CN114616095A - 绝缘材料及其方法 - Google Patents

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CN114616095A
CN114616095A CN201980101754.7A CN201980101754A CN114616095A CN 114616095 A CN114616095 A CN 114616095A CN 201980101754 A CN201980101754 A CN 201980101754A CN 114616095 A CN114616095 A CN 114616095A
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insulation
microns
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李明珠
吴平凡
王昭刚
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3M Innovative Properties Co
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Abstract

本发明提供了绝缘制品、组件和方法。该绝缘制品包括：芯层(101,201)，该芯层包含多根不熔性纤维；以及至少一个加强层(102,202)，该加强层设置在该芯层(101,201)上。该绝缘制品具有根据ASTM D822的至少0.75牛顿/毫米的拉伸强度和按照ASTM D1938的至少2牛顿的撕裂强度，其中该绝缘制品在85％的相对湿度和30℃的温度下具有至少15M‑ohm的表面电阻率，其中该绝缘制品具有根据ASTM C522的高达2000MKS瑞利的气流阻力，并且其中该绝缘制品显示出UL94‑V0易燃性等级。

Description

绝缘材料及其方法
技术领域
本发明提供了热绝缘制品。该热绝缘制品可用于汽车和航空航天应用，诸如用于电动车辆的电池仓。
背景技术
极端的温度可大大降低电池的性能和使用寿命。这一点对于用于电动车辆中的电池而言特别受到关注，所述电池在室外使用和存放。冷冻温度可能会影响车辆加速性能和驾驶范围，而高温可导致功率衰减和电池寿命缩短。制造商肩负着减轻这些技术挑战的责任，因为消费者总是期待这些电池能持续地运行多年。
虽然锂离子电池可以相对于竞争电池技术提供高功率密度，但其性能可能受到其相对较窄的工作温度范围的限制。热管理系统可通过将恒温器与冷却器或加热器结合使用来控制工作温度，所述冷却器或加热器在电池温度落到工作温度范围之外时接通。这些装置可以由电池本身或由二次电池供电，往往是能量密集的，并且需要仔细管理以避免耗尽电池中的电荷。
被动热绝缘体可通过减慢热量损失到外部环境的速率来帮助降低这种能量消耗。这具有减少与加热或冷却电池相关联的功率消耗的辅助有益效果，从而在电池内的单元上提供更均匀的温度分布，并且减少与不受控的温度相关联的危险。
发明内容
热绝缘体具有许多技术要求，其中一些技术要求是出人意料的。首先，为了有效，这些材料不仅需要足够高的R值(对其热绝缘特性的量度)，而且还需要足够的机械强度。这种特性可通过绝缘体的撕裂强度和/或拉伸强度来表征，其使得绝缘体能够在处理和安装时保持其完整性，并且提供对在使用期间发生的电池周围空间中的微小偏转和变形的抵抗力。
其次，热绝缘体应当是耐火的。现代电池可具有高功率密度，这会增加电池部件着火的风险。因此，汽车制造商通常要求电池的部件和电池周围的仓通过UL94-V0易燃性测试。
第三，通常期望热绝缘体显示出高电阻率。用于电动车辆的电池组可以在使用期间和再充电时经受高电压和高温。测量的功率泄漏为电压平方除以总系统电阻。为了最小化这种功率泄漏，有利的是绝缘材料本质上具有尽可能高的电阻。
第四，具有足够渗透性的热绝缘体也有益于排出捕集的湿气。当从高温冷却时，许多材料可以捕集冷凝水，导致表面电阻率下降。据发现，例如，某些绝缘材料的电阻率可以从干燥(25℃20％RH)时的950M-ohm下降至在25℃、65％相对湿度下调理时的30M-ohm。此外，许多高电压电池系统无法气密密封，因为这样做可能会由于环境与系统内部之间的压力差而导致外壳变形或甚至破裂。有时，这些电池系统使用可透过气体但阻止液体水进入电池的半渗透膜。
可能难以同时解决所有这些要求，因为一个区域中的改善可能会降低另一个区域的性能。例如，具有基于磷酸盐的阻燃添加剂的掺杂聚酯可以改善耐火性，但增加这些材料中的湿气吸收，从而降低其电阻率。某些材料诸如聚酰亚胺膜可在湿度水平变化时保持高电阻率。然而，这些膜不是可透气的，这样可以在绝缘材料内夹带冷凝的湿气。
总之，仍然需要一种被动热绝缘材料，其具有足够绝缘性能和机械强度，是耐火的，同时在潮湿环境中保持高电阻率。
在第一方面，提供了一种绝缘制品。该绝缘制品包括：芯层，该芯层包含多根不熔性纤维；以及任选的至少一个加强层，该加强层设置在芯层上，其中绝缘制品具有根据ASTMD822的至少0.75牛顿/毫米的拉伸强度和按照ASTM D1938的至少2牛顿的撕裂强度，其中绝缘制品在85％的相对湿度和30℃的温度下具有至少15M-ohm的表面电阻率，其中绝缘制品具有根据ASTM C522的高达2000MKS瑞利的气流阻力，并且其中绝缘制品显示出UL94-V0易燃性等级。
在第二方面，提供了一种电池组件，包括至少部分地被绝缘制品包封的电池。
在第三方面，提供了一种使电动车辆电池绝缘的方法，该方法包括用绝缘制品至少部分地包封电动车辆电池。
附图说明
图1是根据一个示例性实施方案的热绝缘体的侧剖视图；
图2是根据另一个示例性实施方案的已被热密封的热绝缘体的侧剖视图；并且
图3是热绝缘体组件的侧剖视图。
在说明书和附图中重复使用的参考符号旨在表示本公开的相同或类似的特征结构或元件。应当理解，本领域的技术人员可设计出落入本公开原理的范围和实质内的许多其他修改形式和实施方案。附图可不按比例绘制。
定义
如本文所用：
“环境条件”意指在23℃和101.3kPa的压力下；
除非另外指明，否则“平均”意指数均；
“共聚物”是指由两种或更多种不同聚合物的重复单元制成的聚合物，并且包括无规、嵌段和星形(例如树枝状)共聚物；
通过以下方式确定非织造芯层中的纤维的“平均纤维直径”：诸如通过使用扫描电镜来制备纤维结构的一幅或多幅图像；测量一幅或多幅图像中的清晰可见的纤维的横向尺寸，从而得到纤维直径的总数；以及基于纤维直径的总数来计算平均纤维直径；
“非织造芯层”意指多根纤维，其特征在于纤维通过缠结或点粘结形成片材或垫子，该片材或垫子表现出交织的各个纤维或长丝的结构，但是与针织物的方式不同；
“聚合物”意指相对高分子量的材料，该材料具有至少10,000g/mol的分子量；
“大小”是指给定对象或表面的最长尺寸；
“基本上”意指显著程度，如至少30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、95％、96％、97％、98％、99％、99.5％、99.9％、99.99％、或99.999％或100％的量；
“表面电阻率”是指材料的一种基本特性，该特性量化该材料沿着其表面抵抗电流的流动的强度，诸如通过实施例中的表面电阻率测试所表征；并且
“厚度”意指一层或多层制品的相对侧之间的距离。
具体实施方式
如本文所用，术语“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可提供某些益处的本文所述的实施方案。然而，在相同的情况或其它情况下，其它实施方案也可以是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其它实施方案是不可用的，并且并非旨在将其它实施方案排除在本发明范围之外。
如本文和所附权利要求中所用，除非上下文另外明确指出，否则单数形式“一个/一种(a/an)”和“该/所述”包括复数对象。因此，举例来说，提及“一个/一种”或“该/所述”部件可包括本领域技术人员已知的一个或多个部件或其等价物。另外，术语“和/或”意指所列元件中的一个或全部或者所列元件中的任何两个或更多个的组合。
值得注意的是，术语“包括”及其变型在出现在所附说明书中时不具有限制性含义。此外，“一个”、“一种”、“该”、“至少一个”及“一个或多个”在本文中可互换使用。本文可使用相对术语诸如左、右、向前、向后、顶部、底部、侧面、上部、下部、水平、垂直等，并且如果是这样，则它们来自在具体附图中所观察的视角。然而，这些术语仅用于简化描述，而并非以任何方式限制本发明的范围。
