CN114608494A - 一种纳米结构三维形貌小角x射线散射测量方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于半导体测量技术领域，具体涉及一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法及装置，包括：对待测样品的纳米结构周期单元的三维形貌进行描述，并用以建立三维形貌的透射小角X射线散射场模型；对三维形貌进行透射小角X射线散射场测量，得到散射图谱，其中采用的定位系统能够大范围变化入射角和方位角，能够实现多角度散射图谱测量，在此基础上在参数提取中通过特定公式在图谱中直接提取三维形貌周期信息，提取方式高效、准确，上述公式是通过将不同旋转角度ω下的Δq_xz用余弦函数进行拟合得到。本发明方法是一种全新的高效实现复杂IC纳米结构三维形貌快速、非破坏性、精确测量的方法。

Description

一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法及装置

技术领域

本发明属于半导体测量技术领域，更具体地，涉及一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法及装置。

背景技术

集成电路(IC)纳米测量技术是保证IC制造质量及其一致性、规模化的唯一有效技术手段，在批量化制造过程中必须对IC纳米结构形貌参数进行快速、非破坏、精确测量。这些形貌参数不仅包括线宽、线高、侧壁角等形貌参数，而且包含线宽粗糙度(LER)、线边粗糙度(LWR)等重要特征。近年来，为了保证IC结构不断缩小时器件依然保持优良性能，其结构设计已从简单平面结构逐步转向复杂三维结构。在7nm及以下技术节点的下一代IC器件中，已全面采用FinFET、3D NAND等复杂三维纳米结构，其关键尺寸(CD)更小、待测形貌参数更多、所用材料更新更复杂，对IC纳米测量技术提出了更高要求与挑战。

目前实现IC纳米结构CD测量的主要手段包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光学散射仪(OCD)等，其优点是都可以满足纳米级尺寸的测量。但是，TEM需要破坏剖面制样，SEM只能获取面内结构尺寸且样件易于受到电子束损伤，AFM为接触式测量且速度极慢，因而都难以集成到IC工艺线。与之相反，光学散射仪通过测量待测结构的零级衍射光在反射前后的偏振态变化，进而通过求解逆散射问题来提取出待测结构的CD等信息，具有速度快、成本低、非破坏、易于集成等优势，因而成为IC工艺线上不可或缺的一种测量设备。然而由于光学散射仪普遍采用最小波长约200nm的光学波段，使其散射测量信号在CD趋近7nm时几乎完全失去了灵敏度，并且由于量子约束(quantumconfinement)效应，导致纳米结构的三维形貌同其材料的光学特性间存在着不可忽略的耦合性，从而在根本原理上使之无法胜任7nm及以下技术节点复杂三维IC纳米结构的测量要求。为此，发展新的IC纳米结构三维形貌快速、非破坏性、精确测量技术具有十分重要的意义。

国际半导体技术路线图(International semiconductor technology roadmap，ITRS)中列出了几种具有前景的解决方案，关键尺寸小角X射线散射测量(CD-SAXS)技术就是其中一个。采用硬X射线(>15keV)的透射小角X射线散射测量(T-SAXS)技术已展示出解决未来技术节点测量的潜力。

目前T-SAXS测量实验基于同步辐射光源或者实验室桌面级散射装置展开，由于同步辐射源无法实现在线测量需求，实验室级的SAXS仪器开始被设计并研发。然而，对于如何满足复杂IC纳米结构三维形貌的快速、非破坏性、精确测量需求，急需一套纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法。

发明内容

针对现有技术的缺陷和改进需求，本发明提供了一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法及装置，其目的在于高效实现复杂IC纳米结构三维形貌的快速、非破坏性、精确测量。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法，其特征在于，包括：

对待测样品的纳米结构周期单元的三维形貌进行描述，并用以建立所述三维形貌的透射小角X射线散射场模型；

对所述三维形貌进行透射小角X射线散射场测量，得到散射图谱，其中在散射场测量时，将用于调整X射线与样品相对位置以实现样品定位且定向的真空样品定位系统配置为：包括从下往上依次设置的粗调模组和细调模组，所述粗体模组包括用于实现旋转轴与光斑重合的左右平移位移台以及可绕旋转轴旋转的旋转位移台，所述细调模组用于实现每次旋转光束时照亮样品待测结构的同一区域，包括前后左右平移台以及上下平移台；

根据所述散射场模型和所述散射图谱，提取所述三维形貌的信息，其中周期提取方式为：将所述散射图谱按照q_y方向进行积分，把二维的散射图谱转化为一维的沿q_xz方向的光强分布；计算所述光强分布中相邻级次之间峰值位置的差值Δq_xz；基于公式

