CN114644878A - 一种基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆,所述面漆为单组分漆,按质量份计,所述面漆中包括如下组分:水性丙烯酸聚氨酯乳液10‑35份;水性聚氨酯10‑30份;水性氨基树脂10‑20份;颜料0.1‑35份;成膜溶剂5‑15份;流变助剂0.3‑2.5份;水5‑20份。该面漆具有高的固体分、低的VOC排放量,同时具有优异的外观和优良的机械性能,尤其是抗石击性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域。更具体地,涉及一种基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆。
背景技术
水性汽车涂料是一类以水乳化性、水分散性和水溶性聚合物作为成膜物质,水作为主体分散介质,有机溶剂作为助溶剂的多组分材料。水性汽车涂料作为符合政府推进的涂料低挥发性有机化合物(低VOC)法律法规,同时紧跟社会大众青睐的绿色环保趋势的产品体系,自2009年开始在中国范围内得到各大汽车主机厂商的积极使用和大力推广。
传统的水性三涂两烘汽车涂料体系中,中涂涂层膜厚在30-40微米范围内,而且需要高温140℃的烘烤过程实现中涂涂层的固化交联,这就存在大量的物料和能源消耗。水性三涂一烘涂料体系可以大幅度的降低中涂涂层的膜厚,其中涂涂层膜厚在12-18微米范围内,而且不需要高温烘烤,只需要在室温(21C-25C)条件下闪干4-8分钟,即可进行下一步面漆的涂装施工。为了实现水性三涂一烘工艺,相应的面漆产品也需要进行特殊的设计,以配套室温闪干的中涂,达到优异的外观、颜色、施工应用性和涂层性能要求。
目前行业中常规的水性三涂一烘涂层体系面漆的局限性主要表现在以下几点:一是常规面漆的固体分比较低,因此单车消耗涂料量较高;二是常规面漆的有机化合物含量VOC偏高,多数无法达到国家最新的VOC低标标准;三是,目前有少数可以达到固体分较高的面漆,但是其外观表现,即涂层的平整程度、目视丰满程度、外观数据指标(长波、短波、鲜映性DOI等)无法达到令人满意的水平;四是,目前常规的三涂一烘产品,由于中涂膜厚较低,无法达到较好的抗石击性能表现,普遍出现石击测试中大量掉漆的问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供一种基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆,该面漆具有高的固体分、低的VOC排放量,同时具有优异的外观和优良的机械性能,尤其是抗石击性能。
为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆,所述面漆为单组分漆,按质量份计,所述面漆中包括如下组分:
进一步地,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液的羟值(基于固体含量)为20~50mgKOH/g、酸值为10~20mgKOH/g、粒径为60~150nm、pH值为6.5~9.0。
进一步地,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液选自水性丙烯酸聚氨酯乳液A,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液A为丙烯酸聚合物和聚氨酯聚合物共同聚合而形成的丙烯酸和聚氨酯的互穿网络结构。
进一步地,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液A的分散体粒子粒径在60~150nm,固体份酸值为10~20mgKOH/g、羟值为20~50mgKOH/g。
进一步地,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液选自水性丙烯酸聚氨酯乳液A、DAOTAN VTW6462/36WA、DAOTAN VTW 6463/36WA、DAOTAN VTW 6464/36WA、DAOTAN VTW 6466/36WA、HYB6336中的一种或几种的复合。
进一步地,所述流变助剂选自蒙脱土类、聚氨酯类、丙烯酸类流变助剂。
进一步地,所述流变助剂选自Laponite RD、Attagel 50、Rheovis AS 1130中的一种或几种的复合。
进一步地,所述水性聚氨酯的羟值为100~150mgKOH/g,pH值为6.5~7.8。
进一步地,所述水性聚氨酯为水性聚氨酯A,所述水性聚氨酯A是通过聚酯预聚体和多异氰酸酯单体进行逐步缩合聚合得到。
进一步地,所述水性聚氨酯A粒径为30~60nm,固体分酸值为10~20mgKOH/g。
进一步地,所述水性聚氨酯选自水性聚氨酯A、U XP 2750、U XP 2755、BAYHYDROL U XP 2757、Daotan VTW 1225/40WA、RESYDROL AZ541w/42WA、DAOTAN VTW 6463/36WA、U4190中的一种或几种的复合。
进一步地,所述水性氨基树脂数均分子量小于2000。
进一步地,所述水性氨基树脂选自Cymel 303,Cymel 325、Cymel 327、Luwipal052、Luwipal 066、Luwipal 072、Luwipal 073、Luwipal 070中的一种或几种的复合。
进一步地,所述面漆的组分中还包括助剂;按质量份计,所述助剂中包含:
进一步地,所述成膜溶剂选自乙二醇丁醚、乙二醇己醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇已醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇丙醚、丙二醇正丁醚、丙二醇叔丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单丁醚、异辛醇、甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、戊醇溶剂中的一种或多种的复合。
