CN114634606B - 一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种岩棉‑聚氨酯复合阻燃保温材料及其制备方法和应用。本发明的岩棉‑聚氨酯复合阻燃保温材料包括以下质量百分比的制备原料：岩棉纤维：25％～50％；多元醇：10％～15％；阻燃剂：5％～15％；稳泡剂：1％～4％；发泡剂：0.2％～0.8％；催化剂：0.01％～0.06％；表面活性剂：0.4％～3％；氢氧化铝：1％～3％；异氰酸酯：30％～45％。本发明的岩棉‑聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法十分简单，先分批将各原料混合，再进行固化和发泡即得。本发明的岩棉‑聚氨酯复合阻燃保温材料的密度小、导热率低、阻燃性能优异，且其制备工艺简单、能耗低、生产成本低，适合进行大规模工业化生产。

Description

一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，具体涉及一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料及其制备方法和应用。
背景技术
建筑外墙保温材料可以高效阻隔室外与室内能量的交换，最终达到保温以及降低室内制冷或供暖设备能耗的效果。目前，建筑保温材料可以分为三类：有机保温材料、无机保温材料和复合保温材料。有机保温材料的导热系数低，具有不错的保温效果，但易燃烧，且燃烧后还会产生毒烟。无机保温材料具有优异的阻燃性能，但其吸水率高、容重大、导热系数高。复合保温材料可以综合有机保温材料和无机保温材料两者的优点，最具发展应用前景，成为了近些年来的研究热点。
然而，现有的复合保温材料普遍存在密度较大、导热率较高、阻燃性能较差、制备工艺复杂、生产成本高等问题，难以完全满足实际应用需求，例如：水泥基聚苯乙烯复合板，这种板材是通过利用水泥包裹聚苯乙烯颗粒(EPS)后再固化成型制成，水泥的包裹使得EPS的耐火性大大提升，但其存在容重大、吸水性强、易开裂等缺点；气相二氧化硅复合保温板，这种板材是通过利用有机板浸润气相二氧化硅溶液制成，其具有较低的热导率和优良的阻燃性，但气相二氧化硅的价格高昂，且浸润后固化时间长，生产周期长。
因此，开发一种密度小、导热率低、阻燃性能优异、制备工艺简单、生产成本低的复合保温材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其包括以下质量百分比的制备原料：
岩棉纤维：25％～50％；
多元醇：10％～15％；
阻燃剂：5％～15％；
稳泡剂：1％～4％；
发泡剂：0.2％～0.8％；
催化剂：0.01％～0.06％；
表面活性剂：0.4％～3％；
氢氧化铝：1％～3％；
异氰酸酯：30％～45％。
优选的，一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其包括以下质量百分比的制备原料：
岩棉纤维：30％～40％；
多元醇：11％～14％；
阻燃剂：5％～15％；
稳泡剂：2％～3％；
发泡剂：0.6％～0.8％；
催化剂：0.02％～0.04％；
表面活性剂：0.4％～0.8％；
氢氧化铝：2.2％～2.8％；
异氰酸酯：35％～40％。
优选的，所述岩棉纤维的长度为0.5mm～1.5mm。
优选的，所述多元醇为聚乙二醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种。
进一步优选的，所述多元醇为聚乙二醇。
优选的，所述多元醇的羟值为350mgKOH/g～660mgKOH/g(测试温度为25℃)。
进一步优选的，所述多元醇的羟值为500mgKOH/g～600mgKOH/g(测试温度为25℃)。
优选的，所述阻燃剂由可膨胀石墨和磷酸系阻燃剂复配而成。可膨胀石墨吸热会发生膨胀，膨胀后呈蠕虫状包裹材料，可以提升材料的氧指数，而复配的磷酸系阻燃剂可以在一定程度上降低可膨胀石墨对体系热导率的影响，且磷酸系阻燃剂在高温下分解产生的磷酸可以促进碳层的生成，进而可以进一步提升材料的阻燃性能。
进一步优选的，所述阻燃剂由可膨胀石墨和磷酸系阻燃剂按照质量比1:0.4～2.3复配而成。
优选的，所述磷酸系阻燃剂为聚磷酸铵(APP)、甲基磷酸二甲酯(DMMP)、磷胺中的至少一种。
进一步优选的，所述磷酸系阻燃剂为甲基磷酸二甲酯。
优选的，所述稳泡剂为聚醚有机硅油、二甲基硅油中的至少一种。
进一步优选的，所述稳泡剂为聚醚有机硅油。
优选的，所述发泡剂为水。水作为主要发泡剂，而氢氧化铝起到辅助发泡的作用，两者共同作用达到优异的发泡效果。
优选的，所述催化剂为辛酸亚锡、三乙烯二胺、二丁基锡二月桂酸酯、二乙醇胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的至少一种。
进一步优选的，所述催化剂为三乙烯二胺。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、丁基萘磺酸钠中的至少一种。
进一步优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
优选的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)中的至少一种。
进一步优选的，所述异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯。
上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法包括以下步骤：将多元醇、阻燃剂、稳泡剂、发泡剂、催化剂和表面活性剂混合均匀，再加入岩棉纤维和氢氧化铝，混合均匀，再加入异氰酸酯，进行固化和发泡，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