得到样品周期P；该公式是通过将不同旋转角度ω下的Δq_xz用余弦函数进行拟合得到，ω₀表示正入射时样品所在的旋转位置，其取值通过拟合得到的余弦函数曲线确定。

进一步，在进行所述散射场测量时，将用于光路准直以获得平行光的低散射狭缝准直系统配置为三针孔狭缝光学系统，且其几何结构中的孔径参数是通过以下方法优化得到的：

优化目标为：样品处光强大小

约束条件为：

式中，d₁、d₂、d₃分别表示三个针孔的直径，l₁、l₂、l₃分别表示第一个狭缝和第二个狭缝间、第二个狭缝和第三个狭缝间、第三个狭缝和探测器间的距离，l_s表示第三个狭缝与样品间的距离，l_bs表示光束挡板与探测器间的距离，d_s表示样品大小，d_bs表示光束挡板大小，；β₀、β₁和β₂均为中间变量，

l₃＝l_s+d，所述约束条件受到数值d的影响，d表示样品到探测器的距离，d₁、d₂的最优配置根据d的数值分情况确定，除d₁、d₂外其它参数均为已知值，通过解析的方法得到分界点d_s和d_st以及d₁、d₂的优化配置，如下：

令ρ＝d′_s/d_bs，则

当d≤d_s时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d≥d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d_s<d<d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

进一步，将所述光强分布中所有相邻级次之间峰值位置的差值的平均值，作为所述相邻级次之间峰值位置的差值Δq_xz，用以计算所述周期P。

进一步，在进行所述散射场测量时，采用公式

对ω₀进行校准。

进一步，若所述三维形貌的面型为梯形结构，则其侧壁角的提取方式为：

由一系列一维散射图谱根据对应的旋转角排列得到一个二维的倒易空间衍射图谱；

将倒易空间衍射图谱中直线q_z＝-q_xtanθ₁与q_x方向所成的角作为所述梯形结构的左侧壁角θ₁，将倒易空间衍射图谱中直线q_z＝q_xtanθ₂与q_x方向所成的角作为所述梯形结构的右侧壁角θ₂。

进一步，若所述三维形貌的面型为梯形结构或矩形，则其高度的提取方式为：

由公式

计算所述梯形结构的高度；其中，Δq_z为在某一衍射级次m所对应的特定散射矢量q_x下，沿散射矢量q_z方向的散射强度分布曲线中相邻两峰值之间的距离，所述特定散射矢量由

确定，m取值为整数，P为样品周期。

本发明还提供一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量装置，包括：模型构建模块，透射小角X射线散射测量模组，以及分析模块；

所述模型构建模块和所述分析模块分别用于执行如上所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法中的散射场模型构建和三维形貌的信息提取；

所述透射小角X射线散射测量模组用于对所述三维形貌进行透射小角X射线散射场测量，得到散射图谱；其中，用于调整X射线与样品相对位置以实现样品定位且定向的真空样品定位系统为：包括从下往上依次设置的粗调模组和细调模组，所述粗体模组包括用于实现旋转轴与光斑重合的左右平移位移台以及可绕旋转轴旋转的旋转位移台，所述细调模组用于实现每次旋转光束时照亮样品待测结构的同一区域，包括前后左右平移台以及上下平移台。

进一步，所述透射小角X射线散射测量模组中，用于光路准直以获得平行光的低散射狭缝准直系统为三针孔狭缝光学系统，且其几何结构中的孔径参数是通过以下模型优化得到的：

优化目标为：样品处光强大小

约束条件为：

式中，d₁、d₂、d₃分别表示三个针孔的直径，l₁、l₂、l₃分别表示第一个狭缝和第二个狭缝间、第二个狭缝和第三个狭缝间、第三个狭缝和探测器间的距离，l_s表示第三个狭缝与样品间的距离，l_bs表示光束挡板与探测器间的距离，d_s表示样品大小，d_bs表示光束挡板大小，；β₀、β₁和β₂均为中间变量，

l₃＝l_s+d，所述约束条件受到数值d的影响，d表示样品到探测器的距离，d₁、d₂的最优配置根据d的数值分情况确定，除d₁、d₂外其它参数均为已知值，通过解析的方法得到分界点d_s和d_st以及d₁、d₂的优化配置，如下：

令ρ＝d′_s/d_bs，则

当d≤d_s时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d≥d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d_s＜d＜d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

本发明还提供一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质包括存储的计算机程序，其中，在所述计算机程序被处理器运行时控制所述存储介质所在设备执行如上所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案，能够取得以下有益效果：

