CN114645218A - 一种高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢，成分为：C 0.55～0.65wt％，Si 0.10～0.40wt％，Mn 6～8wt％，Cr 7.0～8.5wt％，Ni 8.0～9.5wt％，Mo 2.0～3.0wt％，V 1.2～1.8wt％，Al 1.27～1.6wt％，Cu 2.5～4.0wt％，P<0.02wt％，S<0.004wt％，余量为Fe和杂质。本发明还提供了一种高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢的制备方法，通过真空感应炉冶炼，电渣重熔，真空自耗炉脱气重熔，锻造或轧制成型，固溶+时效热处理后硬度可以达到40～48HRC，以满足高腐蚀、高温度工作环境的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于耐热材料加工技术领域，尤其涉及一种新型奥氏体耐热钢及其制作方法，具体为一种高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢及其制备方法。
背景技术
一般热作型工模具钢使用温度均不超过600℃，并且一般热作型工模具钢的耐蚀性较差，无法稳定持续工作在600℃以上温度环境。奥氏体不锈钢是指常温状态下即有奥氏体组织的一类不锈钢，通过加入Cr、Ni等合金元素，使得奥氏体相区逐渐打开，热处理过程中完全奥氏体化后冷却至常温，依然可以得到完全的奥氏体组织，奥氏体组织具有良好的耐蚀性，一定的C含量固溶在基体中可以强化基体。
目前主要的奥氏体不锈钢常规型号一般为200、300系列不锈钢，最常见的钢种为304/304L、316等，此类不锈钢主要特征为含C量较低，一般不超过0.1％，大量增加Cr、Ni元素，一般Cr元素添加量大于13％，Ni元素添加量大于8％，奥氏体不锈钢的耐蚀性原理是表面形成钝化膜，可以有效阻止外界介质对于材料的腐蚀，但奥氏体不锈钢通常可能出现的失效方式为晶间腐蚀，晶间腐蚀形成的主要原因在不锈钢加热至450～800℃，晶界附近Cr元素与C元素易形成碳化物导致晶界附近元素稀缺，进而导致晶界处容易优先腐蚀。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢及其制备方法，本发明提供的钢材具有较好的力学性能。
本发明提供了一种高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢，成分为：
P<0.02wt％，
S<0.004wt％，
余量为Fe和杂质。
优选的，成分为：
P<0.02wt％，
S<0.004wt％，
余量为Fe和杂质。
本发明提供了一种上述技术方案所述的高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢的制备方法，包括：
将合金原料进行熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭进行成型，得到型材；
将所述型材进行固溶处理和时效处理，得到高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢。
优选的，所述熔炼的方法包括：
真空感应熔炼、电渣重熔和真空自耗重熔中的一种或几种。
优选的，所述成型的方法包括：
锻造或轧制；
所述锻造过程中的加热温度为1120～1210℃。
优选的，所述锻造过程中的开锻的温度为1100～1150℃；终锻温度＞800℃；
所述轧制过程中的开轧温度为1100～1150℃。
优选的，所述固溶处理的方法包括：
将型材加热至650～750℃，然后升温至1100～1200℃保温2～5小时，然后采用油冷冷却至50～100℃。
优选的，所述时效处理的方法包括：
将固溶处理后的产品升温至600～700℃保温5～10小时，出炉空冷。
优选的，所述电渣重熔过程中采用三元渣系或四元渣系。
优选的，所述四元渣系包括：
氧化钙、氧化铝、氧化镁和氟化钙；
所述氧化钙在四元渣系中的质量含量为17～26％；
所述氧化铝在四元渣系中的质量含量为13～22％；
所述氧化镁在四元渣系中的质量含量为3～11％；
所述氟化钙在四元渣系中的质量含量为50～60％。
本发明中C含量的控制能够增加材料的耐热性，以满足材料在600℃使用环境不会发生晶间腐蚀及软化，同时保持一定的耐蚀性，符合奥氏体不锈钢的基本工作特性，具有广阔的市场应用前景。本发明中材料的成分一方面考虑到奥氏体不锈钢的基本特性，故保持Cr、Ni元素加入量符合奥氏体不锈钢一般含量，同时加入Mo含量增加材料抗回火软化性，增加Cu、Al等，Al元素最主要的作用是细化晶粒及在一定程度提高钢的热阻性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的耐热钢的高倍组织图；
