚合物。
在一种情况下，本公开的口香糖胶基不含石油基聚合物。在一种情况下，所述石油基聚合物选自丁基橡胶、聚异丁烯、丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯基聚合物弹性体、聚丁二烯、多萜树脂及其组合。
在一种情况下，本公开的口香糖胶基包含所述mcl-PHA共聚物，并且还包含10重量％或更低的增黏剂。在一种情况下，本公开的口香糖胶基包含约5重量％或更低的增黏剂。
一方面，本公开涉及一种口香糖，其包含至少一种甜味剂、至少一种调味剂和本公开的口香糖胶基。
附图说明
图1是示出了本公开的mcl-PHA共聚物(FBF-4，参见实施例1)与丁基橡胶和一种可商购口香糖胶基(比较例1)相比的复数剪切模量(G*)的图。
图2是示出了含有本公开的mcl-PHA共聚物的胶基(实施例2)与三种可商购胶基(比较例1-3)相比的复数黏度的图。
图3是示出了含有聚羟基辛酸酯均聚物的比较性口香糖嚼团在形成后即刻和在室温储存24小时后的各种不同流变学性质与典型口香糖嚼团的流变学性质相比较的图。
具体实施方式
本公开涉及中等链长聚羟基烷酸酯(mcl-PHA)共聚物以及包含所述mcl-PHA共聚物的口香糖胶基和口香糖。在某些情况下，本公开的mcl-PHA共聚物可以部分或完全替代口香糖和胶基中的常规石油基胶基聚合物，包括弹性体。因此，在一种情况下，本公开的口香糖和胶基可以不含或基本上不含石油基组分。有利的是，本公开的mcl-PHA共聚物具有比以前已知的PHA更好的物理稳定性。
中等链长聚羟基烷酸酯(mcl-PHA)共聚物
聚羟基烷酸酯(PHA)取决于它们的结构可能具有广范围的热和机械特性。目前可用的PHA倾向于随着时间推移而重结晶。因此，在口香糖胶基中包含此类PHA可能对胶基的稳定性和咀嚼特性产生负面影响(参见例如比较例A)。具体来说，随着PHA重结晶，它们变得坚韧并且不适合用作胶基弹性体。
不希望受到任何理论限制，据信传统PHA(包括均聚物和包含相同单体的长均匀嵌段的共聚物)的分子立体规整性对PHA随时间的重结晶有贡献。现已发现，通过改变PHA结构的某些特性，可以获得具有改进的稳定性和咀嚼特性的PHA。具体来说，通过破坏PHA聚合物链的分子立体规整性，可以获得低结晶度、低玻璃化转变温度和低剪切模量的PHA。
实现这一点的一种方式是从具有大体积或长侧链的羟基烷酸酯单体形成PHA。然而，随着时间的推移，具有长侧链的PHA仍可能容易受到侧链重结晶的影响。现已发现，中等侧链长度足以破坏分子立体规整性(例如通过打开形成晶格的螺旋构象，从而降低PHA的结晶度)，同时仍足够短以避免侧链重结晶的问题。玻璃化转变温度(Tg)也与聚合物链的链段流动性密切相关，所述链段流动性决定了材料的韧性和其他物理性能。已发现PHA的Tg被中等链长的侧链更有效地降低。进一步发现，通过使用多种不同的羟基烷酸酯单体来形成作为无规或纳米域嵌段共聚物的PHA，PHA聚合物链的分子立体规整性可能被破坏。这减少了沿聚合物链的均匀链段的长度，并因此降低了分子立体规整性。
因此，一方面，本公开提供了一种中等链长聚羟基烷酸酯(mcl-PHA)共聚物。有利的是，本公开的mcl-PHA共聚物可能具有低结晶度、低玻璃化转变温度和低剪切模量。这些mcl-PHA共聚物可以例如通过使用生物合成无规化多种具有中等侧链长度的羟基烷酸酯单体来获得。
在一种情况下，所述mcl-PHA是共聚物，并且由至少三种不同类型的羟基烷酸酯单体形成。正如在本文中讨论的，在本公开的mcl-PHA共聚物中包含多种不同的羟基烷酸酯单体有助于破坏聚合物骨架的立体规整性，并防止所述mcl-PHA随时间的重结晶。因此，在一种特定情况下，所述mcl-PHA是包含至少三种不同羟基烷酸酯单体的重复单元的共聚物。有利的是，所述羟基烷酸酯单体是中链羟基烷酸酯，并具有例如C3-C30烷基侧链。在另一种情况下，所述共聚物包含至少四种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。在另一种情况下，所述共聚物包含至少5种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。在另一种情况下，所述共聚物包含至少6种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。在另一种情况下，所述共聚物包含至少7种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。在一种情况下，所述共聚物包含三种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。在一种情况下，所述共聚物包含四种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物的每个重复单元独立地是式(I)的重复单元：
其中：
R是C3-C30烷基；
m是0、1、2或3；并且
n是1至32的整数。
在一个特定实施方式中，m是1，并且所述共聚物由3-羟基烷酸酯单体形成。
当在本文中使用时，术语“烷基”是指完全饱和的直链或支链烃。出于示例的目的，其不应被解释为限制本发明的范围，烷基的实例包括丙基、戊基、己基、庚基、壬基等。
在一个特定实施方式中，R是C3-C30直链烷基。在一种情况下，R是C3-C15烷基，特别是C3-C15直链烷基。在一个实施方式中，R是C3-C13烷基，特别是C3-C13直链烷基。在一个实施方式中，R是C3-C11烷基，特别是C3-C11直链烷基。在一个实施方式中，R是C3-C9烷基，特别是C3-C9直链烷基。在一个实施方式中，m是1，并且R是C3-C15烷基或C3-C13烷基或C3-C11烷基或C3-C9烷基，特别是C3-C15直链烷基或C3-C13直链烷基或C3-C11直链烷基或C3-C9直链烷基。
在一个实施方式中，n是1至24的整数。在一个实施方式中，n是1至16的整数。在一个实施方式中，n是1至3的整数。在一个实施方式中，n是1。
在一个特定实施方式中，m是1，R是C3直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基己酸酯。在一个实施方式中，m是1，R是C4直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基庚酸酯。在一个实施方式中，m是1，R是C5直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基辛酸酯。在一个实施方式中，m是1，R是C6直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基壬酸酯。在一个实施方式中，m是1，R是C7直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基癸酸酯。在一个实施方式中，m是1，R是C8直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基十一烷酸酯。在一个实施方式中，m是1，R是C9直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基十二烷酸酯。在一个实施方式中，m是1，R是C10直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基十三烷酸酯。在一个实施方式中，m是1，R是C11直链烷基，并且所述用于形成重复单元的羟基烷酸酯单体是3-羟基十四烷酸酯。
