CN114646626B - 一种水质重金属检测方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水质重金属检测方法及系统，其检测方法包括：S1、在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；S2、利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；S3、根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。本发明利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，有效提升重金属检测的精度。

Description

一种水质重金属检测方法及系统
技术领域
本发明属于水质分析检测技术领域，具体涉及一种水质重金属检测方法及系统。
背景技术
现有的水质重金属检测手段多种多样，例如：分光光度法、原子吸收法、比色法、原子荧光光谱法等，其中，原子荧光光谱法操作相对简单，且灵敏度高、测量结果可靠性好，近年来在地表水重金属元素测定中应用较为广泛。
原子荧光光谱法是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法，其用于水质重金属检测的原理为：将待测样品中的挥发性金属化合物或者单质，由载气带入石英原子化器中，在空心阴极灯的激发下，气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，之后又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光；荧光强度与水质中重金属元素浓度成正比。
在水质重金属检测过程中，入射光源光强会发生变化，从而影响产生的荧光信号；另外，载气流量的大小也会影响荧光信号，载气流量越大，分流比越大，单位体积和时间内形成的荧光信号峰值越高，但峰面积越小；载气流量越小，单位体积和时间内形成的荧光信号峰值越高，分流比越小，峰面积越小；而且，光电倍增管的工作温度降低，也会造成荧光强度增大。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种水质重金属检测方法及系统。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种水质重金属检测方法，包括以下步骤：
S1、在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；
S2、利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；
S3、根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。
作为优选方案，所述步骤S2中，修正的算法为：
Figure 196467DEST_PATH_IMAGE001
其中，U *为修正后的电压信号，U为实时采集的电压信号，e为自然指数，I为与电压信号同步采集的入射光源光强，I 0为基准入射光源光强；T为与电压信号同步采集的光电倍增管的工作温度，T 0为光电倍增管的基准工作温度；Q为与电压信号同步采集的载气流量，Q 0为基准载气流量。
作为优选方案，所述步骤S2中，还对修正后的电压信号进行滑动平均处理，并根据滑动平均处理后的电压信号得到电压谱图。
作为优选方案，所述步骤S1中，还对电压信号进行滤波处理，得到目标频率范围内的电压信号。
作为优选方案，所述目标频率范围为[50Hz，2000Hz]。
作为优选方案，在待测样品荧光信号采集过程中，待测样品在载流的作用下，利用还原剂将待测样品中的重金属离子还原为气态物，并通过载气导入原子化器进行原子化以产生荧光信号；荧光信号通过光电倍增管转变为电流信号，电流信号放大后经过转换器转换为电压信号；
待测样品产生的气态物与载气的混合气样在导入原子化器之前，还对混合气样进行高温加热；高温加热的温度为150～250℃。
作为优选方案，所述载流为酸性介质。
作为优选方案，所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠。
作为优选方案，所述载气为氩气。
本发明还提供一种水质重金属检测系统，应用如上任一方案所述的水质重金属检测方法，所述水质重金属检测系统包括：
水质重金属分析仪，用于利用原子荧光光谱法对待测样品荧光信号采集；
采集模块，用于在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；还用于采集基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度；
修正模块，用于利用基准入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；
转换模块，用于根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明的水质重金属检测方法和系统，利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，有效提升重金属检测的精度。
附图说明
图1是本发明实施例1的水质重金属检测方法的流程图；
图2是本发明实施例1的水质重金属分析仪的流路图；
图3是本发明实施例1的电压谱图；
图4是本发明实施例1的水质重金属检测系统的构架图；
图5是本发明实施例1的梯度浓度标样与总荧光强度的线性拟合图；
图6是本发明对比例1的梯度浓度标样与总荧光强度的线性拟合图；
图7是本发明对比例2的梯度浓度标样与总荧光强度的线性拟合图；
图8是本发明对比例3的梯度浓度标样与总荧光强度的线性拟合图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
实施例1：
如图1所示，本实施例的水质重金属检测方法，包括以下步骤：
S0、在待测样品荧光信号采集前，采集当前的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度，作为基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度。
