CN114623758B - 一种实时可重构的柔性应变传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种实时可重构的柔性应变传感器及其制备方法，属于应变传感器技术领域。本发明传感器通过在聚合物基底中嵌入微流道单元来控制柔性基底的非均匀应变分布程度，同时，微流道中填充两相性液态金属镓，利用电学控制单元调节液态金属镓的物理相的改变，从而调整局部弹性模量，实现柔性基底在受拉伸时应变的非均匀分布程度，进而实现对柔性应变传感器的感应范围和灵敏度的再配置，且灵敏度系数和感应范围的最大变化量分别为59％和44％。

Description

一种实时可重构的柔性应变传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于应变传感器技术领域，具体涉及一种实时可重构的柔性应变传感器及其制备方法。
背景技术
柔性应变传感器是一类能够感知待测物体的变形，将其转换为易传输、处理的电信号或者光信号的重要触觉传感器。随着柔性电子技术和材料科学的不断发展，柔性应变传感器的内涵越来越丰富，在人机交互、智能机器人以及个性化医疗等领域有良好的应用前景。宽泛的感应范围、高灵敏度、快速响应、良好的耐用性、柔性和优异的稳定性是柔性应变传感器的重要技术指标，也是制备高性能传感器的技术难题。
目前柔性应变传感器主要分为电阻式应变传感器和电容式应变传感器。其中，电阻式柔性应变传感器因其结构简单，无需复杂外接设备处理信号等优势成为一种广泛研究的传感器类型。电阻式柔性应变传感器通过将弹性衬底受到的应力传递到敏感材料中，通过材料形变后的电阻信号的变化来测量应力大小。目前提升电阻式柔性应变传感器性能的主要途径有两种：1.通过设计敏感材料，例如采用导电纳米材料，增加传感器的传感能力；2.对柔性衬底施加应变工程，即借助特殊力学结构增加局部的弹性形变量或引入高弹性模量的材料到柔性衬底中来增加传感器的敏感度系数。通过应变工程，设计嵌入的结构参数和材料参数，可以将具有均一性的弹性体材料通过局部弹性模量的改变从而调整柔性衬底在受外力时的应变分布，从而有效地改变应变传感器的传感性能。目前现有技术中，cheng的团队[1]在弹性衬底上构建非均向应变分布增强了柔性应变传感器的灵敏度，通过化学法改变局部的弹性模量，实现了非均匀柔性衬底的制备，进而通过优化力学和结构参数实现定制化的灵敏度；Liu的团队[2]通过设计具有不同直径的纤维微珠，相比于均匀无结构的光纤材料，由于明显的应变集中可以显著的传感器的灵敏度。
在柔性应变传感器的实际应用中，传感器的高灵敏度和宽感应范围由于材料本征相互限制，基于结构设计的柔性衬底往往需要基于需求预先设计不同的结构，复杂的结构调整以及结构调整的不可逆性也限制了柔性应变传感器的适用性。在柔性衬底中通过化学改性或者引入外部力学结构是目前常见获取应变集中区域所采取的办法，通过预先设计结构实现应力的再分布，进而制备具有定制化的灵敏度的柔性应变传感器，但是此类方法制备过于复杂，成本相对较高，不适用于复杂多变的应用环境。因此如何兼容定制化灵敏度和可调控的应变范围依旧具有挑战性。
[1].Pan,S.；Liu,Z.；Wang,M.；Jiang,Y.；Luo,Y.；Wan,C.；Qi,D.；Wang,C.；Ge,X.；Chen,X.Mechanocombinatorially Screening Sensitivity of Stretchable StrainSensors.Adv.Mater.2019,31,e1903130,doi:10.1002/adma.201903130.
[2].Liu,Z.；Qi,D.；Hu,G.；Wang,H.；Jiang,Y.；Chen,G.；Luo,Y.；Loh,X.J.；Liedber g,B.；Chen,X.Surface Strain Redistribution on Structured Microfibersto Enhance Sensitivi ty of Fiber-Shaped Stretchable StrainSensors.Adv.Mater.2018,30,1704229,doi:10.1002/ad ma.201704229.