在一个实施方式中，用于形成本公开的mcl-PHA共聚物的羟基烷酸酯单体选自3-羟基己酸酯、3-羟基庚酸酯、3-羟基辛酸酯、3-羟基壬酸酯、3-羟基癸酸酯、3-羟基十一烷酸酯、3-羟基十二烷酸酯、3-羟基十三烷酸酯、3-羟基十四烷酸酯及其组合。在一个实施方式中，用于形成本公开的mcl-PHA共聚物的羟基烷酸酯单体选自3-羟基己酸酯、3-羟基辛酸酯、3-羟基癸酸酯和3-羟基十二烷酸酯及其组合。在一个实施方式中，用于形成本公开的mcl-PHA共聚物的羟基烷酸酯单体包括3-羟基己酸酯、3-羟基辛酸酯、3-羟基癸酸酯和3-羟基十二烷酸酯，并且所述共聚物是聚(3-羟基己酸酯-共-3-羟基辛酸酯-共-3-羟基癸酸酯-共-3-羟基十二烷酸酯)。
在一个特定实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物是纳米域嵌段共聚物。当在本文中使用时，术语“纳米域嵌段共聚物”是指包含至少2种、更通常地至少3种或至少4种不同类型的羟基烷酸酯单体的重复单元的共聚物，其中每个重复单元独立地包含1至32个连续的相同类型单体。更通常地，本公开的纳米域嵌段共聚物中的每个重复单元独立地包含2至32个或16至32个或24至32个连续的相同类型单体。在一种情况下，本公开的纳米域嵌段共聚物中的每个连续的相同类型单体的嵌段小于20nm。不希望受到任何特定理论限制，据信微小的晶体单元(即纳米域尺寸的嵌段)不形成稳定的晶体。因此，纳米域嵌段共聚物不受与均聚物或更大的嵌段共聚物相同的重结晶倾向的困扰。
应该理解，本公开的纳米域嵌段共聚物可能在一个共聚物中包含多个不同的含有相同类型的羟基烷酸酯单体的重复单元。例如，纳米域嵌段共聚物可能包含：至少1个(包括1、2、3、4个或更多个)独立地包含1至32个连续的“A”型单体的重复单元(例如式I的重复单元)；至少1个(包括1、2、3、4个或更多个)独立地包含1至32个连续的“B”型单体的重复单元(例如式I的重复单元)；至少1个(包括1、2、3、4个或更多个)独立地包含1至32个连续的“C”型单体的重复单元(例如式I的重复单元)；和至少1个(包括1、2、3、4个或更多个)独立地包含1至32个连续的“D”型单体的重复单元(例如式I的重复单元)。包含单体A、B、C或D的重复单元可能以任何顺序出现。
在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物是无规共聚物。当在本文中使用时，术语“无规共聚物”是指包含至少2种、更通常地至少3种或至少4种不同类型的羟基烷酸酯单体的重复单元的共聚物，其中每个重复单元独立地包含1至24个连续的相同类型单体。更通常地，本公开的无规共聚物中的每个重复单元独立地包含1至16个或1至10个或1至3个连续的相同类型单体。通常，本公开的无规共聚物中存在的任何连续的相同类型单体的嵌段具有纳米域尺寸。在一种情况下，本公开的无规共聚物中的任何连续的相同类型单体的嵌段小于20nm。应该理解，本公开的无规共聚物可能在一个共聚物中包含多个不同的含有相同类型的羟基烷酸酯单体的重复单元。例如，无规共聚物可能包含：至少1个(包括1、2、3、4个或更多个)独立地包含1至24个连续的“A”型单体的重复单元(例如式I的重复单元)；至少1个(包括1、2、3、4个或更多个)独立地包含1至24个连续的“B”型单体的重复单元(例如式I的重复单元)；至少1个(包括1、2、3、4个或更多个)独立地包含1至24个连续的“C”型单体的重复单元(例如式I的重复单元)；和至少1个(包括1、2、3、4个或更多个)独立地包含1至24个连续的“D”型单体的重复单元(例如式I的重复单元)。包含单体A、B、C和D的重复单元可能以任何顺序出现。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基己酸酯(例如包含3-羟基己酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％或约17摩尔％至约50摩尔％或约8摩尔％至约19摩尔％的3-羟基己酸酯。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基庚酸酯(例如包含3-羟基庚酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％，包括约17摩尔％至约50摩尔％或约23摩尔％至约86摩尔％的3-羟基庚酸酯。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基辛酸酯(例如包含3-羟基辛酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％或约17摩尔％至约50摩尔％或约32摩尔％至约65摩尔％的3-羟基辛酸酯。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基壬酸酯(例如包含3-羟基壬酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％或约17摩尔％至约50摩尔％或约7摩尔％至约67摩尔％的3-羟基壬酸酯。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基癸酸酯(例如包含3-羟基癸酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％或约17摩尔％至约50摩尔％或约20摩尔％至约40摩尔％的3-羟基癸酸酯。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基十一烷酸酯(例如包含3-羟基十一烷酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％或约17摩尔％至约50摩尔％或约20摩尔％至约40摩尔％的3-羟基十一烷酸酯。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基十二烷酸酯(例如包含3-羟基十二烷酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％或约17摩尔％至约50摩尔％或约7摩尔％至约12摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。在一个实施方式中，所述共聚物包含至少0.5摩尔％，包括至少7摩尔％和至少10摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基十三烷酸酯(例如包含3-羟基十三烷酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％或约17摩尔％至约50摩尔％或约7摩尔％至约12摩尔％的3-羟基十三烷酸酯。