本发明的有益效果如下:
本发明中提供的汽车用高固体分三涂一烘面漆中的特定树脂结合特定的流变助剂,使得该面漆具有独特的流变特性,进而使得面漆涂料体系具有更优雾化效果、流平效果和防流挂效果,以及达到高于常规三涂一烘体系的固体分,因此表现出较低的可挥发性有机溶剂VOC含量。同时,在固体分较高的情况下,本发明可以达到和常规低固体分体系同样甚至更优异的外观表现和施工应用性能表现。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
本发明的一个实施方式提供一种基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆,所述面漆为单组分漆,按质量份计,所述面漆中包括如下组分:
在一个示例中,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液的羟值(基于固体含量)为20~50mgKOH/g、酸值为10~20mgKOH/g、粒径为60~150nm、pH值为6.5~9.0。前述条件下的水性丙烯酸聚氨酯乳液的限定可以帮助提升配方整体表现,达到较好的外观、流挂、针孔和抗石击性能表现。如果树脂羟值过高,针孔表现会变差,如果树脂羟值过低,涂层硬度会降低;如果酸值过高,耐水性和长期耐候性会有变差,如果酸值过低,树脂本身的储存稳定性会变差。示例性地,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液的羟值(基于固体含量)包括但不限于为20~45mgKOH/g、20~40mgKOH/g、20~35mgKOH/g、25~50mgKOH/g、30~50mgKOH/g、35~50mgKOH/g、30~40mgKOH/g等;示例性地,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液的酸值包括但不限于为10~18mgKOH/g、10~16mgKOH/g、10~14mgKOH/g、10~12mgKOH/g、12~20mgKOH/g、12~18mgKOH/g、12~16mgKOH/g、12~14mgKOH/g、14~20mgKOH/g、14~18mgKOH/g、14~16mgKOH/g、16~20mgKOH/g、16~18mgKOH/g、18~20mgKOH/g等。
进一步地,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液选自水性丙烯酸聚氨酯乳液A,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液A为丙烯酸聚合物和聚氨酯聚合物共同聚合而形成的丙烯酸和聚氨酯的互穿网络结构。该水性丙烯酸聚氨酯乳液相比其他乳液的优点包括:更好的树脂本身的储存稳定性,更好的抗石击表现。
该水性丙烯酸聚氨酯乳液A的分散体粒子粒径在60~150nm,固体份酸值为10~20mgKOH/g、羟值为20~50mgKOH/g(示例性的,其羟值包括但不限于为25~50mgKOH/g、25~45mgKOH/g、25~40mgKOH/g、25~35mgKOH/g、30~50mgKOH/g、35~50mgKOH/g、40~50mgKOH/g等)。该水性丙烯酸聚氨酯乳液A的制备方法包括如下步骤:
在一个优选示例中,该水性丙烯酸聚氨酯乳液A的制备包括如下步骤:
在氮气保护的条件下,将水性聚氨酯A、乳化剂、水混合,搅拌并升温至70~90℃,得第一混合物;
向溶解有乳化剂的水中依次加入丙烯酸单体,搅拌,使丙烯酸单体充分预乳化,得单体预乳液;
在70~90℃温度下,将部分所述单体预乳液、部分引发剂加入第一混合物中,待体系初始放热峰过后,再加入剩余的单体预乳液、剩余的引发剂;
反应完后,保温0.5-1小时,消除游离单体,至游离单体检测合格后,开始降温;
调节pH至8.0~9.0;
在低于35℃温度进行杀菌、过滤,出料,得所述水性丙烯酸聚氨酯乳液A。
优选地,上述乳化剂是阴离子或非离子乳化剂。阴离子乳化剂包括月桂酸钾、硬脂酸钾、油酸钾、癸基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和松脂酸钠中的一种或几种。
优选地,引发剂是水溶性引发剂。水溶性引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾和氢过氧化叔丁基中的一种或几种。
优选地,上述丙烯酸单体为亲水性丙烯酸单体和/或疏水性丙烯酸单体。
优选地,所述亲水性丙烯酸单体为单官能亲水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体。所述单官能亲水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体选自丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
优选地,所述疏水性丙烯酸单体选自单官能疏水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体。所述单官能疏水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸二十二烷酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸十七酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸二十二烷酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸十七酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