(1)本发明提出了一种用于在散射场测量中大范围变化入射角和方位角的定位系统，得到多种角度下的散射图谱，在此基础上，在参数提取中通过公式

在图谱中直接提取三维形貌周期P信息，提取方式高效、准确。因此，本发明方法是一种全新的高效实现复杂IC纳米结构三维形貌快速、非破坏性、精确测量的方法。

(2)本发明新提出了一种三针孔狭缝光学系统的孔径参数优化方法，以样品处光强最强为目标，为避免装置大幅度调整，在优化参数时固定部分参数，优化方案简单、高效。

(3)根据光强理论公式，给出了直接从图谱中直接提取部分参数的方式，保证了复杂IC纳米结构三维形貌的快速、非破坏性、精确测量。

(4)本发明方法可测量一个或多个结构的特性包括但不限于测量高深宽比半导体结构的线宽、线高、间距、侧壁角、及线边粗糙度、线宽粗糙度、涂层结构及套刻结构，半导体结构包含但不限于鳍式场效应晶体管(FinFET)、随机存储器(RAM)、三维NAND存储器(3D-NAND)或垂直NAND存储器(V-NAND)、动态随机存取存储器(DRAM)、三维快闪存储器(3D-FLASH)、电阻性随机存取存储器(Re-RAM)及相变随机存取存储器(PC用-RAM)。目标可包含多个层(或膜)结构，其厚度可由计量工具测量。来自计量工具的数据可用于指导半导体制造过程，例如光刻、蚀刻过程，可得到完整的过程控制解决方案。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法流程框图；

图2为本发明实施例提供的散射级次的线形拟合结果图；

图3为本发明实施例提供的透射X射线小角散射测量装置示意图；

图4为本发明实施例提供的一种三针孔狭缝系统示意图；

图5为本发明实施例提供的一种样品定位系统示意图；

图6为本发明实施例提供的一维光栅样品在某个测量角度下X射线散射图像；

图7为本发明实施例提供的周期和入射角之间的拟合结果图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或者结构，其中：

210为X射线光源，220为X射线光学器件，230为低散射狭缝准直系统，231为第一针孔狭缝，232为第二针孔狭缝，233为第三针孔狭缝，240为样品，250为真空样品定位系统，251为左右平移位移台，252为旋转位移台，253为旋转轴，254为第一位移台，255为第二位移台，256为旋转台，260为二维探测器系统，261为探测器前的光束挡板，262为探测器，270为核心处理器系统，281为X射线光束，282为第一光束，283为第二光束。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

为达到本发明目的，本实施例提供一套纳米结构三维形貌小角X射线散射测量装置及方法。采用透射小角X射线散射(T-SAXS)技术测量复杂IC纳米结构形貌特征，包括但不限于测量高深宽比半导体结构的线宽、线高、间距、侧壁角、及线边粗糙度、线宽粗糙度、涂层结构及套刻结构，半导体结构包含但不限于鳍式场效应晶体管(FinFET)、随机存储器(RAM)、三维NAND存储器(3D-NAND)或垂直NAND存储器(V-NAND)、动态随机存取存储器(DRAM)、三维快闪存储器(3D-FLASH)、电阻性随机存取存储器(Re-RAM)及相变随机存取存储器(PC用-RAM)，具体如下。

实施例一

一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法100，如图1所示，包括：

步骤110、对待测样品的纳米结构周期单元的三维形貌进行描述，并用以建立所述三维形貌的透射小角X射线散射场模型。

需要说明的是，该模型可以是理论模型也可以是对理论模型修正后的模型。

步骤120、对三维形貌进行透射小角X射线散射场测量，得到散射图谱，其中在散射场测量时，将用于调整X射线与样品相对位置以实现样品定位且定向的真空样品定位系统配置为：包括从下往上依次设置的粗调模组和细调模组，粗体模组包括用于实现旋转轴与光斑重合的左右平移位移台以及可绕旋转轴旋转的旋转位移台，细调模组用于实现每次旋转光束时照亮样品待测结构的同一区域，包括前后左右平移台以及上下平移台。

步骤130、根据散射场模型和散射图谱，提取三维形貌的信息，其中周期提取方式为：将散射图谱按照q_y方向进行积分，把二维的散射图谱转化为一维的沿q_xz方向的光强分布；计算光强分布中相邻级次之间峰值位置的差值Δq_xz；基于公式