在另一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物包含3-羟基十四烷酸酯(例如包含3-羟基十四烷酸酯的重复单元)，其中所述共聚物包含约0.5摩尔％至约97摩尔％，包括约3摩尔％至约83摩尔％或约17摩尔％至约50摩尔％或约7摩尔％至约12摩尔％的3-羟基十四烷酸酯。
在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物具有97摩尔％或更低，包括96摩尔％或更低或83摩尔％或更低或80摩尔％或更低或50摩尔％或更低的主要单体含量。在一个实施方式中，所述mcl-PHA共聚物具有50摩尔％或更低的主要单体含量。当在本文中使用时，“主要单体”是指所述mcl-PHA共聚物中存在的量最大的单体。术语“次要单体”是指所述mcl-PHA中存在的不是主要单体的任何单体。例如，如果mcl-PHA共聚物包含40摩尔％的单体A、25摩尔％的单体B、20摩尔％的单体C和15摩尔％的单体D，则单体A是主要单体，并且mcl-PHA具有40摩尔％的主要单体含量，而单体B、C和D是次要单体。
在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物具有对于每种次要单体来说至少0.5摩尔％，包括对于每种次要单体来说至少0.7摩尔％或至少1.0摩尔％或至少1.3摩尔％或至少1.5摩尔％或至少2摩尔％或至少2.8摩尔％或至少3摩尔％或至少4摩尔％或至少5.7摩尔％或至少10摩尔％或至少17摩尔％的次要单体含量。在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物具有对于每种次要单体来说至少10摩尔％的次要单体含量。在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物包含两种不同羟基烷酸酯单体的重复单元，并具有至少3摩尔％，包括至少4摩尔％或至少17摩尔％的次要单体含量。在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物包含三种不同羟基烷酸酯单体的重复单元，并具有至少1.5摩尔％或至少2摩尔％或至少8.5摩尔％的次要单体含量。在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物包含四种不同羟基烷酸酯单体的重复单元，并具有至少1摩尔％或至少1.3摩尔％或至少5.7摩尔％的次要单体含量。在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物包含七种不同羟基烷酸酯单体的重复单元，并具有至少0.5摩尔％或至少0.7摩尔％或至少2.8摩尔％的次要单体含量。
在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物包含约350至约7000个羟基烷酸酯单体。在一个特定实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物具有约50,000g/摩尔至约1,000,000g/摩尔，包括约50,000g/摩尔至约500,000g/摩尔，包括约60,000g/摩尔至约200,000g/摩尔，包括约79,000g/摩尔至约104,000g/摩尔的数均分子量(Mn)。在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约100,000g/摩尔至约1,000,000g/摩尔，包括约100,000g/摩尔至约500,000g/摩尔，包括约125,000g/摩尔至约300,000g/摩尔，包括约150,000g/摩尔至约218,000g/摩尔的重均分子量(Mw)。在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有3或更小，包括约1.9至约2.2的重均分子量与数均分子量的比率(Mw/Mn)。
正如在本文中讨论的，本公开的mcl-PHA共聚物有利地具有使它们适合用作口香糖胶基中的弹性体的性质。在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约37℃或更低，包括约10℃至约-57℃或约-20℃至约-45℃或约-30℃至约-57℃或约-42℃至约-57℃的玻璃化转变温度(Tg)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约65℃或更低，包括约37℃或更低或包括约22℃或更低的晶体熔点(Tm)。在一个实施方式中，本公开的mcl-PHA共聚物具有约32℃至约55℃或约32℃至约52℃的Tm。Tm可以通过差示扫描量热术(DSC)来确定。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约25重量％或更低的结晶度(正如通过X-射线衍射仪(XRD)所确定的)。重量百分比结晶度可以使用下述公式从XRD估算：结晶度(XRD)％＝100*Ac/(Ac+Aa)，其中Ac是结晶峰下的总面积，Aa是无定形晕下的面积。
在一种情况下，将晶体熔化热(ΔHm)用作所述mcl-PHA共聚物中相对晶体量的度量。在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有约35J/g或更低，包括约20J/g或更低，包括约10J/g或更低，包括约6J/g至约15J/g，包括约6J/g至约12J/g的ΔHm。在一个实施方式中，所述ΔHm是0J/g。ΔHm可以使用差示扫描量热器(DSC)来测量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有37℃下约1x103dyn/cm2至约1x107dyn/cm2(或100Pa至106Pa)，包括37℃下约2x104dyn/cm2至约2x105dyn/cm2(或2000Pa至20,000Pa)的复数剪切模量(G*)。复数剪切模量可以使用任何适合的旋转流变仪来测量。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物具有37℃下约1x104Pa-s至约7x104Pa-s的复数黏度(*η)。
在一种情况下，本公开的mcl-PHA共聚物使用通常用于生产PHA聚合物的发酵工艺的改良版本来生产。例如，PHA聚合物通常使用在生物反应器中生长的细菌培养物通过标准的进料分批发酵来生产。在发酵后，通过例如连续流动离心收获培养物，收集细胞沉积物并提取PHA聚合物。典型的两步发酵工艺和细胞收获和PHA聚合物提取的详情描述在Brandl等，“食油假单胞菌作为潜在用作生物可降解聚酯的聚(3-羟基烷酸酯)的来源”(Pseudomonas oleovorans as a Source of Poly(3-hydroxyalkanoates)for PotentialApplications as Biodegradable Polyesters)，Applied and EnvironmentalMicrobiology,(1988),54:1977-1982；和Elbahloul等，“通过恶臭假单胞菌GPo1大规模生产聚(3-羟基辛酸)以及简化的下游工艺”(Large-Scale Production of Poly(3Hydroxyoctanoic Acid)by Pseudomonas putida GPo1 and aSimplified DownstreamProcess)，Applied and Environmental Microbiology,(2009),75:643–651中，它们通过参考并入本文。