优选地,所述pH调节剂可以是氨和胺如N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、2-(二甲基)氨基-2-甲基-1-丙醇、三乙胺和吗啉。
优选地,所述部分单体预乳液的量为单体预乳液总质量的2~10wt%。
优选地,所述部分引发剂的量为引发剂总质量的10~50wt%。
进一步地,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液选自水性丙烯酸聚氨酯乳液A、市售DAOTANVTW 6462/36WA、DAOTAN VTW 6463/36WA、DAOTAN VTW 6464/36WA、DAOTAN VTW 6466/36WA(购自湛新(中国)有限公司)、HYB6336(购自巴斯夫(中国)有限公司)中的一种或几种的复合。
进一步地,所述流变助剂选自所述流变助剂选自蒙脱土类、聚氨酯类、丙烯酸类流变助剂。优选地,流变助剂包括但不限于选自Laponite RD(购自毕克化学(中国)有限公司)、Attagel 50、Rheovis AS 1130(购自巴斯夫(中国)有限公司)中的一种或多种的复合。示例性的流变助剂的添加量包括但不限于0.3-2份、0.3-1.5份、、0.3-1份、0.5-2.5份、0.5-2份、0.5-1.5份、0.5-1份等。
本实施方式在面漆涂料配方中存在水性丙烯酸聚氨酯乳液、水性聚氨酯树脂和蒙脱土类、聚氨酯类、丙烯酸类流变助剂之间的可逆相互作用力:在低剪切到接近静止的状态下,组分之间的相互作用力较强,体系表现出较高的表观粘度,从而达到预防配方组分储存过程中沉淀和分离,提高储存稳定性的作用;在高剪切例如施工雾化的状态下,组分之间的相互作用力可以被暂时性的破坏和消除,体系表现出较低的表观粘度,从而达到降低雾化颗粒粒径,改善雾化效果和后续湿膜流平效果的作用;在高剪切施工雾化阶段结束后,体系受到的剪切速率再次下降,组分之间的相互作用力可以大部分恢复,重新构建起湿膜涂层中的三维网络作用力结构,体系表观粘度再次上升,可以达到预防湿膜涂层垂直面流挂、流淌的效果。
本实施方式中的面漆具有高的固体分(>25%),且得到的面漆涂层,因为优选了水性丙烯酸树脂、水性丙烯酸聚氨酯树脂、水性聚氨酯树脂,在高温140℃烘烤过程中,上述树脂可以和水性氨基树脂发生交联反应,形成三维高分子涂层网络结构,从而具备良好的硬度和柔韧性之间的平衡效果,最终表现出优良的石击性能。
本实施方式中的面漆涂层,可以解决汽车车身涂装过程中单台汽车涂料耗量过高、VOC排放较多、外观亟待改进、石击性能需要提升的问题。
在一个优选示例中,所述水性聚氨酯的羟值(基于固体含量)为100~150mgKOH/g,pH值为6.5~7.8。在此条件下的水性聚氨酯可使得该面漆具有较好的抗针孔表现和较好的硬度。
优选地,所述水性聚氨酯为水性聚氨酯A,所述水性聚氨酯A是通过聚酯预聚体和多异氰酸酯单体进行逐步缩合聚合得到;优选地,所述水性聚氨酯A粒径为30~60nm,固体分酸值为10~20mgKOH/g。
具体地,所述水性聚氨酯A的制备方法包括如下步骤:
向反应釜内加入5-30份聚酯多元醇、5-25份聚醚多元醇、1-6份扩链剂、1-3份二羟甲基丙酸、2-5份助溶剂,升温至反应温度后,加入7-15份异氰酸酯。保持反应温度稳定。反应至NCO消失。加入0.5-1份中和剂并保温30min。保温结束后加入0.05-0.2份消泡剂搅拌均匀。加入50-70份水并高速搅拌得到产品。
进一步地,所述水性聚氨酯选自水性聚氨酯A、U XP 2750(购自科思创(中国)有限公司)、U XP 2755(购自科思创(中国)有限公司)、BAYHYDROL UXP 2757(购自科思创(中国)有限公司)、Daotan VTW 1225/40WA(购自湛新(中国)有限公司)、RESYDROL AZ 541w/42WA(购自湛新(中国)有限公司)、DAOTAN VTW 6463/36WA(购自湛新(中国)有限公司)、U4190(购自巴斯夫(中国)有限公司)中的一种或几种的复合。在本发明的研究中进一步发现,当水性聚氨酯选自水性聚氨酯A或前述例举的水性聚氨酯中的几种的复合时,更有助于改善面漆的外观和抗石击性等。
在一个优选示例中,所述水性氨基树脂数均分子量小于2000。优选地,所述水性氨基树脂选自Cymel 303,Cymel 325、Cymel 327(购自湛新(中国)有限公司)、Luwipal 052、Luwipal 066、Luwipal 072、Luwipal 073、Luwipal 070(购自巴斯夫)中的一种或几种的复合。
在一个优选示例中,所述成膜溶剂选自乙二醇丁醚、乙二醇己醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇已醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇丙醚、丙二醇正丁醚、丙二醇叔丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单丁醚、异辛醇、甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、戊醇溶剂中的一种或多种的复合。
在又一个优选示例中,所述的颜料为钛白、滑石粉、超细硫酸钡、炭黑、无机颜料、有机颜料中的一种或几种的复合。此颜料除市售的颜料外,也包含立邦涂料(中国)有限公司的NAPER WF系列汽车车身用无树脂色浆,具体制备方法可参见专利CN109593402A中公开的内容。此色浆与本发明中上述公开的水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯、水性氨基树脂等树脂具有良好的相容性。
在一个优选示例中,所述中涂漆的组分中还包括助剂,
按质量份计,所述助剂中包含:
在一些优选示例中,所述的分散剂可选自BYK化学的系列产品DisperBYK 180、DisperBYK 181、DisperBYK 182、DisperBYK 190、DisperBYK 191、DisperBYK 192或者赢创(中国)的Tego Dispers 752W、Tego Dispers 755W、Tego Dispers 757W、或者路博润公司Lubrizol 2062中的一种或几种的复合。