发明内容
针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种实时可重构的柔性应变传感器及其制备方法。本发明传感器通过在聚合物基底中嵌入微流道单元来控制柔性基底的非均匀应变分布程度，同时，微流道中填充两相性液态金属镓，利用电学控制单元调节液态金属镓的物理相的改变，从而调整局部弹性模量，实现柔性基底在受拉伸时应变的非均匀分布程度，进而实现对柔性应变传感器的感应范围和灵敏度的再配置，即可得到一种可以实时可逆重构的柔性应变传感器。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种实时可重构的柔性应变传感器，从上至下依次为敏感层导电薄膜、上层弹性聚合物层和底层弹性聚合物层；所述底层弹性聚合物层内嵌若干个电控阵列单元，所述电控阵列单元包括双螺旋状的微流道和电极，双螺旋状的微流道由两条螺旋线流道和两条直流道构成，其中，两条螺旋线流道的一端端口相互连接，一条螺旋线流道沿连接端口旋转180°得到另一条螺旋线流道，两条螺旋线流道不相连接的端口分别连接一条直流道的一端，直流道的另一端连接电极，形成电控阵列单元；双螺旋状的微流道中填充液态金属镓，电控阵列单元施加电场调节液态金属镓的物理相，从而实现柔性应变传感器的重构。
进一步地，所述螺旋线流道的结构优选为中心对称的阿基米德螺旋线。
进一步地，所述双螺旋状的微流道微流道宽度由阿基米德螺旋线等距释放得到，为150-300μm；微流道单元的厚度为50-200μm；螺旋圈数根据器件所需尺寸设定。
进一步地，所述上层弹性聚合物层和底层弹性聚合物层的材料均为弹性硅胶聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)，厚度150-300μm；敏感层导电薄膜的材料优选为石墨烯/碳纳米管混合导电薄膜，厚度1-2μm。
进一步地，所述电控阵列单元在底层弹性聚合物层内均匀或者不均匀分布。
本发明还提供上述实时可重构的柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.制备上层弹性聚合物层和底层弹性聚合物层，具体过程为：利用光刻技术，在硅片上用光刻胶制备微流道的模板，按常规倒模法制备微流道结构，包括上层弹性聚合物层，双螺旋状的微流道和底层弹性聚合物层；
步骤2.在步骤1制备得到的上层弹性聚合物层表面制备导电薄膜，通过超声破碎法制备石墨烯和碳纳米管的混合分散液，然后用喷涂法在上层弹性聚合物层表面制备一层导电薄膜，并在两侧用导电银浆引出外联导线连接电极；
步骤3.通过水浴加热得到液态镓，然后填充至双螺旋状的微流道中，并在微流道的直流道一端连接电极，即可得到所需的柔性应变传感器。
本发明的机理为：低熔点液态金属镓具有相变特征，镓在超过熔点温度(29.6℃)时处于液相，常温时(低于熔点温度)处于固相，固相时的镓的弹性模量高达9.81GPa，柔性衬底材料PDMS的弹性模量仅为1MPa；当柔性衬底中嵌入均匀分布的微流道阵列，微流道中填充的镓与衬底材料PDMS形成数量级的模量差，这导致柔性衬底在受外力拉伸时的应变分布不均匀，进而导致了传递到柔性衬底表面的敏感材料上的应变不均匀。由碳基纳米薄膜的碎片导电机制可知，处于应变分布相对较大的区域的敏感材料由于受到的形变量被放大，会产生很多裂纹，应变-阻变响应就会增强，而柔性衬底的非均匀程度越高，基于此的柔性应变传感器的灵敏度系数会增加。