得到样品周期P；该公式是通过将不同旋转角度ω下的Δq_xz用余弦函数进行拟合得到，ω₀表示正入射时样品所在的旋转位置，其取值通过拟合得到的余弦函数曲线确定。

需要说明的是，纳米结构三维形貌小角X射线散射测量的框架为：

(1)基于运动学散射理论对透射小角X射线散射场建模；

(2)运用X射线小角散射测量装置对样品进行测量；

(3)根据散射图谱对纳米结构进行参数提取；

(4)X射线小角散射测量误差分析。

步骤110为上述第(1)个方面——基于运动学散射理论对透射小角X射线散射场建模。

基于T-SAXS的测量涉及通过预先确定测量模型，测量模型包含数个待测参数表示样品的几何形状和材料的光学性质。通过对测量的散射强度与建模结果之间进行实时拟合，使得最佳拟合实验光强所对应的待测参数输入即为纳米结构的待测参数值。在一些实施例中，结构模型还包含样品的材料性质。在一些实例中，T-SAXS响应函数模型是基于纳米结构本身的形状因子和结构间的干涉因子两部分组成。周期性结构指通过光刻工艺形成在衬底上并且具有至少在一方向上的周期性。基于运动学散射理论的透射小角X射线散射强度的一般公式为：

式中，N_p为参与的散射体数，Δρ_e为相对电子密度差，F(q)为形状因子，S(q)为干涉因子(也称结构因子)，σ_DWF为粗糙度影响因子，I₀为比例因子，I_bk为背景散射强度。

形状因子F(q)是电子密度分布函数在整个空间的积分，对电子密度分布均匀的结构，其形状因子可表示为：

F(q)＝∫e^-iq·rdV；

在一些实例中，形状因子中所包含参数有线宽、线高、间距、侧壁角、及线边粗糙度、线宽粗糙度、涂层结构及套刻结构等。在另一些实施例中，形状因子中所包含有材料性质(例如电子密度)

在周期性纳米结构衍射中，结构因子可以用Delta函数进行近似：

其中，P表示光栅周期间距，m表示衍射级次。在一些实例中，用一些线性函数的组合(如高斯及洛伦兹曲线的组合)去拟合散射级次的线形，如图2所示，从而得到线形的参数，即结构因子。

步骤120为上述第(2)个方面——运用X射线小角散射测量装置对样品进行测量。图3说明一个用于测量样品特性的T-SAXS测量装置200的实施例，在所描绘的实施例中，测量装置200主要包括高亮高稳定的X射线光源210、X射线光学器件220、低散射狭缝准直系统230、高精密真空样品定位系统250、高动态高分辨率的二维探测器系统260、运动控制及数据采集等核心处理器系统270；

在其中一个实施例中，亮高稳定X射线光源210经配置以产生透射所需的硬X射线辐射能(>15keV)，任何能够产生高亮度X射线源都适合应用于T-SAXS的测量，包含但不限于同步辐射源、液体金属靶X射线源、固体阳极X射线源、旋转阳极X射线源、微聚焦源及逆康普顿源。

对于X射线光学器件220，在一些实例中，X射线光学器件包含X射线单色器以使入射到样品240上的X射线光束281单色化。在一些实例中，X射线光学器件220使用多层X射线光学器件将X射线光束准直或聚焦到样品240上。在一些实施例中，X射线光学器件包含一或多个准直镜、孔径、光阑、折射光学器件、衍射光学器件(例如波带片)、蒙特尔(Montel)光学器件、镜面光学器件(例如掠入射椭球面镜)、多毛细管光学器件(例如中空毛细管X射线波导)或其任何组合。

对于低散射狭缝准直系统230，用于对光路的准直，获得平行光。在一些实施例中，X射线小角散射准直系统包括线形狭缝光学系统、针孔狭缝光学系统、锥形狭缝光学系统、Kratky光学系统和聚焦型光学系统。在一些实例中，在第一光束282和第二光束283中间使用针孔狭缝光学系统，231、232、233分别为第一、第二针孔狭缝、第三针孔狭缝，三个狭缝组合限制光束发散度及样品240处光斑大小。

对于三针孔狭缝系统，作为优选的方案，三针孔狭缝系统的主要结构如图4所示。图中，d₁、d₂、d₃分别表示三个针孔的直径，l₁、l₂、l₃分别表示第一个狭缝和第二个狭缝间、第二个狭缝和第三个狭缝间、第三个狭缝和探测器间的距离，l_s表示第三个狭缝与样品间的距离，l_bs表示光束挡板与探测器间的距离，d_s表示样品大小，d′_s表示样品大小，d_bs表示光束挡板大小，d′_bs表示光束挡板处的光斑大小，d_det表示探测器大小，d′_det表示探测器处的光斑大小。在本实例中，除去待优化参数d₁、d₂外，其它参数均为已知条件。在这一狭缝系统中，经过准直的光束必须满足以下两个标准：样品处光束横截面积小于样品横截面积；光束挡板处光束横截面积小于光束挡板横截面积。基于以上标准，根据狭缝系统几何关系可以得出以下约束条件：

d₃可由d₁、d₂表示：

其中，为简化公式，令

在以上条件约束下，狭缝系统几何优化的目标主要为提高光束分辨率以及经过狭缝系统后的光强大小，本实例主要以优化样品处光束强度大小为主要目标。经研究表明，样品处光强大小与狭缝系统几何结构具有以下相关关系：