在一些优选示例中,所述pH调节剂选自2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二甲基乙醇胺中的一种。
在一些优选示例中,所述酸催化剂包括但不限于为金氏化学的NACURE 5076、NACURE 5225中的一种。
在一些优选示例中,所述消泡剂为FoamStar ST2400、FoamStar ST2454、FoamStarST2438(购自巴斯夫(中国)有限公司)、Surfynol 104BC、Surfynol 104PG、Surfynol 107L、TEGO Foamex 830、TEGO Foamex 805N(购自赢创(中国)有限公司)、BYK011、BYK015、BYK024、BYK025、BYK028、BYKETOL WS、BYKETOL AQ(购自毕克化学(中国)有限公司),其中的一种或多种复合。
在一些优选示例中,所述底材润湿剂包括但不限于选自Dynol 607、Dynol 800、Dynol 810、Tegowet 505、Tegowet 260、Tegowet 280(购自赢创(中国)有限公司)、BYK347、BYK348、BYK349(购自毕克化学(中国)有限公司)、WE 3650、WE3500、WE 3221、WE 3120(购自巴斯夫(中国)有限公司),其中一种或多种的复合。
在一些优选示例中,所述紫外光吸收剂包括但不限于选自Tinuvin 1130、Tinuvin384-2中两种的复合。
以下结合一些具体实施例对本发明的技术方案进行说明:
如无特殊说明,以下各实施例中使用的水性丙烯酸聚氨酯乳液A、水性聚氨酯A均是各由以下方法制备得到:
水性聚氨酯A的制备,包括如下步骤:
向反应釜内加入5-30份聚酯多元醇、5-25份聚醚多元醇、1-6份扩链剂、1-3份二羟甲基丙酸、2-5份助溶剂,升温至反应温度后,加入7-15份异氰酸酯。保持反应温度稳定。反应至NCO消失。加入0.5-1份中和剂并保温30min。保温结束后加入0.05-0.2份消泡剂搅拌均匀。加入50-70份水并高速搅拌得到产品。
该水性聚氨酯A粒径为30~60nm,固体分酸值为10~20mgKOH/g。
水性丙烯酸聚氨酯乳液A的制备,包括如下步骤:
(1)把5-10份水性聚氨酯A,1-5份乳化剂月桂酸钾以及20-30份去离子水加入到反应瓶中,通氮气保护,搅拌并升温到预定的目标温度值70~90℃;
(2)在单体瓶中配制单体预乳液:先加入20-30份水和乳化剂月桂酸钾,搅拌使乳化剂溶解均匀后,把丙烯酸单体25-50份逐个加入,并搅拌使其充分预乳化,形成稳定的单体预乳液;
(3)在预定温度70~90℃,称取10-20份的单体预乳液加入反应瓶,然后加入0.2-1.2份的引发剂,体系将在几分钟内出现反应,体系温度自行升高几度;
(4)到初始放热峰过后,开始滴加剩下的单体预乳液15-30份,0.2-1.2份引发剂,滴料时间在2~4小时,滴料期间控制反应温度在目标温度值的±2℃范围内;
(5)反应完后保温0.5~1小时熟化,然后进行后处理消除游离单体,直到游离单体检测合格后,开始降温;
(6)用pH调节剂把pH调到8.0~9.0内;
(7)在低于35℃加入0.5-5份杀菌剂KATHON LXE,或BIOCIDE D10,或BIOCIDE D7,或Nopcocide SN-215,或Nopcocide N-54-D,然后过滤出料,得所述水性丙烯酸聚氨酯乳液A。
其中,上述步骤2)中,所述丙烯酸单体为亲水性丙烯酸单体或疏水型丙烯酸单体。
所述亲水性丙烯酸单体为单官能亲水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体。
所述单官能亲水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体选自丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、N-三羟甲基甲基丙烯酰胺中的一种或多种。所述疏水性丙烯酸单体选自单官能疏水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体。
所述疏水性丙烯酸单体为单官能疏水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体。
所述单官能疏水丙烯酸类或甲基丙烯酸类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸二十二烷酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸十七酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸二十二烷酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸十七酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
该水性丙烯酸聚氨酯乳液A的分散体粒子粒径在60~150nm,固体份酸值为10~20mgKOH/g、羟值为20~50mgKOH/g。
实施例1
基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘中涂漆,由以下组分按相应质量份组成:
其中,所述的水性丙烯酸乳液的羟值(基于固体含量)在5~20mgKOH/g,pH值在6.5~7.8,粒径在90~150nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性聚氨酯树脂是通过聚酯预聚体和多异氰酸酯单体进行逐步缩合聚合,得到粒径分布均一的聚合物,其羟值(基于固体含量)在100~150mgKOH/g,pH值在6.5~7.8,树脂粒径在30~60nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性氨基树脂为市售的Cymel 303树脂。