贯穿本说明书的对“一个实施方案”、“某些实施方案”、“一个或多个实施方案”或“实施方案”的引用，意指结合实施方案描述的具体特征、结构、材料或特性被包括在本发明的至少一个实施方案中。因此，贯穿本说明书的多处出现的短语，诸如“在一个或多个实施方案中”、“在某些实施方案中”、“在一个实施方案中”或“在实施方案中”，不是必须指本发明的相同实施方案。在适用的情况下，商品名以全部大写的字母列出。
绝缘制品、组件和制造方法
广义地，所提供的绝缘制品由热绝缘体构成。根据一个实施方案的热绝缘体在图1中示出并在下文用数字100表示。热绝缘体100包括设置在一对加强层102、102之间的芯层101。在所描绘的实施方案中，芯层101是非织造纤维幅材。如图所示，加强层102、102沿直径相对，其中每个加强层102跨芯层101延伸并直接接触芯层。
与单独的芯层101相比，加强层102可以为总绝缘体100提供改善的强度、韧性和/或脆碎度。如稍后所讨论，加强层102还可提供另选功能，诸如防火特性。
为实现增强的阻燃性，可能有利的是芯层和/或加强层由不熔性材料制成。例如，芯层和加强层中的一者或多者可以由包含含碳纤维的非织造纤维幅材构成。任选地，一种或多种粘结剂被设置在芯层和/或加强层中，以帮助将这些层彼此粘附。又如，芯层可以由包含含碳纤维的非织造纤维幅材构成，而加强层是热塑性含氟聚合物膜。
应当理解，芯层101和加强层102、102被广义地命名，并且这些层的变化和排列是可能的。例如，可以省略加强层102中的任一个加强层，使得芯层101的主表面之一被暴露。作为另一个选项，加强层102、102也可具有两种不同的组成或构型。
在所描绘的实施方案中，两个加强层102、102被芯层101分开并且彼此不接触。在另选的实施方案中，加强层102、102可沿着未密封热绝缘体100的一个或多个周边边缘彼此接合，以形成其内存在非织造芯层101的包层或小袋。类似地，加强层102、102可以是沿着未密封热绝缘体100的一个周边边缘折叠的单个加强层的两个半部，其中非织造芯层101设置在这两个半部之间。
图2示出了与图1的热绝缘体100具有某些相似性的热绝缘体200。类似于热绝缘体100，热绝缘体200包括芯层201，该芯层以三层夹心构型被限制在一对加强层202之间。如图所示，热绝缘体200的周边边缘204、204被永久性地压缩以形成相应的封边。
在一个优选的实施方案中，封边沿着热绝缘体200的整个周边延伸。另选地，封边可以仅沿着热绝缘体200的周边的一部分延伸。在前一种情况下，封边有效地将非织造芯层201连同其中的任何松散纤维一起封装在这对加强层202之间。一般来讲，封边区域相对较窄，以避免压缩热绝缘体200的较大区域可能引起的绝缘性能的任何劣化。
加强层202无论是固体还是多孔的，都能有效地捕获松散纤维并且防止纤维从热绝缘体200脱落。纤维的脱落通常是不期望的，因为这会为制造商和最终用户带来污染问题。在芯层201的纤维具有导电性的情况下，逸出的纤维也可形成电流的非预期路径，这是能通过该构型避免的问题。
加强层202、202的周边边缘可使用任何已知的方法来密封。一种方法是通过热封，热封是其中向加强层202、202的面向外的表面施加热量和压力以压缩和挤出加强层202、202和非织造芯层201两者中的空隙，从而形成密封的方法。在一些实施方案中，加强层202、202和/或芯层201可包含或含有可熔性材料，诸如热塑性树脂，该可熔性材料能够在熔融时使封边中的所有层互穿并且在冷却时保持密封。
其他封边过程也是可能的。例如，封边可通过冷焊来实现，冷焊是其中两个表面在原子水平接合而在接头处不存在任何液相或熔融相的方法。封边也可以粘合方式进行，其中液体粘合剂沿着封边填充加强层202、202和非织造芯层201内的间隙。最后，封边还可通过超声焊接或通过机械方式诸如通过缝编或使用紧固件来实现。这些方法中的任一种方法都可以有效地防止源自芯层201的松散纤维逸出。
非织造芯层和加强层不需要共延。例如，加强层202、202可被制成在面积上大于非织造芯层201，使得加强层202、202的周边边缘不与非织造芯层201的周边边缘重叠。周边边缘可沿着热绝缘体200的整个周边延伸并且包括加强层202、202，但不包括非织造芯层201。这种构型可以减少芯层201的压缩并且防止来自芯层201的纤维暴露在成品的外表面上。
所提供的热绝缘体显示出对电池仓应用有利的技术特征的组合。虽然常规解决方案可以显示出这些特征中的一些特征，但是所提供的绝缘体能够实现所有这些特征。这是值得注意的，因为这些特征中的至少一些特征是倾向于彼此负相关的材料特性。
首先，这些绝缘体显示出在处理和使用期间确保其结构完整性的特性。常规的绝缘体、特别是含有细纤维的那些可能会在处理和安装时磨损或撕裂，从而导致不期望的纤维脱落。这对于含碳纤维尤其成问题，所述含碳纤维通常比热塑性纤维更脆。
通过将绝缘芯层与一个或多个加强层配对，根据ASTM D822，可以提供具有至少0.75牛顿/毫米、至少2牛顿/毫米、至少5牛顿/毫米、或在一些实施方案中小于、等于或大于0.1牛顿/毫米、0.2牛顿/毫米、0.5牛顿/毫米、0.75牛顿/毫米、1牛顿/毫米、1.5牛顿/毫米、2牛顿/毫米、2.5牛顿/毫米、3牛顿/毫米、3.5牛顿/毫米、4牛顿/毫米、4.5牛顿/毫米或5牛顿/毫米的总拉伸强度的热绝缘体。在一些实施方案中，根据ASTM D1938-14，所提供的热绝缘体具有至少0.1牛顿、至少2牛顿、至少5牛顿、或在一些实施方案中小于、等于或大于0.1牛顿、0.2牛顿、0.5牛顿、0.7牛顿、1牛顿、1.5牛顿、2牛顿、2.5牛顿、3牛顿、3.5牛顿、4牛顿、4.5牛顿或5牛顿的总撕裂强度。
与保持所提供的绝缘体的结构完整性相关的另一种特性是柔韧性。给定绝缘制品的柔韧性可使用多种方式中的任一种方式来测量，包括下面实施例部分中所述的柔韧性测试。测试使用称为手感测试仪(Handle-O-Meter)的仪器，该仪器测量将样品机械地压在预定宽度的槽中所需的力的量。在一个优选的实施方案中，当根据柔韧性测试测量时，绝缘制品具有高达30克、高达40克、高达50克、或在一些实施方案中小于、等于或大于10克、15克、20克、25克、30克、35克、40克、45克、50克、55克或60克的柔韧性。
其次，所提供的绝缘体是可透过的，具体地可透过空气和水蒸气。在一个优选的实施方案中，绝缘制品中的芯层和每个加强层是可透过的。已知水分在离子杂质的存在下在锂离子电池中诱导低水平腐蚀电流。通过形成蒸气逸出的路径，这些制品避免在电池仓内截留湿气和由于这种湿气而可能产生的腐蚀电流。可透过的结构还减少了电池仓内发生起火或不良化学反应的加压危险。反映出这一点，根据ASTM C522，绝缘制品可具有高达100MKS瑞利、高达2000MKS瑞利、高达10,000MKS瑞利、或在一些实施方案中小于、等于或大于10瑞利、20MKS瑞利、50MKS瑞利、70MKS瑞利、100MKS瑞利、150MKS瑞利、200MKS瑞利、250MKS瑞利、300MKS瑞利、350MKS瑞利、400MKS瑞利、450MKS瑞利、500MKS瑞利、600MKS瑞利、700MKS瑞利、800MKS瑞利、900MKS瑞利、1000MKS瑞利、1200MKS瑞利、1500MKS瑞利、1700MKS瑞利、2000MKS瑞利、3000MKS瑞利、4000MKS瑞利、5000MKS瑞利、7000MKS瑞利或10000MKS瑞利的气流阻力。
第三，所提供的绝缘体由本质上排斥或抵抗湿气吸附的材料制成。在一些实施方案中，这种特性可通过使用具有低表面能或疏水表面的材料或尺寸来增强。避免湿气可以帮助最大化绝缘制品的电阻率(即，最小化电导率)。为此，还优选的是，绝缘制品由在其干燥状态下本质上具有高电阻率的材料制成。
在一些实施方案中，绝缘制品在85％的相对湿度和30℃的温度下具有至少15M-ohm、至少20M-ohm、至少30M-ohm、或在一些实施方案中小于、等于或大于10M-ohm、15M-ohm、20M-ohm、25M-ohm、30M-ohm、35M-ohm、40M-ohm、45M-ohm、50M-ohm、60M-ohm、70M-ohm、80M-ohm、90M-ohm、100M-ohm、200M-ohm、500M-ohm或900M-ohm的表面电阻率。
最后，本文所述的绝缘体是耐火的和/或阻燃的。该特征由显示出UL94-V0易燃性等级的绝缘制品体现。为了达到UL-94-V0标准，绝缘制品的样品必须满足以下五个标准中的每个标准：1)在施加受控火焰之后，灼热燃烧不会持续超过10秒；2)5个样品的总有焰燃烧时间不超过50秒；3)没有样品通过有焰或灼热燃烧而烧到安装夹具；4)没有样品滴落会导致其下的外科棉着火的燃烧颗粒；5)在移除第二受控火焰之后，样品未表现出灼热燃烧超过30秒。
即使在其单独的组成层未实现UL-94-V0等级的情况下，多层制品也可以实现UL-94-V0等级。另外，总体绝缘制品的厚度可以对制品是否实现UL-94-V0易燃性等级具有显著影响。例如，使用相对致密的芯层的制品可能不能达到UL-94-V0等级，而含有相对膨胀的芯层的制品可以达到UL-94-V0等级，即使这两种情况下的原材料都是相同的。