为了生产本公开的mcl-PHA共聚物，通过改变在发酵期间使用的进料溶液以根据要包含在所述mcl-PHA共聚物中的单体类型而包含某些脂肪酸，对典型的PHA聚合物生产工艺进行了改良。例如，包含羟基己酸酯(例如3-羟基己酸酯)、羟基辛酸酯(例如3-羟基辛酸酯)、羟基癸酸酯(例如3-羟基癸酸酯)和/或羟基十二烷酸酯(例如3-羟基十二烷酸酯)的重复单元的mcl-PHA共聚物，可以通过在所述进料溶液中包含C8和C12脂肪酸底物来生产。包含羟基庚酸酯(例如3-羟基庚酸酯)和/或羟基壬酸酯(例如3-羟基壬酸酯)的重复单元的mcl-PHA共聚物，可以通过在所述进料溶液中包含C7和C9脂肪酸底物来生产。包含羟基十一烷酸酯(例如3-羟基十一烷酸酯)的重复单元的mcl-PHA共聚物，可以通过在所述进料溶液中包含C11脂肪酸底物来生产。包含羟基十三烷酸酯(例如3-羟基十三烷酸酯)的重复单元的mcl-PHA共聚物，可以通过在所述进料溶液中包含C13脂肪酸底物来生产。包含羟基十四烷酸酯(例如3-羟基十四烷酸酯)的重复单元的mcl-PHA共聚物，可以通过在所述进料溶液中包含C14脂肪酸底物来生产。应该理解，所述包含在进料溶液中的脂肪酸底物可以根据所述mcl-PHA共聚物的所需组成而变。在一个实施方式中，所述进料溶液包含辛酸盐(例如辛酸钠或辛酸铵)和十二烷酸盐(例如十二烷酸钠或十二烷酸铵)的混合物。所述进料溶液可以包含另外的无机盐，包括但不限于NH4Cl、KH2PO4、MgSO4及其组合。
适合用于生产本公开的mcl-PHA共聚物的细菌包括恶臭假单胞菌(Pseudomonasputida)(例如恶臭假单胞菌(P.putida)BM01、恶臭假单胞菌(P.putida)KT2442(DSM26250、26251、26252或26253)、恶臭假单胞菌(P.putida)KT2440(ATCC47054；DSMZ的DSM6125)、恶臭假单胞菌(P.putida)HKT554(National Institute of Advanced Industrial Scienceand Technology,FERM P-21149)、恶臭假单胞菌(P.putida)GPo1)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)和德氏假单胞菌(Pseudomonas delafieldii)。在一个实施方式中，所述细菌是非遗传修饰(GMO)的细菌菌株。培养物可以在任何适合的培养基例如无机盐培养基中生长。
口香糖胶基
另一方面，本公开涉及包含本公开的mcl-PHA共聚物的口香糖胶基。在一种情况下，所述口香糖胶基包含至少20重量％，包括量为所述口香糖胶基的约40重量％至约70重量％的mcl-PHA共聚物。
弹性体为口香糖提供橡胶样的内聚性质，所述内聚性质随着这种成分的化学结构以及它与其他成分的复合方式而变。然而，许多传统的弹性体是石油基的。现已发现，本公开的mcl-PHA共聚物可用作口香糖胶基中的常规石油基弹性体的部分或甚至完全替代品。石油基弹性体成分包括例如常规石油基弹性体如异丁烯-异戊二烯共聚物(丁基橡胶)、聚异丁烯(例如低或中分子量的)、丁二烯-苯乙烯共聚物(SBR)、乙烯基聚合物弹性体(聚乙酸乙烯酯、聚乙烯、乙酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯、乙酸乙烯酯/硬脂酸乙烯酯、乙烯/乙酸乙烯酯)和聚丁二烯。
因此，在一种情况下，本公开的口香糖胶基包含30重量％或更低，优选地15重量％或更低，优选地10重量％或更低的石油基聚合物(包括弹性体和多萜树脂)。在一个特定实施方式中，本公开的口香糖胶基基本上不含(即含有5重量％或更少，包括2重量％或更少或1重量％或更少或0.5重量％或更少)或不含(即含有0重量％)此类石油基成分。
此外，常规胶基弹性体具有长的直链且柔性的聚合物链，并且容易缠结。高分子量橡胶的这种高缠结密度产生高内聚性，这通常过于内聚从而人们无法得到舒适的咀嚼。因此，通常在胶基配方中添加一些可混溶或可部分混溶的低分子量成分例如多萜和松香酯作为增黏剂，以降低橡胶的内聚性。树脂/橡胶的重量比通常为1.5至4.5左右。通常被称为酯胶的松香酯包括部分氢化松香的甘油酯、聚合松香的甘油酯、部分或完全二聚化松香的甘油酯、松香的甘油酯、部分氢化松香的季戊四醇酯、松香的甲基酯和部分氢化的甲基酯、松香的季戊四醇酯、木松香的甘油酯、脂松香的甘油酯、合成物例如衍生自α-蒎烯、β-蒎烯和/或d-柠檬烯的萜烯树脂，以及上述物质的任何适合的组合。
有利情况下，本公开的mcl-PHA共聚物高度分支，具有沿着聚合物骨架的中等长度侧链。所述中等长度侧链的存在充当内部间隔物，以减少聚合物骨架的缠结。因此，包含本公开的mcl-PHA共聚物的胶基不需为了软化质地而通常存在于胶基中的增黏剂(例如树脂)水平。
因此，在另一种情况下，本公开的口香糖胶基另外包含增黏剂，包括天然或生物基(即非石油基)树脂例如松香或松香酯，其量为约10重量％或更低，包括约5重量％或更低或约2重量％或更低。在一个实施方式中，本公开的口香糖胶基不含(即包含0重量％的)此类增黏剂。
除了所述mcl-PHA共聚物之外，本公开的口香糖胶基还可以含有另外的非石油基成分，包括但不限于无机填充剂、脂肪、乳化剂、天然蜡、抗氧化剂及其组合。此类另外的非石油基成分可以以至少1重量％的量包含在所述口香糖胶基中。
本公开的胶基还可以包含非石油基增塑剂，用于改变胶基的坚实度。在本公开的胶基中使用的增塑剂可以包括三乙酸甘油酯，中链甘油三酯，脂肪酸的甘油单酯、二酯和三酯，非氢化、部分氢化和完全氢化的棉籽油、大豆油、棕榈油、棕榈仁油、椰子油、红花油、牛油、可可脂、含有碳链长度为6至18的脂肪酸作为一个或多个组成基团的不饱和油类的甘油三酯，甘油单酯、甘油二酯、乙酰化甘油单酯、蒸馏的甘油单酯和甘油二酯以及卵磷脂可能含有来自于它们的制造过程的低于2重量％的甘油三酯水平。甘油单酯和甘油二酯可以被认为与脂肪属于同一家族。在一个实施方式中，所述增塑剂选自三乙酸甘油酯，短链脂肪酸的乙酰化甘油单酯、二酯和三酯，中链脂肪酸的乙酰化甘油单酯、二酯和三酯，长链脂肪酸的乙酰化甘油单酯及其组合。
所使用的增塑剂可以是一种类型的或者是超过一种类型的组合。通常，一者与另一者的比率取决于每一者的相应软化点、每一者对调味剂释放的影响和每一者对口香糖造成的相应黏性程度。增塑剂可以以胶基的约1重量％至约50重量％、或约3重量％至约40重量％、或约5重量％至约35重量％的水平被包含。