图2为本发明实施例2制备的耐热钢的高倍组织图；
图3为本发明实施例3制备的耐热钢的高倍组织图；
图4为本发明实施例1～3制备的耐热钢的热膨胀曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢，成分为：
P<0.02wt％，
S<0.004wt％，
余量为Fe和杂质。
在本发明中，所述C的质量含量优选为0.58～0.62％，更优选为0.60％；所述Si的质量含量优选为0.2～0.3％，更优选为0.25％；所述Mn的质量含量优选为6.5～7.5％，更优选为7％；所述Cr的质量含量优选为7.5～8％，更优选为7.6～7.8％；所述Ni的质量含量优选为8.5～9％，更优选为8.6～8.8％；所述Mo的质量含量优选为2.3～2.7％，更优选为2.5％；所述V的质量含量优选为1.3～1.7％，更优选为1.4～1.6％，最优选为1.5％；所述Al的质量含量优选为1.4～1.5％，更优选为1.45％；所述Cu的质量含量优选为2.6～3.4％，更优选为2.9％。
在本发明中，所述高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢的成分优选为：C 0.58～0.60wt％，Si 0.28～0.30wt％，Mn 6.8～7.1wt％，Cr 7.08～7.58wt％，Ni 8.25～9.05wt％，Mo 2.35～2.55wt％，V 1.5～1.6wt％，Al 1.35～1.55wt％，Cu 2.7～3.2wt％，P<0.02wt％，S<0.004wt％，余量为Fe和杂质。
在本发明中，所述高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢的成分优选为：C0.58wt％，Si 0.28wt％，Mn 7.1wt％，Cr 7.5wt％，Ni 8.3wt％，Mo 2.5wt％，V 1.6wt％，Al1.35wt％，Cu 2.8wt％，P<0.02wt％，S<0.004wt％，余量为Fe和杂质。
在本发明中，所述高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢的成分优选为：C0.65wt％，Si 0.3wt％，Mn 6.8wt％，Cr 7.58wt％，Ni 9.05wt％，Mo 2.35wt％，V1.50wt％，Al 1.45wt％，Cu3.2wt％，P<0.02wt％，S<0.004wt％，余量为Fe和杂质。
在本发明中，所述高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢的成分优选为：C0.60wt％，Si 0.3wt％，Mn 6.9wt％，Cr 7.08wt％，Ni 8.25wt％，Mo 2.55wt％，V 1.6wt％，Al 1.55wt％，Cu 2.9wt％，P<0.02wt％，S<0.004wt％，余量为Fe和杂质。
在本发明中，碳是提高材料淬透性和淬硬性最重要的元素之一，另外还可以形成合金碳化物，改善耐磨性，但是加入量过多时材料韧性低、热处理时易开裂，因此，其含量控制在0.55～0.65wt％；硅溶入基体起固溶强化作用，改善钢的强度、回火稳定性，硅加入量过多时，容易产生偏析、脆性增加，因此将硅含量控制0.10～0.40wt％；锰可提高钢的淬透性、为奥氏体稳定元素，但是加入量过多使淬火组织中残留奥氏体过多，可能降低耐磨性，锰含量控制在6～8wt％；铬可以提高合金淬透性，与碳元素结合后形成的碳化物可提高耐磨性，但过高的铬含量导致共晶碳化物增加、脆性增加，其加入量控制在7.0～8.5wt％；钼可提高钢的抗回火稳定性，且与碳结合形成细小的碳化物提高耐磨性，过高的钼含量造成材料韧性降低、成本增加，钼含量控制在2.0～3.0wt％；钒与碳、氮有很大的亲和力，钒元素与形成的碳化钒可钉扎晶界、细化晶粒，且碳化钒弥散、性质稳定、起到显著的沉淀强化作用，钒过高会导致共晶碳化钒生成，其硬度高，割裂基体导致锻造或使用时开裂现象发生，钒含量控制在1.2～1.8wt％；一定量的Al元素的添加主要为形成细小均匀的氧化物，可以抑制晶粒的生长，另外Al元素的添加可以有效提高材料的热阻性；Cu可以显著增加材料的耐大气腐蚀性，在奥氏体不锈钢中加入3～4wt％，可以提高其在酸性介质中的抗蚀性；硫为有害元素，降低钢的韧性、引起各项异性，硫控制在0.003wt％以下；磷为有害元素，提高钢的脆性、使焊接性能变坏，增加回火脆性，磷含量控制在0.02wt％以下。
本发明提供了一种上述技术方案所述的高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢的制备方法，包括：
将合金原料进行熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭进行成型，得到型材；