图3示出了包括热绝缘体300的热绝缘体组件350。热绝缘体300(组件350内的一个层)可具有先前描述的热绝缘体100、200的结构和特性。还设想了一种电池组件，其中热绝缘体组件350的热绝缘体300至少部分地围绕电池，诸如电动车辆电池。
该示例性热绝缘体300可用于电动车辆电池仓中。如图3所描绘，热绝缘体300由仓壁310从上方界定，所述仓壁可以由铝或铜制成。任选地且如图所示，多个嵌入通道312延伸穿过仓壁310(垂直于图3中的页面的平面)。通道312可用于使液体冷却剂诸如水循环，这有助于控制仓壁310的温度。
在所描绘的构型中，仓壁310与热绝缘体300之间的界面是非平面的。优选地且如图所示，热绝缘体是可弹性压缩的，使得其能够膨胀到腔中并填充腔，所述腔可能以其他方式从平面层形成空隙，所述平面层被放置成与具有不规则轮廓的层接触。
在相对侧上，热绝缘体300由热屏蔽件314从下方界定，所述热屏蔽件延伸穿过热绝缘体300并平坦地接触热绝缘体。热屏蔽件314和仓壁310中的任一者或两者可以由多种已知导热材料中的任一种导热材料制成。合适的材料可包括金属，诸如铝和铜，这两者均可以有助于在电池仓上使热点离域。
虽然本文示出和描述了电池应用，但应当理解，所提供的热绝缘体不必如此局限。这些绝缘体也可用于其他应用中的热管理，诸如内燃机和电动马达。
可使用任何已知的组装方法来制造本文所述的热绝缘体。
在一些实施方案中，芯层和加强层通过层合方法来彼此粘附。这种层合可使用粘结剂(如下面的部分中所述)或粘合剂膜将这些层粘结在一起。在下面的部分中描述的一种或多种粘结剂可以颗粒粘结剂或粘结剂纤维的形式存在，其中任一种可掺入芯层或加强层中。作为另一种可能性，至少一个芯层或加强层可能在其组成组分中已经具有类似粘结剂的特性，在这种情况下不需要单独的粘合剂或粘结剂。
层合可通过施加热和/或压力来实现。这可以通过使芯层和加强层通过一对加热辊或者通过在液压机的加热压板之间压制分层结构来实现。
在一些实施方案中，不需要热。例如，芯层和加强层可通过混合双组分粘合剂，将其沿着芯层或加强层的主表面铺展并在环境温度下固化粘合剂来彼此层合。另选地，可使用单组分粘合剂，其通过暴露于光化辐射来固化。
作为上述层合方法的替代或补充，绝缘制品内的各层可通过机械相互作用来彼此粘附。当芯层和加强层均为纤维的时，可使用水刺法或针钉合法沿着z轴方向(垂直于层的主表面)使这些层的纤维相互缠结。
另一种可能性是同时或顺序地制造芯层和加强层，使得这些相应层内的纤维在制造时变得相互缠结(或缠绕)。任选地，幅材内的纤维可以在纤维相交点处诸如利用自生粘结而粘结在一起，以提供抗压缩基质。此类制造方法的示例在美国专利5,298,694(Thompson等人)、5,773,375(Swan等人)和7,476,732(Olson等人)中有所描述。
芯层
芯层含有多根耐火的且被加工成非织造纤维幅材的纤维。在一个优选的实施方案中，纤维是不熔性纤维。不熔性纤维由在任何温度下均不变成液体的材料制成。在一些情况下，这些聚合物不熔融，因为它们在空气中加热时会首先氧化或降解。不熔性纤维包括含碳纤维。含碳纤维包括碳纤维、碳纤维前体以及它们的组合。
碳纤维前体包括氧化丙烯酸类前体，诸如氧化聚丙烯腈。聚丙烯腈为可用的丙烯酸类前体，其可广泛用于制备碳纤维。在一些实施方案中，聚丙烯腈包含大于70重量百分比(重量％)、大于75重量％、大于80重量％、或大于85重量％的丙烯腈重复单元。
也可使用除氧化聚丙烯腈纤维之外的不熔性聚合物纤维。此类纤维包括诸如人造丝的脱水纤维素前体。不熔性聚合物纤维还包括木质素纤维。木质素是芳族醇的复合聚合物，称为单木质醇，并且来源于植物。单木质醇单体包括对香豆醇、松柏醇和芥子醇，它们被甲氧基化至不同的程度。
不熔性聚合物纤维可包括某些热固性材料，诸如环氧树脂、聚酰亚胺、三聚氰胺和有机硅。天然纤维，诸如棉、亚麻布、大麻、丝绸和动物毛发，仅仅燃烧而不熔融。人造丝是由纤维素制成的人造纤维。当纤维素燃烧时，产生二氧化碳和水并且还可形成烧焦物。
碳纤维前体还包括沥青基前体。沥青是聚芳族分子和杂环化合物的复合共混物，其可用作碳复合物中的碳纤维或碳填料的前体。在一些实施方案中，偏二氯乙烯和酚醛树脂可为用于制造碳纤维的前体。
在优选的实施方案中，不熔性纤维由氧化聚丙烯腈纤维构成。氧化聚丙烯腈纤维可包括例如以商品名PYRON(密苏里州布里奇顿的卓尔泰克公司(Zoltek Corporation,Bridgeton,MO))和PANOX(德国梅亭根的西格里集团(SGL Group,Meitingen,Germany))购得的那些。
氧化聚丙烯腈纤维可衍生自包含丙烯腈与一种或多种共聚单体的共聚物的前体纤维。可用的共聚单体包括例如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯和氯乙烯。相对于共聚之前的单体混合物的总重量，共聚单体可以高达15重量％、14重量％、13重量％、12重量％、11重量％、10重量％、9重量％、或8重量％、或在一些实施方案中小于、等于或大于1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％、16重量％、17重量％、18重量％、19重量％、或20重量％的量存在。
前体纤维的氧化可通过以下方式实现：首先在高温下对前体纤维进行稳定化以防止纤维的熔融或熔合；使稳定化的纤维碳化以消除非碳元素；以及最后在甚至更高的温度下进行石墨化处理以增强非织造纤维的机械特性。如本文所述，氧化聚丙烯腈纤维包括部分或完全氧化的聚丙烯腈纤维。在一些实施方案中，如国际专利公布WO 2019/090659(Cai等人)和共同未决的国际专利申请PCT/CN2018/096648(Li等人)中所述，使多根不熔性聚合物纤维稳定。
芯层的不熔性纤维可具有使纤维变得相互缠结的纤维直径和长度。另外，纤维优选地具有足够的厚度(或直径)以保持可接受程度的拉伸或撕裂强度。根据应用，纤维的平均纤维直径可在1微米至100微米、2微米至50微米、5微米至20微米的范围内，或者在一些实施方案中，可小于、等于或大于1微米、2微米、3微米、5微米、7微米、10微米、15微米、20微米、25微米、30微米、40微米、50微米、60微米、70微米、80微米、90微米或100微米。
使用相对较长的纤维可减少纤维脱落并且进一步增强芯层沿横向方向的强度。不熔性聚合物纤维的平均纤维长度可在10毫米至100毫米、15毫米至100毫米、25毫米至75毫米的范围内，或者在一些实施方案中，可小于、等于或大于10毫米、12毫米、15毫米、17毫米、20毫米、25毫米、30毫米、35毫米、40毫米、45毫米、50毫米、55毫米、60毫米、65毫米、70毫米或75毫米。
用于形成芯层的不熔性纤维可以由通常以压缩的捆的形式提供的散纤维制备。可将散纤维放置在拆捆机/混合机的入口传送带上，在拆捆机/混合机中可通过旋转的梳子梳理出散纤维并将它们混合。然后将纤维吹入幅材成形设备中，在该设备中将这些纤维形成为干法成网芯层。
另选地，使用钉齿辊的气流成网成形设备(诸如可从丹麦的FormFiber NV公司(FormFiber NV,Denmark)商购获得的那些)可用于制备含有这些散纤维的非织造纤维幅材。设备和使用设备形成气流成网幅材的方法的细节在美国专利7,491,354(Andersen)和6,808,664(Falk等人)中有所描述。作为另一替代形式，可在气流成网机中形成芯层的非织造材料。幅材成形设备可例如为可从纽约州马其顿的兰多机器公司(Rando Machine Co.,Macedon,NY)商购获得的RANDO-WEBBER装置。另一种可能性是通过梳理法和交叉错叠法而不是通过气流成网来制备干法成网幅材。梳理法是其中散纤维通过旋转锯齿状线材包覆辊进行梳理并且粘结以形成织物的方法。交叉错叠法用于提高幅材横向强度，并且可以是水平的(例如，使用可从法国Elbeuf sur Seine,76504的阿斯兰-蒂博公司(ASSELIN-THIBEAU)商购获得的PROFILE系列交叉错叠器)或垂直的(例如，使用得自瑞士托贝尔的桑特克斯公司(Santex AG,Tobel,Switzerland)的WAVE-MAKER系统)。
不熔性纤维可以足以为热绝缘体提供期望的阻燃和热绝缘特性的量存在。不熔性纤维可以60重量％至100重量％、70重量％至100重量％、81重量％至100重量％范围内、或者在一些实施方案中，小于、等于或大于50重量％、55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、80重量％、85重量％、90重量％、或95重量％，或者可小于或等于100重量％的量存在。