在大多数X射线小角散射仪器中，光源是固定的，调整狭缝间的间距意味着需要移动仪器的其它部分，给准确测量造成一定困难。因此在实际设计中，l₁、l₂、l₃通常为确定的值，这些确定的值可以根据仪器实际大小等因素进行确定。因此，由

可以看出，要使得样品处光束强度最大，即在上述约束条件下，寻求使d₁、d₂的乘积最大的几何配置。由图可知，l₃＝l_s+d，d是样品到探测器的距离，所述约束条件受到数值d的影响，d₁、d₂的最优配置需要根据d的数值分情况考虑，通过解析的方法可以得到分界点d_s和d_st以及d₁、d₂的优化配置，令ρ＝d′_s/d_bs，则有

当d≤d_s时，d₁、d₂的最佳配置为：

当d≥d_st时，d₁、d₂的最佳配置为：

当d_s＜d＜d_st时，d₁、d₂的最佳配置为：

对于真空样品定位系统250，用于对样品240定位且定向以产生角度分辨的散射X射线。可大范围地变化入射角及方位角以增加待测参数值的精确度及准确度。此方法通过增加可用于分析的数据集的数目及多样性以减少参数之间的耦合性。在一些实例中，在法向定向中，T-SAXS能够得到结构特征的关键尺寸，在一些实例中，在倾斜定向中(例如在晶圆法向角度±60°范围内)，通过旋转收集在平面外的测量数据，可得到结构特征的侧壁角及高度。

图5描绘了一种真空样品定位系统250执行不同的定向测量。真空样品定位系统250包括左右平移位移台251，用于实现旋转轴与光斑重合；旋转位移台252，其旋转轴253沿y轴旋转，用于实现样品的旋转；第一位移台254、第二位移台255可分别实现前后左右及上下的平移，用于实现样品的平移，以保证每次旋转光束照亮待测结构同一区域；旋转台256沿z方向旋转用于调整样品方位角。在一些实施例中，不同的传感器安置于真空样品定位系统250的不同位移台，以精确测量样品定位系统的距离。真空样品定位系统250可包含机械运动元件的任何组合以实现所要线性及旋转角度定位性能，包含(但不限于)测角器台、角度台及线性位移台。

对于高动态高分辨率的二维探测器系统260系统，其经配置以收集从样品散射的X射线，同时收集由真空样品定位系统250产生的不同角度的散射信号。在一些实施例中，T-SAXS系统包含具有高动态范围的一个或多个光子计数器。在一些实施例中，单光子计数检测器检测所检测光子的位置及数目。图5描绘了在一个具体实例中，通过T-SAXS测量的方法测量一维光栅结构时，某个旋转角度下X射线探测器收集到的散射图像，其中光束中心被探测器前的光束挡板261所掩盖，否则会损坏探测器。X射线检测器包含CCD阵列、位敏探测器、影像板、微通道板、光电二极管阵列、电感耦合探测器、闪烁器或荧光材料的任一者。

对于运动控制及数据采集等核心处理器系统，核心处理器系统270接收来真空样品定位系统250传感器的信号，实现样品精确地测量及定位补偿。在一些实施例中，核心处理器系统270接收来自探测器的散射信号，获得二维散射图像，并且由计算机处理可以获得各个方位的一维散射曲线。

步骤130为上述第(3)个方面——根据散射图谱对纳米结构进行参数提取。在一些实例中，T-SAXS的参数提取方法是基于模型的参数提取方法，通过建立的参数模型不断迭代，将模型得到的散射强度和目标(实验)强度进行实时拟合，最佳拟合实验光强所对应的待测参数输入即为纳米结构的待测参数值。求逆算法包含(但不限于)Levenberg-Marquardt算法(LM)、马尔科夫链蒙特卡罗算法(Markov chain Monte Carlo，MCMC)、遗传算法(Genetic Algorithm，GA)、差分进化算法(Differential Evolution，DE)和协方差矩阵适应进化策略(covariance matrix adaptation evolutionary strategy，CMAES)、机器学习或其任何组合。

在另一些实例中，T-SAXS的参数提取方法是直接分析法，即根据散射图谱中特征峰的位置提取(部分)形貌参数，无需求解逆问题，以缩小逆问题求解空间大小。在一些实施例中，当样品的转角等于侧壁角时，所有级次的衍射峰散射强度达到最大值。在一些实施例中，样品的高度H和散射图谱中的纵向截距之间的关系为H＝2π/Δq_z，样品的周期P和散射图谱中的横向截距Δq_x之间的关系为P＝2π/Δq_x。