将所述型材进行固溶处理和时效处理，得到高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢。
在本发明中，所述熔炼的方法优选包括：
将合金原料进行真空感应熔炼、电渣重熔和真空自耗重熔中的一种或几种。
在本发明中，所述真空感应熔炼过程中的配料成分优选包括：
P<0.02wt％，
S<0.004wt％，
余量为Fe和杂质。
在本发明中，所述真空感应熔炼过程中优选控制出钢P<0.02wt％，优选通过原料控制S<0.006wt％。在本发明中，所述真空感应熔炼优选在真空感应炉中进行；优选按照钢种成分比例加入纯铁以及合金块料，抽真空使真空度达到0.69Pa时，开始对材料进行感应加热，使之熔化，温度不低于1540℃，过程中应防止钢液飞溅和合金挥发，过程中应分阶段取样分析，并适当补充合金直至达标，开始浇铸，应采用保温帽，真空下冷却。
在本发明中，所述电渣重熔优选为气氛保护电渣重熔；所述电渣重熔过程中优选将钢锭通过气氛保护电渣重熔，提高钢的纯净度，将硫含量降低到0.004％以下。
在本发明中，所述电渣重熔优选为气保电渣；优选将待重熔的钢锭与假电极连接，安装在电渣导电臂上，重熔渣系选用三元渣系或四元渣系，吨钢使用约40kg(750℃下烘干)；设备封闭完成后，通入氩气30分钟，开始重熔，熔速应控制在60kg/分钟以内；重熔完成后，脱模空冷至室温。
在本发明中，所述重熔渣优选为四元渣系，优选包括：
氧化钙、氧化铝、氧化镁和氟化钙。
在本发明中，所述氧化钙在四元渣系中的质量含量优选为17～26％，更优选为20～23％，最优选为22％；所述氧化铝在四元渣系中的质量含量优选为13～22％，更优选为15～20％，最优选为17％；所述氧化镁在四元渣系中的质量含量优选为3～11％，更优选为5～9％，最优选为6％；所述氟化钙在四元渣系中的质量含量优选为50～60％，更优选为52～59％，最优选为55％。
在本发明中，所述真空自耗重熔优选为真空自耗炉脱气重熔；优选将电渣重熔后的钢锭进行真空自耗处理，可以明显降低钢中的气体含量，再次改善铸锭组织，使钢中的O和N含量降低至0.003wt％或更低。
在本发明中，所述真空自耗重熔优选在真空自耗炉中进行；优选将待重熔的钢锭与假电极连接，安装在设备上，设备封闭完成后，抽真空，开始重熔，熔速应控制在50kg/分钟以内；重熔完成后，脱模空冷至室温。
在本发明中，所述熔炼的方法也可以为真空感应熔炼后直接模铸。
本发明优选通过控制熔炼制度改善钢的凝固条件，从而降低元素偏析、减少疏松缩孔等缺陷、提高铸锭致密性。
在本发明中，所述成型的方法优选包括锻造或轧制。
在本发明中，所述锻造过程中的加热温度优选为1120～1210℃，更优选为1160～1200℃，更优选为1170～1190℃，最优选为1180℃；所述锻造过程中的开锻温度优选为1100～1150℃，更优选为1120～1140℃，最优选为1130℃；所述锻造过程中的终锻温度优选＞800℃，更优选为820～920℃，更优选为850～900℃，最优选为860～880℃。
在本发明中，所述锻造过程中优选加热到1180℃后，出炉进行锻造开坯，将圆形截面锻成方形截面，并逐渐减小截面积，材料长度增加，当材料温度低于920℃入炉重新加热，最后一火进行最终成型锻造；锻造完成后水冷至室温。
在本发明中，所述轧制过程中的开轧温度优选为1120～1210℃，更优选为1130～1170℃，最优选为1140℃。
在本发明中，所述轧制过程中优选加热到1140℃后，出炉进行轧制，将圆形截面先轧成方形截面，并逐道减小截面积，材料长度增加；直至达到规格要求，水冷至室温。
在本发明中，所述型材优选为棒材或板材。
优选的，所述固溶处理的方法包括：
将型材加热至650～750℃，然后升温至1100～1200℃保温2～5小时，然后采用油冷冷却至50～100℃。
在本发明中，所述固溶处理优选在加热炉中进行；所述固溶处理过程中的加热温度优选为680～720℃，更优选为700℃；升温温度优选为1130～1170℃，更优选为1150℃；保温时间优选为3～4小时，更优选为3.5小时；冷却的温度优选为60～90℃，更优选为70～80℃。
在本发明中，所述固溶处理使过剩相充分回溶至基体中，得到过饱和固溶体，降低材料硬度，以满足机加工要求。
在本发明中，所述时效处理的方法包括：
将固溶处理后的产品升温至600～700℃保温5～10小时，出炉空冷。
在本发明中，所述时效强化过程中的升温温度优选为630～670℃，更优选为650℃；保温时间优选为6～9小时，更优选为7～8小时。
本发明提供的方法在制备产品过程中固溶时效后具备较高的使用硬度，使用硬度为40～48HRC，同时具备优良的耐蚀性。本发明提供的产品可以有效抑制晶间腐蚀，稳定工作在600℃以上，回火稳定性显著改善。