在一些实施方案中，芯层包括大量的纤维缠结，这在两根或更多根离散纤维被打结或加捻在一起时发生。这些缠结内的纤维虽然并非彼此物理附接，但也可充分缠绕以在沿相反方向牵拉缠结的纤维时抵抗分离。
虽然纤维缠结通常是在制备时在大多数非织造幅材的平面中产生，但是沿厚度尺寸、具体地跨多个非织造层的缠结不太普遍。有利地，这种缠结可通过后续的针钉合或水刺过程诱导。这些过程可提供其中芯层中的纤维沿着垂直于芯层的主表面的方向基本上缠结的缠结，从而增强芯层沿着这些方向的蓬松度并增加它们的强度。
芯层可使用可以商品名DILO从德国迪罗公司(Dilo,Germany)商购获得的针钉合器与倒刺针(例如，可从美国威斯康星州马尼托沃克的福斯特制针公司(Foster NeedleCompany,Inc.,Manitowoc,WI)商购获得)进行缠结，由此上述基本上缠结的纤维为针钉合纤维。针钉合(也称为针刺)通过使倒刺针阵列重复穿过幅材并且在倒刺针沿幅材的纤维牵拉时使它们回缩而使垂直于芯层的主表面的纤维缠结。
通常，用针钉合芯层以提供平均至少5次针钉合/cm2。垫可被针钉合以提供平均5次针钉合/cm2至60次针钉合/cm2、10次针钉合/cm2至约20次针钉合/cm2、或在一些实施方案中小于、等于或大于5次针钉合/cm2、6次针钉合/cm2、7次针钉合/cm2、8次针钉合/cm2、9次针钉合/cm2、10次针钉合/cm2、12次针钉合/cm2、15次针钉合/cm2、17次针钉合/cm2、20次针钉合/cm2、25次针钉合/cm2、30次针钉合/cm2、35次针钉合/cm2、40次针钉合/cm2、45次针钉合/cm2、50次针钉合/cm2、55次针钉合/cm2或60次针钉合/cm2。
关于针钉合的另外的细节在美国专利公布号2006/0141918(Rienke)、2011/0111163(Bozouklian等人)和共同未决的国际专利公布2019/090659(Cai等人)中有所描述。
芯层的非织造材料也可使用水刺单元(可从美国缅因州比德福德的蜂窝系统公司(Honeycomb Systems Inc.,Bidderford,ME)商购获得；也可参见美国专利4,880,168(Randall，Jr.))进行水刺。水刺法是通过梳理、气流成网或湿法成网制成的纤维幅材的转化方法，其涉及引导细的高压水射流穿透幅材并从背衬弹离以诱导非织造纤维的缠结。所得的粘结织物通常被称为水刺非织造物。
任选地，芯层还包含可熔的二次纤维。此类二次纤维包括粘结剂纤维，所述粘结剂纤维具有足够低的熔融温度以允许芯层的后续熔融加工。粘结剂纤维通常为聚合物，并且可具有均匀的组成或包含两种或更多种组分。一些粘结剂纤维是由芯聚合物构成的双组分纤维，该芯聚合物沿着纤维轴延伸并被圆柱形壳聚合物围绕。壳聚合物的熔融温度可低于芯聚合物的熔融温度。粘结剂纤维可以另选地为由单一聚合物制成的单丝纤维。
然而，如本文所用，“熔融”是指在升高的温度下纤维或(在双组分皮/芯纤维的情况下)纤维的外表面的逐渐转变，在升高的温度下聚酯变得足够柔软和发粘以粘结到与其接触的其它纤维，包括不熔性纤维和具有其相同特性并且如上所述可具有较高或较低熔融温度的任何其它粘结剂纤维。
可用的粘结剂纤维具有由聚合物构成的外表面，该聚合物的熔融温度在100℃至300℃的范围内，或者在一些实施方案中，可小于、等于或大于100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃。
一种示例性合适的双组分纤维可具有带有低熔点聚烯烃外皮的聚酯或尼龙芯。又如，双组分纤维可具有聚酯芯，该聚酯芯具有聚酯-聚烯烃共聚物外皮，诸如由美国堪萨斯州威奇托的英威达北美S.A.R.L.公司(Invista North America S.A.R.L.,Wichita,KS)提供的254型CELBOND纤维。该纤维具有熔融温度为大约230℉(110℃)的外皮组分。
合适的粘结剂纤维还可包括单丝构造中的均聚物或共聚物。这些包括软化温度低于150℃的热塑性纤维(诸如聚烯烃或尼龙)。其他合适的单组分纤维包括软化温度低于260℃的热塑性纤维(诸如某些聚酯纤维，诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维)—例如，由德国哈特斯海姆的特雷维拉公司(Trevira GmbH,Hattersheim,Germany)提供的TREVIRA 276纤维。
粘结剂纤维通过形成三维节点阵列来增加热绝缘体中的结构完整性，其中组成纤维彼此物理附接。这些节点提供宏观纤维网络，该宏观纤维网络增加撕裂强度、拉伸模量、保持最终产品的尺寸稳定性并且减少纤维脱落。有利地，粘结剂纤维的掺入可允许减小体密度，同时保持芯层的结构完整性，这继而减小重量和热导率两者。
可包括其他二次纤维以增强芯层中的蓬松度、压缩性和/或抗撕裂性。这些二次纤维可具有任何合适的直径。平均纤维直径可在10微米至1000微米、15微米至300微米、20微米至100微米的范围内，或者在一些实施方案中，可小于、等于或大于10微米、15微米、20微米、25微米、30微米、35微米、40微米、45微米、50微米、60微米、70微米、80微米、90微米、100微米、120微米、150微米、170微米、200微米、250微米、300微米、400微米、500微米、750微米或1000微米。
在每种情况下，相对于芯层的总重量，二次纤维可以1重量％至40重量％、3重量％至30重量％、3重量％至19重量％的范围内、或在一些实施方案中等于或大于0重量％、或小于、等于或大于1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、7重量％、10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％或50重量％的量存在。在一些实施方案中，芯层不含二次纤维。
氧化聚丙烯腈纤维与二次纤维的优选重量比赋予热绝缘体高拉伸强度和抗撕裂性以及可接受的阻燃性，例如通过UL-94V0焰色测试的能力。氧化聚丙烯腈纤维与二次纤维的重量比可为至少4:1、至少5:1、至少10:1，或者在一些实施方案中，可小于、等于或大于4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1。
通过减少热传导和对流的整体效应，所提供的绝缘制品可以实现令人惊讶的低导热系数。所提供的热绝缘体的芯层可根据ASTM D1518-85(2003年重新批准)在环境条件下显示出小于0.035W/K-m、小于0.033W/K-m、小于0.032W/K-m、或在一些实施方案中小于、等于或大于0.031W/K-m、0.032W/K-m、0.033W/K-m、0.034W/K-m或0.035W/K-m的导热系数。基于ASTM D5736-95(2001年重新批准)，可在芯层处于其松弛构型(即，未压缩)或被压缩至其初始厚度的20％时获得这些范围内的导热系数。
为了最大化芯层的阻燃性，可能有利的是使用非织造材料，其中氧化聚丙烯腈纤维占存在于芯层中的多根纤维的超过85体积％、超过90体积％、或超过95体积％、或在一些实施方案中小于、等于或大于85体积％、86体积％、87体积％、88体积％、89体积％、90体积％、91体积％、92体积％、93体积％、94体积％、95体积％、96体积％、97体积％、98体积％、99体积％或100体积％。
在一个优选的实施方案中，氧化聚丙烯腈纤维和/或二次纤维卷曲以提供卷曲构型(例如，Z字形、正弦形或螺旋形)。另选地，氧化聚丙烯腈纤维和二次纤维中的一些或全部具有线性构造。被卷曲的氧化聚丙烯腈纤维和/或二次纤维的分数可小于、等于或大于5％、10％、15％、20％、25％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％。如欧洲专利0714248(Allen等人)中所述，卷曲可显著增加芯层的堆积体积或每单位重量体积。
诱导的纤维缠结和纤维卷曲两者均可显著增加芯层中的蓬松度。在示例性实施方案中，芯层的平均体密度在15kg/m3至50kg/m3、15kg/m3至40kg/m3、20kg/m3至30kg/m3的范围内，或者在一些实施方案中，小于、等于或大于15kg/m3、16kg/m3、17kg/m3、18kg/m3、19kg/m3、20kg/m3、22kg/m3、24kg/m3、25kg/m3、26kg/m3、28kg/m3、30kg/m3、32kg/m3、35kg/m3、37kg/m3、40kg/m3、42kg/m3、45kg/m3、47kg/m3或50kg/m3。
在一些实施方案中，芯层的基重在10gsm至2000gsm、15gsm至100gsm、20gsm至45gsm的范围内，或者在一些实施方案中，小于、等于或大于10gsm、15gsm、20gsm、25gsm、30gsm、35gsm、40gsm、45gsm、50gsm、60gsm、70gsm、80gsm、90gsm、100gsm、200gsm、300gsm、400gsm、500gsm、600gsm、700gsm、800gsm、900gsm、1000gsm、1500gsm或2000gsm。
