CN114592186A - 一种锌粉的无铬钝化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌粉的无铬钝化方法；将水油通用的分散助剂加入到水溶性有机溶剂中，搅拌均匀；往混合均匀的介质中加入锌粉，搅拌均匀；加入去离子水，含钼化合物，六氟锑酸银并搅拌均匀，制得钝化好的水性锌浆。传统锌粉的锌粉钝化方法，会把锌粉完全包裹，使得锌粉失去防锈颜料的作用。本发明提供一种的锌粉的无铬钝化方法，既可以使得锌粉在水中稳定储存超过6个月，又可以让锌粉电化学保护的功能不丧失。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌粉无铬钝化技术；具体涉及一种既可以使得锌粉在水中稳定储存超过6个月、又可以让锌粉电化学保护的功能不丧失的锌粉的无铬钝化方法。
背景技术
目前市面富锌涂料作为重防腐的涂料，具有其它涂料不可比拟的防腐蚀性能。但由于富锌涂料中的锌粉会和水反应，这大大影响了富锌涂料的水性化。
现在市面上水性富锌涂料通常是双组份，锌粉和水性的另一组分在使用的时候临时混合。这通常会导致适用期很短，现场操作困难和VOC过高等问题。
中国专利CN104356938B公开一种无铬水性金属防腐涂料及制备方法，其制备方法是先将球状锌粉﹑球状铝粉与溶剂油混合﹐再加入MoO粉搅拌均匀，将球状锌粉和球状铝粉加工成片状锌粉和片状铝粉，制成钝化片状锌铝混合粉浆；将片状锌铝混合粉浆和分散助剂、表面活性剂在搅拌条件下混合，制成A组分；将硅烷偶联剂、硼酸和去离子水混合水解，制成B组分；在使用前将A、B两组分按1:1.3～1.4的重量比例混合搅拌均匀，可刷涂、喷涂或浸涂方式进行涂装；采用加热烧结固化。其钝化效果很差，在专利中也提出，钝化后的涂料并不能长期储存。
中国专利CN109778159A公开了一种以磷钼酸作为钝化剂的水性无铬锌铝防腐涂料,包括如下质量份数比的各组分：锌粉250-310、铝粉10-30、磷钼酸3-10、聚乙二醇110-150、硅烷偶联剂70-140、乙二醇乙醚醋酸酯3-8、表面活性剂1-18、消泡剂1-6、钛酸四异丙酯10-60、硼酸10-18、去离子水380-480。然而此方法对与锌粉的钝化效果也很一般，如其专利所说：其涂料在热储测试中，24小时热储存之后，涂料粘度增加了20％，说明其钝化效果并不是很好。
中国专利CN113445035A公开了一种新的锌粉钝化方法：使用2-羟基-3-硝基苯甲酸为钝化剂，2-氨基-2-甲基-1-丙醇为pH中和剂，二丙二醇甲醚、丙酮为溶剂。使用此方法钝化的锌粉，可以在水中稳定储存超过6个月。但是此方法使得锌粉被完全包裹，失去了作为防锈颜料的功能。
因此，目前市面上缺少这种锌粉钝化的技术：既能使得锌粉稳定存储超过六个月，又不丧失锌粉作为防锈颜料的功能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种锌粉的无铬钝化方法，既可以使得锌粉在水中稳定储存超过6个月，又可以让锌粉电化学保护的功能不丧失。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种锌粉的无铬钝化方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将水油通用的分散助剂加入到水溶性有机溶剂中，搅拌均匀；
S2、往S1步骤混合均匀的介质中加入锌粉，搅拌均匀；
S3、往S2步骤混合均匀的介质中加入去离子水，含钼化合物，六氟锑酸银并搅拌均匀，制得钝化好的水性锌浆。
其中，步骤S2中搅拌均匀后，为了确保混合均匀，进行二次搅拌20-90分钟。
步骤S3中搅拌均匀后，为了确保混合均匀，进行二次搅拌20-90分钟。
使用本钝化方法钝化后，锌粉可以长期在水中储存，且不影响锌粉的电化学性能(即锌粉作为防锈颜料的功能)。
作为本发明的一个实施方式，所述水溶性有机溶剂可以是与去离子水无限混溶的醇类，醚类，酮类和它们的混合物。
作为本发明的一个实施方式，所述水溶性有机溶剂的质量为锌粉质量的0.5-2倍数。低于0.5倍会导致混合物粘度过大，2倍以上会导致产品VOC含量过高。
作为本发明的一个实施方式，所述水油通用的分散助剂为既能溶解于上述水溶性有机溶剂，又能溶于水的分散助剂。其既可以是水油两用分散剂，如湛新公司的ADDITOLVXW 6208，BYK2012等，也可以是一些水油均可溶的硅烷偶联剂如γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(SILQUEST A187)，γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基硅烷等。