本发明通过真空感应炉冶炼，电渣重熔，真空自耗炉脱气重熔，锻造或轧制成型，固溶+时效热处理后获得的产品硬度可以达到40～48HRC，以满足高腐蚀、高温度工作环境的使用要求。利用本发明提供的方法可获得基体纯净、气体含量低、高耐蚀性的奥氏体不锈钢材料，固溶后硬度≤230HRC，可以进行冷加工处理，时效热处理后的硬度为40～48HRC，对于高腐蚀性、而相对高使用硬度下的工况环境效果明显。
实施例1
将合金原料采用真空感应熔炼，气氛保护电渣重熔，锻造成型工艺进行制备；电渣重熔后得到钢锭直径ф110毫米，重量96公斤；锻造成品规格为直径ф50毫米棒料；
所述真空感应熔炼过程中按照钢种成分比例加入纯铁以及合金块料，抽真空使真空度达到0.69Pa时，开始对材料进行感应加热，使之熔化，温度不低于1540℃，过程中应防止钢液飞溅和合金挥发，过程中应分阶段取样分析，并适当补充合金直至达标，开始浇铸，应采用保温帽，真空下冷却；
所述电渣重熔过程中将待重熔的钢锭与假电极连接，安装在电渣导电臂上，重熔渣系选用四元渣系(20wt％氧化钙，20wt％氧化铝，5wt％氧化镁，55wt％氟化钙)，吨钢使用约40kg(750℃下烘干)；设备封闭完成后，通入氩气30分钟，开始重熔，熔速应控制在55～60kg/分钟；重熔完成后，脱模空冷至室温；
所述锻造过程中加热到1180℃后，出炉进行锻造开坯，将圆形截面锻成方形截面，并逐渐减小截面积，材料长度增加，当材料温度低于920℃入炉重新加热，最后一火进行最终成型锻造，锻造完成后水冷至室温。
采用真空油炉淬火，井式炉回火进行固溶处理和时效强化，所述真空油炉淬火包括加热、升温、保温和冷却，所述加热的温度700℃、升温的温度至1150℃、保温的时间3.5小时、冷却的方法为油冷；所述井式炉回火的方法包括升温、保温、冷却，所述升温的温度为650℃，保温的时间为7小时，冷却的方法为空冷。
按照国标GBT-11170-2008《不锈钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》中规定的方法，对本发明实施例1制备的耐热钢进行成分检测，检测结果如下：
| C | Si | Mn | P | S | Ni | Mo | V | Cr | Cu | Al | 余量 |
| 0.59 | 0.32 | 6.40 | 0.01 | <0.003 | 8.70 | 2.20 | 1.46 | 7.40 | 2.8 | 1.27 | Fe |
实施例2
将合金原料采用真空感应熔炼，真空自耗重熔，锻造开坯、轧制成型工艺进行制备；真空自耗重熔后得到钢锭直径ф150毫米，重量203公斤；锻造成品规格为直径ф50毫米棒料；
所述真空感应熔炼过程中按照钢种成分比例加入纯铁以及合金块料，抽真空使真空度达到0.69Pa时，开始对材料进行感应加热，使之熔化，温度不低于1540℃，过程中应防止钢液飞溅和合金挥发，过程中应分阶段取样分析，并适当补充合金直至达标，开始浇铸，应采用保温帽，真空下冷却；
所述真空自耗重熔过程中，将待重熔的钢锭与假电极连接，安装在设备上，设备封闭完成后，抽真空，开始重熔，熔速应控制在45～50kg/分钟，重熔完成后，脱模空冷至室温；
所述锻造过程中加热到1190℃后，出炉进行锻造开坯，将圆形截面锻成方形截面，并逐渐减小截面积，材料长度增加，当材料温度低于920℃入炉重新加热，最后一火进行最终成型锻造，锻造完成后水冷至室温；
所述轧制过程中加热到1150℃后，出炉进行轧制，将圆形截面先轧成方形截面，并逐道减小截面积，材料长度增加，直至达到规格要求，水冷至室温。
采用真空气炉淬火，箱式炉回火进行固溶处理和时效强化；所述真空气炉淬火包括加热、升温、保温和冷却，所述加热的温度为650℃、升温的温度至1150℃、保温的时间为4小时、冷却的方法为油冷；所述箱式炉回火的方法包括升温、保温、冷却，所述升温的温度为700℃，保温的时间为7.5小时，冷却的方法为空冷。
按照实施例1的方法，对本发明实施例2制备的耐热钢进行成分检测，检测结果如下：
| C | Si | Mn | P | S | Ni | Mo | V | Cr | Cu | Al | 余量 |
| 0.61 | 0.4 | 6.40 | 0.013 | <0.003 | 8.75 | 2.20 | 1.43 | 7.40 | 3.2 | 1.30 | Fe |
实施例3
将合金原料采用真空感应熔炼，轧制成型工艺进行制备；真空感应熔炼后得到钢锭直径ф80毫米，重量510公斤；锻造成品规格为直径ф30毫米棒料；
所述真空感应熔炼过程中按照钢种成分比例加入纯铁以及合金块料，抽真空使真空度达到0.69Pa时，开始对材料进行感应加热，使之熔化，温度不低于1540℃，过程中应防止钢液飞溅和合金挥发，过程中应分阶段取样分析，并适当补充合金直至达标，开始浇铸，应采用保温帽，真空下冷却；
