CN114605582B - 一种油基钻井液絮凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油基钻井液絮凝剂及其制备方法与应用。包括以下质量份数的原料：乳化剂14～20份、苯乙烯90～110份、甲基丙烯酸酯30～40份、脂肪酸10～20份、对羟基苯乙烯6～12份、油溶性引发剂0.8～1.6份、去离子水90～100份。本发明还提供了上述油基钻井液絮凝剂的制备方法。本发明的油基钻井液絮凝剂可以溶解在油相中，絮凝效率高，可有效降低废弃油基钻井液中固相含量，实现了废弃油基钻井液的回收利用，极大地降低了生产成本。同时本发明提供的油基钻井液絮凝剂中脂肪酸的存在可抑制高温下丙烯酸酯基的水解，借助苯环的空间位阻作用，大幅提高产品抗高温性，应用范围更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种油基钻井液絮凝剂及其制备方法与应用，属于石油工业技术领域。
背景技术
随着石油工业发展，油气资源勘探开发逐渐向深层、超深地层转变。油基钻井液是油包水型乳液，凭借良好的抑制性、耐温性、润滑性等优势，在深井、超深井钻探中应用广泛，已成为复杂井段钻进中的首选钻井液。
油基钻井液应用规模日益增大，使用过程中产生的废弃油基钻井液量也日趋提高。废弃油基钻井液来源主要包括两大类：一是重复使用多次的油基钻井液，由于其中的岩屑含量过高，钻井液性能极度恶化，已不再具有重复配浆经济价值，只能存储待后续废弃处理；二是钻进中产生的含油钻屑经甩干、离心处理后，产生一部分高含岩屑的油基钻井液，通常称为甩干液。甩干液也是由于岩屑含量过高，导致钻井液粘切极大，回收混入井浆中对井浆性能破坏严重，故进行废弃。岩屑含量过高是导致废弃油基钻井液产生的根本原因，并且废弃油基钻井液在我国环保法中已被列为危废物，不可直接排放，需经相应处理后将其中绝大部分油相回收，剩余固相掩埋或用作建筑材料。现有处理方法主要包括热脱附、萃取、燃烧处理等，取得一定效果，但存在以下技术局限：(1)热脱附法通过高温将油相蒸出，与固相分离，耗能较高，设备投资过大；(2)萃取技术，萃取溶剂通常为易挥发、毒性大的有机溶剂，对环境、人畜健康危害较大；(3)燃烧处理，将废弃油基钻井液投入锅炉中作为燃料燃烧，一方面浪费大量油资源。另一方面，产生大量二氧化碳，不符合国家长期对碳排放的政策要求。同时，燃烧不充分，也会释放出一氧化碳等有害气体，危害较大。因此急需研发能够处理废弃油基钻井液的絮凝剂。
中国专利文献CN109652026A公开了一种油基钻井液用絮凝型流型调节剂，可絮凝岩屑，进一步结合筛分去除。该产品为一类悬浊液，具备调节油基钻井液流型并絮凝其中岩屑颗粒的作用。按重量百分比，(1)在装有搅拌器、温度计的烧杯中，加入纳米活性炭；(2)将低粘度合成基油，加量为1-40％，添加到步骤(1)的反应器中，在50-90℃搅拌3-6h；(3)将乳化剂，加量为1-5％，添加到步骤(1)的反应器中，搅拌3-6h；(4)将润湿剂，加量为1-10％，加入到步骤(1)反应器中，搅拌3-5h，获得的悬浊液即为油基钻井液用絮凝型流型调节剂。该专利方法的可絮凝体系虽然能分散微纳米颗粒，但整体来看絮凝效果相对有限。
美国专利文献US7338608B2公布了一种利用油包水乳液聚合合成的聚合物选择性去除油基钻井液中岩屑的方法。该聚合物至少包含一类水溶性单体，由丙烯酰胺、2-丙烯酰氧基乙基三甲基铵氯化铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺通过油包水型乳液聚合方法合成。该聚合物外相为油，因此可在油基钻井液中分散，吸附、捕集固相，完成对固相的絮凝。但该专利产品无法溶于油相，因此絮凝效果一般，应用范围有限。
中国专利文献CN112029033A提供了一种油基钻井液纳微米劣质固相聚合物絮凝剂及其制备方法，所述絮凝剂由阳离子二烯丙基氯化铵类和甲基丙烯酸酯类两种单体通过自由基共聚合制备得到。但由于该产品采用溶液聚合的方法制备得到，导致所得絮凝剂分子量较低，进而使其絮凝效果一般。