作为本发明的一个实施方式，所述水油两用分散剂用量为锌粉质量的3-10％。优先选择ADDITOL VXW 6208，其用量为锌粉质量的3-10％。
作为本发明的一个实施方式，所述硅烷偶联剂用量为锌粉质量的5-50％。优先选择KH560，其用量为锌粉质量的5-50％。
作为本发明的一个实施方式，所述去离子水为正常市售的去离子水。
作为本发明的一个实施方式，所述钼化合物可以是钼酸盐，钼酸，磷钼酸，三三氧化钼以及它们的组合。含钼化合物作为本方法主要的腐蚀抑制剂或者钝化剂，其添加量为最终制得水性锌浆总质量的0.5-7％，更优选择是1-3％。
作为本发明的一个实施方式，所述六氟锑酸银为白色至淡黄色结晶粉末。其用量为锌粉质量的0.1-2％，更优选择是0.5-1％。量太少不起作用，量太多成本太贵。六氟锑酸银中的六氟锑酸根阴离子属于正八面体的稳定结构，它的配位能力，也就是提供电子对的能力很弱，属于非配位阴离子，所以其对银离子的吸引也很弱，正因为这样所以银离子变得很活泼，容易与其它物质形成阳离子自由基，也正是因为它的这一性质使它成为了一种性能非常好的催化剂，比起一般的催化剂，它的选择性更高，稳定性更高，使用寿命更长。正因为这样的原因，由于六氟锑酸银的存在，可以使得锌粉的表面很容易被全面的氧化成Zn2+，这样使得含钼化合物(如三氧化钼)的钝化更加的彻底和有效。另外由于锌粉的表面没有形成不导电的化合物，所以对锌粉的电化学性能影响不大。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中，锌粉为球状锌粉或片状锌粉。
作为本发明的一个实施方案，所述锌粉粒径D50为0.1-200um。
作为本发明的一个实施方案，步骤S1至S3中，搅拌为常温机械搅拌。
锌粉的钝化对于水性富锌涂料的使用具有深远意义。如果锌粉的钝化做不好，水性富锌的储存和使用会大大受影响。甚至有的水性富锌涂料还未出厂，其锌粉已经和水反应导致涂料性能大大减低或失效。所以锌粉钝化的效果越好，越能减少水性富锌涂料的失效。一般水性富锌涂料中的水性树脂建议使用期是6个月，如果能使锌粉钝化后在水性稳定储存6个月，那锌粉不再是影响水性涂料储存期的短板。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明开发了一种锌粉无铬钝化方法，此方法生产工艺简单易行，对环境设备要求低。
2)本发明开发了一种新的锌粉无铬钝化方法，此方法制得的锌粉稳定性好，能在水性温度超过6个月。
3)本发明开发了一种新的锌粉无铬钝化方法，此方法制得的锌粉稳定性好，电化学性能不受影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
下述具体实施方式中，试验所选用的材料：
六氟锑酸银购自百灵威公司；
二丙二醇甲醚、二丙二醇，2-氨基-2-甲基-1-丙醇购自陶氏公司；
锌粉购自爱卡公司，1000目锌粉。
三氧化钼(MoO3):D50 5um，购自百灵威化学。
磷钼酸：购自安耐吉化学。
钼酸铵：购自安耐吉化学
钼酸：购自国药集团
2-羟基-3-硝基苯甲酸、丙酮购自百灵威公司
SILQUEST A187：购自迈图公司
实施例1-15
实施例1-15涉及一种锌粉钝化方法，具体包括如下步骤：
S1、将水油通用的分散助剂加入到水溶性有机溶剂中，搅拌均匀；
S2、往S1步骤混合均匀的介质中加入锌粉，搅拌均匀；
S3、往S2步骤混合均匀的介质中加入去离子水，含钼化合物，六氟锑酸银并搅拌均匀，制得钝化好的水性锌浆。
其中，步骤S2中搅拌均匀后，为了确保混合均匀，进行二次搅拌20-90分钟。
步骤S3中搅拌均匀后，为了确保混合均匀，进行二次搅拌20-90分钟。制得水性锌浆。
本发明实施例1-15的锌粉钝化方法所涉及的物质及工艺参数如下表1、表2所示。
表1
表2
对比例1-4
对比例1-4涉及一种锌粉钝化方法，步骤同实施例1；对比例1-8的锌粉钝化方法所涉及的物质及工艺参数如下表3、4所示。
表3
注:SILQUEST A187：γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、AEROSOL TR70：阴离子表面活性剂。
表4
钝化稳定性效果测试
测试结果如表5、6所示：
表5实施例1-15水中产气量测试(量筒排水法测试体积)
| 1周产氢气量 | 6个月产氢气量 | |
| 实施例1 | <0.1ml | 0.4ml |
| 实施例2 | <0.1ml | 0.5ml |
| 实施例3 | <0.1ml | 0.5ml |
| 实施例4 | <0.1ml | 0.5ml |
| 实施例5 | <0.1ml | 0.6ml |
| 实施例6 | <0.1ml | 0.5ml |
| 实施例7 | <0.1ml | 0.5ml |