优选的，上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法包括以下步骤：将多元醇、阻燃剂、稳泡剂、发泡剂、催化剂和表面活性剂混合，搅拌30min～40min，再将岩棉纤维和氢氧化铝混合，搅拌5min～20min，再将得到的两种混合物混合，搅拌15min～50min，再加入异氰酸酯，搅拌10s～30s，再静置50min～70min，再50℃～80℃养护12h～24h，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
一种保温板，其组成包括上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
本发明的有益效果是：本发明的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的密度小、导热率低、阻燃性能优异，且其制备工艺简单、能耗低、生产成本低，适合进行大规模工业化生产。
具体来说：
1)本发明的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料内部具有闭孔结构的聚氨酯硬泡，岩棉纤维紧密地贴附于聚氨酯硬泡的壁面，岩棉纤维的导热系数仅0.1465W/(m·K)，有助于降低岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的导热系数，而聚氨酯硬泡内还含有CO2，低导热的CO2气体可以进一步降低岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的热导率；
2)本发明的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料内部呈闭孔结构的聚氨酯硬泡可以支撑起岩棉纤维，进而可以提高岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的抗压性能和拉伸性能；
3)本发明的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的密度小、阻燃性能优异；
4)本发明的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料在常温常压下即可制备，且制备过程简单，能耗低，经济效益好，适合进行工业生产。
附图说明
图1为实施例1的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其原料组成如下表所示：
表1一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的原料组成表
原料 质量百分比(％)
岩棉纤维(长度为0.5mm～1.5mm) 35.3
聚乙二醇(羟值为535mgKOH/g) 13.6
甲基磷酸二甲酯 5.3
聚醚有机硅油 2.62
水 0.8
三乙烯二胺 0.03
十二烷基硫酸钠 0.43
氢氧化铝 2.62
MDI 39.3
上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、甲基磷酸二甲酯、聚醚有机硅油、水、三乙烯二胺和十二烷基硫酸钠混合，搅拌30min，搅拌机的转速为500r/min，再将岩棉纤维和氢氧化铝混合，搅拌5min，搅拌机的转速为500r/min，再将得到的两种混合物混合，搅拌15min，搅拌机的转速为500r/min，再加入MDI，搅拌20s，搅拌机的转速为650r/min，再静置60min，再置于鼓风干燥箱中，60℃养护12h，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
本实施例的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的扫描电镜(SEM)图如图1(a和b代表不同部位)所示。
由图1可知：岩棉纤维紧贴在硬质聚氨酯泡沫的壁面，硬泡结构支撑起岩棉纤维。
实施例2：
一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其原料组成如下表所示：
表2一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的原料组成表
原料 质量百分比(％)
岩棉纤维(长度为0.5mm～1.5mm) 35.3
聚乙二醇(羟值为535mgKOH/g) 13.6
可膨胀石墨 5.3
聚醚有机硅油 2.62
水 0.8
三乙烯二胺 0.03
十二烷基硫酸钠 0.43
氢氧化铝 2.62
MDI 39.3
上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、聚醚有机硅油、水、三乙烯二胺和十二烷基硫酸钠混合，搅拌30min，搅拌机的转速为500r/min，再将岩棉纤维、可膨胀石墨和氢氧化铝混合，搅拌5min，搅拌机的转速为500r/min，再将得到的两种混合物混合，搅拌15min，搅拌机的转速为500r/min，再加入MDI，搅拌20s，搅拌机的转速为650r/min，再静置60min，再置于鼓风干燥箱中，60℃养护12h，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
实施例3：
一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其原料组成如下表所示：
表3一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的原料组成表