芯层的尺寸没有特别限制，并且通常取决于具体应用。在示例性应用中，芯层的总厚度可为1毫米至100毫米、2毫米至50毫米、3毫米至20毫米，或在一些实施方案中小于、等于或大于1毫米、2毫米、3毫米、4毫米、5毫米、6毫米、7毫米、8毫米、9毫米、10毫米、12毫米、15毫米、17毫米、20毫米、25毫米、30毫米、35毫米、40毫米、45毫米、50毫米、60毫米、70毫米、80毫米、90毫米或100毫米。
在一些情况下，基于膨松的非织造纤维幅材的芯层可以是高度可压缩的。压缩性也可为有用的，以便允许本发明的幅材被压制到并完全占据被隔热的空间。这些材料在压缩时也可表现出良好的恢复性。基于美国专利7,476,632(Olson等人)中所述的幅材恢复测试，所提供的芯层在被压缩时能够恢复其初始厚度的超过60％、超过70％、超过80％、或在一些实施方案中小于、等于或大于50％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％。
加强层
在各种实施方案中，所提供的热绝缘体含有至少一个离散加强层，所述至少一个离散加强层被层合、涂覆或以其他方式附接到芯层的一个或两个主表面。该层可以用于多种目的，诸如用于增强绝缘体的强度和/或韧性、改善耐火性以及密封芯层中任何松散纤维。与芯层相比，加强层通常更薄，具有更高密度并且具有更高的拉伸强度。
设想了各种加强层，包括来源于固体或多孔膜和纤维结构的那些。来源于纤维结构的层可以由织造或非织造幅材制成，并且任选地包含一种或多种粘结剂。
可使用已知用于制备织造和针织织物的方法制备织造加强层，并且可使用任何已知技术制备非织造加强层，所述技术包括熔喷、水刺和纺粘技术。
非织造加强层具有缠结的、化学粘结的或热粘结的纤维结构，并且可以由多种纤维中的任一种纤维制成，所述纤维包括聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维和聚丙烯纤维的混合物、尼龙纤维、聚酯纤维(诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯)、丙烯酸和改良丙烯酸纤维如聚丙烯腈纤维和丙烯腈与氯乙烯共聚物纤维、聚苯乙烯纤维、聚乙酸乙烯酯纤维、聚氯乙烯纤维、人造丝、醋酸纤维素纤维、玻璃纤维、粘胶纤维、聚酰胺纤维、聚苯硫醚纤维、以及基于先前名为“芯层”的小节中所述的氧化聚丙烯腈的含碳纤维中的任一种含碳纤维。
也可使用前述纤维的组合。例如，在一些实施方案中，聚苯硫醚的纤维可以与氧化聚丙烯腈纤维层合、缠绕或缠结，以提供坚固、可透过且耐热的加强层。在这种共混构型中，在每种情况下，相对于加强层的总重量，加强层可以由1重量％至99重量％、30重量％至70重量％、或45重量％至55重量％的氧化聚丙烯腈纤维，以及1重量％至99重量％、30重量％至70重量％、或45重量％至55重量％的聚苯硫醚纤维构成。这些组合中的一些组合在别处有所描述，例如美国专利公布2018/0187351(Tsuchikura等人)。
在其他实施方案中，聚对苯二甲酸乙二醇酯的纤维可以与氧化聚丙烯腈纤维层合、缠绕或缠结以提供加强层。在这种共混构型中，在每种情况下，相对于加强层的总重量，加强层可以由1重量％至99重量％、30重量％至70重量％、或30重量％至70重量％的氧化聚丙烯腈纤维，以及1重量％至99重量％、30重量％至70重量％、或30重量％至70重量％的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维构成。
在各种实施方案中，每个加强层由耐火纤维构成。虽然玻璃纤维具有比上述聚合物更好的本征耐火性，但即使是易燃聚合物也可通过与足量阻燃添加剂共混而具有显著的耐火性。例如，这些加强层可以由耐火聚酯纤维制成。
阻燃添加剂可与主体聚合物混溶或不混溶。可混溶的添加剂包括聚合物熔融添加剂，诸如含有酚端基的磷基阻燃剂。这些添加剂包括次膦酸盐和聚膦酸盐，包括聚膦酸盐均聚物和共聚物，它们也可与聚酯混溶形成耐火纤维。可用的添加剂可以商品名NOFIA从马萨诸塞州切姆斯福德的FRX聚合物有限公司(FRX Polymers,Inc.，Chelmsford，MA)商购获得。包含的可混溶和不混溶的盐可有效增强耐火性。
可混溶的阻燃添加剂诸如衍生自次膦酸盐、聚合膦酸盐以及它们的衍生物的那些可优选用于制备具有细纤维直径的加强层，如共同未决的美国临时专利申请62/746,386(Ren等人)中所述。聚合物阻燃剂可优于非聚合物替代物，因为它们具有更低的挥发性、降低的浸出趋势、以及与基体聚合物的改善的相容性。
在一些实施方案中，合适的耐火纤维在形成为由100％此类纤维制成的并且具有小于250gsm的基重和小于6毫米的幅材厚度的非织造幅材时能够通过UL94-V0易燃性标准。
合适的加强层无需为纤维的。加强层可以是例如已穿孔的连续膜或涂层，以允许通过其进行空气传输。基于固有耐火性的材料的膜和涂层可为优选的。例如，非织造纤维芯层可以用由聚酰亚胺、聚乙烯(诸如聚氯乙烯)、聚醚醚酮(PEEK)或热塑性含氟聚合物(诸如以商品名“THV”由美国明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul,MN)提供的四氟乙烯、六氟丙烯和偏二氟乙烯的共聚物)制成的膜或涂层加强。
其他可用的加强层可以由美国专利6,617,002(Wood)、6,977,109(Wood)和7,731,878(Wood)中所述的穿孔膜制成。适合使用加强层的穿孔膜包括由聚氯乙烯或显示出一定程度的耐火性的其他聚合物制成的膜。
穿孔膜的总体厚度可为1微米至2毫米、30微米至1.5毫米、50微米至1毫米，或在一些实施方案中，小于、等于或大于1微米、2微米、5微米、10微米、20微米、30微米、40微米、50微米、100微米、200微米、500微米、700微米、1毫米、1.1毫米、1.2毫米、1.5毫米、1.7毫米或2毫米。
穿孔可具有各种不同的形状和大小，并且可通过多种模制、切割或冲压操作中的任一种来产生。穿孔的横截面可为例如圆形、正方形或六边形。在一些实施方案中，穿孔由一系列伸长的狭缝构成。
虽然穿孔可具有沿它们的长度一致的直径，但可能使用具有锥形截头形状、截棱锥形状或者以其它方式具有沿它们长度的至少一些渐缩的侧壁的穿孔，如共同未决的国际专利申请PCT/US18/56671中所述(Lee等人；参见例如图15a至图15c和相关联的说明)。侧壁中的锥度可被选择成适应穿孔内的异质填料。穿孔的渐缩还使开孔的一侧变窄，这一特征可能有助于防止异质填料通过穿孔膜逸出。
任选地，穿孔具有相对于彼此大致均匀的间距。如果这样，则穿孔可按二维网格图案或交错图案布置。穿孔也可以随机构形设置在壁上，其中穿孔位置是不规则的，但尽管如此，穿孔在宏观尺度上均匀地分布在壁上。
在一些实施方案中，穿孔沿壁为直径基本上一致的。另选地，穿孔可具有一些直径分布。在任一种情况下，穿孔的平均最窄直径可小于、等于或大于10微米、15微米、20微米、25微米、30微米、35微米、40微米、45微米、50微米、60微米、70微米、80微米、90微米、100微米、110微米、120微米、150微米、170微米、200微米、250微米、300微米、350微米、400微米、450微米、500微米、600微米、700微米、800微米、900微米、1000微米、1500微米、2000微米、2500微米、3000微米、4000微米或5000微米。为清楚起见，非圆形孔的直径在本文中被定义为在平面图中具有与该非圆形孔等效的面积的圆的直径。
穿孔的面密度可为1个/cm2至100个/cm2、2个/cm2至50个/cm2、5个/cm2至20个/cm2，或在一些实施方案中，小于、等于或大于1个/cm2、2个/cm2、3个/cm2、4个/cm2、5个/cm2、7个/cm2、10个/cm2、12个/cm2、15个/cm2、17个/cm2、20个/cm2、25个/cm2、30个/cm2、35个/cm2、40个/cm2、45个/cm2、50个/cm2、60个/cm2、70个/cm2、80个/cm2、90个/cm2或100个/cm2。
穿孔膜的孔隙率为无量纲量，表示给定体积中不被膜占据的部分。在简化表示中，穿孔可假设为圆柱形，在这种情况下，孔隙率相当近似于在平面图中由穿孔置换的壁的表面积的百分比。在示例性实施方案中，壁可具有0.1％至80％、0.5％至70％、或0.5％至60％的孔隙率。在一些实施方案中，壁具有小于、等于或大于0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.7％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％的孔隙率。