为了有效解决上述问题，急需研发一种油基钻井液絮凝剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种油基钻井液絮凝剂及其制备方法与应用。
本发明的技术方案如下：
一种油基钻井液絮凝剂，包括以下质量份数的原料：乳化剂14～20份、苯乙烯90～110份、甲基丙烯酸酯30～40份、脂肪酸10～20份、对羟基苯乙烯6～12份、油溶性引发剂0.8～1.6份、去离子水90～100份。
根据本发明优选的，所述乳化剂为司盘80或OP-10中的一种或两种的混合物。
进一步优选的，所述乳化剂为司盘80和OP-10混合物，司盘80和OP-10的质量比为(1～2)：(2.5～3)。
根据本发明优选的，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸癸酯或甲基丙烯酸辛酯。
进一步优选的，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸十二酯。
根据本发明优选的，所述脂肪酸为碳链上碳原子数处于10～14之间的脂肪酸，进一步优选为硬脂酸或油酸。
根据本发明优选的，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
进一步优选的，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈。
一种油基钻井液絮凝剂的制备方法，包括步骤如下：
向去离子水中加入乳化剂，低速搅拌均匀，继续加入苯乙烯、甲基丙烯酸酯、脂肪酸和对羟基苯乙烯，在400～600r/min下搅拌30～60min；在20～30℃下通入15～25min氮气除氧，升温至60～80℃加入油溶性引发剂，搅拌反应8～12h，即得油基钻井液絮凝剂。
根据本发明，上述油基钻井液絮凝剂的应用，用于回收利用废弃油基钻井液；具体应用方法为：将所得油基钻井液絮凝剂滴加至废弃油基钻井液中，搅拌30～60min，经振动筛筛分去除废弃油基钻井液中的固相，完成油基钻井液的回收利用；所述油基钻井液絮凝剂的加入量为1～2wt％。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明提供的油基钻井液絮凝剂为油溶性高分子聚合物与脂肪酸复配，其中油溶性高分子聚合物由苯乙烯、对羟基苯乙烯和丙烯酸酯通过乳液聚合完成，苯乙烯和对羟基苯乙烯含有苯环、烷基等亲油性基团，而丙烯酸酯可保证油基钻井液絮凝剂对固相有一定吸附能力，并且脂肪酸可优先吸附在重晶石上，防止油溶性高分子聚合物对重晶石发生絮凝作用，使得本发明的油基钻井液絮凝剂可以溶解在油相中，絮凝效率高，可有效降低废弃油基钻井液中固相含量，实现了废弃油基钻井液的回收利用。
2、本发明提供的油基钻井液絮凝剂中脂肪酸的存在可抑制高温下丙烯酸酯基的水解，同时借助苯环的空间位阻作用，大幅提高产品抗高温能力，应用范围更加广泛。
3、本发明提供的回收利用废弃油基钻井液方法操作简便，在油基钻井液絮凝剂处理后。配合振动筛、泥浆罐即可完成回收利用流程，去除废弃油基钻井液中的固相，恢复废弃油基钻井液重复配浆性能，极大地降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施过程作进一步详述，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，并不是全部的实施例。实施例中所使用的实验技术方法和科学术语如无特殊说明均与常规技术人员通常理解的含义相同。所涉及的实验耗材和试剂如无特殊备注均为一般商业途径可获取
实施例1
一种油基钻井液絮凝剂，包括以下质量份数的原料：司盘80 8g、OP-10 12g、甲基丙烯酸十二酯35份、油酸15g、对羟基苯乙烯8g、偶氮二异丁腈1.2g、去离子水100g。
上述油基钻井液絮凝剂的制备方法，包括步骤如下：
