CN114621028A - 一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂及其制备方法，所述防护剂由以下重量份的原料制成：硅酸钠30‑50份、硅酸钾5‑20份、硅酸锂1‑5份、有机硅酸盐20‑30份、渗透剂2‑6份、分散剂0.5‑2份、钙离子封闭剂0.2‑1份、凝胶延迟剂0.1‑1份、稳定剂0.1‑0.5份、促凝剂0.1‑0.3份、促凝助剂0.1‑0.3、防冻剂0.2‑0.5份、去离子水100‑120份。制备方法：按配比，将上述原料依次导入搅拌罐内，搅拌30‑50min后，过滤沉淀即得该产品。该防护剂可以因混凝土的密实度不同来调控反应速度，还具有裂缝愈合、耐酸碱、抗腐蚀、提高抗渗性能、防风化等多重效果。

Description

一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂及其制备方法。
背景技术
水性渗透型无机防水剂具有渗透性、可封闭水泥砂浆与混凝土毛细孔通道和裂纹等特点。公开号为CN101619203A的专利公开了一种水性渗透结晶型防水剂及其制备方法，该方法融合了无机硅和有机硅，属于中性的防水剂，但反应速度不可控，很容易因混凝土的密实度不同造成使用失效。公开号为CN106904928A的专利公开了一种通过调整硼酸钠、三乙醇胺调控反应速度的水性渗透结晶型防水涂料，但很难克服碱金属硅酸盐不耐碱、耐水性差的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂及其制备方法，该防护剂可以因混凝土的密实度不同来调控渗透深度、反应速度，还具有裂缝愈合、耐酸碱、抗腐蚀、提高抗渗性能、防风化等多重效果。
为实现上述目的，本发明提供了一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，由以下重量份的原料制成：硅酸钠30-50份、硅酸钾5-20份、硅酸锂1-5份、有机硅酸盐20-30份、渗透剂2-6份、分散剂0.5-2份、钙离子封闭剂0.2-1份、凝胶延迟剂0.1-1份、稳定剂0.1-0.5份、促凝剂0.1-0.3份、促凝助剂0.1-0.3、防冻剂0.2-0.5份、去离子水100-120份。
优选的，所述硅酸钠、硅酸钾的模数为3.0-3.6且质量浓度为30%、硅酸锂的模数为4.0-4.8且质量浓度为23%；这三种硅酸盐溶液中分别含有较多的无定形水硅纳米凝胶与混凝土中CH结晶反应生成C-S-H凝胶，C-S-H凝胶堵塞混凝土孔洞、缝隙，钾离子、锂离子可以减少碱集料反应，尤其硅酸锂可在混凝土表面生成一层不可逆防护膜，增强防护性能。
优选的，所述有机硅酸盐为甲基硅酸钠、乙基硅酸钠、丙基硅酸钠、辛基硅酸钠、甲基硅酸钾、乙基硅酸钾、丙基硅酸钾中的一种或多种；优选的，所述有机硅酸盐为30%质量浓度且质量比为3：1的甲基硅酸钠与辛基硅酸钠的复合物。甲基硅酸钠分子结构中的硅醇基与硅酸盐水泥中的硅醇基反应脱水交联，从而实现“反毛细管效应”形成优异的憎水层，同时具有微膨胀、增加密实度功能。辛基硅酸钠的辛基疏水基团，极大地增强混凝土中的渗透性，并形成比甲基硅酸钠更耐碱的疏水面保护膜，同时还具有防锈功能。
优选的，所述渗透剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇一丁醚中的一种或多种；利用醚类的渗透性带动整个溶液的渗透，做到防护剂渗透性可调节。优选的，所述分散剂为耐碱渗透剂OEP-70、耐碱渗透剂AEP、耐碱渗透剂JFC-2G中的一种或多种，优选的，所述分散剂为耐碱渗透剂OEP-70；分散剂也为表面活性剂，能够增强渗透性及分散能力，可进一步将无定形二氧化硅凝胶团分散为纳米级别，使凝胶团更容易渗透。
优选的，所述钙离子封闭剂为糖钠、柠檬酸钠中的一种或多种；优选的，所述钙离子封闭剂为柠檬酸钠。钙离子封闭剂用于封闭螯合钙离子，防止钙离子在混凝土表面的返碱。优选的，所述凝胶延迟剂为多聚磷酸钠、焦磷酸钠或三聚磷酸钠中的一种或多种；优选的，所述凝胶延迟剂为三聚磷酸钠。凝胶延迟剂用于螯合多种金属离子，延迟纳米无定形二氧化硅凝胶团与离子凝胶化的时间，实现速度可调控，同时具有阻锈剂功能。优选的，所述稳定剂为羟乙基纤维素醚、羟甲基纤维素醚、羟甲基丙基纤维素醚中的一种或多种；优选的，所述稳定剂为20-25mps的羟甲基纤维素醚；稳定剂用于增强溶液体系的稳定性及保水性，延长防护剂与混凝土的反应时间。