所述的颜料为钛白粉CR-97无树脂色浆,其在使用时不需要研磨,仅需要高速搅拌即可。
所述的分散剂为DisperBYK 190。
成膜溶剂为乙二醇丁醚3.7份,异辛醇2.7份,二丙二醇丁醚0.3份。
所述的pH值调节剂为二甲基乙醇胺DMEA 10%溶液。
所述的酸催化剂为金氏化学Nacure 5225。
所述的消泡剂为2.5份SURFYNOL 104消泡剂与0.5份FOAMSTAR 2400消泡剂。
基材润湿剂为毕克公司的BYK 346。
流变助剂为0.4份Laponite RD与0.1份Rheovis AS 1130。
紫外光吸收剂为TINUVIN384-2占比0.3份,TINUVIN 1130占比0.2份。
该中涂漆的制备包括如下步骤:
水性丙烯酸乳液和流变助剂在高速搅拌下充分混合,然后加入去离子水、水性聚氨酯树脂、水性氨基树脂、酸催化剂在搅拌下充分混合,然后加入颜料、分散剂、成膜溶剂、pH调节剂在搅拌下充分混合,然后再在高速搅拌条件下依次加入底材润湿剂、消泡剂和紫外光吸收剂。
所述中涂产品在合成结束后,用水稀释至140-180mPa.s,23℃,250sec-1粘度。所述的粘度为旋转粘度计R-180所测量的粘度,测试方法为:23℃,2#转子/2#套筒,1000sec- 1shear rate,180s,然后250sec-1shear rate,60s。
实施例2
基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆,由以下组分按相应质量百分比组成:
所述的水性丙烯酸聚氨酯乳液中树脂是水性丙烯酸聚氨酯乳液A与湛新中国的DAOTAN VTW 6462/36WA,两者的质量比例为2/1。其中,水性丙烯酸聚氨酯乳液A的羟值(基于固体含量)在20~50mgKOH/g,pH值在6.5~9.0。此树脂是通过丙烯酸聚合物和聚氨酯聚合物共同聚合,形成丙烯酸和聚氨酯的互穿网络结构。分散体粒子粒径在60~150nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性聚氨酯树脂为水性聚氨酯A与U XP 2755树脂的混合,两者的质量比为8:7。其中,水性聚氨酯A的羟值(基于固体含量)在100~150mgKOH/g,pH值在6.5~7.8。此树脂是通过聚酯预聚体和多异氰酸酯单体进行逐步缩合聚合,得到粒径分布均一的聚合物。树脂粒径在30~60nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性氨基树脂为Cymel 303占比3份,Cymel 325占比3份。
所述的颜料为钛白粉CR-97无树脂色浆,其不需要研磨,仅仅需要高速搅拌即可使用。
所述的分散剂为DisperBYK 190。
成膜溶剂乙二醇丁醚3.0份、异辛醇2.0份、二丙二醇单丁醚0.5份。
所述的pH值调节剂为二甲基乙醇胺DMEA 10%溶液。
所述的酸催化剂为金氏化学Nacure 5225。
所述的消泡剂为2.5份SURFYNOL 104消泡剂与0.5份BYKETOL WS消泡剂。
所述的基材润湿剂为赢创公司的Dynol 607。
所述的流变助剂为0.4份Laponite RD与0.2份Rheovis AS 1130。
紫外光吸收剂为TINUVIN384-2。
该面漆的制备包括如下步骤:
水性丙烯酸聚氨酯和流变助剂在高速搅拌下充分混合,然后加入去离子水、水性聚氨酯树脂、水性氨基树脂、酸催化剂在搅拌下充分混合,然后加入颜料、分散剂、成膜溶剂、pH调节剂在搅拌下充分混合,然后再在高速搅拌条件下依次加入底材润湿剂、消泡剂和紫外光吸收剂。
所述面漆产品在合成结束后,用水稀释至150-190mPa.s,23℃,250sec-1粘度。所述的粘度为旋转粘度计R-180所测量的粘度,测试方法为:23℃,2#转子/2#套筒,1000sec- 1shear rate,180s,然后250sec-1shear rate,60s。
实施例1制备得到的中涂漆产品和面漆产品配套喷涂应用,制板过程包括:底材为马口铁板,大小为A3。底材板面在喷涂前用溶剂脱脂工业乙醇擦拭板面直到洁净。采用Lactec自动喷涂机器及ABB雾化器进行喷涂作业:首先喷涂中涂漆产品,干膜膜厚范围在12-16微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干6分钟;之后喷涂第一道面漆(实施例2面漆),干膜膜厚范围11-13微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干90秒钟;之后喷涂第二道面漆(实施例2面漆),干膜膜厚范围11-13微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干2分钟;之后将中涂和面漆复合涂层在80℃烘箱中烘烤8分钟。取出烘烤后的样板,放置至达到室温21-25℃,之后喷涂清漆(CC):CLEARCOAT PU 2K HDⅡ清漆;固化剂:HARDENER for 2K HD(75%)(清漆主剂和固化剂配比3:1),干膜膜厚范围在45-55微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干8分钟;之后将中涂、面漆和清漆的复合涂层样板放入145℃烘箱中烘烤30分钟。取出烘烤后的样板,放置至达到室温21-25℃,之后可以进行外观测量和机械性能测试。
实施例3
基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆,由以下组分按相应质量百分比组成:
