CN114644793A - 一种高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。本发明选用环氧型相容剂以及脂肪酸类润滑剂，部分相容剂中的环氧基团在脂肪酸类润滑剂的酸性催化下发生开环反应，使相容剂的分子链增长发生一定的缠绕，在复合材料体系中形成一定的物理网格，可以提升导电炭黑以及相容剂在体系中的分散稳定性，进而提高材料的电磁屏蔽性能和韧性；更为关键的是，本发明将相容剂添加到导电炭黑母粒中，可以使相容剂在再一次熔融过程中缓慢释放到聚丙烯复合材料体系中，这样可以使聚丙烯复合材料体系中的其它组分在润滑剂的作用下有充分的时间去混合均匀，进一步提升材料的力学性能。

Description

一种高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体涉及一种高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯简称PP，是一种无色、无臭、无毒、半透明固体物质。它是一种通用热塑性树脂，由于合成方法简单，具有原料来源丰富、密度低，以及良好的物理力学性能与加工性能，使得聚丙烯自问世以来，被广泛地应用在家电、通讯、建筑、包装、交通运输等行业。
随着现代科学技术的发展，各种电子电器设备的产生给人们生活和社会发展带来巨大便利，但由于设备在使用过程中产生电磁辐射也越来越多，给人们也带来的许多潜在的危害，甚至威胁到人类的健康。而电磁屏蔽是电子产品设备电磁兼容性的重要措施之一，利用屏蔽物阻止或减少能量传输，从而能有效减少空气中的各种电磁的干扰。目前电磁屏蔽材料主要还是采用导电性良好的贵金属材料，成本高、质量重、不耐腐蚀等缺陷，越来越多地被聚合物基电磁屏蔽材料所替代。但传统的聚合物复合材料中无机填料分散性差、生产效率低以及成本高等问题，在汽车上的应用还未广泛展开。
导电炭黑(Conductive Carbon Black，简称CCB)是常用的电磁屏蔽材料，质量轻，电磁屏蔽效果好，但是由于其粒径小，比表面积大的特点，在复合材料制备过程中，容易飞扬到空气中造成浪费和环境污染，且容易团聚，其在聚合物基体中的分散性仍有待进一步提高。进而提高材料的电磁屏蔽性能。导电炭黑是一种超细粉料，在聚合物基体中的分散性差，还会影响材料的力学性能。
因此，需要开发一种同时具有较好的力学性能和电磁屏蔽性能的聚丙烯复合材料。
发明内容
本发明的目的在于解决现有的聚丙烯复合材料的力学性能和电磁屏蔽性能仍有待进一步提高的问题，提供一种高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料。
本发明的另一目的在于，提供所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于，提供所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料在电磁屏蔽领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，包括按照如下重量份计算的组分：
Figure BDA0003535110620000021
其中，所述导电炭黑母粒包括按照如下重量份计算的组分：
聚丙烯树脂 55～94份；
导电炭黑 5～40份；
环氧型相容剂 1～5份。
本发明的体系中，先将导电炭黑制备成母粒，一方面解决了导电炭黑颗粒在空气中的飘逸问题；另一方面，母粒中添加有特定种类的相容剂，在相容剂的作用下，提高了导电炭黑分散均匀性和与聚丙烯树脂的结合强度，导电炭黑能够稳定地分散在聚丙烯复合材料中，避免导电炭黑的团聚，且当导电炭黑母粒再一次熔融制备聚丙烯复合材料时，导电炭黑母粒中的相容剂缓慢分散进入到聚丙烯复合材料体系中，相容剂中的环氧基团在加工过程中，部分相容剂在脂肪酸类润滑剂的酸性催化下发生开环反应，使相容剂的分子链增长发生一定的缠绕，在复合材料体系中形成一定的物理网格，进一步将导电炭黑均匀稳定地分散在复合材料中，在体系中形成稳定的导电网络结构，显著提升材料的电磁屏蔽性能；这种结构还可以将增韧剂均匀稳定地吸附分散在聚丙烯树脂基体中，提高增韧剂在聚丙烯基体中的稳定性，从而能够进一步提高材料的韧性。
常规市售的环氧型相容剂以及脂肪酸类润滑剂均可用于本发明中。
可选地，所述环氧型相容剂为环氧树脂或环氧树脂衍生物中的一种或几种的组合。
可选地，所述脂肪酸类润滑剂为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸或羟基脂肪酸中的一种或几种的组合。
优选地，所述脂肪酸类润滑剂为硬脂酸或羟基硬脂酸中的一种或几种的组合；进一步优选为羟基硬脂酸。
优选地，所述增韧剂为聚烯烃弹性体，所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物或乙烯-丁烯共聚物中的一种或几种的组合。
常规市售的导电炭黑均可用于本发明中，常规市售的导电炭黑的吸油值一般在100～150cc/100g范围内。
常规市售的聚丙烯均可用于本发明中，常规市售的聚丙烯在230℃、2.16kg载荷下的熔体质量流动速率(MFR)一般在30～100g/10min范围内。本发明中聚丙烯树脂的熔体质量流动速率按照《ISO 1133-1:2011》标准的方法测试得到。
根据产品的加工或使用需要，还可以加入少量的其它添加剂。所述其它添加剂包括但不限于抗氧剂和/或光稳定剂。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种的组合。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂。