加强层可以比芯层显著更薄。为了使热绝缘体的重量最小化，可将加强层仅制成必要的厚度，以用于将松散纤维封装在被动热绝缘体中，同时满足对强度和韧性的任何技术要求。
单个加强层或组合使用的两个或更多个加强层可具有0.01毫米至2毫米、0.1毫米至1毫米、0.5毫米至1毫米、或在一些实施方案中小于、等于或大于0.01毫米、0.02毫米、0.05毫米、0.1毫米、0.2毫米、0.3毫米、0.4毫米、0.5毫米、0.7毫米、1毫米、1.2毫米、1.5毫米、1.7毫米或2毫米的总厚度。
单个加强层或组合使用的两个或更多个加强层可具有在10gsm至100gsm、20gsm至80gsm、30gsm至70gsm的范围内、或在一些实施方案中小于、等于或大于10gsm、12gsm、15gsm、17gsm、20gsm、25gsm、30gsm、35gsm、40gsm、45gsm、50gsm、55gsm、60gsm、65gsm、70gsm、75gsm、80gsm、85gsm、90gsm、95gsm或100gsm的基重。
粘结剂
芯层和/或加强层任选地包含至少一种粘结剂，所述至少一种粘结剂有助于将加强层和芯层彼此粘结，或者将加强层或芯层粘结到其他相邻层或基底。粘结剂可为颗粒或乳化的形式，或在一些情况下作为连续的膜提供。在一些情况下，粘结剂可以使绝缘制品的封边周边边缘或其组成层中的任一者能够减轻纤维脱落的问题。粘结剂可设置在加强层、芯层、加强层和/或存在的任何其他层或基底的一个或两个主表面上，然后粘结剂可熔融或以其他方式活化以将相对的层表面彼此粘结。
示例性粘结剂包括聚合物粘结剂。聚合物粘结剂包括含氟聚合物、全氟聚合物、聚四氟乙烯、诸如六氟丙烯-偏二氟乙烯-四氟乙烯聚合物的热塑性含氟聚合物、乙烯基、橡胶(包括但不限于乙烯、丁基和含氟弹性体)、聚氯乙烯，以及氨基甲酸酯、丙烯酸类树脂或硅氧烷的聚合物。在一些实施方案中，该粘结剂可包括含氟聚合物和聚酰亚胺的共混物、聚酰胺酰亚胺或聚苯硫醚。
因为芯层是多孔的，粘结剂可以显著渗透到芯层和/或加强层的孔中以形成相对于原始芯层密度增加的混杂混合层。另选地，芯层和/或加强层的孔结构和表面能可以使得粘结剂在将这些层彼此粘结时仅最小程度地渗透到这些层中。
诸如热塑性粘结剂的一些聚合物粘结剂可易于熔融以获得涂覆待粘结表面然后冷却以闭合粘结的可流动组合物。这些材料可以手动或连续的工艺彼此热层合。
其它聚合物粘结剂为在加热、暴露于光化辐射或以其它方式化学活化时交联的可固化聚合物粘结剂。可固化聚合物粘结剂包括水基胶乳，诸如聚氨酯或(甲基)丙烯酸酯聚合物的胶乳。其它可固化粘结剂包括但不限于环氧树脂、环氧树脂固化剂、酚醛塑料、酚、氰酸酯、聚酰亚胺(例如，双马来酰亚胺和聚醚酰亚胺)、聚酯、苯并噁嗪、聚苯并噁嗪、聚苯并噁唑、聚苯并咪唑、聚苯并噻唑、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、氰酸盐、氰酸酯、聚醚酮(例如，聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚酮酮)、它们的组合、以及它们的前体。
粘结剂还可包括无机组合物，诸如二氧化硅、氧化铝、氧化锆、高岭土、膨润土、硅酸盐、云母颗粒、它们的前体、以及它们的任何组合。无机粘结剂作为粉末提供并且广泛用于石材中。该粉末可在施加后利用水进行活化，并且移除水以形成夹层粘结。当粘结陶瓷多晶纤维非织造幅材时，可通过烧制诸如硅油(硅氧烷、聚二甲基硅氧烷等)的前体无机粘结剂来在陶瓷纤维之间形成无机粘结。结合这些无机粘结剂的非织造垫在共同未决的美国临时专利申请序列号62/670,011(De Rovere)中进行了描述。
该粘结剂可呈现许多不同形式中的任意一种。在一些实施方案中，通过包含如上所述的粘结剂纤维，将聚合物粘结剂直接掺入非织造纤维层(诸如芯层)中。
在其他实施方案中，粘结剂以涂层的形式提供。该涂层可以液体形式设置在芯层、加强层、加强层或它们的任何组合上，然后固化。涂层可使用任何已知的方法施加，诸如溶剂浇铸或热熔融涂覆。溶剂浇铸方法包括刷涂、棒涂、辊涂、擦涂、淋涂、轮转凹版涂布、喷涂或浸涂技术。在一些实施方案中，粘结剂被涂覆到芯层上并渗透穿过芯层，使得粘结剂至少部分地设置在材料的本体内。然后，可通过从经涂覆的粘结剂溶液中移除溶剂来获得粘结剂层。移除溶剂一般通过加热，通常通过在烘箱中干燥来进行。
示例性粘结剂涂层包括由丙烯酸类聚合物胶乳或聚氨酯基胶乳制成的那些。示例性聚合物粘结剂包括由密歇根州米德兰的陶氏化学公司(Dow Chemical Company,Midland,MI)以商品名POLYCO 3103(丙烯酸/乙酸乙烯酯共聚物)、RHOPLEX HA-8和DSMNEWREZ R-966(聚氨酯基胶乳)提供的那些。其它可用的粘结剂材料包括任选地呈水性乳液形式的氟化热塑性塑料，诸如以商品名THV提供并由明尼苏达州圣保罗的3M公司(3MCompany,St.Paul,MN)提供的那些。
胶乳粘结剂可从水性乳液溶剂浇铸到给定的层或基底上。相对于水性乳液的固体含量，胶乳粘结剂可以任何合适的量存在。基于水性乳液的总固体重量，胶乳粘结剂可以1重量％至70重量％、3重量％至50重量％、5重量％至20重量％的范围内、或在一些实施方案中小于、等于或大于1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、7重量％、10重量％、12重量％、15重量％、17重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％、60重量％、65重量％或70重量％的量存在。
类似于上述那些的范围可以适用于除胶乳粘结剂之外的粘结剂。例如，基于芯层或加强层的总重量，芯层或加强层可包含以1重量％至70重量％、3重量％至50重量％、5重量％至20重量％、或在一些实施方案中，小于、等于或大于1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、7重量％、10重量％、12重量％、15重量％、17重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％、60重量％、65重量％或70重量％的量存在的粘结剂。
任选地，粘结剂还可以提供加强层与芯层之间的改善的粘附。这可以通过在将加强层放置成与芯层接触之前将粘结剂涂覆到加强层或芯层的粘结表面上来实现。任选地，粘结剂可从溶液或乳液喷涂或浸涂到这些内表面上。
如果使用粘结剂形成封边，则涂层应当足够厚以在加强层和任选地芯层经受热和/或压力时提供大致均匀且无空隙的密封。除其他因素外，给定应用的最小涂层重量取决于加强层和芯层的孔隙率和厚度。在示例性实施方案中，涂层的基重在2gsm至100gsm、5gsm至50gsm、10gsm至20gsm的范围内，或者在一些实施方案中，小于、等于或大于2gsm、3gsm、4gsm、5gsm、7gsm、10gsm、12gsm、15gsm、17gsm、20gsm、25gsm、30gsm、35gsm、40gsm、45gsm、50gsm、55gsm、60gsm、65gsm、70gsm、75gsm、80gsm、85gsm、90gsm、95gsm或100gsm。
可能有利的是，除了粘结剂之外，涂层还包含其它组分。例如，在粘结剂不耐火的情况下，涂层还可包含阻燃添加剂和膨胀材料。
可用的阻燃添加剂包括基于磷酸盐的添加剂，诸如多磷酸铵。多磷酸铵是多磷酸和氨的无机盐，并且可以是直链或支链聚合物。其通用化学式为[NH4PO3]n(OH)2，其中每个单体由具有磷原子与三个氧的正磷酸根基团和被铵阳离子中和的一个负电荷组成，留下两个键自由聚合。在支链情况下，一些单体会丢失铵阴离子，而是连接至其它单体。多磷酸铵的水性乳液可例如以商品名EXOLIT从瑞士穆顿兹的科莱恩国际有限公司(ClariantInternational Ltd.,Muttenz,Switzerland)商购获得。也可使用除多磷酸铵之外的有机磷酸盐。应当认识到，磷酸盐可以吸收湿气并降低芯层和/或加强层的电阻率，因此通常优选的是使用尽可能少的量以满足对阻燃性和电阻率的要求。
膨胀材料在暴露于热时膨胀，并且可通过膨胀到间隙中来阻碍火的蔓延。在所提供的热绝缘体中，膨胀添加剂可包含以下中的一种或多种：(1)含磷部分，例如由多磷酸铵提供；(2)在起火的情况下增加烧焦的含羟基部分，诸如蔗糖、儿茶酚、季戊四醇和没食子酸；以及(3)可充当发泡剂的含氮部分，诸如三聚氰胺或铵。在一些实施方案中，组分(1)-(3)组合使用。膨胀材料还可包括石墨填料，诸如可膨胀石墨。可膨胀石墨是合成的石墨嵌入化合物，其在加热时膨胀。
在一些实施方案中，阻燃添加剂与粘结剂一起溶解或分散在普通溶剂中，并且两种组分共同溶剂浇铸到加强层和/或芯层上。例如，多磷酸铵可便利地由也包含聚合物胶乳的水性乳液浇铸。