所述的水性丙烯酸聚氨酯树脂乳液是水性丙烯酸聚氨酯乳液A与湛新中国的DAOTAN VTW 6466/36WA,两者的质量比例为1/1。其中,水性丙烯酸聚氨酯乳液A的羟值(基于固体含量)在20~50mgKOH/g,pH值在6.5~9.0。此树脂是通过丙烯酸聚合物和聚氨酯聚合物共同聚合,形成丙烯酸和聚氨酯的互穿网络结构。分散体粒子粒径在60~150nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性聚氨酯树脂为水性聚氨酯A与U XP 2750树脂的混合,两者的质量比为10:7。其中,水性聚氨酯A的的羟值(基于固体含量)在100~150mgKOH/g,pH值在6.5~7.8;优选的是立邦涂料(中国)有限公司自主研发的树脂。此树脂是通过聚酯预聚体和多异氰酸酯单体进行逐步缩合聚合,得到粒径分布均一的聚合物。树脂粒径在30~60nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性氨基树脂为Cymel 303占比3份,Cymel 325占比3份。
所述的颜料为默克公司的XIRALLIC T60-20 WNT金色珠光粉1份和Rutile FineWhite A-903D银白珠光粉5份性。
所述的分散剂为Lubrizol 2062。
成膜溶剂乙二醇丁醚3.0份、异辛醇2.0份、二丙二醇单丁醚0.5份、正丁醇2.5份、正丙醇2份。
所述的pH值调节剂为二甲基乙醇胺DMEA 10%溶液。
所述的酸催化剂为金氏化学Nacure 5225。
所述的消泡剂为2.5份SURFYNOL 104消泡剂与1.7份BYKETOL WS消泡剂。
所述的基材润湿剂为赢创公司的SURFYNOL 2502占比0.5份,TEGOWET505 0.5份。
所述的流变助剂为0.6份Laponite RD与0.2份Rheovis AS 1130。
紫外光吸收剂为TINUVIN384-2。
该面漆的制备包括如下步骤:
珠光粉和正丙醇在静止状态下浸润,之后在高速分散条件下形成珠光粉在溶剂中的悬浊液,之后在高速搅拌下加入分散剂和底材润湿剂,形成珠光粉浆副罐半成品。水性丙烯酸聚氨酯和流变助剂在高速搅拌下充分混合,然后加入去离子水、水性聚氨酯树脂、水性氨基树脂、酸催化剂在搅拌下充分混合,然后加入珠光粉副罐半成品、成膜溶剂、pH调节剂在搅拌下充分混合,然后再在高速搅拌条件下依次加入消泡剂和紫外光吸收剂。
所述面漆产品在合成结束后,用水稀释至160-180mPa.s,23℃,250sec-1粘度。所述的粘度为旋转粘度计R-180所测量的粘度,测试方法为:23℃,2#转子/2#套筒,1000sec- 1shear rate,180s,然后250sec-1shear rate,60s。
实施例1制备得到的中涂产品和实施例面漆产品配套喷涂应用,制板过程包括:底材为马口铁板,大小为A3。底材板面在喷涂前用溶剂脱脂工业乙醇擦拭板面直到洁净。采用Lactec自动喷涂机器及DURR雾化器进行喷涂作业:首先喷涂中涂产品,干膜膜厚范围在12-16微米之间,在室温21-25C,湿度65±5%RH条件下闪干6分钟;之后喷涂第一道实施例2中的面漆产品,干膜膜厚范围13-15微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干90秒钟;之后喷涂第二道实施例3中的面漆产品,干膜膜厚范围5-8微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干2分钟;之后将中涂和面漆复合涂层在80℃烘箱中烘烤8分钟。取出烘烤后的样板,放置至达到室温21-25℃,之后喷涂清漆(CC):CLEARCOAT PU 2K HDⅡ清漆;固化剂:HARDENER for 2K HD(75%)(清漆主剂和固化剂配比3:1),干膜膜厚范围在45-55微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干8分钟;之后将中涂、面漆和清漆的复合涂层样板放入145℃烘箱中烘烤30分钟。取出烘烤后的样板,放置至达到室温21-25℃,之后可以进行外观测量和机械性能测试。
实施例4
基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆,由以下组分按相应质量百分比组成:
所述的水性丙烯酸聚氨酯树脂乳液是水性丙烯酸聚氨酯乳液A,其羟值(基于固体含量)在20~50mgKOH/g,pH值在6.5~9.0。此树脂是通过丙烯酸聚合物和聚氨酯聚合物共同聚合,形成丙烯酸和聚氨酯的互穿网络结构。分散体粒子粒径在60~150nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性聚氨酯树脂为水性聚氨酯A与科思创中国的U XP 2757树脂、帝斯曼公司的NeoRez 9603树脂的混合,三者的质量比为1:1:1。其中,水性聚氨酯A的的羟值(基于固体含量)在100~150mgKOH/g,pH值在6.5~7.8,树脂粒径在30~60nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性氨基树脂为Cymel 303占比3份,Cymel 325占比3份。
所述的颜料为东洋铝粉的Aluminium Paste STAPA Metallux 2153铝粉0.2份,默克公司的Dazzling Blue A-781S蓝色珠光粉0.1份,立邦公司NAPER WF系列无树脂黑浆3份,立邦公司NAPER WF系列无树脂蓝浆0.2份。
所述的分散剂为Lubrizol 2062。
成膜溶剂乙二醇丁醚3份、异辛醇2份、二丙二醇单丁醚0.5份、正丁醇2.5份、正丙醇2份。
所述的pH值调节剂为二甲基乙醇胺DMEA 10%溶液。
所述的酸催化剂为金氏化学Nacure 5225。
所述的消泡剂为2.5份SURFYNOL 104消泡剂与1.7份BYKETOL WS消泡剂。
所述的基材润湿剂为赢创公司的SURFYNOL 2502占比0.5份,TEGOWET505 0.5份。
所述的流变助剂为0.6份Laponite RD与0.2份Rheovis AS 1130。
所述的紫外光吸收剂为TINUVIN384-2。