所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备导电炭黑母粒
将聚丙烯树脂、导电炭黑和相容剂混合均匀后，经熔融挤出、造粒得到；
S2.将S1.得到的导电炭黑母粒、聚丙烯树脂、增韧剂、无机填料、脂肪酸类润滑剂和其它添加剂混合均匀后，经熔融挤出得到。
优选地，步骤S1.和S2.中所述混合在高速混合机中进行。
优选地，所述高速混合机的转速为400～500转/min。
优选地，所述混合的时间为5～8min。
优选地，步骤S1.和S2.中所述熔融挤出在双螺杆挤出机中进行。
优选地，所述双螺杆挤出机的温度为180～230℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的转速为500～700转/min。
上述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料在电磁屏蔽领域中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明选用环氧型相容剂以及脂肪酸类润滑剂，部分相容剂分子中的环氧基团在脂肪酸类润滑剂的酸性催化下发生开环反应，使相容剂的分子链增长发生一定的缠绕，在复合材料体系中形成一定的物理网格，可以提升导电炭黑以及相容剂在体系中的分散稳定性，进而提高材料的电磁屏蔽性能和韧性；更为关键的是，本发明将相容剂添加到导电炭黑母粒中，可以使相容剂在再一次熔融过程中缓慢释放到聚丙烯复合材料体系中，这样可以使聚丙烯复合材料体系中的其它组分在润滑剂的作用下有充分的时间去混合均匀，进一步提升材料的力学性能。
本发明的聚丙烯复合材料同时具有较好的电磁屏蔽性能和力学性能，其中，材料的体积电阻可以降低到105(Ω)以下，可低至103(Ω)；材料的悬臂梁缺口冲击强度在3kJ/m2以上，可高达7.8kJ/m2，可以满足在汽车雷达上的使用要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
本发明的实施例采用以下原料：
聚丙烯树脂：
PP-1：M30RHC，在230℃、2.16kg载荷下MFR＝30g/10min，购自镇海炼化；
PP-2：M60RHC，在230℃、2.16kg载荷下MFR＝60g/10min，购自镇海炼化；
PP-3：M30RHC，在230℃、2.16kg载荷下MFR＝100g/10min，购自镇海炼化；
增韧剂：
POE-1：乙烯-辛烯共聚物，POE 8842，购自陶氏化学；
POE-2：乙烯-丁烯共聚物，POE 7447，购自陶氏化学；
导电炭黑(CCB)：
CCB-1：Conductex 7067Ultra，吸油值为141cc/100g，购自哥伦比亚；
CCB-2：XPB2019，吸油值为125cc/100g，购自欧励隆；
相容剂：
1#：环氧型相容剂，GMA，购自日本住友；
2#：环氧型相容剂，A-399，购自河北金全；
3#：马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)，P100，购自万纳普；
4#：脂肪酸型相容剂，EBS B50，购自INDONESIA；
润滑剂：
1#：脂肪酸类润滑剂，硬脂酸，购自武汉吉业升化工有限公司；
2#：脂肪酸类润滑剂，12-羟基硬脂酸，购自济南汇锦川商贸有限公司；
3#：酰胺类润滑剂，芥酸酰胺，购自江苏众腾；
4#：聚乙烯蜡，RLC 657，购自霍尼韦尔；
其它添加剂：
抗氧剂1010：市售；
抗氧剂168：市售；
需要说明的是，本发明的实施例和对比例选用的其它添加剂均相同。
实施例1～13
本实施例提供一系列高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，按照表1-2中的配方，按照包括如下步骤的制备方法制备得到：
S1.制备导电炭黑母粒
按照表1的配方，将聚丙烯树脂、导电炭黑和相容剂加入到高速混合机中，在400～500转/min条件下混合5min，混合均匀后，加入到双螺杆挤出机的加料口中，双螺杆挤出机的螺杆温度设置为：从喂料段到机头十个区的温度依次为180℃、190℃、200℃、210℃、210℃、210℃、210℃、210℃、220℃、230℃，在600转/min的条件下熔融挤出、造粒、干燥、冷却后得到；
表1导电炭黑母粒的配方(重量份)
Figure BDA0003535110620000051
S2.按照表2的配方，将S1.得到的导电炭黑母粒、聚丙烯树脂、增韧剂、无机填料、脂肪酸类润滑剂和其它添加剂加入到高速混合机中，在400～500转/min条件下混合5min，混合均匀后，加入到双螺杆挤出机的加料口中，双螺杆挤出机的螺杆温度设置为：从喂料段到机头十个区的温度依次为180℃、190℃、200℃、210℃、210℃、210℃、210℃、210℃、220℃、230℃，在600转/min的条件下熔融挤出、造粒、干燥、冷却后得到。
表2实施例1～13的高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料中各组分用量(重量份)
Figure BDA0003535110620000061
对比例1
本对比例提供一种聚丙烯复合材料，其配方与实施例1的不同之处在于，将2#导电炭黑母粒替换为5#导电炭黑母粒。
对比例2
本对比例提供一种聚丙烯复合材料，其配方与实施例1的不同之处在于，将2#导电炭黑母粒替换为6#导电炭黑母粒。
对比例3
