CN114618392A - 一种制备氢氰酸的反应系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备氢氰酸的反应系统和方法,反应系统包括混合预热汽化器、固定床反应器、熔盐循环回路和导热油循环回路,其中混合预热汽化器用于将原料混合并预热达到进气温度,其底部设有一甲醇喷嘴和一液氨喷嘴;固定床反应器的进料口与混合预热汽化器的出气口连通,用于将原料转化成氢氰酸;熔盐循环回路内设有热传介质,熔盐循环回路通过熔盐循环管线循环连接于固定床反应器的盐浴,并通过热传介质将固定床反应器内的反应热交换出去;导热油循环回路通过导热油循环管线连接于熔盐循环回路和混合预热汽化器,用于将熔盐循环回路交换的反应热转移给混合预热汽化器。本发明提供的制备氢氰酸的反应系统安全可靠,氢氰酸生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体而言,涉及一种制备氢氰酸的反应系统和方法。
背景技术
氢氰酸,是一种剧毒化学品,其化学性质活泼,可与烯烃、炔烃、芳烃、铵盐、有机醇酸、卤族化合物等发生氰化、加成、亲电取代和卤化反应等,用于制造尼龙66、甘氨酸、丙烯腈、己二腈等精细化工品。
由于氢氰酸的需求量越来越大,因此,更需要一种高效、安全、节能的生产氢氰酸的方式。
目前,合成氢氰酸的生产方法主要由直接合成法和丙烯腈副产物法两种渠道,其中丙烯腈副产物合成氢氰酸的方法成本较低,比较经济,但是副产物氢氰酸仅占主产品的十分之一,产量较低,远远不能满足市场的需要。直接合成法包括安氏法、BMA法、轻油裂解法和甲醇氨氧化法,其中安氏法、BMA法和轻油裂解法均是以天然气或石油为原料,需要在高温下进行,而我国是一个天然气资源短缺,煤炭资源丰富的国家,而以煤化工为源头的甲醇氨氧化法则成为制备氢氰酸的又一途径。
甲醇氨氧化法制备氢氰酸的生产过程,需要在固定床反应或流化床反应进行,优选借助固定床反应,在实际生产过程中,此方法产率低,难实现安全、节能、清洁生产。例如,为了避免反应过程中产生过高的反应热,防止反应失控,反应须在低甲醇浓度下进行,从而导致较低的生产率;若通过加入抑爆气体来达到防爆增产的目的,产生的反应热撤出困难会引起严重的问题,氮气和水蒸气的加入还增加了生产的成本,还增加了废气和污水的生成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氢氰酸的反应系统和方法,以保证生产安全、提高氢氰酸的生产效率、降低生产的成本。
为达到上述目的,本发明一方面提供了一种制备氢氰酸的反应系统,包括混合预热汽化器、固定床反应器、熔盐循环回流和导热油循环回路,混合预热汽化器的底部设有一甲醇喷嘴和一液氨喷嘴,用于将甲醇、氨气和空气三种气体混合成为原料气并预热达到进气温度;固定床反应器的进料口与混合预热汽化器的出气口连通,用于将原料转化成氢氰酸;熔盐循环回路内设有热传介质,熔盐循环回路通过熔盐循环管线连接于固定床反应器的盐浴,并通过热传介质将固定床反应器内的反应热交换出去;导热油循环回路通过导热油循环管线连接于熔盐循环回路和混合预热汽化器,用于将熔盐循环回路交换的反应热转移给混合预热汽化器。混合预热汽化器预先使进入固定床反应器的混合原料充分均匀混合,并升温达到进口温度,以使原料进入到固定床反应器后能够快速完全反应,提高生产的效率;熔盐循环回路通过热传介质的循环流动将固定床反应器内的反应热交换出去,保证了固定床反应器温度的稳定,使反应稳定安全进行;同时,通过熔盐循环回路和导热油循环回路将反应释放的热量转换为混合预热汽化器的热源,实现了高低温物流的充分换热,降低了生产氢氰酸时的能耗,减少了对外接能量的依赖。
进一步地,在本发明中,熔盐循环回路还包括熔盐储罐、熔盐循环泵和熔盐电加热器,熔盐循环管线将熔盐储罐和固定床反应器的盐浴循环连接,熔盐循环泵设置于熔盐循环管线上,熔盐电加热器设置于熔盐储罐上,通过熔盐循环回路将固定床反应器内的反应热交换出去,保证了固定床反应器中的反应稳定安全进行。