同时通过电控控制每个微流道单元中镓的相，焦耳热可以快速的实现镓的固-液相转变，转变为液相后的镓单元与衬底材料的模量相当，整体柔性衬底的非均匀程度下降，从而传感器的灵敏度系数会下降，同时由于填充单元的模量下降，使得柔性衬底的可拉伸范围随之增大。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明创造性地设计了实时可重构的柔性应变传感器，通过在常规碳基柔性应变传感器的柔性衬底中加载一层可电控的微流道单元，同时在微流道两端加载电极，通过电流产生的焦耳热实现填充物镓的相变，利用相变带来的局部模量差的变化从而实现柔性传感器的不同感应能力的可逆转变。
2.本发明柔性应变传感器通过电控阵列中单元的状态比例组合调控实现了柔性传感器在高应变系数和宽测量量程之间的渐变，实现了同一个柔性应变传感器中具有不同灵敏度系数与感应范围的性能组合，且灵敏度系数和感应范围的最大变化量分别为59％和44％。
附图说明
图1为本发明柔性应变传感器的示意图。
图2为本发明柔性应变传感器的平面结构示意图和截面厚度分布示意图。
图3为本发明柔性应变传感器在液态金属不同相时受拉伸的局部应变对比图。
图4为本发明柔性应变传感器中导电薄膜层的拉曼光谱图。
图5为本发明实施例1柔性应变传感器在不同相下的应变分布的仿真结果示意图。
图6为本发明实施例1制备的柔性应变传感器在液态金属分别处于液相和固相时的电学性能对比图。
图7为本发明实施例1制备的柔性应变传感器的可重构电学性能结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。
一种实时可重构的柔性应变传感器，其结构示意图如图1所示，从上至下依次为敏感层导电薄膜、上层弹性聚合物层和底层弹性聚合物层；所述底层弹性聚合物层内嵌若干个电控阵列单元，所述电控阵列单元包括双螺旋状的微流道和电极，双螺旋状的微流道由两条螺旋线流道和两条直流道构成，其中，两条螺旋线流道的一端端口相互连接，一条螺旋线流道沿连接端口旋转180°得到另一条螺旋线流道，使得另一端端口开口方向相反，两个相反的端口分别连接一条直流道的一端，直流道的另一端连接电极，形成电控阵列单元；双螺旋状的微流道中填充液态金属镓，电控阵列单元施加电场调节液态金属镓的物理相，从而实现柔性应变传感器的重构。
一种实时可重构的柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.制备上层弹性聚合物层和底层弹性聚合物层，具体过程为：
步骤1.1.使用光刻技术通过预先设计的掩模版在硅基片上制备SU-8负性光刻胶的模具，SU-8胶图案的厚度为150μm，宽度为300μm，清洗后烘干备用；
步骤1.2.将聚二甲基硅氧烷(PDMS)的A胶和B胶按体积分数比例10：1进行混合，以300r/min的转速均匀搅拌30min，直至A、B胶混合由粘稠变为稀释，然后取一个玻璃片防止在涂胶机上，喷涂一层脱模剂(Ease Release 200)，然后倒入6mL的PDMS混合液，涂胶机以500r/min的转速工作30秒，得到厚度为200-300μm的凝胶状的PDMS薄膜，然后将均匀成膜的PDMS放置于在真空箱中除尽气泡，最后将无气泡均匀的PDMS放置在60℃的烘箱中热固化20min成半凝固状态；按照前述过程，将步骤1.1制备得到的具有微流道结构的硅模具放置在涂胶机上，喷涂一层脱模剂之后再旋涂底层弹性聚合物层PDMS，然后真空除尽气泡后放置在60℃的烘箱中热固化1h之后，将PDMS从硅模具中揭下，然后贴附到半凝固状态的顶层弹性聚合物层PDMS上，形成微流道结构；最后在贴合后的PDMS上再以2000r/min的转速旋涂一层薄薄的PDMS增加密封性，最后将整个具有微流道结构的PDMS放置于60℃的烘箱中热固化1h即可得到柔性基底；