优选的，将图6中散射图像按照q_y方向进行积分，把二维的散射图像转化为一维的沿q_xz方向的光强分布，如图2所示，确定各级次峰值位置，进而确定两个相邻级次之间峰值位置的差值，即Δq_xz，样品周期P可表达为：

其中，ω为样品旋转角，ω₀表示正入射时样品所在的旋转位置，其取值是通过拟合得到的余弦函数曲线确定的，如图7所示的拟合得到的余弦函数曲线，曲线的最高点即为ω＝ω₀时，此时可以确定ω₀，确定了ω₀取值，就可以根据任一ω下，计算周期P(周期P是固定值)，另外，优选的，还可以利用该公式，根据确定的ω₀对在散射场测量中正入射时样品所在的旋转位置进行校准。

也就是，由公式

可知，将不同旋转角度ω下的Δq_xz用余弦函数进行拟合，则可以得到周期P及正入射时样品所在的旋转位置，最终结果如图7所示。

优选的，将光强分布中所有相邻级次之间峰值位置的差值的平均值，作为上述相邻级次之间峰值位置的差值Δq_xz，用以计算上述周期P。

优选的，若上述三维形貌的面型为梯形结构，则其侧壁角的提取方式为：

由一系列一维散射图谱根据对应的旋转角排列得到一个二维的倒易空间衍射图谱；

将倒易空间衍射图谱中直线q_z＝-q_xtanθ₁与q_x方向所成的角作为所述梯形结构的左侧壁角θ₁，将倒易空间衍射图谱中直线q_z＝q_xtanθ₂与q_x方向所成的角作为所述梯形结构的右侧壁角θ₂。

由于梯形结构的光强公式可以表示为：

其中，q_x、q_z为实空间中x和z方向的倒易空间表示，I(q_x,q_z)为倒易空间中的光强分布，h为梯形结构单元高度，θ₁和θ₂分别为梯形结构单元的左、右侧壁角。

从公式可以看到，梯形结构单元的光强公式为两个sinc函数的平方和，当q_x、θ₁和θ₂足够大以使曲线出现明显的两个峰时，其强度峰值将在sinc函数各自的中心处取得，即梯形结构单元的衍射光强分别在q_z＝-q_xtanθ₁和q_z＝q_xtanθ₂处取得强度峰值。这些峰值分别分布在两条固定直线上，这两条直线与q_x方向所成角分别为θ₁和θ₂，即梯形结构单元的侧壁角。同样地，对于双层(多层)梯形堆叠结构以及其他梯形三维结构，这个结论普遍成立。

优选的，若三维形貌的面型为梯形结构或矩形，则其高度的提取方式为：

由公式

计算所述梯形结构的高度；其中，Δq_z为在某一衍射级次m所对应的特定散射矢量q_x下，沿散射矢量q_z方向的散射强度分布曲线中相邻两峰值之间的距离，上述特定散射矢量由

确定，m取值为整数，P为样品周期。

由于从梯形的光强解析公式可以知道，其等价于两个中心分别位于q_z＝-q_xtanθ₁和q_z＝q_xtanθ₂的sinc函数的平方和。根据sinc函数的性质，其各级旁瓣之间的距离近似为π，则根据公式，对任一sinc函数，可以得出

即

而由于sinc旁瓣衰减很快，因此在q_z＝-q_xtanθ₁左侧的q_z区域，将完全由中心位于q_z＝-q_xtanθ₁的sinc函数决定；在q_z＝q_xtanθ₂右侧的q_z区域，将完全由中心位于q_z＝q_xtanθ₂的sinc函数决定。因此对于q_x取某些固定级次(

m为整数，P为实空间周期长度)时进行q_z切片得到的强度曲线，取两主峰之外的区域，其各级旁瓣之间的距离总是满足

也即可以通过测量两强度峰之间的距离计算出实空间三维结构的高度信息，实现无模型的高度参数提取。

对于上述第(4)个方面——X射线小角散射测量误差分析。可以通过一些相应的误差传播、估计及修正方法，对测量数据校正，可以实现更权威的纳米结构表征。在一些实施例中，对实验得到的X射线探测器处散射强度进行修正，包括但不限于数据读取校正、自然背景或暗电流校正、样品吸收校正、抠除背景、绝对单位缩放、多重散射及仪器模糊效应等因素。在另一些实施例中，通过研究不同的测量配置条件(不同的旋转角数量、不同的曝光时间、不同的光源条件)对光强的影响，为所需的测量需求提供一定的指导意义。