在本公开的胶基中使用的有时也具有增塑性质的非石油基乳化剂可以选自：甘油单硬脂酸酯和二硬脂酸酯，卵磷脂，脂肪酸的甘油单酯和二酯，三乙酸甘油酯，乙酰化甘油单酯，聚甘油酯，甘油三乙酸酯和糖聚酯及其组合。
所述胶基还可以包括填充剂或调质剂。填充剂/调质剂通常是无机的水不溶性粉末，例如碳酸镁和碳酸钙、碎石灰石、硅酸盐类型例如硅酸镁和硅酸铝、黏土、氧化铝、滑石、氧化钛、磷酸单钙、二钙和三钙和硫酸钙。不溶性有机填充剂包括纤维素聚合物例如木材，也可以使用任何这些物质的组合。在一个实施方式中，所述胶基包含1重量％至50重量％，更通常地量为15重量％至40重量％的填充剂。
本公开的胶基还可以含有天然蜡或者可以基本上不含蜡。不含蜡的胶基的实例公开在通过参考并入本文的美国专利号5,286,500中。蜡有助于胶基的固化并改善保质期和质地。在一个实施方式中，所述口香糖胶基不含石蜡。
其他任选的成分例如抗氧化剂，也可以使用在胶基中。抗氧化剂延长胶基、完成的口香糖或它们相应的组分包括脂肪和调味油的保质期和储存。适合用于本公开的胶基或口香糖中的抗氧化剂包括丁基羟基茴香醚(BHA)、丁基羟基甲苯(BHT)、β-胡萝卜素、生育酚、酸化剂例如维生素C、没食子酸丙酯和其他合成和天然类型的抗氧化剂或它们的组合。优选地，在胶基中使用的抗氧化剂是丁基羟基茴香醚(BHA)、丁基羟基甲苯(BHA)、生育酚或其组合。
调味剂和着色剂赋予特性或去除或掩盖不想要的特性。着色剂通常可以包括FD&C型色淀、植物提取物、水果和蔬菜提取物以及二氧化钛。调味剂通常可以包括可可粉、热改性氨基酸和其他蔬菜提取物。
在某些实施方式中，所述口香糖胶基可以任选地包含天然弹性体。天然弹性体包括节路顿胶、莱奇卡斯比胶(lechi caspi)、佩里洛胶(perillo)、索马胶、二齿铁线子胶、巧克力铁线子胶、尼斯佩罗胶(nispero)、罗辛丁哈胶(rosindinha)、糖胶树胶、马来乳胶(gutta hang kang)、三叶胶、TKS、银菊胶及其组合。天然弹性体可以以胶基的约1重量％至约30重量％、或约2重量％至约25重量％、或约5重量％至约20重量％的水平存在于所述胶基中。或者，所述口香糖胶基可以不含天然弹性体(即包含0重量％)。
本公开的口香糖胶基或口香糖配方中的各种不同组分的选择通常由多种因素决定，包括例如所需性质(例如物理性质(口感)、口味、气味等)和/或适用的法规要求(例如为了获得食品级产品，可以使用食品级组分例如食品级批准的油类如植物油)。
本公开的口香糖胶基可以被配制成具有良好或甚至出色的咀嚼特性。良好或出色的咀嚼特性意味着嚼团既不过分软也不过分内聚，既不过分有弹性也不过分死板，不发出噪音或嘎吱作响，光滑但不过分打滑，因此消费者乐于咀嚼。各个消费者的个人偏好在这些特性方面有所不同。本领域普通技术的配制人员将能够在本公开的限制内配制满足目标消费者的胶基。
所公开的胶基可以使用传统的混合技术，包括传统的分批混合技术来生产。具体来说，可以将所述mcl-PHA转移到分批混合机中进行复合。任何标准的可商购混合机(例如弓刀混合机)均可用于此目的。复合通常包括将所述mcl-PHA与填充剂和任何增塑剂合并，并混合直到产生均质的混合物，这通常持续约30至约70分钟，或者在某些实施方式中更短的时间。此后，添加任何所需的额外填充剂和增塑剂，然后添加乳化剂，同时在每次添加后混合至均质。次要成分例如抗氧化剂和着色剂，可以在所述工艺中的任何时间添加。
本领域中公知的使用混合挤出机的连续工艺也可用于制备胶基。在典型的连续混合工艺中，将包括mcl-PHA在内的初始成分在沿着挤出机长度的对应于分批加工顺序的各个不同点处连续计量加入到挤出机端口中。
在所述初始成分混合均匀并充分复合后，将剩余的胶基成分在沿着挤出机长度的各个不同点处计量加入到端口中或注入。通常，在初始复合阶段后添加任何剩余的mcl-PHA组分或其他组分。然后将所述组合物进一步加工以产生均匀料团，然后从挤出机出口排出。通常，通过挤出机的渡越时间少于1小时。
连续混合的示例性方法包括下述方法，其每一者的全部内容在不与本文的教导相抵触的范围内通过参考并入本文：(i)美国专利号6,238,710，其描述了一种连续制造口香糖胶基的方法，所述方法需要将所有成分在单个挤出机中复合；(ii)美国专利号5,419,919，其公开了使用桨式混合机，通过在混合机的不同位置处选择性地进料不同成分来连续制造胶基；以及(iii)美国专利号5,397,580，其公开了连续胶基制造，其中将两个连续混合机串联排布，并且来自于第一连续混合机的掺混物被连续添加到第二挤出机。
完成的胶基可以被挤出或铸造成任何所需的形状(例如球、丸、片或板)，并允许其冷却和固化。在某些情况下，为此目的可能优选使用水下造粒工艺。
口香糖配方
本公开的口香糖胶基可用于形成口香糖。本公开的口香糖胶基可以占口香糖的约5重量％至约95重量％。更通常，所述口香糖胶基可以占所述口香糖的约10重量％至约50重量％或所述口香糖的约20重量％至约35重量％。
除了水不溶性胶基部分之外，典型的口香糖组合物还包括水溶性增量部分(或增量剂)和一种或多种调味剂。所述水溶性部分可以包括水溶性软化剂、增量剂或增量甜味剂、粘合剂、高强度甜味剂、调味剂(其可能是水不溶性的)、着色剂、口香糖乳化剂、酸化剂、填充剂、抗氧化剂和提供所需属性的其他组分。
也可能被称为水溶性增塑剂和塑化剂的水溶性软化剂通常占所述口香糖的大约0.5重量％至约25重量％之间。水溶性软化剂可以包括甘油、卵磷脂及其组合。水性甜味剂溶液例如含有山梨糖醇、氢化淀粉水解物(HSH)、玉米糖浆及其组合的水性溶液，也可在口香糖中用作软化剂和粘合剂。
增量剂或增量甜味剂可以在本公开的口香糖中用于为产品提供甜味、体量和质地。典型的增量剂包括糖、糖醇及其组合。增量剂通常占所述口香糖的约5重量％至约95重量％，更通常为约20重量％至约80重量％，更通常为所述口香糖的约30重量％至约70重量％。糖类增量剂通常包括口香糖领域中公知的含糖组分，包括但不限于单独或组合的蔗糖、右旋糖、麦芽糖、糊精、干转化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖浆固形物等。在无糖口香糖中，用糖醇例如山梨糖醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、异麦芽酮糖醇、甘露糖醇、木糖醇、异麦芽酮糖、氢化淀粉水解物、阿洛酮糖及其组合代替糖增量剂。糖醇有时被称为多元醇或醛糖醇。也可以使用糖和无糖增量剂的组合。
除了上述增量甜味剂之外，口香糖通常还包含采取糖浆或糖和/或糖醇的高固形物溶液形式的粘合剂/软化剂。在含糖口香糖的情况下，最常使用玉米糖浆和其他右旋糖浆(其含有右旋糖和显著量的高级糖类)。这些糖浆包括各种不同DE水平的糖浆，包括高麦芽糖糖浆和高果糖糖浆。在无糖产品的情况下，通常使用糖醇溶液，包括山梨糖醇溶液和氢化淀粉水解物糖浆。同样有用的是例如在通过参考并入本文的US 5,651,936和US 2004/234648中公开的那些糖浆。此类糖浆用于软化产品的初始咀嚼，降低易碎性和脆性，并在棒状和片状产品中提高柔性。它们还可以控制水分的增加或损失，并根据所使用的具体糖浆提供一定程度的甜味。在糖浆和其他水性溶液的情况下，通常希望在溶液中使用最低实际水平的水，达到使所述溶液在可接受的操作温度下保持自由流动所需的最低水平。此类糖浆和溶液的使用水平应该被调整，以将口香糖中的总水分限制到低于3重量％，优选地低于2重量％，最优选地低于1重量％。