将去离子水、司盘80和OP-10加入至安装有回流冷凝器的三口烧瓶中，低速搅拌均匀，继续向三口烧瓶中加入苯乙烯、甲基丙烯酸十二酯、油酸和对羟基苯乙烯，在600r/min下搅拌40min，形成稳定乳液，在25℃下通入20min，以排出体系中的氧气，开启冷凝器，水浴加热至70℃，向三口烧瓶中加入偶氮二异丁腈，在400r/min搅拌下反应10h，即得乳白色油基钻井液絮凝剂。
实施例2
一种油基钻井液絮凝剂，包括以下质量份数的原料：司盘80 8g、OP-10 12g、甲基丙烯酸辛酯35g、油酸15g、对羟基苯乙烯8g、偶氮二异丁腈1.2g、去离子水100g。
上述油基钻井液絮凝剂的制备方法，包括步骤如下：
将去离子水、司盘80和OP-10加入至安装有回流冷凝器的三口烧瓶中，低速搅拌均匀，继续向三口烧瓶中加入苯乙烯、甲基丙烯酸辛酯、油酸和对羟基苯乙烯，在600r/min下搅拌40min，形成稳定乳液，在25℃下通入20min，以排出体系中的氧气，开启冷凝器，水浴加热至70℃，向三口烧瓶中加入油溶性引发剂，在400r/min搅拌下反应10h，即得乳白色油基钻井液絮凝剂。
实施例3
一种油基钻井液絮凝剂，包括以下质量份数的原料：司盘80 8g、OP-10 12g、甲基丙烯酸辛酯35g、十四烷酸15g、对羟基苯乙烯8g、过氧化苯甲酰1.2g、去离子水100g。
上述油基钻井液絮凝剂的制备方法，包括步骤如下：
将去离子水、司盘80和OP-10加入至安装有回流冷凝器的三口烧瓶中，低速搅拌均匀，继续向三口烧瓶中加入苯乙烯、甲基丙烯酸辛酯、油酸和对羟基苯乙烯，在600r/min下搅拌40min，形成稳定乳液，在25℃下通入20min，以排出体系中的氧气，开启冷凝器，水浴加热至70℃，向三口烧瓶中加入过氧化苯甲酰，在400r/min搅拌下反应10h，即得乳白色油基钻井液絮凝剂。
实施例4
一种油基钻井液絮凝剂如实施例1所述，所不同的是：甲基丙烯酸十二酯为30g。
具体制备方法如实施例1所述。
实施例5
一种油基钻井液絮凝剂如实施例1所述，所不同的是：甲基丙烯酸十二酯为40g。
具体制备方法如实施例1所述。
实施例6
一种油基钻井液絮凝剂如实施例1所述，其制备方法如实施例1所述，所不同的是：水浴加热至60℃。
实施例7
一种油基钻井液絮凝剂如实施例1所述，其制备方法如实施例1所述，所不同的是：水浴加热至80℃。
对比例1
一种油基钻井液絮凝剂如实施例1所述，所不同的是：使用丙烯酸甲酯代替甲基丙烯酸十二酯。
具体制备方法如实施例1所述。
对比例2
一种油基钻井液絮凝剂如实施例1所述，所不同的是：不添加对羟基苯乙烯。
具体制备方法如实施例1所述。
对比例3
一种油基钻井液絮凝剂，包括以下质量份数的原料：甲基丙烯酸十二酯35g、油酸15g、对羟基苯乙烯8g、偶氮二异丁腈1.2g、乙醇100g。
不同于实施例1采用乳液聚合，本对比例采用溶液聚合制备油基钻井液絮凝剂，包括步骤如下：
将乙醇加入至安装有回流冷凝器的三口烧瓶中，继续向三口烧瓶中加入苯乙烯、甲基丙烯酸十二酯、油酸和对羟基苯乙烯，在600r/min下搅拌40min，在25℃下通入20min，以排出体系中的氧气，开启冷凝器，水浴加热至60℃，向三口烧瓶中加入偶氮二异丁腈，在400r/min搅拌下反应10h，即得油基钻井液絮凝剂。
试验例
1、将实施例1～7和对比例1～3制备的油基钻井液絮凝剂对废弃油基钻井液进行回收利用。
所述废弃油基钻井液取样自威202H80-4井，密度为2.27g/cm3，采用固相含量测试仪(青岛同春，ZNG-50)测得其固相含量为55.5％。
具体回收利用方法如下：将废弃油基钻井液导入泥浆罐中，开启搅拌，将1wt％实施例1～7和对比例1～3制备的油基钻井液絮凝剂分别滴加至废弃油基钻井液中，搅拌5min，采用螺杆泵将絮凝后废弃油基钻井液抽至振动筛缓冲槽处，开启振动筛，经200目振动筛筛分去除废弃油基钻井液中的固相，完成油基钻井液的回收利用。同时以不添加任何絮凝剂的废弃油基钻井液作为空白对照例。
按照标准GBT16783.2测试处理前后油基钻井液固相含量与密度，测试结果如表1所示。