对X射线小角散射测量误差分析首先确定测量结果误差来源。基于X射线小角散射的纳米结构三维形貌测量结果误差不仅来源于X射线散射图谱测量数据，在所建立的X射线小角散射场模型中同样也存在误差。其中X射线散射图谱测量数据中的误差主要来源于波长、入射角、方位角、样品至探测器距离、探测器读数噪声等；X射线小角散射场模型误差主要包括纳米结构形貌参数化表征模型误差、模型建模计算中的假设与近似误差等。在此基础上，针对不同误差的来源和性质(系统误差和随机误差)，确定其不确定度类型(A类和B类)和大小。对于X射线波长可采用美国NIST SRM 2000标准样品进行标定，SRM 2000样品主要用于高分辨X射线衍射仪校准，可将X射线波长溯源至长度或时间基准；入射角、方位角、样品至探测器距离可采用高精度光学编码器、自准直器等进行标定，最终可溯源至长度和角度基准；探测器读数噪声依探测器类型不同而不同，可通过重复性测量进行评估；X射线小角散射场模型中的误差可通过应用不同的形貌参数化表征模型以及改变建模计算中的假设与近似条件，并结合第一性原理计算和X射线散射图谱直接分析法进行评估。

实施例二

一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量装置，包括：模型构建模块，透射小角X射线散射测量模组，以及分析模块；

模型构建模块和所述分析模块分别用于执行如上所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法中的散射场模型构建和三维形貌的信息提取；透射小角X射线散射测量模组用于对三维形貌进行透射小角X射线散射场测量，得到散射图谱；其中，用于调整X射线与样品相对位置以实现样品定位且定向的真空样品定位系统为：包括从下往上依次设置的粗调模组和细调模组，粗体模组包括用于实现旋转轴与光斑重合的左右平移位移台以及可绕旋转轴旋转的旋转位移台，细调模组用于实现每次旋转光束时照亮样品待测结构的同一区域，包括前后左右平移台以及上下平移台。

优选的，透射小角X射线散射测量模组中，用于光路准直以获得平行光的低散射狭缝准直系统为三针孔狭缝光学系统，且其几何结构中的孔径参数是通过以下模型优化得到的：

优化目标为：样品处光强大小

约束条件为：

式中，d₁、d₂、d₃分别表示三个针孔的直径，l₁、l₂、l₃分别表示第一个狭缝和第二个狭缝间、第二个狭缝和第三个狭缝间、第三个狭缝和探测器间的距离，l_s表示第三个狭缝与样品间的距离，l_bs表示光束挡板与探测器间的距离，d_s表示样品大小，d′_s表示样品处的光斑大小，d_bs表示光束挡板大小，d′_bs表示光束挡板处的光斑大小，d_det表示探测器大小，d′_det表示探测器处的光斑大小；β₀、β₁和β₂均为中间变量，

l₃＝l_s+d，所述约束条件受到数值d的影响，d表示样品到探测器的距离，d₁、d₂的最优配置根据d的数值分情况确定，除d₁、d₂外其它参数均为已知值，通过解析的方法得到分界点d_s和d_st以及d₁、d₂的优化配置，如下：

令ρ＝d′_s/d_bs，则

当d≤d_s时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d≥d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d_s＜d＜d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

相关技术方案同实施例一，在此不再赘述。

实施例三

一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质包括存储的计算机程序，其中，在所述计算机程序被处理器运行时控制所述存储介质所在设备执行如上所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法。相关技术方案同实施例一，在此不再赘述。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法，其特征在于，包括：

对待测样品的纳米结构周期单元的三维形貌进行描述，并用以建立所述三维形貌的透射小角X射线散射场模型；

对所述三维形貌进行透射小角X射线散射场测量，得到散射图谱，其中在散射场测量时，将用于调整X射线与样品相对位置以实现样品定位且定向的真空样品定位系统配置为：包括从下往上依次设置的粗调模组和细调模组，所述粗体模组包括用于实现旋转轴与光斑重合的左右平移位移台以及可绕旋转轴旋转的旋转位移台，所述细调模组用于实现每次旋转光束时照亮样品待测结构的同一区域，包括前后左右平移台以及上下平移台；

根据所述散射场模型和所述散射图谱，提取所述三维形貌的信息，其中周期提取方式为：将所述散射图谱按照q_y方向进行积分，把二维的散射图谱转化为一维的沿q_xz方向的光强分布；计算所述光强分布中相邻级次之间峰值位置的差值Δq_xz；基于公式

得到样品周期P；该公式是通过将不同旋转角度ω下的Δq_xz用余弦函数进行拟合得到，ω₀表示正入射时样品所在的旋转位置，其取值通过拟合得到的余弦函数曲线确定。

2.根据权利要求1所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法，其特征在于，在进行所述散射场测量时，将用于光路准直以获得平行光的低散射狭缝准直系统配置为三针孔狭缝光学系统，且其几何结构中的孔径参数是通过以下方法优化得到的：