具体地，本实施例的水质重金属检测方法基于水质重金属分析仪进行，如图2所示，水质重金属分析仪包括计量单元、气体控制单元、气液分离器、原子化单元和检测单元。
具体地，计量单元包括注射泵、多通道切换阀、定量环、混合池等，待测样品、标样及载流采用注射泵、多通道切换阀进行定量；待测样品及载流定量至定量环中，之后通过进样泵将定量环中的待测样品、载流以及还原剂进样至混合池中。
本实施例的载流为酸性介质，例如盐酸、硝酸、磷酸等，具体根据重金属的类型进行确定。
本实施例的还原剂选用硼氢化钾或硼氢化钠。
本实施例的气体控制单元包括载气的气源、减压阀、减压阀之后分为载气支路和屏蔽气支路，载气支路和屏蔽气支路均设有流量计和电磁阀，实现流路控制和流量控制。其中，本实施例的载气为氩气。载气支路与气液分离器连通，混合池混合之后进入气液分离器反应产生气态物，并由载气导入原子化单元。
本实施例的原子化单元包括通过样气管与气液分离器的出气连通的屏蔽式原子化器以及对应于屏蔽式原子化器前端设置的加热环、温度传感器PT100，温控器和继电器控制加热棒工作。加热棒用于屏蔽式原子化器的前端对进行加热，温度传感器PT100用于检测屏蔽式原子化器的前端的温度是否达到150～250℃，例如200℃，以便对样气（即气态物和载气的混合气样）进行加热以去除水汽，提高原子化效率，减少猝灭效应和气相干扰。
去除水汽之后的样气进入屏蔽式原子化器进行原子化；其中，屏蔽气为氩气，即屏蔽式原子化器的屏蔽气与屏蔽气支路连通。
本实施例的检测单元包括空心阴极灯、光电倍增管、检测器，测量不同的金属选用不同的空心阴极灯，空心阴极灯通过透镜、狭缝、光纤及反射镜连接至光电倍增管，光电倍增管用于将荧光信号转变为电流信号，电流信号放大后经过检测器内的转换器转换为电压信号。
本实施例的水质重金属分析仪的零样、标样、质控、废液1、清洗管路、废液阀、废液泵以及废液2的设置可以参考现有技术，在此不赘述。
另外，本实施例的水质重金属分析仪还可以替换为市面上常用的基于原子荧光光谱法的水质重金属分析仪。
上述待测样品荧光信号采集前，指的是：水质重金属分析仪开机，空心阴极灯预热完成，屏蔽式原子化器的前端的温度达到150～250℃，通入载气和屏蔽气，此时采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度作为基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度；之后即可进行待测样品的进样，从而进行待测样品荧光信号采集。
S1、在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度。
具体地，待测样品荧光信号采集过程如下：待测样品在载流的作用下，利用还原剂将待测样品中的重金属离子还原为气态物，并通过载气导入原子化器进行原子化以产生荧光信号；荧光信号通过光电倍增管转变为电流信号，电流信号放大后经过转换器转换为电压信号。
S2、利用基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图，如图3所示。
本实施例修正的具体算法为：
Figure 333050DEST_PATH_IMAGE001
其中，U *为修正后的电压信号，U为实时采集的电压信号，e为自然指数，I为与电压信号同步采集的入射光源光强，I 0为基准入射光源光强；T为与电压信号同步采集的光电倍增管的工作温度，T 0为光电倍增管的基准工作温度；Q为与电压信号同步采集的载气流量，Q 0为基准载气流量。
S3、根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。
其中，识别电压谱图的起点、顶点和终点后，需要确定每个峰的基线，再根据起点、终点和基线进行分割，每个分割后的峰围成的区域就是该峰的面积区域。对峰的面积计算通过设定积分参数、采用积分法计算，使用梯形积分法对峰求面积，具体的谱图转换为浓度的方法可以参考现有技术，在此不赘述。
基于本实施例的水质重金属检测方法，如图4所示，本实施例的水质重金属检测系统，包括水质重金属分析仪、采集模块、修正模块和转换模块。
本实施例的水质重金属分析仪利用原子荧光光谱法对待测样品荧光信号采集。其中，水质重金属分析仪的具体构造以及分析检测过程可以参考上述关于水质重金属分析仪的描述，在此不赘述。
本实施例的采集模块用于在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；还用于采集待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度。
本实施例的修正模块用于利用基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度以及与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图。
具体地，本实施例修正的具体算法为：
Figure 736350DEST_PATH_IMAGE001
其中，U *为修正后的电压信号，U为实时采集的电压信号，e为自然指数，I为与电压信号同步采集的入射光源光强，I 0为基准入射光源光强；T为与电压信号同步采集的光电倍增管的工作温度，T 0为光电倍增管的基准工作温度；Q为与电压信号同步采集的载气流量，Q 0为基准载气流量。
本实施例的转换模块用于根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。其中，转换的具体方法可以参考现有技术，在此不赘述。
实施例2：
本实施例的水质重金属检测方法与实施例1的不同之处在于：
在上述步骤S2中，还对修正后的电压信号进行滑动平均处理，并根据滑动平均处理后的电压信号得到电压谱图，进一步提升重金属检测的精度；
具体地，例如，1s内得到修正后的电压信号有1000个数据，每10个一段，分成100段，对每段的10个数据做平均处理，得到100个平均值；对得到的100个平均值再做滑动平均处理，输出滑动平均值为测量值，最终得到相应的电压谱图；
其他步骤可以参考实施例1；
相应地，本实施例的水质重金属检测系统与实施例1的不同之处在于：
还包括滑动平均处理模块，用于对修正后的电压信号进行滑动平均处理，以便根据滑动平均处理后的电压信号得到电压谱图，进一步提升重金属检测的精度；