高强度人造甜味剂也可以与上述甜味剂组合使用。优选的甜味剂包括但不限于单独或组合的三氯蔗糖、阿斯巴甜、安赛蜜的盐、阿力甜、纽甜、糖精及其盐、环拉酸及其盐、甘草甜素、甜叶菊和甜叶菊化合物例如莱鲍迪苷(例如莱鲍迪苷A或莱鲍迪苷M)、二氢查尔酮、奇异果甜蛋白、应乐果甜蛋白、罗汉果等。为了提供更持久的甜味和风味感觉，可能需要包封或以其他方式控制至少一部分人造甜味剂的释放。诸如湿法成粒、蜡法成粒、喷雾干燥、喷雾激冷、流化床包衣、凝聚和纤维挤出等技术可用于实现所需的释放特性。
所述人造甜味剂的使用水平差异极大，并取决于诸如甜味剂的效力、释放速率、产品的所需甜度、使用的调味剂的水平和类型以及成本考虑等因素。因此，人造甜味剂的活性水平可能从0.02重量％至约8重量％不等。当包括用于包封的载体时，包封的甜味剂的使用水平将成比例地提高。
糖和/或无糖甜味剂的组合可用于口香糖。此外，所述软化剂可能也提供额外的甜味，例如使用糖或糖醇水性溶液时。
如果需要低热量口香糖，可以使用低热量增量剂。低热量增量剂的实例包括：聚葡萄糖；低聚果糖(Raftilose)，Raftilin；低聚果糖(NutraFlora)；低聚帕拉金糖；瓜尔胶水解物(Sun Fiber)；赤藓糖醇或难消化糊精(Fibersol)。然而，可以使用其他低热量增量剂。此外，可以通过提高胶基的相对水平同时降低产品中的热量甜味剂水平来降低口香糖的热量含量。这可以在伴有或不伴有单件重量减少的情况下完成。
调味剂和着色剂赋予特性或去除或掩盖不希望的特性。可以使用各种不同的调味剂。调味剂可以以口香糖的0.1重量％至约15重量％、优选地约0.2重量％至约5重量％的量使用。调味剂可以包括精油、合成调味剂或其混合物，包括但不限于源自植物和水果的油例如柑橘油、水果香精、胡椒薄荷油、留兰香油、其他薄荷油、丁香油、冬青油、八角油等。也可以使用人造调味剂和组分。天然和人造调味剂可以任何感官上可接受的方式组合。还可以包括在咀嚼时赋予感知的麻刺感或热反应例如冷却或加热效果的增感剂组分。此类组分包括环状和非环状羧酰胺、薄荷醇衍生物和辣椒素等。可以包括酸化剂以赋予酸味。
使用本公开的口香糖胶基制造的口香糖组合物还可能具有喷雾干燥的调味剂作为液体调味剂的部分或完全替代品。在本发明中使用的喷雾干燥的调味剂的载量可以是大约20％的活性物质。喷雾干燥的调味剂的使用量可以高达口香糖组合物的约2重量％。在某些实施方式中，喷雾干燥的调味剂以口香糖组合物的约0.2重量％至约2重量％范围内的量使用。甚至更优选地，喷雾干燥的调味剂以口香糖组合物的约1重量％使用。
任选的成分例如着色剂、乳化剂和药剂、清凉剂、口腔增感剂、活性剂(例如咖啡因、尼古丁等)、抗微生物剂、牙齿增白剂、药物、口气清新剂、保健剂、减肥剂及其组合，可以添加到口香糖中。着色剂通常可以包括FD&C型色淀、植物提取物、水果和蔬菜提取物以及二氧化钛。本公开的口香糖还可以包括任选的成分，例如牙齿健康活性物质如矿物质，营养补充剂如维生素，促进健康的活性物质例如抗氧化剂如白藜芦醇，兴奋剂例如咖啡因，药用化合物和其他此类添加剂。这些活性剂可以纯净地添加到口香糖料团中或使用已知手段包封以延长释放和/或防止降解。所述活性剂可以添加到存在的包衣、滚动化合物和液体或粉末馅料中。
本公开的胶基可以被包含在口香糖配方中。一般来说，口香糖通过将各种不同的口香糖成分依次添加到本领域中已知的可商购混合机中来制造。在初始成分已被充分混合后，将口香糖料团从所述混合机中排出，并成型为所需的形状，例如通过滚压成片并切割成棒状，挤出成块或铸造成球丸。
通常，通过首先将胶基熔化并将其添加到正在运行的混合机中，将成分混合。胶基也可以在混合机本身中熔化。着色剂或乳化剂也可以在此时添加。软化剂例如甘油也可以在此时与糖浆和一部分增量剂/甜味剂一起添加。然后可以向混合机添加另外部分的增量剂/甜味剂。调味剂通常与最后一部分增量剂/甜味剂一起添加。高强度甜味剂优选在添加最后一部分增量剂和调味剂之后添加。
整个混合程序通常花费5至15分钟，有时可能需要更长的混合时间。本领域技术人员将会认识到可以遵循上述程序的许多变化形式。一个具体设想的实施方式是使用挤出混合机进行连续加工。在这样的工艺中，将成分在沿着挤出机长度在各个不同点处连续添加，同时使均匀混合的口香糖从挤出机的排出端连续流出。通过参考并入本文的美国专利号6,017,565公开了一种连续制造工艺，所述工艺自动且连续地将成分进料到设备中，混合并排出所需的最终产品。所述最终产品被自动撒粉、轧制刻痕和包装。美国专利号5,543,160公开了一种使用高效连续混合的制造工艺，其不需单独制造胶基。
在混合后，使用公知的技术将口香糖成型成最终产品形状，所述技术可以采用挤出、轧制、压片、刻痕或成型。最终产品形状可以是棒状、片状、块状、球丸、球状或任何其他所需形状。
球丸和球状形式等通常被锅包衣。传统的锅包衣程序通常用蔗糖或可代替蔗糖使用的其他糖类材料包衣。这些组分中的一些包括但不限于赤藓糖醇、山梨糖醇、右旋糖、麦芽糖、木糖醇、麦芽糖醇、氢化异麦芽酮糖和其他新的多元醇或其组合。可以将这些材料与锅包衣改良剂掺混，所述改良剂包括但不限于阿拉伯胶、麦芽糖糊精、玉米糖浆、明胶、纤维素类材料如羧甲基纤维素或羟甲基纤维素、淀粉和改性淀粉、植物胶如藻酸盐、刺槐豆胶、瓜尔胶和黄蓍胶、不溶性碳酸盐如碳酸钙或碳酸镁和滑石。赤藓糖醇也可以作为锅包衣改良剂与其他锅包衣材料一起使用，以提高产品质量。也可以添加抗黏剂作为锅包衣改良剂，这允许使用各种不同的糖类和糖醇来开发新的锅包衣或包衣口香糖产品。调味剂也可以与赤藓糖醇甜味剂一起添加，以产生独特的产品特征。
如果口香糖组合物采取球丸形式，则初始的包衣糖浆应该在预包衣中具有更高的粘合剂水平，例如阿拉伯胶或塔拉胶，因为传统的预包衣不会像在传统的口香糖组合物上那样黏附到球丸。粘合剂的增加允许预包衣的适当黏附。本发明可以以约30％至约38％范围内的量进行包衣。优选地，包衣以约32％至约36％存在。
实施例
实施例1：mcl-PHA共聚物的制备
在本实施例中，使用标准的两步进料分批发酵工艺制备了聚(3-羟基己酸酯-共-3-羟基辛酸酯-共-3-羟基癸酸酯-共-3-羟基十二烷酸酯)mcl-PHA共聚物(FBF-4)。在本实施例中生产的mcl-PHA共聚物均包含32摩尔％-65摩尔％的3-羟基辛酸酯、20摩尔％-40摩尔％的3-羟基癸酸酯、9摩尔％-19摩尔％的3-羟基己酸酯和7摩尔％-12摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
