CN114641506A

CN114641506A - 用于从聚合设备的操作单元收集催化剂或聚合物样品的方法和系统

Info

Publication number: CN114641506A
Application number: CN202080076602.9A
Authority: CN
Inventors: P·卡皮塔尼; N·阿里什德菲尼蒂; P·巴伊塔
Original assignee: Basell Poliolefine Italia SRL
Current assignee: Basell Poliolefine Italia SRL
Priority date: 2019-11-25
Filing date: 2020-11-09
Publication date: 2022-06-17
Anticipated expiration: 2040-11-09
Also published as: EP4065609A1; US20220403064A1; CN114641506B; WO2021104837A1

Abstract

一种用于从聚合设备的操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的方法和系统，所述操作单元包括上端和下端，所述方法包括：a)通过排出阀从操作单元的下端抽取预置量的产物；b)通过入口阀将所述产物导向过滤单元；c)通过所述过滤单元冲洗惰性气体；d)通过所述出口阀对所述过滤单元进行除气；e)移位所述过滤单元以收集所述聚合催化剂或所述含催化剂的聚合物样品。

Description

用于从聚合设备的操作单元收集催化剂或聚合物样品的方法和系统

技术领域

本公开涉及一种用于从聚合设备的操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的方法和系统。特别地，本发明涉及从烯烃聚合设备的在线操作单元收集所述样品的方法和系统。

背景技术

通常，烯烃聚合的连续方法通过气相聚合或淤浆聚合进行。它们两者通常在聚合催化剂体系的存在下进行。这些方法可以包括预聚合步骤，其中对聚合催化剂体系进行预聚合以防止反应器过热，因为催化剂活性对预聚合的颗粒不那么强烈。接着，将获得的预聚物进料到聚合反应器中。

在预聚合步骤之前或在聚合步骤之前，在不提供预聚合的情况下，催化剂和助催化剂可以在预接触容器中预接触以活化催化剂体系。

通常，预聚合步骤在液体介质中在预聚合单元如环流式反应器或连续搅拌釜式反应器(CSTR)中进行。

为了评价预聚物特征，必须从预聚合单元提取和收集特定量的浆料。特别地，该样品评价旨在确定预聚合度以及预聚物的产率和质量。

目前，收集预聚合的催化剂样品的步骤通过轴向、螺旋、螺线形或切向类型的离心分离器(旋风分离器)进行。

然而，这种已知系统存在一些缺点。事实上，在将提取的浆料输送到离心分离器中之后，打开位于离心分离器上部的气体排出阀以排出气体。由于这种方法中涉及的颗粒是细颗粒，即直径小于100微米的颗粒，当气体排出阀打开时，大多数最细的颗粒与气体一起排出。因此，在离心分离器的下部收集的浆料的量非常稀少。此外，由于所施加的离心力和高压差，导致所收集的浆料被损坏。此外，一旦浆料从分离器排出，浆料就接触大气，暴露于污染。这可能导致样品评价结果不可靠。最后，所收集的浆液还含有对操作者有毒的催化剂残余物。这可能导致不安全工作条件的问题。

当必须收集包含在其中的产物样品时，类似的问题适用于预接触容器和聚合反应器。特别地，活化的催化剂质量可通过与空气湿气接触而危害，而特征在于小粒度的聚合物可带来与预聚物相同的问题。

发明内容

因此，在本领域的当前状态下，不存在没有上述缺点的方法或系统。因此，现在感到需要提供一种克服上述问题的方法和系统。

因此，本公开的目的在于提供一种用于收集聚合催化剂的样品，特别是来自预聚合单元的预聚合的聚合催化剂的样品或来自预接触容器的聚合催化剂的样品或来自聚合反应器的包括聚合催化剂的聚合物的样品的方法和系统，其允许克服上述缺点。

特别地，本发明的第一个目的是提供一种用于从聚合设备的操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的方法，其实现收集适当量的高质量样品。