基于涂层的总固体重量，阻燃添加剂可以5重量％至95重量％、10重量％至90重量％、20重量％至60重量％范围内、或在一些实施方案中小于、等于或大于5重量％、10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、80重量％、85重量％、90重量％或95重量％的量存在。
涂层乳液或溶液可具有任何合适的浓度以提供适当的粘度，以在加强层和/或芯层的纤维上提供均匀的涂层。对于喷涂，通常使用在1重量％至50重量％、2.5重量％至25重量％、5重量％至15重量％范围内的固体含量，或者在一些实施方案中，可小于、等于或大于1重量％、1.5重量％、2重量％、2.5重量％、3重量％、3.5重量％、4重量％、4.5重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、12重量％、15重量％、17重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％或50重量％。
实施例
通过以下非限制性实施例，进一步示出了本公开的目的和优点，但在这些实施例中引用的具体材料及其量以及其它条件和细节不应视为对本公开的不当限制。除非另有说明，否则实施例及本说明书其余部分中的所有份数、百分比、比等均以重量计。
表1：材料
Figure BDA0003616365890000251
测试方法：
非织造幅材厚度测量：根据针对高蓬松非织造织物的厚度的测试方法，遵循ASTMD5736-95的方法。板压校准为13.79帕斯卡(0.002psi)。
UL94-V0火焰测试：参考UL94-V0标准，其中火焰高度为20毫米(mm)，样品的底部边缘被放置为进入火焰10mm，并且燃烧两次，每次10秒。在125mm(5英寸)下的火焰蔓延高度被认为通过。
机械测试：遵循ASTM D882-18和ASTM D1938-19的方法。
柔韧性测试：遵循用于聚合物膜的ASTM D2923-06和用于织物的ASTM D6828-02的方法。使用购自美国新泽西州西柏林的Thwing-Albert Instrument公司(Thwing-AlbertInstrument Company of West Berlin,NJ,United States)的手感测试仪211(AN-7-315)进行测试。将样品向下压制以装配到20mm宽的间隙中，并且记录以克为单位的向下压制力。沿着x和y方向中的每个方向测试每个样品四次，并记录平均值。
表面电阻率测试：遵循经修改的ASTM D325-31的方法。将样品悬挂在美国密歇根州霍兰德(Holland,MI,United States)的Thermotron环境舱内。通过将购自美国华盛顿州埃弗里特的福禄克公司(Fluke,Everett,WA,United States)的Fluke 1507绝缘电阻测试仪的两个电极(间隔25mm)连接到样品来测量电阻率。将电极线外部引导到舱，并且密封Thermotron。温度和湿度参数设定为30℃和85％RH，并且系统空闲十二小时以调理样品。针对每个实施例或比较例测量两个样品，并且记录以M-ohm为单位的电阻率的平均值。
气流阻力测试：遵循ISO9053-91和ASTM C522-03的方法。使用得自加拿大舍布鲁克的麦克纳姆(Mecanum of Sherbrooke,Canada)的西格玛静态空气流量计(Sigma StaticAirflow Meter)记录平均气流阻力(以Pa·s/m或MKS瑞利为单位进行测量)。
所有组装样品均为300mm×300mm(12英寸x 12英寸)。
实施例1(EX1)
如共同拥有的PCT专利公布WO 2015/080913(Zillig等人)中所述制备80重量％的OPAN和20重量％的T276共混幅材。将幅材自身折叠(将基重改变为150gsm)，然后通过得自德国埃伯巴赫(Eberbach,Germany)的Dilo针织机(型号DI-Loom OD-1 6)进行传送，该针织机具有23行、每行75针的针板阵列，其中行略微偏移以使图案随机化。针为Foster 20 3-22-1.5B针。阵列沿纵向的深度为大约17.8cm(7英寸)，标称宽度为61cm(24英寸)，针间距为大约7.6mm(0.30英寸)。针板以91次行程/分钟的速度操作，以缠结网并将其压实至大约5.1mm(0.20英寸)的厚度。幅材的基重为150gsm±10％。
将55gsm GULFENG非织造织物放置在PET衬片的顶部上，其中有机硅剥离面与织物接触。使用22号Mayer棒将150gsm THV340Z粘结剂溶液(通过将4份水添加到1份溶液中，从50重量％稀释到10重量％固体含量)涂覆到GULFENG非织造织物上。在环境条件下干燥经THV340Z涂覆的GULFENG非织造织物。组装具有PET剥离衬片的另一个经THV340Z涂覆的GULFENG非织造织物，从而产生另一个稀松布。将两个100微米厚的70gsm经THV处理的GULFENG非织造织物稀松布一个放置在OPAN和T276共混幅材的顶部上，并将另一个放置在底部上，并且将样品在150℃下加热五分钟。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
实施例2(EX2)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。将OPAN和T276共混幅材浸没在THV340z溶液中(稀释至5％固体)。去除过量的水。然后将经THV涂覆的OPAN和T276共混幅材放置在PET衬片的顶部上，并置于150℃烘箱中30分钟。干燥基重为200gsm±10％。在烘箱过程之后，样品厚度测得为4mm。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例1(CE1)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。
用如实施例1中所述的100重量％OPAN制备40gsm幅材，而不施加涂层。将100重量％OPAN幅材放置在购自美国俄亥俄州辛辛那提的Midwest Filtration公司(MidwestFiltration LLC,Cincinnati,OH,United States)的25gsm Unipoly 75MRF PET片材的顶部上，并进行针钉合(如实施例1中所述)以形成双层幅材(OPAN幅材位于PET幅材顶部上)。幅材的基重为65gsm±10％。
将双层OPAN-PET幅材放置在PET衬片上，其中有机硅剥离面与幅材接触。使用22号Mayer棒将150gsm THV340Z粘结剂溶液(通过将4.0份水添加到一份溶液中，从50重量％稀释到10重量％固体含量)涂覆到双层OPAN-PET幅材上。在环境条件下干燥经THV340Z涂覆的双层OPAN-PET非织造幅材。组装具有PET衬片的另一个经THV340OZ涂覆的双层OPAN-PET非织造物，从而产生另一个稀松布。将两个100微米厚的80gsm经THV340z处理的双层OPAN-PET非织造织物稀松布放置在OPAN和T276共混幅材的顶部和底部上，其中PET层与芯接触，并且将样品在150℃下加热五分钟。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例2(CE2)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。
用穿孔的CA421膜封装OPAN和T276共混幅材。通过激光钻取间隔三毫米的270微米直径孔，将膜穿孔。移除CA421剥离衬片，并且将一个膜放置在150gsm共混幅材的顶部上，并将另一个放置在底部上。样品的基重为750gsm±10％。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例3(CE3)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。将BC765稀松布一个放置在OPAN和T276共混幅材的顶部上，并将另一个放置在底部上。将样品在140℃下用手动压延辊均匀地压缩至6mm厚度。样品的基重为290gsm±10％。该样品与根据共同未决的PCT专利申请CN2018/096648(Li等人)中的实施例1和2制备的制品相同。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例4(CE4)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。将25微米厚的KAPTON MT聚酰亚胺膜一个放置在OPAN和T276共混幅材的顶部上，并将另一个放置在底部上。将样品在150℃下用手动压延辊均匀地压缩至6mm厚度。样品的基重为190gsm±10％。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例5(CE5)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。将300微米厚的55gsm GULFENG非织造织物一个放置在OPAN和T276共混幅材的顶部上，并将另一个放置在底部上。将样品用手压辊均匀地压缩至6mm厚度。样品的基重为260gsm±10％。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例6(CE6)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。