表1絮凝筛分后废弃油基钻井液密度与固相含量
| 类别 | 絮凝剂加量/％ | 密度/g·cm-3 | 固相含量/％ | 筛分情况 |
| 筛分前 | 0 | 2.27 | 55.5 | / |
| 空白对照例 | 0 | 2.22 | 52.3 | 筛面少量筛余物 |
| 实施例1 | 1 | 1.76 | 32.5 | 筛面大量筛余物，粒径较大 |
| 实施例2 | 1 | 1.83 | 36.4 | 筛面筛余物较多，粒径较大 |
| 实施例3 | 1 | 1.92 | 42.1 | 筛面筛余物较多，粒径较大 |
| 实施例4 | 1 | 1.97 | 44.2 | 筛面筛余物适中，粒径较大 |
| 实施例5 | 1 | 1.86 | 39.4 | 筛面筛余物适中，粒径适中 |
| 实施例6 | 1 | 1.91 | 41.9 | 筛面筛余物适中，粒径适中 |
| 实施例7 | 1 | 1.89 | 40.7 | 筛面筛余物适中，粒径适中 |
| 对比例1 | 1 | / | / | 泥浆粘稠，糊住筛网 |
| 对比例2 | 1 | 2.18 | 51.4 | 筛面少量筛余物，粒径适中 |
| 对比例3 | 1 | 2.09 | 47.7 | 筛面筛余物适中，但粒径较小 |
与不添加絮凝剂直接过筛的空白对照例对比，加入实施例1～7中制备的油基钻井液絮凝剂后，回收所得的油基钻井液密度与固相含量显著降低，密度有效降低至1.97g·cm-3以下，固相含量有效降低至44.2％以下。
而对比例1制备的油基钻井液絮凝剂，由于甲基丙烯酸甲酯烃基碳链较短，在废弃油基钻井液中溶解性较差，在体系中加入后，与体系中水相相互作用，粘度大幅增高，废弃油基钻井液无法过筛，因此对比例1制备的油基钻井液絮凝剂根本不能实现废弃油基钻井液的回收利用。
而对比例2制备的油基钻井液絮凝剂，由于未采用对羟基苯乙烯，合成产物对岩屑的吸附效果较差，过筛后密度为2.18g·cm-3，固相含量为51.4％，仅仅略小于筛分前和空白对照例，因此对比例2制备的油基钻井液絮凝剂基本无絮凝作用，所得回收处理液在密度和固相含量指标上无法达到使用标准。
而对比例3制备的油基钻井液絮凝剂，由于未采用乳液聚合法，合成产物对岩屑絮凝效果较差，产生絮体粒径过小，过筛后密度为2.09g·cm-3，固相含量为47.7％，因此对比例3制备的油基钻井液絮凝剂基本无絮凝作用，所得回收处理液在密度和固相含量指标上无法达到使用标准。
2、废弃油基钻井液絮凝、筛分处理后回收处理液相配浆性能评价
取300mL经实施例1～7制备的油基钻井液絮凝剂处理所得回收处理液，通过高速搅拌机进行搅拌，在11000r/min搅拌下，将重晶石缓慢加入钻井液中，使其密度提高至2.10g/cm3，继续搅拌30min，之后在150℃下滚动老化16h。
对比例1中絮凝油基钻井液无法过筛，则取未过筛部分进行测试。将对比例2、对比例3过筛液相部分和空白过筛液相采用柴油将密度稀释至2.10g/cm3，继续搅拌30min，之后在150℃下滚动老化16h。
按照标准GBT16783.2分别在65℃下测试老化前后流变性能，测试结果如表2所示。
表2絮凝剂性能评价
由表2可知，经实施例1～7中制备的油基钻井液絮凝剂处理所得回收处理液重新加重配浆后，与空白样对比，老化前后油基钻井液的塑性粘度、动切力显著下降，这是由于絮凝筛分后，体系中岩屑等固相被絮凝，尺寸增大，在筛分过程中得以去除，故重新加重配浆后钻井液粘切显著降低。老化前的表观粘度降低至102mPa·s以下，塑性粘度降低至84mPa·s以下，动切力降低至21Pa以下，老化后的表观粘度降低至97mPa·s以下，塑性粘度降低至77mPa·s以下，动切力降低至20Pa以下，说明实施例1～7中制备的油基钻井液絮凝剂具备较好的絮凝效果。过筛后，絮凝固相被去除，回收油基钻井液再配浆性能显著改善，以达到回用效果。通过本发明制备的油基钻井液絮凝剂回收处理后，可显著降低油基废弃物量，并通过对废弃油基钻井液的回收利用降低油基钻井液配制成本，有利于油基钻井液技术规模化、效益化应用。