进一步地,在本发明中,导热油循环回路还包括导热油储罐、导热油循环泵、导热油冷却盘管、导热油加热盘管和热水冷却盘管,导热油冷却盘管设置于熔盐储罐内,导热油加热盘管设置于混合预热汽化器内,导热油循环管线依次将导热油冷却盘管、导热油加热盘管和导热油储罐循环连通,导热油循环泵设置于导热油循环管线上,热水冷却盘管设置于导热油储罐内,用于吸收导热油出罐内多余热量,导热油循环回路将盐溶循环回路吸收的反应热进行回收传递至混合预热汽化器,为混合预热汽化器提供热源,实现了热量的转移,降低了生产氢氰酸时的能耗,减少了对外接能量的依赖。
进一步地,在本发明中,反应系统还包括一空气预热器,空气预热器用于对空气进行预热,空气预热器的出气口连通于混合预热汽化器的进气口。经过预热的空气进入混合预热汽化器后能够快速地与甲醇和氨气混合并达到进气温度。
进一步地,在本发明中,反应系统还包括一蒸汽循环回路,蒸汽循环回路包括蒸气管、冷凝水循环管、热管换热器和冷凝水循环泵,热管换热器设置于固定床反应器的出料管道,热管换热器的蒸气出口通过蒸气管连通于空气预热器的内部,空气预热器的出液口通过冷凝水循环管连通于热管换热器的进液口,冷凝水循环泵设置于冷凝水循环管上。蒸汽循环回路能够将固定床反应器流出的高温反应物流进行冷却降温,以保持生产工艺操作的安全进行;同时得到的蒸气,被送至空气预热器,用来加热空气,实现了热量的转移,降低了生产的能耗。
本发明的另一方面提供了利用上述反应系统制备氢氰酸的方法,包括以下步骤:
步骤一、开启熔盐循环回路、导热油循环回路,以使盐浴温度达到预定温度;
步骤二、开启混合预热汽化器和空气预热器,使原料气充分混合并达到进气温度,并控制空速;
步骤三、开启固定床反应器和蒸汽循环回路,控制固定床反应器的温度和压力保持稳定,得到的氢氰酸从固定床反应器的出料管道流出。
进一步地,在本发明中,在步骤一中,控制盐浴的温度在350-400℃,为氨氧化反应的发生提供起始温度,同时用于保持固定床反应器内的温度稳定。
进一步地,在本发明中,在步骤二中,控制甲醇和液氨进入到混合预热汽化器内的摩尔比为0.95:1,控制甲醇和空气进入到混合预热汽化器内的摩尔比为0.05:0.95,控制原料气进入到固定床反应器内使的进气温度达到150-180℃,以使甲醇进入到固化床反应器内具有较好的转化率。
进一步地,在本发明中,在步骤二中,控制原料气进入到固定床反应器内空速为3500-4000h-1,保证原料进入到固定床反应器于催化剂充分接触反应。
进一步地,在本发明中,在步骤三中,控制固定床反应器内的反应温度为350-450℃,控制固定床反应器内的压力为0.03-0.05Mpa,保持氢氰酸的制备稳定进行。
本发明的有益效果:
本发明提供的制备氢氰酸的反应系统,工艺合理,产品收率高,工艺操作安全稳定,无污水产生,生产成本低,且本发明的反应为放热反应,反应释放的反应热能够转换成混合预热汽化器和空气预热器的热源,进行高低温物流的充分换热,降低整个生产工艺的能耗,减少了对外界能量的依赖。
附图说明
图1为本发明公开的制备氢氰酸的工艺流程图。
附图标记说明:
10、空气预热器;20、热管换热器;21、蒸气管;22、冷凝水循环管;23、冷凝水循环泵;30、混合预热汽化器;40、固定床反应器;41、进料气体分布器;42、催化剂固定床;50、熔盐储罐;51、熔盐电加热器;52、熔盐循环管线;53、熔盐循环泵;60、导热油储罐;61、导热油循环管线;62、导热油冷却盘管;63、导热油加热盘管;64、导热油循环泵;65、热水冷却盘管。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应注意到:相似的标记和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
如图1所示,其为制备氢氰酸的的工艺流程图,根据工艺流程图可知,本实施例公开的制备氢氰酸的反应系统包括一空气预热器10、一混合预热汽化器30、一固定床反应器40、一熔盐循环回路、一导热油循环回路和一蒸汽循环回路,其中,空气预热器10连通于混合预热汽化器30底部的进气口,用于对空气预先加热;混合预热汽化器30连通于固定床反应器40的进料口,用于将甲醇、氨气和空气三种气体混合成为原料气并加热到进气温度;熔盐循环回路连接于固定床反应器40,用于转移固定床反应器40内产生的反应热,保持反应温度的稳定;导热油循环回路连接于熔盐循环回路和混合预热汽化器30,用于将熔盐循环回路吸收的反应热转移给混合预热汽化器30,为混合预热汽化器30提供热源;蒸汽循环回路连通于空气预热器10和固定床反应器40的出料管道,蒸汽循环回路将固定床反应器40流出的高温物料热量转移至空气预热器10,用于对空气进行加热。
