CN114605354A - 一种低气味环氧大豆油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低气味环氧大豆油的制备方法，制备方法包括如下步骤：（1)准备原料：将大豆油、双氧水、冰醋酸、浓硫酸准备好；（2）加热：将18克的大豆油、6克的双氧水、4.6克的冰醋酸、0.02毫升的浓硫酸放入反应釜中，在50°的温度下加热搅拌至3‑5小时；（3）静置分液：将反应釜静置6‑8小时，将反应釜中液体进行分液；（4）减压蒸馏：将反应釜中分液的上层液体取出放置蒸馏釜，进行减压蒸馏，反应一小时后，待溶液中不再有泡沫时停止减压蒸馏；（5）冷却：将蒸馏釜中样品进行冷却、干燥和过滤，最终得到样品。本发明大大降低了成本简化工艺流程，反应副产物相对减少，产品环氧值较高，是一种具有实用性的绿色环保工艺制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种低气味环氧大豆油的制备方法。
背景技术
环氧大豆油作为环保、稳定、可生物降解的增塑剂，完全符合美国FDA食品添加剂规则和欧盟ROHS环保指令，是国际公认的绿色增塑剂，广泛应用于食品、药物的包装材料、儿童玩具、家庭装饰材料、PVC制品等领域。
近年来，塑料产业的快速发展拉动了增塑剂等助剂行业的发展。随着人们环保意识的增强，人们对日用品、玩具、医药及食品包装等塑料制品用增塑剂的健康要求更高，以绿色、环保增塑剂代替传统增塑剂已是大势所趋。长期以来，塑料行业用增塑剂主要采用DOP等邻苯类的低分子产品，有较大的迁移性和挥发性，很容易散逸到空气中，进而进入人体或动物体内，使体内产生仿雌性激素，同时还存在潜在的致癌性危险。许多国家都采取了相应的限制措施。美国环境保护总局根据癌症研究所得研究结果，已经就6种新邻苯二甲酸酯类产品停产。中国于2008年也颁布并实施对塑料袋的“限塑令”。
另外，生产邻苯二甲酸酯类增塑剂的主要来源是石油，近年来，随着原油价格的不断上涨，能源危机加剧，导致增塑剂成本也相应的上涨，使得增塑剂的发展明显减缓，增塑剂正面临产品结构和种类的调整。其中可再生植物资源制备的新型环境友好增塑剂环氧大豆油，因其各项性能优越，已越来越多地收到增塑剂生产和塑料加工企业的关注，被视为邻苯二甲酸酯类增塑剂的良好替代品之一，目前已成为增塑剂行业产品调整的方向。我国是农业大国，油料资源丰富，品种众多，特别是大豆油的产量居于世界各国的前列，这为环氧大豆油的生产与发展提供了基本的原料保障。
目前环氧大豆油的生产仍然存在着甲酸分解、成本高、反应结束后酸性废水较多，造成环境污染等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低气味环氧大豆油的制备方法大大降低了成本简化工艺流程，反应副产物相对减少，产品环氧值较高，是一种具有实用性的绿色环保工艺制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种低气味环氧大豆油的制备方法，制备方法包括如下步骤：（1)准备原料：将大豆油、双氧水、冰醋酸、浓硫酸准备好；（2）加热：将18克的大豆油、6克的双氧水、4.6克的冰醋酸、0.02毫升的浓硫酸放入反应釜中，在50°的温度下加热搅拌至3-5小时；（3）静置分液：将反应釜静置6-8小时，将反应釜中液体进行分液；（4）减压蒸馏：将反应釜中分液的上层液体取出放置蒸馏釜，进行减压蒸馏，反应一小时后，待溶液中不再有泡沫时停止减压蒸馏；（5）冷却：将蒸馏釜中样品进行冷却、干燥和过滤，最终得到样品。
根据本发明一实施方式，其中上述步骤（1）后大豆油先加热至122-127℃，保温2.5-3分钟后，再升温至153-158℃，再进行步骤（2）。
根据本发明一实施方式，其中上述大豆油和双氧水的重量比为4：1。
根据本发明一实施方式，其中上述大豆油和双氧水的重量比为5：1。