该面漆的制备包括如下步骤:
铝粉、珠光粉和正丙醇在静止状态下浸润,之后在高速分散条件下形成铝粉、珠光粉在溶剂中的悬浊液,之后在高速搅拌下加入分散剂和底材润湿剂,形成铝粉、珠光粉浆副罐半成品。水性丙烯酸聚氨酯和流变助剂在高速搅拌下充分混合,然后加入去离子水、水性聚氨酯树脂、水性氨基树脂、酸催化剂在搅拌下充分混合,然后加入铝粉、珠光粉浆副罐半成品、成膜溶剂、pH调节剂在搅拌下充分混合,然后再在高速搅拌条件下依次加入消泡剂和紫外光吸收剂。
所述面漆产品在合成结束后,用水稀释至160-180mPa.s,23℃,250sec-1粘度。所述的粘度为旋转粘度计R-180所测量的粘度,测试方法为:23℃,2#转子/2#套筒,1000sec- 1shear rate,180s,然后250sec-1shear rate,60s。
实施例1制备得到的中涂产品和面漆产品配套喷涂应用,制板过程包括:底材为马口铁板,大小为A3。底材板面在喷涂前用溶剂脱脂工业乙醇擦拭板面直到洁净。采用Lactec自动喷涂机器及DURR雾化器进行喷涂作业:首先喷涂中涂产品,干膜膜厚范围在12-16微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干6分钟;之后喷涂实施例4面漆产品,干膜膜厚范围12-14微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干2分钟;之后将中涂和面漆复合涂层在80℃烘箱中烘烤8分钟。取出烘烤后的样板,放置至达到室温21-25C,之后喷涂清漆(CC):CLEARCOAT PU 2K HDⅡ清漆;固化剂:HARDENER for 2K HD(75%)(清漆主剂和固化剂配比3:1),干膜膜厚范围在45-55微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干8分钟;之后将中涂、面漆和清漆的复合涂层样板放入145C烘箱中烘烤30分钟。取出烘烤后的样板,放置至达到室温21-25℃,之后可以进行外观测量和机械性能测试。
实施例5
基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆涂层,由以下组分按相应质量百分比组成:
所述的水性丙烯酸聚氨酯树脂乳液是水性丙烯酸聚氨酯乳液A与湛新中国的DAOTAN VTW 6466/36WA的混合,两者的质量比例为1/1。水性丙烯酸聚氨酯乳液A的羟值(基于固体含量)在20~50mgKOH/g,pH值在6.5~9.0。此树脂是通过丙烯酸聚合物和聚氨酯聚合物共同聚合,形成丙烯酸和聚氨酯的互穿网络结构。分散体粒子粒径在60~150nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性聚氨酯树脂为水性聚氨酯A与科思创中国的U XP 2757树脂和帝斯曼公司的NeoRez 9603树脂按质量比1/1/1的混合,其中,水性聚氨酯A的羟值(基于固体含量)在100~150mgKOH/g,pH值在6.5~7.8;优选的是立邦涂料(中国)有限公司自主研发的树脂。此树脂是通过聚酯预聚体和多异氰酸酯单体进行逐步缩合聚合,得到粒径分布均一的聚合物。树脂粒径在30~60nm,固体份酸值在10~20mgKOH/g。
所述的水性氨基树脂为Cymel 303占比3份,Cymel 325占比3份。
所述的颜料为东洋铝粉的Aluminium Paste 65-388NN铝粉6份,东洋铝粉的Aluminium Paste 06-0672N铝粉0.4份,默克公司的Splendor Blue A-781K-SP蓝色珠光粉0.1份,立邦公司NAPER WF系列无树脂蓝色浆0.6份,立邦公司NAPER WF系列无树脂紫红色浆0.4份。
所述的分散剂为Lubrizol 2062。
所述的成膜溶剂乙二醇丁醚4份、异辛醇2份、二丙二醇单丁醚0.5份、正丁醇3份、正丙醇2.5份。
所述的pH值调节剂为二甲基乙醇胺DMEA 10%溶液。
所述的酸催化剂为金氏化学Nacure 5225。
所述的消泡剂为2.7份SURFYNOL 104消泡剂与1.8份BYKETOL WS消泡剂。
所述的基材润湿剂为赢创公司的SURFYNOL 2502占比0.5份,TEGOWET505 0.5份。
所述的流变助剂为0.8份Laponite RD与0.2份Rheovis AS 1130。
紫外光吸收剂为TINUVIN384-2。
铝粉、珠光粉和正丙醇在静止状态下浸润,之后在高速分散条件下形成铝粉、珠光粉在溶剂中的悬浊液,之后在高速搅拌下加入分散剂和底材润湿剂,形成铝粉、珠光粉浆副罐半成品。水性丙烯酸聚氨酯和流变助剂在高速搅拌下充分混合,然后加入去离子水、水性聚氨酯树脂、水性氨基树脂、酸催化剂在搅拌下充分混合,然后加入铝粉、珠光粉浆副罐半成品、成膜溶剂、pH调节剂在搅拌下充分混合,然后再在高速搅拌条件下依次加入消泡剂和紫外光吸收剂。
所述面漆产品在合成结束后,用水稀释至160-180mPa.s,23℃,250sec-1粘度。所述的粘度为旋转粘度计R-180所测量的粘度,测试方法为:23℃,2#转子/2#套筒,1000sec- 1shear rate,180s,然后250sec-1shear rate,60s。
实施例1制备得到的中涂产品和面漆产品配套喷涂应用,制板过程包括:底材为马口铁板,大小为A3。底材板面在喷涂前用溶剂脱脂工业乙醇擦拭板面直到洁净。采用Lactec自动喷涂机器及DURR雾化器进行喷涂作业:首先喷涂中涂产品,干膜膜厚范围在12-16微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干6分钟;之后喷涂第一道面漆产品(实施例5面漆),干膜膜厚范围8-10微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干90秒钟;之后喷涂第二道面漆产品(实施例5面漆),干膜膜厚范围5-7微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干2分钟;之后将中涂和面漆复合涂层在80℃烘箱中烘烤8分钟。取出烘烤后的样板,放置至达到室温21-25℃,之后喷涂清漆(CC):CLEARCOAT PU 2K HDⅡ清漆;固化剂:HARDENER for 2K HD(75%)(清漆主剂和固化剂配比3:1),干膜膜厚范围在45-55微米之间,在室温21-25℃,湿度65±5%RH条件下闪干8分钟;之后将中涂、面漆和清漆的复合涂层样板放入145℃烘箱中烘烤30分钟。取出烘烤后的样板,放置至达到室温21-25℃,之后可以进行外观测量和机械性能测试。