具体地,混合预热汽化器30的底部设有一甲醇喷嘴和一液氨喷嘴,甲醇喷嘴能够将甲醇雾化、液氨喷嘴能够将液氨汽化并混合均匀,然后再与空气预热器10预热后的空气充分混合,混合预热汽化器30将混合原料气体加热达到进气温度后送入固定床反应器40进行反应。
值得一提的是,在本实施例中,进入到混合预热汽化器30内的甲醇和液氨的摩尔比为0.95:1,甲醇和空气的摩尔比为0.05:0.95,混合气体的进气温度为150-180℃,本实施例提高了混合原料气中甲醇的浓度,甲醇具有较好的转化率,提高了氢氰酸的产率。
进一步地,固定床反应器40的进料口设有一进料气体分布器41,固定床反应器40内设有催化剂固定床42,混合气体通过进料气体分布器41进入到固定床反应器40后,在催化剂的催化下进行氨氧化反应,得到氢氰酸气体,混合原料气体在固定床反应器40内反应比较彻底,不会产生废气和废水,甲醇的转化率能够达到90%以上,提高了氢氰酸的生产效率。
值得一提的是,氨氧化反应为放热反应,固定床反应器40内的反应温度需要控制在350-450℃,压力需要控制在0.03-0.05Mpa,混合气体在标准状态下每小时进入到固定床反应器40内的体积与催化剂固定床42填装催化剂的体积比是3500-4000h-1。
更进一步地,固定床反应器40内的反应热是通过熔盐循环回路交换出去的,熔盐循环回路包括熔盐循环管线52、熔盐储罐50、熔盐循环泵53和熔盐电加热器51,熔盐循环管线52将熔盐储罐50和固定床反应器40的盐浴循环连接,熔盐电加热器51设置于熔盐储罐50上,熔盐电加热器51对熔盐储罐50内的热传介质进行加热,用于保持氨氧化反应启动时温度,熔盐温度控制在350-400℃,熔盐循环泵53设置于熔盐循环管线52上,用于促进热传介质在熔盐循环管线52内的循环流动,热传介质的循环流动将固定床反应器40内反应热转移出来,并在熔盐储罐50内完成热量的回收,然后返回反应器,形成一个热量平衡熔盐循环回路。
值得一提的是,传热介质为硝酸钾,硝酸钠和亚硝酸钠的混合物,硝酸钾,硝酸钠和亚硝酸钠的质量占比为53%,7%和40%。
更进一步地,熔盐储罐50内的热量回收是通过导热油循环回路完成的,具体地,导热油循环回路还包括导热油储罐60、导热油循环泵64、导热油循环管线61、导热油冷却盘管62、导热油加热盘管63和热水冷却盘管65,导热油冷却盘管62设置于熔盐储罐50内,导热油加热盘管63设置于混合预热汽化器30内,导热油储罐60内设有热水冷却盘管65,用于吸收导热油储罐60内多余的热量,导热油循环泵64设置于导热油循环管线61上,导热油循环管线61依次将导热油冷却盘、导热油加热盘管63和导热油储罐60循环连通,导热油冷却盘管62用于回收熔盐储罐50内的热量,回收的热量通过导热油循环管线61内循环流动的导热油转移至导热油加热盘管63,导热油加热盘管63用于给混合预热汽化器30内的混合气体加热以使混合气达到进气温度,最后导热油流入到导热油储罐60,形成了又一热量平衡导热油循环回路,此回路利用高低温物流的充分换热,将固定床反应器40内的反应热转换成混合预热汽化器30的热源,没有引入外加热源,减少了整个反应系统的能耗。
更进一步地,从固定床反应器40流出的物料温度较高,需要进行降温处理,蒸汽循环回路实现了流出高温物料的降温,并将高温物料的热量转移至空气预热器10,用于对空气进行加热,具体地,蒸汽循环回路包括蒸气管21、冷凝水循环管22、热管换热器20和冷凝水循环泵23,热管换热器20设置于固定床反应器40的出料管道,热管换热器20的蒸气出口通过蒸气管21连通于空气预热器10,空气预热器10的出液口通过冷凝水循环管22连通于热管换热器20的进液口,冷凝水循环泵23设置于冷凝水循环管22上,其中热管换热器20能够吸收固定床反应器40流出的高温物料的热量,热量将水转换成蒸气,并通过蒸气管21进入到空气预热器10内,用于对空气进行加热,以使空气进入到混合预热汽化器30内时的温度达到100-150℃,蒸气与空气进行换热后冷凝成水通过冷凝水循环管22返回至热管换热器20。而冷却后的高温物料温度降至170-220℃,达到氢氰酸进一步安全操作的要求。