步骤2.在步骤1制备得到的上层弹性聚合物层表面制备导电薄膜，具体过程为：
步骤2.1.制备石墨烯/碳纳米管分散液：取单层石墨烯粉末20mg，使用研磨钵研磨5分钟得到充分分散的石墨烯粉末，将研磨后的石墨烯粉末放入离心管中，再加入10mL去离子水，同时放入一颗直径合适的磁转子，调整磁搅拌的转速不超过2000r/min，同时设置超声破碎仪的参数，分别为超声功率为100W，有效超声时间为15min，最后得到浓度为2mg/mL的石墨烯分散液；取30mg的多壁碳纳米管粉末，研磨5分钟后加入到离心管中，随后加入10mL的去离子水，放置磁转子并设定磁搅拌的转速不超过2000r/min，超声破碎仪的功率设定为150W，有效超声时间为1h，最后得到浓度为3mg/mL的碳纳米管分散液；最后将石墨烯分散液和碳纳米管分散液按照体积分数比例5：2进行混合，将混合液放置于超声破碎仪中，设定功率为100W，有效时间为15min，最后得到了均匀分布的石墨烯/碳纳米管分散液；
步骤2.2.将步骤2.1中制备的石墨烯/碳纳米管分散液喷涂于步骤1制备得到的PDMS柔性基底表面，形成一层厚度约为1.3μm的石墨烯/碳纳米管复合薄膜；然后在石墨烯/碳纳米管复合薄膜两侧制备可拉伸导电电极；
步骤3.填充微流道单元：将金属镓在60℃的热水中水浴加热10min，随后将处于液相的金属镓用注射器注入到柔性衬底的微流道中，并在微流道的两侧连接铜线作为电极，即可得到所需的柔性应变传感器。
柔性应变传感器的实物图在液态金属处于不同相下的局部形变量如图3所示。如图所示，具有微流道结构单元的衬底受到单轴拉伸时，当填充物LM(金属镓)处于固态时，明显可以观察到金属沟道间的形变量随着拉伸方向逐渐增大，在靠近内圈的区域的形变量小于螺旋型微流道外部圈层之间的形变量。然而，当微流道单元中的LM处于液态时，由于填充物的弹性模量小于衬底材料PDMS的弹性模量，因此此时的柔性衬底上的应变分布相对均匀，微流道单元各个圈层之间的形变量几乎一致，整体的形变呈现均一性。处于不同相时能够改变器件的应变分布程度。
石墨烯/碳纳米管复合薄膜的拉曼光谱如图4所示。通过拉曼光谱测试仪所测得的复合薄膜的拉曼光谱，从图中可以看出碳基薄膜的出现了两个明显的特征峰，分别为位于的分别为位于1350cm-1的D峰和位于1585cm-1的G峰。
实施例1
设计柔性应变传感器为矩形，同时5个电控单元在底层聚合物层呈等间距阵列分布，长度a为80mm，宽度b为20mm，螺旋线的宽度w为300μm，相邻两个电控单元的中心间距c为15mm，螺旋宽度l为4mm，结构示意图如图1所示，具体的器件的平面结构以及截面厚度分布如图2所示，其中截面厚度分别为：上层弹性聚合物层厚度为h1，电控阵列单元的厚度为h2，底层弹性聚合物层厚度为h3，其中，h1＝300μm，h2＝h3＝200μm；
本实施例柔性应变传感器在不同相下的应变分布的仿真结果示意图如图5所示。从图中可以看出，对异质基底施加相同拉伸量，当异质衬底中的LM单元全部处于固态时，存在明显的分布不均匀，单元处受到的应变量要远小于相邻单元之间的形变量，单元处的表面应变由于内嵌的LM此时的弹性模量远远大于衬底材料PDMS的模量，因此所受到的应变近乎为0，即此时的柔性异质衬底的异质程度达到最大；而当LM单元全部为液态时，此时微流道单元的模量远小于衬底材料PDMS，从图中可以看出衬底表面的应变分布均匀，微流道单元处的应变量与相邻单元之间的区域应变量差异很小，因此整体衬底此时的异质程度最低。