优选的，所述促凝剂为硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种；优选的，所述促凝剂为硫酸钠；促凝剂用于调节凝胶形成时间，同时防止碳化反应的发生，增强耐硫酸盐侵蚀能力。优选的，所述促凝助剂为三乙醇胺；促凝助剂可促进C3A的水化，在C3A-CaSO4-H2O体系中，能加速钙矾石的生成，与促凝剂硫酸钠复合来强化生成效果，实现凝胶时间调节且具有一定的辅助防冻效果；所述防冻剂为乙二醇。
本发明还提供一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂的制备方法，具体步骤：按配比，硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、有机硅酸盐、渗透剂、分散剂、凝胶延迟剂、钙离子封闭剂、稳定剂、促凝剂、促凝助剂、防冻剂、去离子水依次导入搅拌罐内，搅拌30-50min后，过滤沉淀即得可调控渗透型纳米硅离子防护剂。
本发明中引入了部分有机硅酸盐，从而提高了防水剂的渗透性和混凝土的密实性，同时减少吸水量，以提高砂浆、混凝土的耐酸碱性能，防止碳化、风化等现象的发生。本发明中还引入了渗透剂、分散剂、凝胶延迟剂、促凝剂等组分，使防水剂针对不同砂浆、混凝土的渗透性、凝胶速度实现可调控。本发明中还引入稳定剂，从而实现液体储存稳定性及喷入混凝土后保持较长时间水分，延长防护剂与混凝土的反应时间。
附图说明
图1为本实施例3制备得到的防护剂喷涂时的状态图；
图2为本实施例3制备得到的防护剂喷涂后湿法养护3天后的状态图；
图3为本实施例3制备得到的防护剂喷涂后湿法养护9天后的状态图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，由以下重量份的原料制成：质量浓度为30%的硅酸钠50份、质量浓度为30%的硅酸钾5份、质量浓度为23%的硅酸锂1份、质量浓度为30%且质量比为 3：1的甲基硅酸钠与辛基硅酸钠的复合物20份、渗透剂乙二醇单甲醚6份、分散剂耐碱渗透剂OEP-70 2份、凝胶延迟剂三聚磷酸钠0.6份、钙离子封闭剂柠檬酸钠0.2份、稳定剂羟甲基纤维素醚0.1份、促凝剂硫酸钠0.1份、促凝助剂三乙醇胺0.1、防冻剂乙二醇0.2份、去离子水100份。
制备方法：按配比，将硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、有机硅酸盐、渗透剂、分散剂、钙离子封闭剂、凝胶延迟剂、稳定剂、促凝剂、促凝助剂、防冻剂、去离子水依次导入搅拌罐内，搅拌30min后，过滤沉淀即得该产品。
实施例2
一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，由以下重量份的原料制成：质量浓度为30%的硅酸钠30份、质量浓度为30%的硅酸钾20份、质量浓度为23%的硅酸锂5份、质量浓度为30%且质量比为3：1的甲基硅酸钠与辛基硅酸钠的复合物30份、渗透剂乙二醇单乙醚2份、分散剂耐碱渗透剂OEP-70 0.5份、凝胶延迟剂多聚磷酸钠0.1份、钙离子封闭剂柠檬酸钠0.2份、稳定剂羟甲基纤维素醚0.5份、促凝剂硫酸钠0.2份、促凝助剂三乙醇胺0.2、防冻剂乙二醇0.5份、去离子水120份。
制备方法同实施例1，不同之处为搅拌时间为50min。
实施例3
一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，由以下重量份的原料制成：质量浓度为30%的硅酸钠40份、质量浓度为30%的硅酸钾10份、质量浓度为23%的硅酸锂5份、质量浓度为30%且质量比3：1的甲基硅酸钠与辛基硅酸钠的复合物30份、渗透剂乙二醇单甲醚6份、分散剂耐碱渗透剂OEP-70 2份、凝胶延迟剂三聚磷酸钠1份、钙离子封闭剂柠檬酸钠1份、稳定剂羟甲基纤维素醚0.1份、促凝剂硫酸钠0.3份、促凝助剂三乙醇胺0.3、防冻剂乙二醇0.5份、去离子水120份。
制备方法同实施例1，不同之处为搅拌时间为50min。
实施例4