Figure BDA0003504090840000051
Figure BDA0003504090840000061
上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、甲基磷酸二甲酯、聚醚有机硅油、水、三乙烯二胺和十二烷基硫酸钠混合，搅拌30min，搅拌机的转速为500r/min，再将岩棉纤维、可膨胀石墨和氢氧化铝混合，搅拌5min，搅拌机的转速为500r/min，再将得到的两种混合物混合，搅拌15min，搅拌机的转速为500r/min，再加入MDI，搅拌20s，搅拌机的转速为650r/min，再静置60min，再置于鼓风干燥箱中，60℃养护12h，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
实施例4：
一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其原料组成如下表所示：
表4一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的原料组成表
原料 质量百分比(％)
岩棉纤维(长度为0.5mm～1.5mm) 31.9
聚乙二醇(羟值为535mgKOH/g) 12.3
甲基磷酸二甲酯 9.6
可膨胀石墨 4.8
聚醚有机硅油 2.39
水 0.72
三乙烯二胺 0.02
十二烷基硫酸钠 0.4
氢氧化铝 2.39
MDI 35.48
上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、甲基磷酸二甲酯、聚醚有机硅油、水、三乙烯二胺和十二烷基硫酸钠混合，搅拌30min，搅拌机的转速为500r/min，再将岩棉纤维、可膨胀石墨和氢氧化铝混合，搅拌5min，搅拌机的转速为500r/min，再将得到的两种混合物混合，搅拌15min，搅拌机的转速为500r/min，再加入MDI，搅拌20s，搅拌机的转速为650r/min，再静置60min，再置于鼓风干燥箱中，60℃养护12h，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
实施例5：
一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其原料组成如下表所示：
表5一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的原料组成表
原料 质量百分比(％)
岩棉纤维(长度为0.5mm～1.5mm) 33.5
聚乙二醇(羟值为535mgKOH/g) 12.94
可膨胀石墨 10.04
聚醚有机硅油 2.51
水 0.76
三乙烯二胺 0.03
十二烷基硫酸钠 0.41
氢氧化铝 2.51
MDI 37.3
上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、聚醚有机硅油、水、三乙烯二胺和十二烷基硫酸钠混合，搅拌30min，搅拌机的转速为500r/min，再将岩棉纤维、可膨胀石墨和氢氧化铝混合，搅拌5min，搅拌机的转速为500r/min，再将得到的两种混合物混合，搅拌15min，搅拌机的转速为500r/min，再加入MDI，搅拌20s，搅拌机的转速为650r/min，再静置60min，再置于鼓风干燥箱中，60℃养护12h，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
实施例6：
一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其原料组成如下表所示：
表6一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的原料组成表
Figure BDA0003504090840000071
Figure BDA0003504090840000081
上述岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、甲基磷酸二甲酯、聚醚有机硅油、水、三乙烯二胺和十二烷基硫酸钠混合，搅拌30min，搅拌机的转速为500r/min，再将岩棉纤维、可膨胀石墨和氢氧化铝混合，搅拌5min，搅拌机的转速为500r/min，再将得到的两种混合物混合，搅拌15min，搅拌机的转速为500r/min，再加入MDI，搅拌20s，搅拌机的转速为650r/min，再静置60min，再置于鼓风干燥箱中，60℃养护12h，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
对比例：
一种岩棉-聚氨酯复合保温材料，其原料组成如下表所示：
表7一种岩棉-聚氨酯复合保温材料的原料组成表
原料 质量百分比(％)
岩棉纤维(长度为0.5mm～1.5mm) 37.2
聚乙二醇(羟值为535mgKOH/g) 14.4
聚醚有机硅油 2.8
水 0.85
三乙烯二胺 0.03
十二烷基硫酸钠 0.46
氢氧化铝 2.8
MDI 41.46
上述岩棉-聚氨酯复合保温材料的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、聚醚有机硅油、水、三乙烯二胺和十二烷基硫酸钠混合，搅拌30min，搅拌机的转速为500r/min，再将岩棉纤维和氢氧化铝混合，搅拌5min，搅拌机的转速为500r/min，再将得到的两种混合物混合，搅拌15min，搅拌机的转速为500r/min，再加入MDI，搅拌20s，搅拌机的转速为650r/min，再静置60min，再置于鼓风干燥箱中，60℃养护12h，即得岩棉-聚氨酯复合保温材料。
性能测试：
实施例1～6的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料和对比例的岩棉-聚氨酯复合保温材料的性能测试结果如下表所示：