将GULFENG非织造织物放置在PET衬片的顶部上，其中有机硅剥离面与织物接触。使用22号Mayer棒将一份LATEX和0.5份AP420制剂涂覆到GULFENG非织造织物上。在环境条件下干燥经LATEX和AP420涂覆的GULFENG非织造织物。组装具有PET衬片的另一个经LATEX和AP420涂覆的GULFENG非织造织物，从而产生另一个织物稀松布。将两个100微米厚的70gsm经LATEX和AP420处理的GULFENG非织造织物稀松布一个放置在OPAN和T276共混幅材的顶部上，并将另一个放置在底部上，并且将样品在150℃下加热5分钟。将样品用手压辊均匀地压缩至6mm厚度。样品的基重为290gsm±10％。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例7(CE7)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。
如实施例1中所述，用100重量％OPAN制备另一个幅材。基重为15gsm±10％。将100重量％OPAN幅材放置在第一PET衬片上，其中有机硅剥离面与100重量％OPAN幅材接触。将100gsm THV340Z粘结剂溶液(通过将两份水添加到一份溶液中，从50重量％稀释到15重量％固体含量)喷涂到100重量％OPAN幅材上。用手压辊将具有粘结剂的3mm厚的100重量％OPAN幅材均匀地压缩至0.5mm厚度。然后将由PET衬片支撑的具有粘结剂的100重量％OPAN幅材置于得自美国马萨诸塞州沃尔瑟姆的飞世尔科技公司(Fisher Scientific,Waltham,MA,United States)的ISOTEMP烘箱中，在160℃(320℉)烘箱中保持2-4分钟，以干燥制备THV340Z粘结剂的15gsm±10％干燥涂层。然后以1.5密耳的间隙和0.3048m/min(1ft./min)的速度，在具有152℃(305℉)的上限温度设置和154℃(310℉)的下限温度的烘箱中压延样品。样品的基重为30gsm±10％。
将经THV处理的100％OPAN稀松布层合到OPAN和T276共混幅材上。厚层基重为210gsm。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例8(CE8)
如实施例1中所述制备150gsm OPAN和T276共混幅材。将OPAN和T276共混幅材定位在两个300gsm(一个放置在顶部上，并且另一个放置在底部上)耐火尼龙微穿孔膜之间，所述膜按照共同拥有的美国专利6,598,701(Wood等人)中所述的技术组装。尼龙膜上的穿孔直径为100微米，孔间隔1mm。幅材的基重为750gsm±10％。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
实施例9(CE9)
将购自法国Plaisir的卓达宇航公司(Zodiac Aerospace)(赛峰公司(Safran)的子公司)的12.7mm CDM050-40面板通过激光穿孔钻出间隔3mm的300微米直径孔，并且经历UL94-V0火焰、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例10(CE10)
如实施例1中所述制备OPAN和T276共混幅材。如美国专利8,182,908(Mrozinski)的实施例1中所述组装两个基于氟塑料PVDF的膜。PVDF多孔膜的基重为300gsm。将PVDF膜放置在OPAN和T276共混幅材的顶部和底部上。幅材的基重为750gsm±10％。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例11(CE11)
购自德国路德维希港的巴斯夫公司(BASF,Ludwigshafen,Germany)的25毫米厚BASOTECT开孔三聚氰胺树脂泡沫样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试。结果示于表2和表3中。
比较例12(CE12)
将一个0.1毫米厚的云母板放置在10毫米厚NOMEX 994压板的顶部上，并将另一个0.1mm厚的云母板放置在底部上，均购自美国特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPont,Wilmington,DE,United States)。样品经历UL94-V0火焰、机械、柔韧性、电阻率和气流测试，并且结果示于表2和表3中。
表2：火焰、机械、电阻率和气流测试结果
Figure BDA0003616365890000311
表3：柔韧性测试结果(克)
Figure BDA0003616365890000312
Figure BDA0003616365890000321
以上获得专利证书的申请中所有引用的参考文献、专利和专利申请以一致的方式全文以引用方式并入本文中。在并入的参考文献部分与本申请之间存在不一致或矛盾的情况下，应以前述说明中的信息为准。为了使本领域的普通技术人员能够实践受权利要求书保护的本公开而给出的前述说明不应理解为是对本公开范围的限制，本公开的范围由权利要求书及其所有等同形式限定。

Claims (15)

1.一种绝缘制品，包括：
芯层，所述芯层包含多根不熔性纤维；以及
任选的加强层，所述加强层设置在所述芯层上，
其中所述绝缘制品具有根据ASTM D822的至少0.75牛顿/毫米的拉伸强度和按照ASTMD1938至少2牛顿的撕裂强度，
其中所述绝缘制品在85％的相对湿度和30℃的温度下具有至少15M-ohm的表面电阻率，
其中所述绝缘制品具有根据ASTM C522的高达2000MKS瑞利的气流阻力，并且
其中所述绝缘制品显示出UL94-V0易燃性等级。
2.根据权利要求1所述的绝缘制品，其中如根据柔韧性测试所测量，所述绝缘制品具有高达50克的平均柔韧性。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的绝缘制品，其中所述不熔性纤维包含氧化聚丙烯腈纤维。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的绝缘制品，其中所述加强层包含热塑性含氟聚合物。
5.根据权利要求4所述的绝缘制品，其中所述热塑性含氟聚合物包括四氟乙烯、六氟丙烯和偏二氟乙烯的共聚物。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的绝缘制品，其中所述加强层包含多根氧化聚丙烯腈纤维。
7.根据权利要求6所述的绝缘制品，其中所述加强层还包含由与所述氧化聚丙烯腈纤维缠绕的聚苯硫醚构成的纤维。
8.根据权利要求6所述的绝缘制品，其中所述加强层还包含由与所述氧化聚丙烯腈纤维缠绕的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的纤维。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的绝缘制品，其中所述加强层还包含设置在所述缠绕纤维中的至少一些缠绕纤维上的热塑性含氟聚合物。
10.根据权利要求9所述的绝缘制品，其中所述热塑性含氟聚合物包括四氟乙烯、六氟丙烯和偏二氟乙烯的共聚物。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的绝缘制品，其中所述加强层包括穿孔膜。
12.根据权利要求11所述的绝缘制品，其中所述穿孔膜包含聚氯乙烯或聚酰亚胺。
13.一种电池组件，包括至少部分地被根据权利要求1至12中任一项所述的绝缘制品包封的电池。
14.根据权利要求13所述的电池组件，其中所述电池是电动车辆电池。
15.一种使电动车辆电池绝缘的方法，所述方法包括用根据权利要求1至12中任一项所述的绝缘制品至少部分地包封所述电动车辆电池。
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