图6为本发明实施例1制备的柔性应变传感器在液态金属分别处于液相和固相时的电学性能对比图。从图6可以看出，当微流道单元中的金属镓全部处于固态时，柔性衬底的异质程度(具有非均匀特性的应变分布)最高，此时的柔性应变传感器的相对阻变的变化量最大，即灵敏度系数(GF)值最大；当微流道单元通过电控全部转变为液态时，柔性衬底的异质程度降低且具有均匀的应变分布，此时的应变传感器的相对阻变变化量降低，即灵敏度系数(GF)降低，同时由于微流道单元局部弹性模量差的消弱，使得此时的传感器的感应范围从30％增加至45％。同一个柔性应变传感器中可以实现不同灵敏度系数与感应范围的性能组合，灵敏度系数和感应范围的最大变化量分别为59％和44％。
图7为本发明实施例1制备的柔性应变传感器的可重构电学性能结果图。通过电路控制微流道阵列中的固液单元比例可以进一步的控制柔性衬底的异质程度，图7为柔性可重构应变传感器中不同液相金属镓电控阵列单元个数比例下的阻变响应，器件的应变加载范围0-30％，从图7中可以看出随着对器件柔性衬底的异质程度的有效控制，器件可以稳定的呈现出不同的感应能力，并且这种转变是可逆的，当撤掉对微流道单元的电热加载，器件又能恢复到固态时的传感性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (6)

1.一种实时可重构的柔性应变传感器，其特征在于，从上至下依次为敏感层导电薄膜、上层弹性聚合物层和底层弹性聚合物层；所述底层弹性聚合物层内嵌若干个电控阵列单元，所述电控阵列单元包括双螺旋状的微流道和电极，双螺旋状的微流道由两条螺旋线流道和两条直流道构成，其中，两条螺旋线流道的一端端口相互连接，一条螺旋线流道沿连接端口旋转180°得到另一条螺旋线流道，两条螺旋线流道不相连接的端口分别连接一条直流道的一端，直流道的另一端连接电极，形成电控阵列单元；双螺旋状的微流道中填充液态金属镓，电控阵列单元施加电场调节液态金属镓的物理相，从而实现柔性应变传感器的重构。
2.如权利要求1所述的柔性应变传感器，其特征在于，所述螺旋线流道的螺旋结构为中心对称的阿基米德螺旋线。
3.如权利要求2所述的柔性应变传感器，其特征在于，所述双螺旋状的微流道宽度由阿基米德螺旋线等距释放得到，为150-300μm；微流道的厚度为50-200μm；螺旋圈数根据器件所需尺寸设定。
4.如权利要求1所述的柔性应变传感器，其特征在于，所述上层弹性聚合物层和底层弹性聚合物层的材料均为弹性硅胶聚二甲基硅氧烷，厚度150-300μm；敏感层导电薄膜的材料为石墨烯/碳纳米管混合导电薄膜，厚度1-2μm。
5.如权利要求1所述的柔性应变传感器，其特征在于，所述电控阵列单元在底层弹性聚合物层内均匀或者不均匀分布。
6.如权利要求1-5任一权利要求所述的实时可重构的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.制备上层弹性聚合物层和底层弹性聚合物层，具体过程为：利用光刻技术，在硅片上用光刻胶制备微流道的模板，按常规倒模法制备微流道结构，包括上层弹性聚合物层，双螺旋状的微流道和底层弹性聚合物层；
步骤2.在步骤1制备得到的上层弹性聚合物层表面制备导电薄膜，通过超声破碎法制备石墨烯和碳纳米管的混合分散液，然后用喷涂法在上层弹性聚合物层表面制备一层导电薄膜，并在两侧用导电银浆引出外联导线连接电极；
步骤3.通过水浴加热得到液态镓，然后填充至双螺旋状的微流道中，并在微流道的直流道一端连接电极，即可得到所需的柔性应变传感器。
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