其他构架可以参考实施例1。
实施例3：
本实施例的水质重金属检测方法与实施例1的不同之处在于：
在上述步骤S1中，步骤S1中，还对电压信号进行滤波处理，得到目标频率范围内的电压信号。
由于检测器采集到的数据需要经过信号放大器放大再传输到计算机。在信号放大和前期的模数转换过程中，可能会混入电子线路噪声。由于原子荧光在光源激发需要激发火焰，因此火焰背景为干扰信号。另外，空心阴极的开灯频率为200Hz的低频，火焰的干扰信号为低于50Hz的低频；检测器的电路板干扰信号为2000Hz以上的高频；因此，采用带通滤波器过滤采集的电压信号，保留电压信号中频率在[50Hz，2000Hz]范围内的电压信号，从而消除火焰的干扰以及提高信号的信噪比，减小噪声带来的影响，进一步提升重金属检测的精度；
其他步骤可以参考实施例1；
相应地，本实施例的水质重金属检测系统与实施例1的不同之处在于：
还包括滤波模块，用于对电压信号进行滤波处理，得到目标频率范围内的电压信号，进一步提升重金属检测的精度；
其他构架可以参考实施例1。
对比例1：
本对比例的水质重金属检测方法与实施例1的不同之处在于：电压信号修正的算法不同；
本对比例修正的具体算法为：
Figure 401817DEST_PATH_IMAGE002
其中，a 1、a 2、a 3为拟合参数；
其他步骤可以参考实施例1。
对比例2：
本对比例的水质重金属检测方法与实施例1的不同之处在于：电压信号修正的算法不同；
本对比例修正的具体算法为：
Figure 890568DEST_PATH_IMAGE003
其中，b为拟合参数；
其他步骤可以参考实施例1。
对比例3：
本对比例的水质重金属检测方法与实施例1的不同之处在于：电压信号修正的算法不同；
本对比例修正的具体算法为：
Figure 568192DEST_PATH_IMAGE004
其他步骤可以参考实施例1。
以下对实施例1、对比例1、对比例2、对比例3的检测精度进行对比，具体如下：
将采集到的梯度浓度标样的总荧光强度分别通过实施例1、对比例1和对比例2、对比例3的修正算法进行数据修正积分，得到线性曲线R2分别为R2=0.9998、R2=0.9922、R2=0.9841、R2=0.9892，如图5-图8所示；故实施例1的水质重金属检测方法的检测精度更高。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水质重金属检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；
S2、利用待测样品荧光信号采集前的基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；
S3、根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度；
所述步骤S2中，修正的算法为：
Figure 762199DEST_PATH_IMAGE001
其中，U *为修正后的电压信号，U为实时采集的电压信号，e为自然指数，I为与电压信号同步采集的入射光源光强，I 0为基准入射光源光强；T为与电压信号同步采集的光电倍增管的工作温度，T 0为光电倍增管的基准工作温度；Q为与电压信号同步采集的载气流量，Q 0为基准载气流量。
2.根据权利要求1所述的一种水质重金属检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，还对修正后的电压信号进行滑动平均处理，并根据滑动平均处理后的电压信号得到电压谱图。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种水质重金属检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，还对电压信号进行滤波处理，得到目标频率范围内的电压信号。
4.根据权利要求3所述的一种水质重金属检测方法，其特征在于，所述目标频率范围为[50Hz，2000Hz]。
5.根据权利要求1-2任一项所述的一种水质重金属检测方法，其特征在于，在待测样品荧光信号采集过程中，待测样品在载流的作用下，利用还原剂将待测样品中的重金属离子还原为气态物，并通过载气导入原子化器进行原子化以产生荧光信号；荧光信号通过光电倍增管转变为电流信号，电流信号放大后经过转换器转换为电压信号；
待测样品产生的气态物与载气的混合气样在导入原子化器之前，还对混合气样进行高温加热；高温加热的温度为150～250℃。
6.根据权利要求5所述的水质重金属检测方法，其特征在于，所述载流为酸性介质。
7.根据权利要求5所述的水质重金属检测方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠。
8.根据权利要求5所述的水质重金属检测方法，其特征在于，所述载气为氩气。
9.一种水质重金属检测系统，应用如权利要求1-8任一项所述的水质重金属检测方法，其特征在于，所述水质重金属检测系统包括：
水质重金属分析仪，用于利用原子荧光光谱法对待测样品荧光信号采集；
采集模块，用于在待测样品荧光信号采集过程中，实时采集电压信号、入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度；还用于采集基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度；
修正模块，用于利用基准入射光源光强、基准载气流量及光电倍增管的基准工作温度和与电压信号同步采集的入射光源光强、载气流量及光电倍增管的工作温度对电压信号进行修正，得到电压谱图；其中，修正的算法为：
Figure 522344DEST_PATH_IMAGE001
其中，U *为修正后的电压信号，U为实时采集的电压信号，e为自然指数，I为与电压信号同步采集的入射光源光强，I 0为基准入射光源光强；T为与电压信号同步采集的光电倍增管的工作温度，T 0为光电倍增管的基准工作温度；Q为与电压信号同步采集的载气流量，Q 0为基准载气流量；
转换模块，用于根据电压谱图转换得到待测样品中的重金属浓度。
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