一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，由以下重量份的原料制成：质量浓度为30%的硅酸钠40份、质量浓度为30%的硅酸钾15份、质量浓度为23%的硅酸锂5份、质量浓度为30%且质量比为3：1的甲基硅酸钠与辛基硅酸钠的复合物20份、渗透剂乙二醇一丁醚6份、分散剂耐碱渗透剂OEP-70 2份、凝胶延迟剂三聚磷酸钠0.2份、钙离子封闭剂柠檬酸钠0.5份、稳定剂羟甲基丙基纤维素醚0.1份、促凝剂硫酸钠0.2份、促凝助剂三乙醇胺0.2、防冻剂乙二醇0.5份、去离子水100份。
制备方法同实施例1，不同之处为搅拌时间为50min。
实施例5
一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，由以下重量份的原料制成：质量浓度为30%的硅酸钠50份、质量浓度为30%的硅酸钾5份、质量浓度为23%的硅酸锂1份、质量浓度为30%且质量比为 3：1的甲基硅酸钠与辛基硅酸钠的复合物30份、渗透剂乙二醇单甲醚6份、分散剂耐碱渗透剂AEP 2份、凝胶延迟剂焦磷酸钠1份、钙离子封闭剂柠檬酸钠0.5份、稳定剂羟乙基纤维素醚0.1份、促凝剂硫代硫酸钠0.1份、促凝助剂三乙醇胺0.1、防冻剂乙二醇0.2份、去离子水100份。
制备方法同实施例1。
实施例6
一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，由以下重量份的原料制成：质量浓度为30%的硅酸钠40份、质量浓度为30%的硅酸钾10份、质量浓度为23%的硅酸锂5份、质量浓度为30%且质量比3：1的甲基硅酸钠与辛基硅酸钠的复合物30份、渗透剂乙二醇单甲醚6份、分散剂耐碱渗透剂JFC-2G 2份、凝胶延迟剂三聚磷酸钠1份、钙离子封闭剂柠檬酸钠1份、稳定剂羟甲基纤维素醚0.5份、促凝剂硫代硫酸钠0.1份、促凝助剂三乙醇胺0.1、防冻剂乙二醇0.2份、去离子水100份。
制备方法同实施例3。
对比例1
与实施例1的制备方法相同，不同处在于不含渗透剂、分散剂。
对比例2
与实施例2的制备方法相同，不同处在于不含凝胶延迟剂。
对比例3
与实施例2的制备方法相同，不同处在于不含凝胶延迟剂、促凝剂、促凝助剂。
将实施例1～6和对比例1～3制备得到的防护剂按照《水性渗透型无机纳米防水剂》（JC/T1018-2020）的检测方法进行凝胶时间和渗透高度比测试，按照《界面渗透型防水涂料质量检验评定标准》（DBJ01-54-2001）进行渗透深度测试，具体测试结果如下表1所示：
表1 实施例1～6和对比例1～3制备得到的防护剂的性能检测结果
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比组1 对比组2 对比组3
渗透深度mm 39 24 35 30 42 38 2 18 18
凝胶时间min 150 60 230 90 220 280 150 10 20
渗透高度比% 45 58 42 50 41 40 - - -
由表1中可以看出：与实施例1相比，实施例2中加入的渗透剂、分散剂的量减少，其渗透深度明显下降；另外，对比例1在无渗透剂、分散剂情况下，渗透深度仅2mm，可见渗透剂、分散剂的量对渗透深度具有较好的调节效果。
将实施例1、实施例2、实施例3进行比较可见，凝胶延迟剂的添加量按照由多到少的顺序依次为：实施例3>实施例1>实施例2，促凝剂、促凝助剂的添加量按照由多到少的顺序依次为：实施例3>实施例2>实施例1，而凝胶时间明显实施例3更长、实施例2最短。由此可见，凝胶延迟剂、促凝剂、促凝助剂对凝胶反应时间具有很好的调控性。另外，由于对比组中2没有凝胶延迟剂，对比组3中没有凝胶延迟剂、促凝剂、促凝助剂，因此，对比组2与对比组3得到的防护剂的凝胶时间都很短，且对比组2比对比组3的凝胶时间更短，说明凝胶延迟剂对延缓凝胶非常有效，且与促凝剂、促凝助剂配合可以很好的调控凝胶反应速度。
将实施例3和实施例4进行比较可见，渗透剂及分散剂相同的情况下，有机硅酸盐对渗透深度具有一定的辅助效果。
另外，将实施例3和实施例4进行比较可见，凝胶延迟剂量大，则所需凝胶时间更长，对比实施例3和实施例5可见凝胶延迟剂、促凝剂种类影响不大。