最后应说明的是,以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种制备氢氰酸的反应系统,其特征在于,包括:
一混合预热汽化器(30),所述混合预热汽化器(30)的底部设有一甲醇喷嘴和一液氨喷嘴,用于将甲醇、氨气和空气三种气体混合成为原料气并预热达到进气温度;
一固定床反应器(40),所述固定床反应器(40)的进料口与所述混合预热汽化器(30)的出气口连通,用于将原料转化成氢氰酸;
一熔盐循环回路,所述熔盐循环回路内设有热传介质,所述熔盐循环回路通过熔盐循环管线(52)连通于所述固定床反应器(40)的盐浴,并通过热传介质将所述固定床反应器(40)内的反应热交换出去;
一导热油循环回路,所述导热油循环回路通过导热油循环管线(61)连接于所述熔盐循环回路和所述混合预热汽化器(30),用于将所述熔盐循环回路交换的反应热转移给所述混合预热汽化器(30)。
2.根据权利要求1所述的制备氢氰酸的反应系统,其特征在于,所述熔盐循环回路还包括熔盐储罐(50)、熔盐循环泵(53)和熔盐电加热器(51),所述熔盐循环管线(52)将所述熔盐储罐(50)和所述固定床反应器(40)盐浴循环连通,所述熔盐循环泵(53)设置于所述熔盐循环管线(52)上,所述熔盐电加热器(51)设置于所述熔盐储罐(50)上。
3.根据权利要求2所述的制备氢氰酸的反应系统,其特征在于,所述导热油循环回路还包括导热油储罐(60)、导热油循环泵(64)、导热油冷却盘管(62)、导热油加热盘管(63)和热水冷却盘管(65),所述导热油冷却盘管(62)设置于所述熔盐储罐(50)内,所述导热油加热盘管(63)设置于所述混合预热汽化器(30)内,所述导热油循环管线(61)依次将所述导热油冷却盘管(62)、所述导热油加热盘管(63)和所述导热油储罐(60)循环连通,所述导热油循环泵(64)设置于所述导热油循环管线(61)上,所述热水冷却盘管(65)设置于所述导热油储罐(60)内,用于吸收所述导热油储罐(60)内多余的热量。
4.根据权利要求1所述的制备氢氰酸的反应系统,其特征在于,所述反应系统还包括一空气预热器(10),所述空气预热器(10)用于对空气进行预热,所述空气预热器(10)的出气口连通于所述混合预热汽化器(30)的进气口。
5.根据权利要求4所述的制备氢氰酸的反应系统,其特征在于,所述反应系统还包括一蒸汽循环回路,所述蒸汽循环回路包括蒸气管(21)、冷凝水循环管(22)、热管换热器(20)和冷凝水循环泵(23),所述热管换热器(20)设置于所述固定床反应器(40)的出料管道,所述热管换热器(20)的蒸气出口通过所述蒸气管(21)连通于所述空气预热器(10)内部,所述空气预热器(10)的出液口通过所述冷凝水循环管(22)连通于所述热管换热器(20)的进液口,所述冷凝水循环泵(23)设置于所述冷凝水循环管(22)上。
6.一种制备氢氰酸的方法,其特征在于,通过如权利要求1-5任一所述的反应系统实现,包括以下步骤:
步骤一、开启所述熔盐循环回路、所述导热油循环回路,以使盐浴温度达到预定温度;
步骤二、开启所述混合预热汽化器(30)和所述空气预热器(10),使原料气充分混合并达到进气温度,并控制空速;
步骤三、开启所述固定床反应器(40)和所述蒸汽循环回路,控制所述固定床反应器(40)的温度和压力保持稳定,得到的氢氰酸从所述固定床反应器(40)的出料管道流出。
7.根据权利要求6所述的制备氢氰酸的方法,其特征在于,在步骤一中,控制所述盐浴温度在350-400℃。
8.根据权利要求6所述的制备氢氰酸的方法,其特征在于,在步骤二中,控制甲醇和液氨进入到所述混合预热汽化器(30)内的摩尔比为0.95:1,控制甲醇和空气进入到所述混合预热汽化器(30)内的摩尔比为0.05:0.95;控制原料气进入到所述固定床反应器(40)内时的进气温度达到150-180℃。
9.根据权利要求6所述的制备氢氰酸的方法,其特征在于,在步骤二中,控制原料气进入到所述固定床反应器(40)内的空速为3500-4000h-1。
10.根据权利要求6所述的制备氢氰酸的方法,其特征在于,在步骤三中,控制所述固定床反应器(40)内的反应温度为350-450℃,控制所述固定床反应器(40)内的压力为0.03-0.05Mpa。
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