根据本发明一实施方式，其中上述减压蒸馏中，使用121-123℃、0.06-0.07MPa减压蒸馏。
根据本发明一实施方式，其中上述减压蒸馏中，使用122℃、0.06MPa减压蒸馏。
根据本发明一实施方式，其中上述步骤（5）中的过滤是使用115-120目过筛3-5次。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
1）大大降低了成本简化工艺流程，反应副产物相对减少，产品环氧值较高，是一种具有实用性的绿色环保工艺制备方法。
当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上的所有技术效果。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
一种低气味环氧大豆油的制备方法，制备方法包括如下步骤：（1)准备原料：将大豆油、双氧水、冰醋酸、浓硫酸准备好；（2）加热：将18克的大豆油、6克的双氧水、4.6克的冰醋酸、0.02毫升的浓硫酸放入反应釜中，在50°的温度下加热搅拌至3-5小时；（3）静置分液：将反应釜静置6-8小时，将反应釜中液体进行分液；（4）减压蒸馏：将反应釜中分液的上层液体取出放置蒸馏釜，进行减压蒸馏，反应一小时后，待溶液中不再有泡沫时停止减压蒸馏；（5）冷却：将蒸馏釜中样品进行冷却、干燥和过滤，最终得到样品。
优选地，在步骤（1）后大豆油先加热至122-127℃，保温2.5-3分钟后，再升温至153-158℃，再进行步骤（2）。
优选地，大豆油和双氧水的重量比为4：1。
优选地，大豆油和双氧水的重量比为5：1。
优选地，减压蒸馏中，使用121-123℃、0.06-0.07MPa减压蒸馏。
优选地，减压蒸馏中，使用122℃、0.06MPa减压蒸馏。
优选地，步骤（5）中的过滤是使用115-120目过筛3-5次。
本发明大大降低了成本简化工艺流程，反应副产物相对减少，产品环氧值较高，是一种具有实用性的绿色环保工艺制备方法。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种低气味环氧大豆油的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：（1)准备原料：将大豆油、双氧水、冰醋酸、浓硫酸准备好；
（2）加热：将18克的大豆油、6克的双氧水、4.6克的冰醋酸、0.02毫升的浓硫酸放入反应釜中，在50°的温度下加热搅拌至3-5小时；
（3）静置分液：将反应釜静置6-8小时，将反应釜中液体进行分液；
（4）减压蒸馏：将反应釜中分液的上层液体取出放置蒸馏釜，进行减压蒸馏，反应一小时后，待溶液中不再有泡沫时停止减压蒸馏；
（5）冷却：将蒸馏釜中样品进行冷却、干燥和过滤，最终得到样品。
2.根据权利要求1所述的低气味环氧大豆油的制备方法 ，其特征在于，在步骤（1）后大豆油先加热至122-127℃，保温2.5-3分钟后，再升温至153-158℃，再进行步骤（2）。
3.根据权利要求1所述的低气味环氧大豆油的制备方法，其特征在于，大豆油和双氧水的重量比为4：1。
4.根据权利要求1所述的低气味环氧大豆油的制备方法，其特征在于，大豆油和双氧水的重量比为5：1。
5.根据权利要求1所述的低气味环氧大豆油的制备方法，其特征在于，减压蒸馏中，使用121-123℃、0.06-0.07MPa减压蒸馏。
6.根据权利要求1所述的低气味环氧大豆油的制备方法，其特征在于，减压蒸馏中，使用122℃、0.06MPa减压蒸馏。
7.根据权利要求1所述的低气味环氧大豆油的制备方法，其特征在于，步骤（5）中的过滤是使用115-120目过筛3-5次。
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