本发明的第二个目的是提供一种收集对操作者无害的聚合催化剂或含催化剂的聚合物样品的方法。

这两个目的通过用于从聚合设备的操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的方法来实现，所述操作单元包括上端和下端，其中所述方法包括：

a)通过排出阀从操作单元的下端抽取预置量的产物；

b)通过入口阀将所述产物导向过滤单元；

c)通过所述过滤单元冲洗惰性气体；

d)通过出口阀对过滤单元进行除气；

e)移位所述过滤单元以收集所述样品。

具体实施方式

具有这些步骤的组合的方法实现了收集适当量的高质量样品。事实上，通过避免对产物施加离心力，可以避免对其施加应力，因此产物不会损坏。此外，由于气体通过过滤器净化，所以不会像现有技术中那样损失颗粒，从而获得适当量的样品。此外，移位过滤单元的步骤e)允许在安全条件下打开它并提取样品，例如在提取器或通风橱下，从而避免不安全工作条件的问题。此外，在适当的位置移位过滤器和提取样品避免了污染样品，结果得到可靠的结果。除此之外，样品不会像在离心分离器中那样被喷出，而是可以从过滤器中轻轻地去除，从样品质量的观点来看具有进一步的优点。

优选地，在提取预置量的产物的步骤a)之后，进行以下步骤：

a1)将所述产物收集在中间容量管中。

这避免了过滤单元与操作单元直接接触，从而避免了过滤单元遭受可能损坏它的压力波动。

有利地，在将所述产物导向过滤单元的步骤b)之后，进行以下步骤：

b1)通过该出口阀对该过滤单元进行除气。

该步骤有助于抽出气体组分并为惰性气体提供空间。

优选地，步骤c)和d)重复至少三次，以便从样品中除去全部气体组分。

本发明的另一个目的是提供一种用于从操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统，其允许获得大量未损坏和未污染的样品，并且同时对操作者是安全的。

该目的通过根据权利要求5所述的系统来实现。特别地，所述目的通过用于从聚合设备的操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统实现，所述操作单元包括上端和下端，其中所述系统包括：

-排出阀，其可连接到所述操作单元，用于从所述操作单元的下端抽取预定量的产物；

-入口阀，其用于将所述产物输送到过滤单元；

-过滤单元，其用于过滤所述产物，所述过滤单元是可移位的；

-惰性气体入口阀，其用于通过过滤单元冲洗惰性气体；

-出口阀，其用于对该过滤单元进行除气；

-连接管道。

这种系统的特征的组合允许获得大量未损坏和未污染的样品，并且同时对于操作者是安全的。事实上，过滤单元的存在避免了损坏样品和损失其细颗粒。此外，由于过滤单元的移动性，可以在安全的条件下轻轻地除去样品。

根据本发明的优选实施例，该系统的过滤单元包括：

-头部凸缘，其包括入口开口；

-底部主体，其适合于连接到该头部凸缘上，包括过滤器壳体和出口开口；

-机械过滤器，其位于所述底部主体的壳体中。

优选地，过滤器是金属过滤器。更优选地，它是钢网或合成不锈钢过滤器。

用于收集预聚合的聚合催化剂的样品的系统可以进一步包括：

-中间容量管，其位于所述过滤单元上游，用于容纳通过所述排出阀离开所述操作单元的预定量的产物；

-中间容量入口阀，其位于所述中间容量管上游；

-中间容量出口阀，其位于所述中间容量管下游。

中间容量管及其相关的阀允许收集预定量的产物，避免过滤单元与操作单元直接接触，从而避免过滤单元被压力波动损坏。

当存在中间容量的管道时，可以提供用于通过其冲洗惰性气体的另外的惰性气体入口阀。这允许整个产物进入过滤单元。

优选地，用于收集样品的系统包括至少一个压力传感器。这优选设置在过滤单元的下游，以便确定过滤单元中的压力。

根据本发明的优选实施例，排出阀是活塞阀，并且入口阀和出口阀之间的至少一个是弹簧加载阀。

本发明还涉及聚合设备的操作单元，其包括用于收集如上所述的聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统。

优选地，操作单元的下端包括圆形部分，所述圆形部分与两个竖直部分连接，其中用于连接所述排出阀的喷嘴定位成与所述竖直部分形成角度α。更优选地，所述角度α基本上是45°的角度。该位置允许收集较大量的产物。

优选地，操作单元是预聚合单元、预接触容器或聚合反应器。

在本说明书和所附权利要求书中，术语“催化剂”是指包括一种或多种不同催化剂组分且具有或不具有助催化剂的催化剂体系。

此外，在本文中，术语“操作单元”是指其中进行操作的聚合设备的单元，例如预接触容器、预聚合单元或聚合反应器。

通过以下对根据本发明的用于从操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的方法和系统的优选但不排他的实施方案的描述，本发明的进一步的特征和优点将更加清楚，所述描述通过附图中的实施例显示，其中：

-图1是根据本发明的优选实施方案的用于从操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统的示意图，其中进行本发明的方法；

-图2是回路预聚合单元(操作单元)的正面示意图，显示了根据本发明优选实施方案的可能的系统应用位置；

-图3是可以用作预接触容器、容器预聚合单元或聚合容器的容器形式的操作单元的正面示意图，显示了根据本发明优选实施方案的可能的系统应用位置；

-图4是根据本发明优选实施方案的用于收集样品的系统的过滤单元的纵向截面图；

-图5是图4的过滤单元的底部主体连同过滤器的顶视图；

-图6是图4的分解图。

参考图1-6，用于从聚合设备的操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统由参考数字1指示。系统1应用于聚合设备的操作单元2。

优选地，操作单元2是气相聚合反应器的预聚合单元。气相反应器是用于气相聚合方法的任何已知类型的流化床反应器、搅拌床反应器、多区循环反应器或不同的气相反应器。或者，聚合反应器可以是淤浆反应器。

在该反应器中，烯烃(主要是α-烯烃)的聚合在聚合催化剂的存在下进行。如前所述，后者在进入聚合反应器之前经历预聚合步骤。

本文所述的方法不限于使用任何特定种类的聚合催化剂。本发明可用于使用任何催化剂的任何放热聚合反应，无论它是负载的还是非负载的。

可以使用高活性催化体系，例如齐格勒-纳塔催化剂、单位点催化剂、铬基催化剂、钒基催化剂。

齐格勒-纳塔催化剂体系包括通过元素周期表(新符号)4-10族的过渡金属化合物与元素周期表1、2或13族的有机金属化合物反应获得的催化剂。特别地，过渡金属化合物可以选自Ti、V、Zr、Cr和Hf的化合物。优选的化合物是式Ti(OR)nXy-n的那些，其中n包含在0和y之间；y是钛的化合价；X是卤素，R是具有1-10个碳原子的烃基或COR基。其中，特别优选的是具有至少一个Ti-卤键的钛化合物，例如四卤化钛或卤代醇化钛。

优选的特定钛化合物是TiCl₃、TiCl₄、Ti(OBu)₄、Ti(OBu)Cl₃、Ti(OBu)₂Cl₂、Ti(OBu)₃Cl。

优选的有机金属化合物是有机-Al化合物，特别是烷基铝化合物。所述烷基-Al化合物优选选自三烷基铝化合物，例如三乙基铝、三异丁基铝、三正丁基铝、三正己基铝、三正辛基铝。还可以任选地在与所述三烷基铝化合物的混合物中使用烷基铝卤化物、烷基铝氢化物或烷基铝倍半氯化物如A1Et₂Cl和AhEt₃Cl₃。

特别合适的高产率齐格勒-纳塔催化剂是其中钛化合物负载在活性形式的卤化镁，优选活性形式的MgCl₂上的那些。

其它有用的催化剂是钒基催化剂，其包含钒化合物与铝化合物的反应产物，任选地在卤代有机化合物的存在下。任选地，钒化合物可以负载在无机载体如二氧化硅、氧化铝和氯化镁上。合适的钒化合物是VC1₄、VCl₃、VOCl₃、乙酰丙酮钒。

其它有用的催化剂是基于铬化合物的那些，例如在二氧化硅上的氧化铬，也称为Phillips催化剂。

还有其他有用的催化剂是单位点催化剂，例如基于茂金属的催化剂体系，其包括：

-至少一种含有至少一个π键的过渡金属化合物；

-至少铝氧烷或能够形成烷基茂金属阳离子的化合物；以及

任选的有机铝化合物。

优选的一类含有至少一个π键的金属化合物是属于下式(I)的茂金属化合物：

Cp(L)_qAMX_p(I)

其中

·CP是取代或未取代的环戊二烯基，其任选地稠合至一个或多个取代或未取代的、饱和、不饱和或芳族环；

·A具有与Cp相同的含义或其为NR⁷、-0、S、部分，其中R⁷为含有1至40个碳原子的烃基；

·L为包含1至40个碳原子，任选地包含至多5个硅原子、桥连Cp和A的二价烃部分，优选地L为二价基团(ZR⁷ ₂)_n；Z为C、Si，并且R⁷基团彼此相同或不同，为氢或含有1至40个碳原子的烃基；更优选地，L选自Si(CH₃)₂、SiPh₂、SiPhMe、SiMe(SiMe₃)、CH₂、(CH₂)₂、(CH₂)₃或C(CH₃)₂；

·M是属于元素周期表第4、5族或镧系或锕系的过渡金属；优选地，M是锆、钛或铪；

·取代基X，彼此相同或不同，是选自由以下各项组成的组的单阴离子σ配体：氢、卤素、R⁶、OR⁶、OCOR⁶、SR⁶、NR⁶ ₂和PR⁶ ₂，其中R⁶是含有从1至40个碳原子的烃基；优选地，取代基X选自由以下各项组成的组：-Cl、-Br、-Me、-Et、-n-Bu、-sec-Bu、-Ph、-Bz、-CH₂SiMe₃、-OEt、-OPr、-OBu、-OBz和-NMe₂；

·p是等于金属M的氧化态减2的整数；

·q为0或1，当桥L不存在时为0。

用作组分b)的铝氧烷被认为是含有至少一个以下类型的基团的直链、支链或环状化合物：

其中取代基U相同或不同，定义如下。

特别是下式的铝氧烷：

可用于线性化合物的情况，其中n1为0或1至40的整数，并且其中U取代基，相同或不同，为氢原子、卤素原子、C₁-C₂₀-烷基、C₃-C₂₀-环烷基、C₆-C₂₀-芳基、C₇-C₂₀-烷基芳基或C₇C₂₀-芳基烷基，任选地含有硅或锗原子，条件是至少一个U不同于卤素，j为0至1，也是非整数；或下式的铝氧烷：

可用于环状化合物的情况中，其中n²为2至40的整数且U取代基如上文所定义。

预聚合在任何类型的预聚合单元中在液体介质中进行。例如，预聚合单元可以是如图2所示的回路预聚合单元，以及如图3所示的容器预聚合单元。在图3的实施方案中，预聚合单元是连续搅拌釜式反应器(CSTR)。

或者，操作单元2可以是具有图3中所示的相同配置的预接触容器，其中催化剂体系的不同化合物预接触以活化相同的催化剂体系。

在不同的实施方案中，操作单元2可以包括聚合反应器，但更一般地，它可以是任何聚合容器。除了反应器或预接触容器之外的聚合容器的示例是罐，或诸如蒸汽机、干燥器和脱挥发容器的设备，其含有以静态形式或动态形式形成的或已经作为聚合反应的结果形成的固体聚合物颗粒。关于反应器，它们包括用于气相聚合的反应器和用于淤浆聚合的反应器，但不限于这些。

在任一前述情况下，所述操作单元2包括上端3和下端4。

从这里开始，为了清楚起见，特别参考图2中所示的实施方案，其中操作单元2是回路预聚合单元。然而，以下类似地适用于其它实施方案。

如图2中的下部箭头所示，进入预聚合单元的液体介质包括α-烯烃单体，任选地添加惰性烃溶剂。后者可以是芳族的，例如甲苯，或脂族的，例如丙烷、己烷、庚烷、异丁烯、环己烷或2,2,4-三甲基戊烷。然而，预聚合可以在不存在惰性烃溶剂以及不存在任何分子量调节剂如氢的情况下进行。或者，可以将有限量的氢气进料至预聚合单元。

预聚合单元中的平均停留时间是预聚合单元本身的体积与从所述单元(通常从其上端3)排出的聚合物浆料的体积速率之间的比，如图2中的较高箭头所示。该参数通常为2-40分钟。

操作预聚合温度通常为0℃至70℃。

预聚合催化剂的聚合度为1至800g/g固体催化剂组分。

含有预聚合催化剂的聚合物淤浆在连续进料到聚合反应器之前从预聚合单元排出。

参考图1，根据本发明的系统1包括排出阀5，其可连接到预聚合单元，用于从同一预聚合单元的下端4提取预定量的产物。所述排出阀5优选为活塞阀，也称为柱塞式阀。

预聚合单元的下端4包括连接到两个垂直部分10的圆形部分9，其中用于连接排出阀5的喷嘴8定位成与垂直部分形成角度α。如图2和图3所示，喷嘴8可以放置在不同的位置。事实上，虽然附图示出了三个喷嘴8'、8”和8”’，但是优选地在预聚合单元的下端4处提供单个喷嘴8以提取样品。8'、8”和8”’示出了喷嘴8在圆形部分9中的三个可能位置。最优选的位置由喷嘴8’示出，也就是说，所述角度α为约45°。在预聚合单元的该位置处，浆料中存在大量的固体颗粒，因此可以收集较大量的浆料。在第二优选实施例中，所述角度α为约0℃，如喷嘴8”所示。喷嘴8”和8”’之间的每个位置都是喷嘴8的可能位置。

根据本发明，系统1包括用于过滤提取的浆料的过滤单元7。

参照图4-6，过滤单元7包括头部凸缘11和底部主体13，头部凸缘11设置有允许产物进入同一过滤单元7的入口开口12，底部主体13适于通过机械连接装置连接到头部凸缘11。所述底部主体13包括过滤器壳体14和使气体离开过滤单元7的出口开口15。

此外，头部凸缘11可以设置有对应于过滤器壳体14的过滤器壳体。

过滤单元7包括位于所述过滤器壳体14中的机械过滤器16。优选地，所述过滤器16是金属过滤器，例如钢网过滤器或合成不锈钢过滤器。

过滤单元7还包括一个或多个垫圈，例如一个或多个O形环24和/或另一类型的垫圈24’。垫圈壳体14’可以如图6的实施方案中那样设置在头部凸缘11中，和/或设置在底部主体13中。

根据本发明，过滤单元7是可移位的，即，可以将其从系统1移除并且将其转移到不同的位置，在该位置处可以对收集在过滤单元7的过滤器16上的样品进行更适当的移除。为此，系统1设置有专用的机械连接装置，该机械连接装置设计成将过滤单元7与同一系统1的管道可拆卸地连接。

系统1还包括用于将产物输送到过滤单元7的入口阀6。因此，所述入口阀6位于过滤单元7的上游。入口阀6优选为弹簧加载阀。

此外，系统1包括用于对过滤器单元7除气的出口阀17，以便从系统1去除气体。出口阀17也是弹簧加载型阀。

根据本发明，还提供了用于通过过滤单元7冲洗惰性气体的惰性气体入口阀18。优选使用氮气，然而可以使用任何惰性气体。

根据本发明的优选实施方案，用于收集样品的系统1还包括中间容量管19，用于容纳通过排出阀5离开预聚合单元的预定量的产物，位于过滤单元7及其相关阀的上游。

-中间容量入口阀20，其位于所述中间容量管19的上游，用于使浆料进入中间容量管19；以及

-中间容量出口阀21，其位于所述中间容量管19的下游，用于使浆料离开中间容量管19并将浆料输送到过滤单元7。

如前所述，中间容量管19避免了过滤单元7与预聚合单元或其它操作单元直接接触，并因此避免了由于压力变化引起的损坏。

如在图1的优选实施例中那样，当提供具有其中间容量出口阀21的中间容量管19时，可以移除中间容量出口阀21和入口阀6之间的一个。然而，出于安全原因，优选使两个阀串联。