实施例6
重复实施例2,区别在于,将水性丙烯酸聚氨酯乳液换成仅为湛新中国的DAOTANVTW6462/36WA,其余条件不变,制备得到面漆,以及将该面漆与实施例1制备得到的中涂漆如实施例2的方式喷涂应用。
实施例7
对比例1
重复实施例2,区别在于,将其中的水性丙烯酸聚氨酯乳液换成羟值70-80mgKOH/g、酸值5-10mgKOH/g的水性丙烯酸聚氨酯乳液(此对比例的水性丙烯酸聚氨酯乳液的制备工艺和前述水性丙烯酸聚氨酯乳液A接近,通过提高含羟基单体相对数量,降低含羧基单体相对数量来调整树脂的羟值和酸值到要求范围内),其余条件不变,制备得到面漆。
按照实施例2的方法,将本对比例制备得到的面漆与实施例1制备得到的中涂产品配套喷涂应用,之后进行外观测量和机械性能测试。
对比例2
重复实施例2,区别在于,将其中的流变助剂换成1.5份聚氨酯流变助剂AcrysolRM-2020NPR和2份疏水改性聚氨酯流变助剂Acrysol RM-8W,其余条件不变,制备得到面漆。
按照实施例2的方法,将本对比例制备得到的面漆与实施例1制备得到的中涂产品配套喷涂应用,之后进行外观测量和机械性能测试。
对比例3
重复实施例2,区别在于,将其中的流变助剂的添加量换成2.8份,其余条件不变,制备得到面漆。
按照实施例2的方法,将本对比例制备得到的面漆与实施例1制备得到的中涂产品配套喷涂应用,之后进行外观测量和机械性能测试。
下述“竞品同一色系产品”是指已经市售可以获得的竞争品同颜色家族的类似产品。
表1
表2
由表1中的实验结果可见,本发明的实施例所提供的基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆涂层具备较高的固体分,明显高于竞品同一色系产品。
由表2中的实验结果可见,本发明的实施例所提供的基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆涂层具备较低的扣水VOC含量,明显低于竞品同一色系产品。
表3
表4
由表3和表4所示,本发明实施例所提供的基于水性丙烯酸聚氨酯的汽车用高固体分三涂一烘面漆涂层具有优异的外观水平和优良的石击性能表现,外观指标LW、SW和DOI都略好于竞品同色系产品,同时石击性能显著好于竞品。相对于实施例2,对比例1的石击性能明显变差,对比例2的外观和流挂明显变差,对比例3的外观明显变差。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的汽车用高固体分三涂一烘面漆,其特征在于,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液的羟值为20~50mgKOH/g、酸值为10~20mgKOH/g、粒径为60~150nm、pH值为6.5~9.0。
3.根据权利要求2所述的汽车用高固体分三涂一烘面漆,其特征在于,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液选自水性丙烯酸聚氨酯乳液A,所述水性丙烯酸聚氨酯乳液A为丙烯酸聚合物和聚氨酯聚合物共同聚合而形成的丙烯酸和聚氨酯的互穿网络结构。
5.根据权利要求1所述的汽车用高固体分三涂一烘面漆,其特征在于,所述流变助剂选自蒙脱土类、聚氨酯类、丙烯酸类流变助剂;
优选地,所述流变助剂选自Laponite RD、Attagel 50、Rheovis AS 1130中的一种或几种的复合。
6.根据权利要求1所述的汽车用高固体分三涂一烘面漆,其特征在于,所述水性聚氨酯的羟值为100~150mgKOH/g,pH值为6.5~7.8。
7.根据权利要求6所述的汽车用高固体分三涂一烘面漆,其特征在于,所述水性聚氨酯为水性聚氨酯A,所述水性聚氨酯A是通过聚酯预聚体和多异氰酸酯单体进行逐步缩合聚合得到;优选地,所述水性聚氨酯A粒径为30~60nm,固体分酸值为10~20mgKOH/g。
9.根据权利要求1所述的汽车用高固体分三涂一烘面漆,其特征在于,所述水性氨基树脂数均分子量小于2000;
优选地,所述水性氨基树脂选自Cymel 303,Cymel 325、Cymel 327、Luwipal 052、Luwipal 066、Luwipal 072、Luwipal 073、Luwipal 070中的一种或几种的复合。
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CN116273797A (zh) * | 2023-03-17 | 2023-06-23 | 上汽通用五菱汽车股份有限公司 | 一种适用于水性3涂1烘涂装线的汽车涂装套色方法及其应用 |
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2020
- 2020-12-17 CN CN202011496481.1A patent/CN114644878A/zh active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN116273797A (zh) * | 2023-03-17 | 2023-06-23 | 上汽通用五菱汽车股份有限公司 | 一种适用于水性3涂1烘涂装线的汽车涂装套色方法及其应用 |
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