所述轧制过程中加热到1130℃后，出炉进行轧制，将圆形截面先轧成方形截面，并逐道减小截面积，材料长度增加，直至达到规格要求，水冷至室温。
采用真空气炉淬火，箱式炉回火进行固溶处理和时效强化；所述真空气炉淬火包括加热、升温、保温和冷却，所述加热的温度为700℃、升温的温度至1160℃、保温的时间为3小时、冷却的方法为油冷；所述箱式炉回火的方法包括升温、保温、冷却，所述升温的温度为660℃，保温的时间为8小时，冷却的方法为空冷。
按照实施例1的方法，对本发明实施例3制备的耐热钢进行成分检测，检测结果如下：
| C | Si | Mn | P | S | Ni | Mo | V | Cr | Cu | Al | 余量 |
| 0.59 | 0.33 | 6.35 | 0.0080 | <0.003 | 8.73 | 2.20 | 1.73 | 7.32 | 2.9 | 1.30 | Fe |
性能检测
采用GB T 228.1-2010《金属材料拉伸试验》、GBT_232-2010《金属材料室温弯曲试验》、GBT230.1-2004《金属洛氏硬度试验》对实施例制备的不同硬度耐热钢进行检测，抗拉强度和屈服强度如下：
图1～图3为本发明实施例1～3制备得到的产品的金相图片，可以看出材料中含有少量大块碳化物，但组织分布均匀。
图4为本发明实施例1～3制备的耐热钢的热膨胀曲线，检测方法为GB/T 4339-2008《金属材料热膨胀特征参数的测定》，可以看出，随温度的提高，材料膨胀量线性增加，较高的热膨胀速度是本耐热钢的重要特征。
本发明提供的方法能够制备得到既符合奥氏体不锈钢常规使用性能即良好的耐蚀性，又能使材料具有优良的耐热性和有效避免晶间腐蚀的钢材；本发明经固溶+时效处理后得到的产品硬度可达到42～47HRC，具有优越的耐热性和耐蚀性能。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。
Claims (10)
1.一种高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢，成分为：
P<0.02wt％，
S<0.004wt％，
余量为Fe和杂质。
2.根据权利要求1所述的高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢，其特征在于，成分为：
P<0.02wt％，
S<0.004wt％，
余量为Fe和杂质。
3.一种权利要求1所述的高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢的制备方法，包括：
将合金原料进行熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭进行成型，得到型材；
将所述型材进行固溶处理和时效处理，得到高C高Ni型奥氏体时效性硬化型耐热钢。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述熔炼的方法包括：
真空感应熔炼、电渣重熔和真空自耗重熔中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述成型的方法包括：
锻造或轧制；
所述锻造过程中的加热温度为1120～1210℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述锻造过程中的开锻的温度为1100～1150℃；终锻温度＞800℃；
所述轧制过程中的开轧温度为1100～1150℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固溶处理的方法包括：
将型材加热至650～750℃，然后升温至1100～1200℃保温2～5小时，然后采用油冷冷却至50～100℃。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述时效处理的方法包括：
将固溶处理后的产品升温至600～700℃保温5～10小时，出炉空冷。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述电渣重熔过程中采用三元渣系或四元渣系。
10.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述四元渣系包括：
氧化钙、氧化铝、氧化镁和氟化钙；
所述氧化钙在四元渣系中的质量含量为17～26％；
所述氧化铝在四元渣系中的质量含量为13～22％；
所述氧化镁在四元渣系中的质量含量为3～11％；
所述氟化钙在四元渣系中的质量含量为50～60％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220621 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |