CN114635070A - 一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本方案公开了一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，包括如下步骤：一、备料；二、熔炼浇铸：将砂模置于保温环境内，然后将上述熔炼用原料在1550～1650℃条件下熔融，搅拌均匀后浇铸到砂模内；三、冷却：砂模继续置于保温环境内，自然冷却至室温；四、脱模粗加工；五、退火处理：将浇铸粗坯再次受控加热、受控冷却；六、粗加工；七、磁场热处理；八、三级回火；九、对充磁半成品进行精磨，去皮除瑕，清洗检验合格后得到成品。本方案的有益效果是：通过熔炼后保温热处理及新增退火工艺步骤，可制得磁性能优越、硬度均匀、可加工性能好的铝镍钴永磁材料。

Description

一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料领域，具体是一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法。
背景技术
随着磁性材料及技术工艺的发展，永磁材料的应用需求越来越广泛。其中，铝镍钴永磁因其较好的温度稳定性、抗腐蚀性等，具有不可替代的作用。虽然诞生于上个世纪30年代，但相比于其它永磁材料，铝镍钴永磁剩余磁通密度较高，温度稳定性好，最高使用温度可以达到550℃，这是其它磁性材料所不能比拟的。但铝镍钴材料的机械强度低，硬度高，易脆，可加工性差，因此不能作为结构件来设计，加工时仅能进行少量磨削或电火花加工，不能采用锻造和其它机械加工。在铝镍钴的生产过程中，对于一些形状要求高的产品，往往需要经过打孔、线切割等设计。并且在加工过程中，由于其自身的物理特性，极易产生裂缝，进而形成孔洞、炸裂等，严重影响了铝镍钴材料的加工成品率与应用范围。为了提高铝镍钴材料的加工韧性，人们往往选择对浇铸好的毛坯进行退火处理，以提升材料的加工性能。
中国专利文献CN113102686A于2021年7月13日公开了“铝镍钴整体磁钢取向铸造方法”，包括以下步骤：S1、获取原材料：根据材料牌号选取比材料牌号低一至二个等级的材料作为原材料；S2、设计模具；S3、双面取向浇注法用砂模造型：S31、在模具中灌入石英砂并拍实压整；S32、沿磁化方向上，模具中每一个模芯的两端均放置厚度8-12mm、长和宽大于模芯长和宽各5-8mm的铁片；S33、脱下模具，将砂模于200-220℃烘箱中烘干，时长120±20min，得到双面取向浇注法用砂模。本发明中，通过采用双面半取向浇注法，即在砂模造型时，沿产品磁化方向上各放一片铁片，产品浇注出来后取得同全取向浇注法一样的柱晶，同时，相较于全取向浇注法而言，不需要冷却水和保温，节省耗材。
该类现有技术中，退火工艺一般采用箱式电阻炉。箱式电阻炉生产效率低下，退火时间太长，工艺不精简，加热到指定温度后，随炉冷却，整个退火过程时间需要4天左右。同时，针对不同的产品，退火的加热温度、降温速率以及出炉温度都有不同的要求，而目前对于铝镍钴退火工艺没有明确这些参数。在退火过程中，产品的堆叠方式、数量等控制不好，影响产品的受热和散热，又会造成材料的硬度不均匀，导致局部加工性能不佳。
发明内容
基于以上问题，本发明提供一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，通过熔炼后保温热处理并新增退火工艺步骤，可制得磁性能优越、硬度均匀、可加工性能好的铝镍钴永磁材料。
为了实现发明目的，本发明采用如下技术方案：一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，包括如下步骤：
一、备料：熔炼用原料包括新料，新料中的成分及各成分的质量比为：Al：6～7％；Co：33～36％；Cu：2～3％；Ni：12～14％；其余为Fe；
二、熔炼浇铸：将砂模置于保温环境内，然后将上述熔炼用原料在1550～1650℃条件下熔融，搅拌均匀后浇铸到砂模内；
三、冷却：砂模继续置于保温环境内，自然冷却至室温；
四、脱模粗加工：分离并清除砂模，得到产品的浇铸粗坯；
五、退火处理：将浇铸粗坯再次受控加热、受控冷却；
六、粗加工：将退火后的浇铸粗坯进行线切割或者打孔等初步加工处理，得到目标产品的毛坯；
七、磁场热处理：将毛坯置于800～900℃的加热环境中预处理30～50min，而后将毛坯转移至1260～1300℃的高温炉中，固熔热处理20～40min；随后将毛坯取出，待表面冷却至800～900℃后，转移至磁场中，保温放置20～30min，取出冷却至室温；
八、三级回火：将经过磁场热处理后的毛坯置于610～625℃的环境内保温3～4h，再置于580～595℃环境内保温4～6h，再置于550～565℃环境内保温4～6h，最后随炉冷却，形成充磁半成品；
九、对充磁半成品进行精磨，去皮除瑕，清洗检验合格后得到成品。
作为优选，步骤一中，熔炼用原料还包括五类废磁钢和/或生产回料；以质量百分比计，五类废磁钢与新料的比为10～20％；生产回料与新料的比为6～7％。
作为优选，步骤二中，砂模置于保温桶内保温；保温桶采用耐高温材料制成，砂模垂直放置于桶内，砂模与桶壁缝隙间以复合保温材料填满。
作为优选，复合保温材料的成分和质量比分别为：Al2O3细砂89～93.5％、珍珠岩矿砂6～10％、氯化钠0.5～1％；总和为100％。
作为优选，保温桶内的复合保温材料在1100～1300℃预热1～3h。
作为优选，步骤五中退火处理的步骤为：从室温加热到1000～1060℃，保温3～4h，而后降温到150℃，出炉，冷却至室温。
作为优选，步骤五中退火处理的升温速率为60～100℃/h；降温速率为20～60℃/h。
作为优选，步骤三中，保温桶采用2520不锈钢材料制成。
作为优选，步骤四中，浇铸粗坯需要去除板结在表面的厚氧化层，仅保留紧贴金属的薄氧化层。
本发明的主要目的是通过熔炼浇铸后的保温热处理及回火工艺改善对铝镍钴磁钢的内部晶体进行优化，以期得到较好的物理特性，改善其加工特性。
传统的铝镍钴磁钢制造过程中，为了改善的加工特性也会对铝镍钴合金材料进行退火处理。但一般的退火过程都针对的是浇铸成型、已经脱模的铝镍钴合金材料半成品，而忽视了前期对于刚浇铸、处于“不稳态”铝镍钴合金材料进行工艺干预，晶体改善。当熔融的铝镍钴钢液倾倒入砂模中，传统工艺采用室温下自然冷却，在此过程中晶体冷却析出，合金液与外界的温度差造成晶体急速析出、长大，过快的冷却速率极易造成毛坯体内部产生裂缝。对于刚刚浇铸的浇铸粗坯，虽然经过静置后，表面已经成型，但自身仍然具有较高的温度，此时内部的晶体、晶相仍在延展、生长。此时对此状态的浇铸粗坯进行退火处理，由于加热温度与毛坯自身温度的差异性，加热速率等，毛坯内部晶体还未完全成型，又要经历固熔-析出-长大等晶相过程，浇铸粗坯极易形成暗裂，从而在内部形成氧化物，降低材料韧性。针对这一问题，本方案利用耐高温的2520不锈钢材料制成保温桶，以耐高温的复合保温材料作为填充物，通过预先对填充的复合保温材料进行加热，通过高温加热对浇铸后的“不稳态”铝镍钴合金材料进行控温冷却，保证浇铸粗坯内的晶体不至于过冷长大，内部的孔隙以及缺陷可以随着晶体的慢慢析出逐步修复。为了改善浇铸粗坯的韧性，复合保温材料的加热温度选择在铝镍钴奥氏体析出温度50-100℃以上即1100～1300℃，在对浇铸粗坯保温处理后，进一步进行退火处理，能对浇铸粗坯晶体内部缺陷进行二次固熔修复，最大程度的消除内部缺陷。
在复合保温材料的成分选择上，Al2O3细砂可作为优秀的精密铸造砂用材料，可以显著减少浇铸粗坯的废边量和氧化层厚度，很大程度减少对浇铸粗坯的粗加工工作量，减少浇铸材料的浪费；考虑到浇铸过程中砂模内的气体排出需求，因此添加了珍珠岩矿砂，在前期预热过程中，珍珠岩矿砂会使复合保温材料整体形成疏松多孔的蜂窝状构造，有利于吸收砂模浇铸过程中砂模间隙中排出的气体；氯化钠则可在高温下半熔融，使复合保温材料颗粒间形成细微的黏连效果，避免前述蜂窝状构造塌陷，使整个复合保温材料在铸造和保温过程中始终保持完整性和稳定性，对砂模形成持续稳定的保温效果。三种成分混合，即形成本方案中使用的复合保温材料，形成了既满足了保温需求，又兼具吸附及透气性的良好效果。
浇铸粗坯需要去除板结在表面的厚氧化层，仅保留紧贴金属的薄氧化层。板结在表面的厚氧化层会影响后续热处理时的导热效果。后续热处理时金属表面还会形成氧化层，而保留前期热处理时紧贴在金属表面的薄氧化层可以保护内部金属，减少后加工磨损，提高产品的最终的率。
传统工艺中，由于无法很好的解决产品的韧性问题，因此难以消化回料，造成很大浪费。而本方案可以很好的调节铝镍钴磁钢的韧性，因此在配制熔炼用原料时，可以大比例的使用五类废磁钢和/或生产回料，在单位成本上和单位能耗上也具有显著优势。
综上所述，本发明的有益效果是：通过熔炼后保温热处理及新增退火工艺步骤，可制得磁性能优越、硬度均匀、可加工性能好的铝镍钴永磁材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和对比例对本发明做进一步的描述。
实施例1
一、备料：以重量份计，称取6％的Al、34％的Co、2％的Cu、12％的Ni、46％的Fe，组成新料，另添加占新料质量比10％的五类废磁钢和6％的回料，配成熔炼用原料；
二、熔炼浇铸：以2520不锈钢材料制成保温桶，砂模吊入保温桶内，垂直放置；砂模与保温桶的缝隙处填满复合保温材料；复合保温材料的成分和质量比分别为：Al2O3细砂89.5％、珍珠岩矿砂10％、氯化钠0.5％，三者混合后在1100℃预加热2h；将熔炼用原料在1550℃条件下全部熔融；熔融的炉料经捞渣处理后，迅速倒入砂模内；
三、冷却：砂模继续置于保温桶内静置，冷却至室温；
四、脱模粗加工：将砂模吊起，放入滚筒机进行清砂处理，得到浇铸粗坯，粗磨去掉浇铸粗坯表面的浇口和板结在表面的厚氧化层；
五、退火处理：将上述浇铸粗坯置于卧式炉中，以60℃/h升温至1000℃，保温3h，随后以60℃/h冷却至150℃，随炉冷却至室温，出炉；
六、粗加工：退火处理后的浇铸粗坯进行线切割，加工成相应形状的毛坯；
七、磁场热处理：毛坯置于800℃的箱式电阻炉中30min，随后转移至1260℃的高温炉中加热30min。毛坯取出，空气中冷却至900℃，转移到磁场中，盖好保温棉，静置放置30min进行充磁；
八、三级回火：取出冷却至室温，进行回火处理，首先610℃保温3h，随后降至580℃保温5h，最后550℃保温4h，随炉冷却；
九、回火处理的充磁半成品进行精加工，磨掉表面的氧化皮，清洗干净后进行性能及尺寸检验，得到最终成品。
实施例2：
一、备料：以重量份计，称取7％的Al、36％的Co、2.5％的Cu、13％的Ni、41.5％的Fe，组成新料，另添加占新料质量比12％的五类废磁钢和6.5％的回料，配成熔炼用原料；
二、熔炼浇铸：以2520不锈钢材料制成保温桶，砂模吊入保温桶内，垂直放置；砂模与保温桶的缝隙处填满复合保温材料；复合保温材料的成分和质量比分别为：Al2O3细砂92％、珍珠岩矿砂7.5％、氯化钠0.5％，三者混合后在1100℃预加热2h；将熔炼用原料在1600℃条件下全部熔融；熔融的炉料经捞渣处理后，迅速倒入砂模内；
三、冷却：砂模继续置于保温桶内静置，冷却至室温；
四、脱模粗加工：将砂模吊起，放入滚筒机进行清砂处理，得到浇铸粗坯，粗磨去掉浇铸粗坯表面的浇口和板结在表面的厚氧化层；
五、退火处理：将上述浇铸粗坯置于卧式炉中，以80℃/h升温至1020℃，保温4h，随后以60℃/h冷却至150℃，随炉冷却至室温，出炉；
六、粗加工：退火处理后的浇铸粗坯进行线切割，加工成相应形状的毛坯；
七、磁场热处理：毛坯置于800℃的箱式电阻炉中30min，随后转移至1300℃的高温炉中加热30min。毛坯取出，空气中冷却至850℃，转移到磁场中，盖好保温棉，静置放置30min进行充磁；
八、三级回火：取出冷却至室温，进行回火处理，首先615℃保温3h，随后降至580℃保温5h，最后555℃保温4h，随炉冷却；
九、回火处理的充磁半成品进行精加工，磨掉表面的氧化皮，清洗干净后进行性能及尺寸检验，得到最终成品。
实施例3：
一、备料：以重量份计，称取6.5％的Al、35％的Co、2.8％的Cu、12.5％的Ni、43.2％的Fe，组成新料，另添加占新料质量比15％的五类废磁钢和6.3％的回料，配成熔炼用原料；
二、熔炼浇铸：以2520不锈钢材料制成保温桶，砂模吊入保温桶内，垂直放置；砂模与保温桶的缝隙处填满复合保温材料；复合保温材料的成分和质量比分别为：Al2O3细砂91％、珍珠岩矿砂8％、氯化钠1％，三者混合后在1200℃预加热2h；将熔炼用原料在1650℃条件下全部熔融；熔融的炉料经捞渣处理后，迅速倒入砂模内；
三、冷却：砂模继续置于保温桶内静置，冷却至室温；
四、脱模粗加工：将砂模吊起，放入滚筒机进行清砂处理，得到浇铸粗坯，粗磨去掉浇铸粗坯表面的浇口和板结在表面的厚氧化层；
五、退火处理：将上述浇铸粗坯置于卧式炉中，以100℃/h升温至1040℃，保温3h，随后以30℃/h冷却至150℃，随炉冷却至室温，出炉；
六、粗加工：退火处理后的浇铸粗坯进行线切割，加工成相应形状的毛坯；
七、磁场热处理：毛坯置于900℃的箱式电阻炉中30min，随后转移至1280℃的高温炉中加热30min。毛坯取出，空气中冷却至900℃，转移到磁场中，盖好保温棉，静置放置30min进行充磁；
八、三级回火：取出冷却至室温，进行回火处理，首先625℃保温3h，随后降至595℃保温5h，最后565℃保温4h，随炉冷却；
九、回火处理的充磁半成品进行精加工，磨掉表面的氧化皮，清洗干净后进行性能及尺寸检验，得到最终成品。
实施例4：
一、备料：以重量份计，称取7％的Al、36％的Co、2.5％的Cu、13％的Ni、41.5％的Fe，组成新料，另添加占新料质量比12％的五类废磁钢和6.5％的回料，配成熔炼用原料；
二、熔炼浇铸：以2520不锈钢材料制成保温桶，砂模吊入保温桶内，垂直放置；砂模与保温桶的缝隙处填满复合保温材料；复合保温材料的成分和质量比分别为：Al2O3细砂92％、珍珠岩矿砂7.5％、氯化钠0.5％，三者混合后在1150℃预加热2h；将熔炼用原料在1650℃条件下全部熔融；熔融的炉料经捞渣处理后，迅速倒入砂模内；
三、冷却：砂模继续置于保温桶内静置，冷却至室温；
四、脱模粗加工：将砂模吊起，放入滚筒机进行清砂处理，得到浇铸粗坯，粗磨去掉浇铸粗坯表面的浇口和板结在表面的厚氧化层；
五、退火处理：将上述浇铸粗坯置于卧式炉中，以100℃/h升温至1060℃，保温3h，随后以60℃/h冷却至150℃，随炉冷却至室温，出炉；
六、粗加工：退火处理后的浇铸粗坯进行线切割，加工成相应形状的毛坯；
七、磁场热处理：毛坯置于900℃的箱式电阻炉中30min，随后转移至1280℃的高温炉中加热30min。毛坯取出，空气中冷却至900℃，转移到磁场中，盖好保温棉，静置放置30min进行充磁；
八、三级回火：取出冷却至室温，进行回火处理，首先625℃保温3h，随后降至595℃保温5h，最后565℃保温4h，随炉冷却；
九、回火处理的充磁半成品进行精加工，磨掉表面的氧化皮，清洗干净后进行性能及尺寸检验，得到最终成品。
对比例1：
1、以重量份计，称取7％的Al、36％的Co、2.5％的Cu、13％的Ni、41.5％的Fe，组成新料，另添加占新料质量比12％的五类废磁钢和6.5％的回料，配成熔炼用原料；
2、在1600℃条件下全部熔融；与此同时，砂模吊入铁桶内，垂直放置，砂模与铁桶缝隙处没有任何填充物；
3、熔融的炉料经捞渣处理后，迅速倒入砂模内；浇铸完毕后，砂模与铁桶整体静置，放置冷却至室温；
4、将砂模吊起，放入滚筒机进行清砂处理，得到浇铸粗坯，粗磨去掉表面浇口；
5、将上述产品置于卧式炉中，以80℃/h升温至1020℃，保温4h，随后60℃/h冷却至150℃，随炉冷却至室温，出炉；
6、退火处理后的产品进行线切割，加工成相应的形状毛坯；
7、毛坯置于800℃的箱式电阻炉中30min，随后转移至1300℃的高温炉中加热30min；毛坯取出，空气中冷却至850℃，转移到磁场中，盖好保温棉，静置放置30min进行充磁；
8、取出冷却至室温，进行回火处理：首先615℃保温3h，随后降至585℃保温5h，最后555℃保温4h，随炉冷却；
9、回火处理的毛坯进行精加工，磨掉表面的氧化皮，清洗干净后进行性能及尺寸检验，得到最终的成品。
对比例2：
1、以重量份计，称取7％的Al、36％的Co、2.5％的Cu、13％的Ni、41.5％的Fe，组成新料，另添加占新料质量比12％的五类废磁钢和6.5％的回料，配成熔炼用原料；
2、将熔炼用原料在1600℃条件下全部熔融；熔融的炉料经捞渣处理后，迅速倒入被复合保温材料细砂包裹的砂模内；
3、复合保温材料的组成为Al2O3细砂、珍珠岩矿砂、氯化钠，质量比为92％：7.5％：0.5％，以1100℃预加热2h；砂模吊入以2520不锈钢材料制成的保温桶内，垂直放置，砂模与保温桶的缝隙处填入加热后的复合保温材料；浇铸完毕后，砂模与保温桶整体静置，放置冷却至室温；
4、将砂模吊起，放入滚筒机进行清砂处理，得到浇铸粗坯，粗磨去掉表面浇口；
5、将粗磨后的进行线切割，加工成相应的形状毛坯；
6、毛坯置于800℃的箱式电阻炉中30min，随后转移至1300℃的高温炉中加热30min；毛坯取出，空气中冷却至850℃，转移到磁场中，盖好保温棉，静置放置30min进行充磁；
7、取出冷却至室温，进行回火处理：首先615℃保温3h，随后降至585℃保温5h，最后555℃保温4h，随炉冷却；
8、回火处理的毛坯进行精加工，磨掉表面的氧化皮，清洗干净后进行性能及尺寸检验，得到最终的成品。
表1各实施例与对比例制备的磁体的性能测试结果
Figure BDA0003512802940000081
Figure BDA0003512802940000091
从以上数据可以看出，经过本方案提供的方法制备的铝镍钴磁钢，在保持磁性能基本不受影响的前提下，不仅有效改善了铝镍钴磁钢材料的加工特性，而且毛坯产品硬度更均匀，磁钢内部物理特性一致性更加优异。这对提高铝镍钴材料的使用范围具有十分重要的意义。

Claims (9)

1.一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、备料：熔炼用原料包括新料，新料中的成分及各成分的质量比为：Al：6～7％；Co：33～36％；Cu：2～3％；Ni：12～14％；其余为Fe；
二、熔炼浇铸：将砂模置于保温环境内，然后将上述熔炼用原料在1550～1650℃条件下熔融，搅拌均匀后浇铸到砂模内；
三、冷却：砂模继续置于保温环境内，自然冷却至室温；
四、脱模粗加工：分离并清除砂模，得到产品的浇铸粗坯；
五、退火处理：将浇铸粗坯再次受控加热、受控冷却；
六、粗加工：将退火后的浇铸粗坯进行线切割或者打孔等初步加工处理，得到目标产品的毛坯；
七、磁场热处理：将毛坯置于800～900℃的加热环境中预处理30～50min，而后将毛坯转移至1260～1300℃的高温炉中，固熔热处理20～40min；随后将毛坯取出，待表面冷却至800～900℃后，转移至磁场中，保温放置20～30min，取出冷却至室温；
八、三级回火：将经过磁场热处理后的毛坯置于610～625℃的环境内保温3～4h，再置于580～595℃环境内保温4～6h，再置于550～565℃环境内保温4～6h，最后随炉冷却，形成充磁半成品；
九、对充磁半成品进行精磨，去皮除瑕，清洗检验合格后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征是，步骤一中，熔炼用原料还包括五类废磁钢和/或生产回料；以质量百分比计，五类废磁钢与新料的比为10～20％；生产回料与新料的比为6～7％。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征是，步骤二中，砂模置于保温桶内保温；保温桶采用耐高温材料制成，砂模垂直放置于桶内，砂模与桶壁缝隙间以复合保温材料填满。
4.根据权利要求3所述的一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征是，复合保温材料的成分和质量比分别为：Al2O3细砂89～93.5％、珍珠岩矿砂6～10％、氯化钠0.5～1％；总和为100％。
5.根据权利要求3或4所述的一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征是，保温桶内的复合保温材料在1100～1300℃预热1～3h。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征是，步骤五中退火处理的步骤为：从室温加热到1000～1060℃，保温3～4h，而后降温到150℃，出炉，冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征是，步骤五中退火处理的升温速率为60～100℃/h；降温速率为20～60℃/h。
8.根据权利要求3所述的一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征是，步骤三中，保温桶采用2520不锈钢材料制成。
9.根据权利要求1所述的一种高韧性铝镍钴磁钢的制备方法，其特征是，步骤四中，浇铸粗坯需要去除板结在表面的厚氧化层，仅保留紧贴金属的薄氧化层。
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