此外，在提供中间容量管19的情况下，提供用于通过中间容量管19冲洗惰性气体的另一惰性气体入口阀22。

系统1包括至少一个压力传感器23和用于连接系统1的不同部件的适当连接管道。

参考图1的系统1，现在将描述根据本发明的优选实施方案从操作单元2收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的方法。

根据步骤a)，通过排出阀5从操作单元2的下端4提取预置量的产物。然后，根据步骤b，所述产物通过入口阀6被导向过滤单元7。随后，通过打开阀18将惰性气体冲洗通过过滤单元7-步骤c)，并且通过出口阀17对过滤单元7进行除气-步骤d)。此后，移除过滤单元7以便收集样品-步骤e)。

特别地，现在将参考图2中所示的实施方案，即当操作单元2是回路预聚合反应器时，描述本发明的方法。

根据本发明的步骤a)，当包括预聚合的聚合催化剂、未反应的催化剂和未反应的单体的浆料在回路预聚合单元中循环时，预置量的所述浆料通过位于喷嘴8处的排出阀5从预聚合单元的下端4被抽出。

优选地，根据本发明的步骤a’)，所述浆料通过中间容量入口阀20收集在中间容量管19中。

然后，根据步骤b)，通过入口阀6将所述浆料导向过滤单元7。因此，实现了通过出口阀17对过滤单元7进行除气的优选步骤b1)。

之后，进行冲洗步骤c)，使惰性气体通过过滤单元7，以除去未反应的单体。换句话说，将氮气或任何其它惰性气体导向过滤单元7，然后通过出口阀17对过滤单元7除气(步骤d))。步骤c)和d)优选重复三次以基本上除去全部单体。

最后，执行移位过滤单元7的步骤e)。该步骤允许在适当的条件下在适当的位置收集预聚合的聚合催化剂样品。

当操作单元2是预接触容器、容器聚合单元或聚合反应器时，该方法是类似的，不同之处在于提取的产物可以是粉末/气体混合物，而不是淤浆，这取决于情况。此外，在预接触容器的情况下，收集的样品含有聚合催化剂，在预聚合单元的情况下，样品含有预聚合的聚合催化剂，在聚合反应器的情况下，样品含有聚合物。