表8实施例1～6和对比例的复合材料的性能测试结果
Figure BDA0003504090840000091
注：
导热系数：采用瞬态平面热源法进行测试，测试仪器为热常数分析仪(瑞典HotDisk公司生产，型号：TPS2500)，选用5501型聚酰亚胺薄膜探头，测试之前，将模压好的复合材料样品分割成两段，然后将5501型探头夹在两块样品中间，设置好测试参数后，进行测量，为得到较为准确的数据，在样品正反两面各取三个点，并且每个点各测量三次，测量结果取平均值，即得到样品的导热系数；测试温度：室温；样品尺寸：3cm×3cm×2cm；
氧指数(LOI)：采用英国FTT公司的FTA-SC48型氧指数测定仪参照“GB/T 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验”进行测试，样品条的尺寸为150mm×10mm×10mm，每个样品制备5个样品条，测试结果取平均值；
压缩强度：参照“GB/T 8813-2008硬质泡沫塑料压缩强度试验方法”进行测试，测试仪器为岛津电子的万能试验机(AG-IC 50kN型)；
拉伸强度：参照“GB/T 6344-2008软质泡沫聚合材料拉伸强度和断裂伸长率的测定”进行测试，测试仪器为岛津电子的万能试验机(AG-IC 50kN型)。
由表8可知：
1)岩棉纤维和硬质聚氨酯复合极大地降低了岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的热导率，原因在于：聚氨酯硬泡内气体主要为CO2，复合材料呈闭孔结构，低导热CO2气体可以降低岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的热导率；
2)添加可膨胀石墨和磷酸系阻燃剂均可提升岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的氧指数，添加5.3wt％的可膨胀石墨，岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的氧指数由21.0％提升到33.9％，提升了约61.42％(实施例2和对比例)，添加10.04wt％的可膨胀石墨，岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的氧指数由21.0％提升到41.6％，提升了约98％(实施例5和对比例)，添加5.3wt％的磷酸系阻燃剂，岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的氧指数由21.0％提升到28.5％，提升了约35.7％(实施例1和对比例)；
3)由实施例2和实施实例3的结果可知，岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的导热系数由0.04967W/(m·K)减少到0.04626W/(m·K)，降低了约6％，说明可膨胀石墨和磷酸系阻燃剂的复配使用降低了可膨胀石墨对体系热导率的提升程度；
4)通过利用岩棉纤维紧贴在硬质聚氨酯泡沫的壁面，硬泡结构支撑起岩棉，最终可以改善岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的抗压性能和拉伸性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其特征在于，包括以下质量百分比的制备原料：
岩棉纤维：25％～50％；
多元醇：10％～15％；
阻燃剂：5％～15％；
稳泡剂：1％～4％；
发泡剂：0.2％～0.8％；
催化剂：0.01％～0.06％；
表面活性剂：0.4％～3％；
氢氧化铝：1％～3％；
异氰酸酯：30％～45％；
所述阻燃剂由可膨胀石墨和磷酸系阻燃剂按照质量比1:0.4～2.3复配而成；
所述磷酸系阻燃剂为甲基磷酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其特征在于：所述岩棉纤维的长度为0.5mm～1.5mm。
3.根据权利要求1所述的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其特征在于：所述多元醇为聚乙二醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其特征在于：所述稳泡剂为聚醚有机硅油、二甲基硅油中的至少一种；所述发泡剂为水。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡、三乙烯二胺、二丁基锡二月桂酸酯、二乙醇胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的至少一种；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、丁基萘磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的至少一种。
7.权利要求1～6中任意一项所述的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将多元醇、阻燃剂、稳泡剂、发泡剂、催化剂和表面活性剂混合均匀，再加入岩棉纤维和氢氧化铝，混合均匀，再加入异氰酸酯，进行固化和发泡，即得岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
8.一种保温板，其特征在于，组成包括权利要求1～6中任意一项所述的岩棉-聚氨酯复合阻燃保温材料。
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