所述mcl-PHA共聚物使用标准的两步分批进料发酵工艺从恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)GPo1(ATCC 29347)的培养物生产，并对所述工艺进行了修改以在进料溶液中包含辛酸钠和十二烷酸钠的混合物。在发酵后，通过连续流动离心收获细胞，并使用标准技术提取mcl-PHA共聚物。所述两步发酵工艺以及细胞收获和PHA聚合物提取的详情描述在Brandl等，“食油假单胞菌作为潜在用作生物可降解聚酯的聚(3-羟基烷酸酯)的来源”(Pseudomonas oleovorans as a Source of Poly(3-hydroxyalkanoates)forPotential Applications as Biodegradable Polyesters)，Applied and EnvironmentalMicrobiology,(1988),54:1977-1982；和Elbahloul等，“通过恶臭假单胞菌GPo1大规模生产聚(3-羟基辛酸)以及简化的下游工艺”(Large-Scale Production of Poly(3Hydroxyoctanoic Acid)by Pseudomonas putida GPo1 and aSimplified DownstreamProcess)，Applied and Environmental Microbiology,(2009),75:643–651中。
获得了高细胞密度(15.8g/L的细胞干重)。细胞中的mcl-PHA含量达到58.4重量％。
所述mcl-PHA共聚物的各种不同性质阐述在表1中：
表1：mcl-PHA性质
1ΔHm使用Discovery差示扫描量热术(DSC)(TA Instrument)，使用下述设置来测量：样品锅和盖子–Tzero锅和密封盖；加热速率–10℃/min；循环–加热-冷却-加热；温度范围–-85℃至150℃。
FBF-4的复数剪切模量使用ARES G2旋转流变仪(TA Instruments)，在从20℃加热至80℃的同时进行测量(
PP；频率＝10rad/s；升温速率＝3.0℃/min)。将结果与丁基橡胶和可商购胶基(比较例1)的结果进行比较。结果阐述在图1中。正如可以从图1看到的，无定形mcl-PHA共聚物比丁基橡胶更软，而轻微结晶的mcl-PHA比丁基橡胶更硬。所述mcl-PHA共聚物的行为方式类似于所述可商购的胶基。
实施例2-6：胶基
在本实施例中，制备了含有实施例1的mcl-PHA(FBF-4)的胶基(实施例2-6)，并与三种商品化胶基(比较例1-3)进行比较。本发明的胶基和比较性胶基的配方阐述在表2中：
表2：胶基配方
含有实施例1的mcl-PHA共聚物的实施例2-6的配方在带有滚刀的分批混合机(Haake Polylab System,Thermo Electron Co.)中，在120℃和35rpm下，按照表3中阐述的混合程序来制备：
表3：用于实施例2-6的胶基的混合程序
将实施例2的含有mcl-PHA的胶基的复数黏度与不含mcl-PHA的三种可商购的胶基(比较例1-3)进行比较。结果阐述在图2中。
正如可以从这些结果看到的，使用本公开的mcl-PHA共聚物制备的口香糖胶基具有与可商购胶基可比的流变学性质。有利的是，本公开的mcl-PHA共聚物可用于制备具有适合的流变学特性的口香糖胶基，而无需包含石油基聚合物例如丁基橡胶、聚异丁烯和/或聚乙酸乙烯酯或树脂例如松香酯。因此，本公开的mcl-PHA共聚物可用作常规弹性体和树脂的完全或部分替代品。
实施例7：口香糖配方
在本实施例中，制备了含有本公开的mcl-PHA共聚物的口香糖。
将在前面的实施例中制备的胶基与木糖醇、山梨糖醇和填充剂在弓刀混合机中，在55℃混合8-10分钟，然后将调味剂、增感剂和高强度甜味剂添加到混合机中并混合4-6分钟。将口香糖料团从混合机取出，用于滚压和刻痕。胶基配方阐述在下表中：
表3：口香糖配方
比较例A：PHA均聚物的流变学性质
在本比较例中，从含有聚羟基辛酸酯的PHA均聚物的胶基形成口香糖，并对其进行流变学测试。
使用标准技术按照下述配方制备了比较性口香糖胶基：
表4：比较性口香糖胶基A
| 成分 | 量(％) |
| 抗氧化剂 | 0.05 |
| 硬脂酸甘油单酯 | 7.45 |
| 聚羟基辛酸酯 | 35 |
| 松香酯 | 10 |
| 三乙酸甘油酯 | 6 |
| 蜡 | 6.5 |
| 碎石灰石 | 35 |
使用标准技术，按照下述配方将所述含有聚羟基辛酸酯的口香糖胶基配制成口香糖：
表5：比较性口香糖A
| 成分 | 量(％) |
| 胶基A | 35 |
| 玉米糖浆 | 15 |
| 糖粉 | 47.75 |
| 甘油酯 | 1.5 |
| 调味剂 | 0.75 |
将5g比较性口香糖A用自来水提取过夜。将口香糖在50℃水浴中手动揉捏2分钟，然后用纸巾擦干。然后对得到的嚼团的一些样品进行流变学性质分析，并将所述口香糖嚼团的其他样品密封在防潮袋(HBO)中并在室温(20-22℃)储存24小时，然后进行流变学分析。口香糖嚼团的流变学性质如下进行分析：将口香糖嚼团的样品在37℃水浴中放置15分钟，然后使用质地分析仪(Stevens Mechtric)通过双周期冲压试验进行测量。结果示出在图3中。
正如可以从图3看到的，在刚刚成型后(即储存前)，所述嚼团的流变学性质在对于口香糖嚼团来说正常的范围之内。然而，在储存24小时后，所述嚼团表现出远远超出正常范围并且不适合于口香糖嚼团的流变学性质。这些结果证实，PHA均聚物随时间推移的重结晶导致对口香糖来说不合乎需要的流变学性质。
本书面描述使用实例来公开本发明，包括其最佳方式，以使本领域的任何技术人员能够实践本发明，包括制造和使用任何设备或系统以及执行任何并入的方法。本发明的专利范围由权利要求书限定，并且可以包括本领域技术人员想到的其他实例。如果此类其他实例具有与权利要求书的文字语言没有区别的结构要素，或者如果它们包括与权利要求书的文字语言没有实质性差异的等效结构要素，则旨在将它们涵盖在权利要求书的范围之内。
Claims (52)
1.一种中等链长聚羟基烷酸酯共聚物，其包含至少三种不同羟基烷酸酯单体的重复单元，其中每种羟基烷酸酯单体具有C3-C30烷基侧链。
2.根据权利要求1所述的共聚物，其中所述共聚物包含三种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。
3.根据权利要求1所述的共聚物，其中所述共聚物包含至少四种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。
4.根据权利要求1所述的共聚物，其中所述共聚物包含四种不同羟基烷酸酯单体的重复单元。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的共聚物，其中每个重复单元独立地是式(I)的重复单元：
其中：
R是C3-C30烷基；
m是0、1、2或3；
并且n是1至32的整数。
6.根据权利要求5所述的共聚物，其中m是1。
7.根据权利要求5或6所述的共聚物，其中R是C3-C15烷基。
8.根据权利要求7所述的共聚物，其中R是C3-C11烷基。
9.根据权利要求7所述的共聚物，其中R是C3-C9烷基。
10.根据权利要求5至9中的任一项所述的共聚物，其中n是1至24的整数。
11.根据权利要求10所述的共聚物，其中n是1至16的整数。
12.根据权利要求11所述的共聚物，其中n是1至3的整数。