实施例

下面是系统1的可能的操作模式：

·系统1处于待机状态：排出阀5、中间容量入口阀20、中间容量出口阀21、入口阀6、出口阀17、惰性气体入口阀18和另外的惰性气体入口阀22都关闭。

·中间容量入口阀20打开。

·排出阀5打开以便将产物收集到中间容量管19中。

·排出阀5关闭。

·中间容量入口阀20关闭。

·入口阀6打开。

·中间容量出口阀21打开，以便将产物传送到过滤单元7。

·入口阀6关闭。

·中间容量出口阀21关闭。

·出口阀17打开以便从底部减压。

·通过压力传感器23测量过滤单元7中的压力。

·当压力低于0.5barg或等于排出集管压力时，出口阀17关闭。

·另外，打开惰性气体入口阀22、中间容量入口阀20、中间容量出口阀21、入口阀6，以便用氮气对中间容量管19和过滤单元7加压。

·通过压力传感器23测量过滤单元7中的压力。

·当压力高于3barg或等于惰性气体供给压力时，另外的惰性气体入口阀22关闭。

·为了减压，打开出口阀17。

·通过压力传感器23测量过滤单元7中的压力。

·当压力低于0.5barg或等于排出集管压力时，出口阀17关闭。

·最后四个步骤重复至少三次，以便除去全部量的单体，在操作单元2是预聚合单元的情况下，在其它情况下，使用冲洗惰性气体来清洁产物。

·中间容量入口阀20和中间容量出口阀21关闭。

·入口阀6关闭。

·过滤单元7从系统1移位，以便在适当的位置例如在通风橱下除去样品。

·将过滤单元7清空，清洁并重新安装在系统1中。

从以上描述清楚的是，用于从聚合设备的操作单元收集聚合催化剂或含聚合催化剂的聚合物的样品的方法以及相关系统完全实现了预期目的并且解决了现有方法和系统的以上突出的问题。事实上，由于系统1的特征和权利要求1所述方法的步骤，可以在安全工作条件下收集大量未损坏和未污染的样品。

可以对从聚合设备的操作单元收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的方法以及相关系统进行若干变化，所有这些都落入所附权利要求的范围内。显然，根据具体要求和现有技术，系统的材料、尺寸和形状可以是任意的。

Claims

1.一种用于从聚合设备的操作单元(2)收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的方法，所述操作单元(2)包括上端(3)和下端(4)，所述方法包括：

a)通过排出阀(5)从操作单元(2)的下端(4)抽取预置量的产物；

b)通过入口阀(6)将所述产物导向过滤单元(7)；

c)通过所述过滤单元(7)冲洗惰性气体；

d)通过所述出口阀(17)对所述过滤单元(7)进行除气；

e)移位所述过滤单元(7)以便收集所述样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在提取预置量的产物的步骤a)之后，进行以下步骤：

a1)将所述产物收集在中间容量管(19)中。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在将所述产物导向过滤单元(7)的步骤b)之后，进行以下步骤：

b1)通过所述出口阀(17)对所述过滤单元(7)进行除气。

4.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中步骤c)和d)重复至少三次。

5.一种用于从聚合设备的操作单元(2)收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统(1)，所述操作单元(2)包括上端(3)和下端(4)，所述系统(1)包括：

-排出阀(5)，其可连接到操作单元(2)，用于从操作单元(2)的下端(4)抽取预定量的产物；

-入口阀(6)，其用于将所述产物输送到过滤单元(7)；

-过滤单元(7)，其用于过滤所述产物，所述过滤单元(7)是可移位的；

-惰性气体入口阀(18)，其用于通过过滤单元(7)冲洗惰性气体；

-出口阀(17)，其用于对所述过滤单元(7)进行除气；

-连接管道。

6.根据权利要求5所述的用于收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统(1)，其中所述过滤单元(7)包括：

-头部凸缘(11)，其包括入口开口(12)；

-底部主体(13)，其适合于连接到所述头部凸缘(11)上，包括过滤器壳体(14)和出口开口(15)；

-机械过滤器(16)，其位于所述底部主体(13)的所述壳体(14)中。

7.根据权利要求5或6所述的用于收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统，进一步包括：

-中间容量管(19)，其位于所述过滤单元(7)上游，用于容纳通过所述排出阀(5)离开所述操作单元(2)的预定量的产物；

-中间容量入口阀(20)，其位于所述中间容量管(19)上游；

-中间容量出口阀(21)，其位于所述中间容量管(19)下游。

8.根据权利要求7所述的用于收集聚合催化剂或含催化剂的聚合物的样品的系统，包括用于通过所述中间容量管(19)冲洗惰性气体的另一惰性气体入口阀(22)。

9.一种聚合设备的操作单元(2)，其包括用于收集根据权利要求5-8中任一项所述的聚合催化剂或聚合物的样品的系统(1)。

10.根据权利要求9所述的操作单元，其中所述操作单元(2)的下端(4)包括圆形部分(9)，所述圆形部分(9)与两个竖直部分(10)连接，其中用于连接所述排出阀(5)的喷嘴(8、8’、8”、8”’)定位成与所述竖直部分(10)形成角度α。

11.根据权利要求10所述的操作单元，其中所述角度α为约45°。

12.根据权利要求9-11中任一项所述的操作单元，其中所述操作单元(2)是预聚合单元。