优化目标为：样品处光强大小

约束条件为：

式中，d₁、d₂、d₃分别表示三个针孔的直径，l₁、l₂、l₃分别表示第一个狭缝和第二个狭缝间、第二个狭缝和第三个狭缝间、第三个狭缝和探测器间的距离，l_s表示第三个狭缝与样品间的距离，l_bs表示光束挡板与探测器间的距离，d_s表示样品大小，d_bs表示光束挡板大小，；β₀、β₁和β₂均为中间变量，

l₃＝l_s+d，所述约束条件受到数值d的影响，d表示样品到探测器的距离，d₁、d₂的最优配置根据d的数值分情况确定，除d₁、d₂外其它参数均为已知值，通过解析的方法得到分界点d_s和d_st以及d₁、d₂的优化配置，如下：

令ρ＝d′_s/d_bs，则

当d≤d_s时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d≥d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d_s<d<d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

3.根据权利要求1所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法，其特征在于，将所述光强分布中所有相邻级次之间峰值位置的差值的平均值，作为所述相邻级次之间峰值位置的差值Δq_xz，用以计算所述周期P。

4.根据权利要求1至3任一项所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法，其特征在于，在进行所述散射场测量时，采用公式

对ω₀进行校准。

5.根据权利要求1所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法，其特征在于，若所述三维形貌的面型为梯形结构，则其侧壁角的提取方式为：

由一系列一维散射图谱根据对应的旋转角排列得到一个二维的倒易空间衍射图谱；

将倒易空间衍射图谱中直线q_z＝-q_xtanθ₁与q_x方向所成的角作为所述梯形结构的左侧壁角θ₁，将倒易空间衍射图谱中直线q_z＝q_xtanθ₂与q_x方向所成的角作为所述梯形结构的右侧壁角θ₂。

6.根据权利要求1所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法，其特征在于，若所述三维形貌的面型为梯形结构或矩形，则其高度的提取方式为：

由公式

计算所述梯形结构的高度；其中，Δq_z为在某一衍射级次m所对应的特定散射矢量q_x下，沿散射矢量q_z方向的散射强度分布曲线中相邻两峰值之间的距离，所述特定散射矢量由

确定，m取值为整数，P为样品周期。

7.一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量装置，其特征在于，包括：模型构建模块，透射小角X射线散射测量模组，以及分析模块；

所述模型构建模块和所述分析模块分别用于执行如权利要求1至6任一项所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法中的散射场模型构建和三维形貌的信息提取；

所述透射小角X射线散射测量模组用于对所述三维形貌进行透射小角X射线散射场测量，得到散射图谱；其中，用于调整X射线与样品相对位置以实现样品定位且定向的真空样品定位系统为：包括从下往上依次设置的粗调模组和细调模组，所述粗体模组包括用于实现旋转轴与光斑重合的左右平移位移台以及可绕旋转轴旋转的旋转位移台，所述细调模组用于实现每次旋转光束时照亮样品待测结构的同一区域，包括前后左右平移台以及上下平移台。

8.根据权利要求7所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量装置，其特征在于，所述透射小角X射线散射测量模组中，用于光路准直以获得平行光的低散射狭缝准直系统为三针孔狭缝光学系统，且其几何结构中的孔径参数是通过以下模型优化得到的：

优化目标为：样品处光强大小

约束条件为：

式中，d₁、d₂、d₃分别表示三个针孔的直径，l₁、l₂、l₃分别表示第一个狭缝和第二个狭缝间、第二个狭缝和第三个狭缝间、第三个狭缝和探测器间的距离，l_s表示第三个狭缝与样品间的距离，l_bs表示光束挡板与探测器间的距离，d_s表示样品大小，d′_s表示样品处的光斑大小，d_bs表示光束挡板大小，d′_bs表示光束挡板处的光斑大小，d_det表示探测器大小，d′_det表示探测器处的光斑大小；β₀、β₁和β₂均为中间变量，

l₃＝l_s+d，所述约束条件受到数值d的影响，d表示样品到探测器的距离，d₁、d₂的最优配置根据d的数值分情况确定，除d₁、d₂外其它参数均为已知值，通过解析的方法得到分界点d_s和d_st以及d₁、d₂的优化配置，如下：

令ρ＝d′_s/d_bs，则

当d≤d_s时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d≥d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

当d_s<d<d_st时，所述孔径参数d₁、d₂的最佳配置为：

9.一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述计算机可读存储介质包括存储的计算机程序，其中，在所述计算机程序被处理器运行时控制所述存储介质所在设备执行如权利要求1至6任一项所述的一种纳米结构三维形貌小角X射线散射测量方法。

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