13.根据权利要求1至12中的任一项所述的共聚物，其中所述羟基烷酸酯单体选自3-羟基己酸酯、3-羟基庚酸酯、3-羟基辛酸酯、3-羟基壬酸酯、3-羟基癸酸酯、3-羟基十一烷酸酯、3-羟基十二烷酸酯、3-羟基十三烷酸酯、3-羟基十四烷酸酯及其组合。
14.根据权利要求1或3至13中的任一项所述的共聚物，其中所述羟基烷酸酯单体包括3-羟基己酸酯、3-羟基辛酸酯、3-羟基癸酸酯和3-羟基十二烷酸酯。
15.根据权利要求13或14所述的共聚物，其中所述共聚物包含约8摩尔％至约19摩尔％的3-羟基己酸酯。
16.根据权利要求13至15中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物包含约32摩尔％至约65摩尔％的3-羟基辛酸酯。
17.根据权利要求13至16中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物包含约20摩尔％至约40摩尔％的3-羟基癸酸酯。
18.根据权利要求13至17中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物包含至少0.5摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
19.根据权利要求13至18中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物包含至少7摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
20.根据权利要求13至19中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物包含至少10摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
21.根据权利要求13至19中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物包含约7摩尔％至约12摩尔％的3-羟基十二烷酸酯。
22.根据权利要求1至21中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物是无规共聚物。
23.根据权利要求1至9中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物是纳米域嵌段共聚物。
24.根据权利要求1至23中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物包含约350至约7000个单体。
25.根据权利要求1至24中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物具有约97摩尔％或更低的主要单体含量。
26.根据权利要求24所述的共聚物，其中所述共聚物具有约50摩尔％或更低的主要单体含量。
27.根据权利要求1至26中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物具有对于每种次要单体来说至少0.5摩尔％的次要单体含量。
28.根据权利要求27所述的共聚物，其中所述共聚物具有对于每种次要单体来说至少10摩尔％的次要单体含量。
29.根据权利要求1至28中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物具有约37℃或更低的玻璃化转变温度(Tg)。
30.根据权利要求29所述的共聚物，其中所述共聚物具有约-20℃至约-45℃的玻璃化转变温度(Tg)。
31.根据权利要求1至30中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物具有约65℃或更低的晶体熔点(Tm)。
32.根据权利要求31所述的共聚物，其中所述共聚物具有约37℃或更低的晶体熔点(Tm)。
33.根据权利要求1至32中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物具有约35J/g或更低的晶体熔化热(ΔHm)。
34.根据权利要求32所述的共聚物，其中所述共聚物具有约20J/g或更低的晶体熔化热(ΔHm)。
35.根据权利要求1至34中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物在37℃下具有约1×103dyn/cm2至约1×107dyn/cm2的复数剪切模量(G*)。
36.根据权利要求35所述的共聚物，其中所述共聚物具有约2×104dyn/cm2至约2×105dyn/cm2的复数剪切模量(G*)。
37.根据权利要求1至36中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物具有约50,000g/摩尔至约1,000,000g/摩尔的数均分子量。
38.根据权利要求37所述的共聚物，其中所述共聚物具有约79,000g/摩尔至约104,000g/摩尔的数均分子量。
39.根据权利要求1至38中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物具有约100,000g/摩尔至约1,000,000g/摩尔的重均分子量。
40.根据权利要求39所述的共聚物，其中所述共聚物具有约150,000g/摩尔至约218,000g/摩尔的重均分子量。
41.根据权利要求1至40中的任一项所述的共聚物，其中所述共聚物在37℃下具有约1×104Pa-s至约7×104Pa-s的复数黏度(*η)。
42.一种口香糖胶基，其包含根据权利要求1至41中的任一项所述的共聚物。
43.根据权利要求42所述的口香糖胶基，其中所述口香糖胶基包含至少20重量％的所述共聚物。
44.根据权利要求43所述的口香糖胶基，其中所述口香糖胶基包含约40重量％至约70重量％的所述共聚物。
45.根据权利要求42至44中的任一项所述的口香糖胶基，其还包含选自填充剂、矿物质、脂肪、乳化剂、天然蜡及其组合的至少一种另外的非石油基成分。
46.根据权利要求45所述的口香糖胶基，其中所述口香糖胶基包含至少1重量％的所述至少一种另外的非石油基成分。
47.根据权利要求42至46中的任一项所述的口香糖胶基，其中所述口香糖胶基包含约30重量％或更少的石油基聚合物。
48.根据权利要求47所述的口香糖胶基，其中所述口香糖胶基不含石油基聚合物。
49.根据权利要求47或48所述的口香糖胶基，其中所述石油基聚合物选自丁基橡胶、聚异丁烯、丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯基聚合物弹性体、聚丁二烯、多萜树脂及其组合。
50.根据权利要求42至49中的任一项所述的口香糖胶基，其中所述口香糖胶基包含约10重量％或更低的增黏剂。
51.根据权利要求50所述的口香糖胶基，其中所述口香糖胶基包含约5重量％或更低的增黏剂。
52.一种口香糖，其包含至少一种甜味剂、至少一种调味剂和根据权利要求42至51中的任一项所述的口香糖胶基。
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