而对比例1制备的油基钻井液絮凝剂，由于甲基丙烯酸甲酯烃基烃基碳链较短，聚合后影响产物的油溶性，无法过筛，因此对比例1制备的油基钻井液絮凝剂根本不能实现废弃油基钻井液的回收利用。
而对比例2制备的油基钻井液絮凝剂，未采用对羟基苯乙烯，合成产物对岩屑的吸附效果较差，老化前的表观粘度为119mPa·s，塑性粘度为93mPa·s，动切力为26Pa，老化后的表观粘度为121mPa·s，塑性粘度为96mPa·s，动切力为25Pa以下，仅仅略小于空白样，因此对比例2制备的油基钻井液絮凝剂基本无絮凝作用，所得回收处理液在表观粘度、塑性粘度和动切力指标上无法达到使用标准。
而对比例3制备的油基钻井液絮凝剂，未采用乳液聚合法，合成絮凝剂分子量较小、絮凝效果较差，老化前的表观粘度为114mPa·s，塑性粘度为90mPa·s，动切力为24Pa，老化后的表观粘度为110mPa·s，塑性粘度为88mPa·s，动切力为22Pa，因此对比例3制备的油基钻井液絮凝剂基本无絮凝作用，所得回收处理液在表观粘度、塑性粘度和动切力指标上无法达到使用标准。
以上所述仅为本发明所用较佳方案的实施例，但本发明的实施方式不受上述实施例限制，凡在本发明原则和精神内所做的任何修改、同等替换和改进，均在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种油基钻井液絮凝剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：乳化剂14~20份、苯乙烯90~110份、甲基丙烯酸酯30~40份、脂肪酸10~20份、对羟基苯乙烯6~12份、油溶性引发剂0.8~1.6份、去离子水90~100份。
2.如权利要求1所述的油基钻井液絮凝剂，其特征在于，所述乳化剂为司盘80或OP-10中的一种或两种的混合物。
3.如权利要求2所述的油基钻井液絮凝剂，其特征在于，所述乳化剂为司盘80和OP-10混合物，司盘80和OP-10的质量比为（1~2）：（2.5~3）。
4.如权利要求1所述的油基钻井液絮凝剂，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸癸酯或甲基丙烯酸辛酯。
5.如权利要求4所述的油基钻井液絮凝剂，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸十二酯。
6.如权利要求1所述的油基钻井液絮凝剂，其特征在于，所述脂肪酸为碳链上碳原子数处于10~14之间的脂肪酸。
7.如权利要求6所述的油基钻井液絮凝剂，其特征在于，所述脂肪酸为硬脂酸或油酸。
8.如权利要求1所述的油基钻井液絮凝剂，其特征在于，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
9.如权利要求8所述的油基钻井液絮凝剂，其特征在于，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈。
10.权利要求1-9任一项所述的油基钻井液絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
向去离子水中加入乳化剂，低速搅拌均匀，继续加入苯乙烯、甲基丙烯酸酯、脂肪酸和对羟基苯乙烯，在400 ~600r/min下搅拌30~60min；在20~30℃下通入15~25min氮气除氧，升温至60~80℃加入油溶性引发剂，搅拌反应8~12h，即得油基钻井液絮凝剂。
11.权利要求1-9任一项所述的油基钻井液絮凝剂的应用，用于回收利用废弃油基钻井液；具体应用方法为：将所得油基钻井液絮凝剂滴加至废弃油基钻井液中，搅拌30~60min，经振动筛筛分去除废弃油基钻井液中的固相，完成油基钻井液的回收利用；所述油基钻井液絮凝剂的加入量为1~2wt%。
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