将实施例3和实施例6进行比较可见，稳定剂能很好的保持水分，导致较长的凝胶时间也即反应时间，且促凝剂、促凝助剂更少，也延迟了凝胶时间，因此实施例6具有更好的渗透高度比。
对比实施例1-6可见，渗透深度越小，凝胶时间越短，基本上渗透高度比越大，对混凝土的密实性越小。因此，优异的渗透性调节、凝胶时间调节很关键。凝胶化过快，很难有充足时间实现药剂充分渗透混凝土的目的，凝胶过慢水分挥发也使反应很难发生。
实施例1-6均满足JC/T1018-2020的凝胶时间、渗透高度比要求。
将实施例3制备得到的防护剂按照喷涂2遍湿润压裂混凝土砂浆试块，如图1所示。图2和图3分别为喷涂后湿法养护3天、9天的效果图。从图1中可以看出，喷涂时还存在不少裂缝；从图2中可以看出，湿法养护3天后，0.4mm以下的裂缝全部愈合；从图3中可以看出，湿法养护9天后，0.8mm裂缝变成0.4mm，0.5mm以下裂缝全部愈合，由此说明本发明制备得到的防护剂具有很好的裂缝愈合能力。

Claims (10)

1.一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硅酸钠30-50份、硅酸钾5-20份、硅酸锂1-5份、有机硅酸盐20-30份、渗透剂2-6份、分散剂0.5-2份、钙离子封闭剂0.2-1份、凝胶延迟剂0.1-1份、稳定剂0.1-0.5份、促凝剂0.1-0.3份、促凝助剂0.1-0.3、防冻剂0.2-0.5份、去离子水100-120份。
2.根据权利要求1所述的一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，所述硅酸钠、硅酸钾的模数为3.0-3.6且质量浓度为30%、硅酸锂的模数为4.0-4.8且质量浓度为23%。
3.根据权利要求1或2所述的一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，所述有机硅酸盐为甲基硅酸钠、乙基硅酸钠、丙基硅酸钠、辛基硅酸钠、甲基硅酸钾、乙基硅酸钾、 丙基硅酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，所述有机硅酸盐为30%质量浓度且质量比为3:1的甲基硅酸钠与辛基硅酸钠的复合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，所述渗透剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇一丁醚中的一种或多种；所述分散剂为耐碱渗透剂OEP-70、耐碱渗透剂AEP、耐碱渗透剂JFC-2G中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，所述钙离子封闭剂为糖钠、柠檬酸钠中的一种或多种；所述凝胶延迟剂为多聚磷酸钠、焦磷酸钠或三聚磷酸钠中的一种或多种；所述稳定剂为羟乙基纤维素醚、羟甲基纤维素醚、羟甲基丙基纤维素醚中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，所述钙离子封闭剂为柠檬酸钠；所述凝胶延迟剂为三聚磷酸钠；所述稳定剂为20-25mps的羟甲基纤维素醚。
8.根据权利要求1或2所述的一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，所述促凝剂为硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种；所述促凝助剂为三乙醇胺；所述防冻剂为乙二醇。
9.根据权利要求8所述的一种可调控渗透型纳米硅离子防护剂，其特征在于，所述促凝剂为硫酸钠。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的可调控渗透型纳米硅离子防护剂的制备方法，其特征在于，具体步骤：按配比，将硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、有机硅酸盐、渗透剂、分散剂、钙离子封闭剂、凝胶延迟剂、稳定剂、促凝剂、促凝助剂、防冻剂、去离子水依次导入搅拌罐内，搅拌30-50min后，过滤沉淀即得可调控渗透型纳米硅离子防护剂。
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