| 实施例8 | <0.1ml | 0.5ml |
| 实施例9 | <0.1ml | 0.3ml |
| 实施例10 | <0.1ml | 0.5ml |
| 实施例11 | 10ml | 91ml |
| 实施例12 | <0.1ml | 0.6ml |
| 实施例13 | 67ml | 192ml |
| 实施例14 | 1107ml | 1192ml |
| 实施例15 | 1185ml | 1256ml |
表6对比例1-4水中6个月产气量测试(量筒排水法测试体积)
| 1周产氢气量 | 6个月产氢气量 | |
| 对比例1 | 11ml | 86ml |
| 对比例2 | 95ml | 2114ml |
| 对比例3 | 1145ml | 1207ml |
| 对比例4 | <0.1ml | 0.4ml |
钝化后锌浆防腐性能测试
以实施例1和对比例4制得的锌浆来进行钝化后锌浆防腐性能测试；实施例1和对比例4的防腐涂料的组成分别如表7、8所示。防腐测试是根据ASTMB117的中性盐雾测试标准进行。配置好的组合物通过喷涂方式涂布于打磨的钢板之上，涂覆物的干膜厚度约为50um。具体施工参数和结果见表9：
表7
1湛新公司，水性环氧树脂，环氧当量650-850
2毕克公司，基材润湿剂
3亚什兰公司消泡剂
4亚什兰公司增稠剂
5湛新公司水性固化剂，胺值220-240
表8
表9、防腐性能测试结果
综上所述，本发明提供一种锌粉的无铬钝化方法。锌粉在水中容易和水发生反应而产生氢气，从而导致锌粉失效。锌粉常被用于富锌底漆中防锈颜料，主要起道电化学保护作用。其机理是：金属锌比钢铁活泼,容易失去电子,在腐蚀前期过程中,锌粉和钢铁基材组成原电池,锌为阳极(通常称作牺牲阳极),铁为阴极,电流由锌流向铁,钢铁基材便得到了阴极保护。但是传统锌粉的锌粉钝化方法，会把锌粉完全包裹，使得锌粉失去防锈颜料的作用。而本发明提供的锌粉的无铬钝化方法，既可以使得锌粉在水中稳定储存超过6个月，又可以让锌粉电化学保护的功能不丧失。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将水油通用的分散助剂加入到水溶性有机溶剂中，搅拌均匀；
S2、往S1步骤混合均匀的介质中加入锌粉，搅拌均匀；
S3、往S2步骤混合均匀的介质中加入去离子水，含钼化合物，六氟锑酸银并搅拌均匀，制得钝化好的水性锌浆。
2.根据权利要求1所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，步骤S1中，所述水溶性有机溶剂为与去离子水无限混溶的醇类、醚类、酮类中的一种或几种的混合物；所述水溶性有机溶剂的质量为锌粉质量的0.5-2倍。
3.根据权利要求1所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，水油通用的分散助剂为既能溶解于所述水溶性有机溶剂，又能溶于水的分散助剂。
4.根据权利要求3所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，所述分散助剂为水油两用分散剂，包括湛新公司的ADDITOL VXW 6208、BYK2012；所述水油两用分散剂用量为锌粉质量的3-10％。
5.根据权利要求3所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，所述分散助剂为水油均可溶的硅烷偶联剂，包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述硅烷偶联剂用量为锌粉质量的5-50％。
6.根据权利要求1所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，步骤S2中，所述锌粉为球状锌粉或片状锌粉。
7.根据权利要求1所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，所述锌粉的粒径D50为0.1-200um。
8.根据权利要求1所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，所述含钼化合物为钼酸盐、钼酸、磷钼酸、三氧化钼中的一种或几种组合。
9.根据权利要求1所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，所述含钼化合物添加量为水性锌浆总质量的0.5-7％。
10.根据权利要求1所述的锌粉的无铬钝化方法，其特征在于，六氟锑酸银为白色至淡黄色结晶粉末；六氟锑酸银用量为锌粉质量的0.1-2％。
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