本对比例提供一种聚丙烯复合材料，其配方与实施例1的不同之处在于，将润滑剂替换为3#酰胺类润滑剂。
对比例4
本对比例提供一种聚丙烯复合材料，其配方与实施例1的不同之处在于，将润滑剂替换为常规聚丙烯润滑剂4#聚乙烯蜡。
对比例5
本对比例提供一种聚丙烯复合材料，其配方与实施例1的不同之处在于，导电炭黑母粒中未添加相容剂。
对比例6
本对比例提供一种聚丙烯复合材料，其配方与实施例1的不同之处在于，聚丙烯复合材料中并未添加润滑剂。
对比例7
本对比例提供一种聚丙烯复合材料，其制备方法与实施例1的不同之处在于，并未将导电炭黑和相容剂先制备成导电炭黑母粒，而是将所有原料混合后加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
性能测试
对上述实施例和对比例制备得到的聚丙烯复合材料的性能进行测试，具体测试项目及方法如下：
1.体积电阻：将上述实施例和对比例制备得到的聚丙烯复合材料注塑成直径80mm、3mm厚的测试样板，然后按照标准《GB1410-2006》所述的方法进行测试；
2.悬臂梁缺口冲击强度：将上述实施例和对比例制备得到的聚丙烯复合材料注塑成冲击样条，然后按照标准《ISO 180-2019》所述的方法，在23℃下测试材料的缺口冲击强度，缺口类型为A型。
测试结果详见表3。
表3性能测试结果
Figure BDA0003535110620000071
从表3中可以看出：
本发明实施例制备得到的聚丙烯复合材料同时具有很好的电磁屏蔽性能和缺口冲击强度，其中，材料的体积电阻可以降低到105(Ω)以下，可低至103(Ω)；材料的悬臂梁缺口冲击强度在3kJ/m2以上，可高达7.8kJ/m2。
实施例1、实施例4～5的结果表明，常规熔指范围内的聚丙烯均可用于本发明中，且制备得到的材料的性能较好。
实施例1、实施例6的结果表明，常规的增韧剂均可用于本发明中，且制备得到的材料同时具有很好的电磁屏蔽性能和缺口冲击强度。
实施例1、实施例7～10选用了不同的导电炭黑母粒。其中，实施例1、实施例9的结果表明，本发明选用的相容剂均可用于本发明中；实施例1、实施例10的结果表明，现有市售的常规导电炭黑均可用于本发明中，且制备得到的材料同时具有很好的电磁屏蔽性能和缺口冲击强度。
实施例1、实施例11～12的结果表明，随着环氧型相容剂的添加，得到的复合材料的缺口冲击强度会下降，这是因为环氧型相容剂之间发生开环反应后，会使材料的物理性能发生一定的变化(例如固化)，所以会使材料的韧性(即缺口冲击强度)变差，因此，合适的相容剂添加量可以使材料同时具有很好的电磁屏蔽性能和缺口冲击强度。
实施例1、13的结果表明，选用羟基脂肪酸类润滑剂可以进一步提高材料的电磁屏蔽性能和缺口冲击强度。
对比例1～6的结果表明，只有当环氧型相容剂以及脂肪酸类润滑剂之间的协同作用，才能够同时提高材料的电磁屏蔽性能和缺口冲击强度。
对比例7是将所有原料混合后加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，得到的聚丙烯复合材料的性能显著较差，这可能是因为本发明所选用的相容剂和脂肪酸类润滑剂在熔融过程中过早地反应生成交联结构，导致体系中无机填料和导电炭黑无法均匀分散，进而使得得到的材料的电磁屏蔽性能和缺口冲击强度显著降低。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，包括按照如下重量份计算的组分：
Figure FDA0003535110610000011
其中，所述导电炭黑母粒包括按照如下重量份计算的组分：
聚丙烯树脂 55～94份；
导电炭黑 5～40份；
环氧型相容剂 1～5份。
2.根据权利要求1所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述环氧型相容剂为环氧树脂或环氧树脂衍生物中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述脂肪酸类润滑剂为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸或羟基脂肪酸中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述脂肪酸类润滑剂为硬脂酸或羟基硬脂酸中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述脂肪酸类润滑剂为羟基硬脂酸。
6.根据权利要求1所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为聚烯烃弹性体。
7.根据权利要求6所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚烯烃弹性体为乙烯-丁烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯在230℃、2.16kg载荷下的熔体质量流动速率为30～100g/10min。
9.权利要求1～8任一项所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备导电炭黑母粒
将聚丙烯树脂、导电炭黑和相容剂混合均匀后，经熔融挤出、造粒得到；
S2.将S1.得到的导电炭黑母粒、聚丙烯树脂、增韧剂、无机填料、脂肪酸类润滑剂和其它添加剂混合均匀后，经熔融挤出得到。
10.权利要求1～8任一项所述高韧电磁屏蔽聚丙烯复合材料在电磁屏蔽领域中的应用。
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