CN114591051B - 可用于大板粘结的粘结砂浆及其制备方法 - Google Patents

可用于大板粘结的粘结砂浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了可用于大板粘结的粘结砂浆，以重量份计，包括以下组分：硅酸盐水泥70‑80份，硫铝酸盐水泥20‑30份，羟乙基甲基纤维素8‑10份，改化氧化硅气凝胶2‑3份，石英砂80‑100份；所述改性氧化硅气凝胶是超细氧化硅气凝胶首先采用3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷表面硅烷化处理之后，然后再采用微生物诱导碳酸盐沉淀来进行改性。本发明还公开了上述粘结砂浆的制备方法，本发明制得的粘结砂浆不仅具有良好的拉伸粘结强度，且力学性能佳、抗流挂性优异、体积稳定性佳。

Description

可用于大板粘结的粘结砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及可用于大板粘结的粘结砂浆及其制备方法。
背景技术
常用的粘结砂浆主要用于瓷砖的粘贴，随着人们对美好事物的追求，瓷砖尺寸的越来越大，从400×400mm到1200×1200mm，甚至出现了整面墙体这样大尺寸的瓷砖大板。在这种情况下，原来的粘结砂浆尽管具有良好的粘结性，但已不能满足这种大尺寸的瓷砖大板铺贴需求，不但要求粘结性优异，还要求具备一定的抗流挂性、体积稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供可用于大板粘结的粘结砂浆及其制备方法，本发明制得的粘结砂浆不仅具有良好的粘结性能，且力学性能好、抗流挂性优异、体积稳定性佳。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
可用于大板粘结的粘结砂浆，以重量份计，包括以下组分：
硅酸盐水泥70-80份，硫铝酸盐水泥20-30份，羟乙基甲基纤维素8-10份，改化氧化硅气凝胶2-3份，石英砂80-100份；
所述改性氧化硅气凝胶是超细氧化硅气凝胶首先采用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷表面硅烷化处理之后，然后再采用微生物诱导碳酸盐沉淀来进行改性。
作为上述技术方案的优选，所述硅酸盐水泥为P.II.52.5R普通硅酸盐水泥，其比表面积为373m2/kg，所述硫铝酸盐水泥的比表面积为405m2/kg，所述石英砂的直径为40-50目。
为了更好的解决上述技术问题，本发明还提供了如下技术方案：
可用于大板粘结的粘结砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)向超细二氧化硅气凝胶的乙醇分散液滴加盐酸溶液调节pH为2，制得氧化硅气凝胶分散液，将3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和水混合，进行水解处理，然后加入氧化硅气凝胶分散液反应，反应结束后过滤，将固体进行洗涤后干燥并置于菌液和胶结液的混合溶液中浸渍处理，浸渍结束后取出洗涤后干燥，制得改性氧化硅气凝胶；
(2)将硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、羟乙基甲基纤维素、改化氧化硅气凝胶、石英砂按计量比混合即可。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，所述氧化硅气凝胶分散液的浓度为0.04-0.06g/ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述氧化硅气凝胶、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：(0.02-0.05)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述水解处理的温度为常温，所述水解处理的时间为30-50min；所述反应的温度为55-65℃，反应时的搅拌转速为500-600rpm，反应时间为40-50h。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述菌液为巴氏孢八叠球菌的悬浮液，其浓度以吸光度表示OD＝0.6-1.0。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述胶结液为醋酸钙和尿素的混合液，其中醋酸钙和尿素的浓度均为0.5mol/L，所述菌液、胶结液的体积比为1:1，在浸渍时固体与混合溶液的体积比为1：(4-5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述浸渍处理的温度为常温，所述浸渍处理的时间为20-30h。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供的用于大板粘结的粘结砂浆包括硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、羟乙基甲基纤维素、改化氧化硅气凝胶、石英砂，本发明采用硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥复配，相互结合各自的优点来获得更优异的性能，羟乙基甲基纤维素的加入可有效改善砂浆的拉伸粘接强度，这主要是由于掺入羟乙基甲基纤维素可增加毛细孔的含量，更多的水可以通过毛细孔迁移到基底，从而使得水泥水化离子在砂浆和基底之间的界面上富集，进而改善了砂浆的粘结强度。氧化硅气凝胶具有三维纳米多孔网络结构，具有良好的隔热性能，而且其作为矿物掺合料加入到砂浆中，可有效填充水泥浆体间的孔隙、改善材料的堆积效果，从而改善砂浆的性能。
为了改善氧化硅气凝胶与砂浆基体的相容性，本发明首先采用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对其表面进行硅烷化处理，在处理时，首先将3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷进行初步水解处理，然后加入到氧化硅气凝胶分散液中，在一定温度下回流，升高的温度可以促进氧化硅气凝胶表面共价结合的有机大分子链的水解和缩合，改性后的氧化硅气凝胶分散性好，然后将其加入到菌液和胶结液的混合溶液中处理，菌液中的微生物有效附着在改性后的氧化硅气凝胶的疏水表面上，从而为碳酸钙晶体的形成提供了成核点，进而在改性后的氧化硅气凝胶表面包覆一层碳酸钙，碳酸钙涂层作为砂浆基体与氧化硅气凝胶之间的桥梁，有效改善了砂浆基体与氧化硅气凝胶之间的界面粘结，进而改善了砂浆的粘结强度。
羟乙基甲基纤维素的加入能有效降低砂浆的滑移，显著改善砂浆的抗流挂性能。本发明添加的改性氧化硅气凝胶具有较高的活性，比表面积大，可有效降低砂浆中孔隙的连通性，使得砂浆中的水分迁移难度增大，从而降低了砂浆体系的收缩，保证了砂浆的体积稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)向超细二氧化硅气凝胶的乙醇分散液滴加浓度为0.1mol/L盐酸溶液调节pH为2，制得浓度为0.04g/ml的氧化硅气凝胶分散液，将0.02g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10ml水混合，常温下进行水解处理30min，然后加入25ml氧化硅气凝胶分散液，在60℃、500rpm的转速下反应40h，反应结束后过滤，将固体进行洗涤后干燥，将固体置于50ml巴氏孢八叠球菌的悬浮液和50ml醋酸钙和尿素的混合液组成的混合溶液中浸渍处理20h，浸渍时控制固体和液体的体积比为1:4，浸渍结束后取出洗涤后干燥，制得改性氧化硅气凝胶；
(2)以重量份计，将70份硅酸盐水泥、20份硫铝酸盐水泥、8份羟乙基甲基纤维素、2份改化氧化硅气凝胶、80份石英砂按计量比混合制得用于大板粘结的粘结砂浆。
实施例2
(1)向超细二氧化硅气凝胶的乙醇分散液滴加浓度为0.1mol/L盐酸溶液调节pH为2，制得浓度为0.06g/ml的氧化硅气凝胶分散液，将0.05g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10ml水混合，常温下进行水解处理50min，然后加入25ml氧化硅气凝胶分散液，在60℃、600rpm的转速下反应50h，反应结束后过滤，将固体进行洗涤后干燥，将固体置于50ml巴氏孢八叠球菌的悬浮液和50ml醋酸钙和尿素的混合液组成的混合溶液中浸渍处理30h，浸渍时控制固体和液体的体积比为1:5，浸渍结束后取出洗涤后干燥，制得改性氧化硅气凝胶；
(2)以重量份计，将80份硅酸盐水泥、30份硫铝酸盐水泥、10份羟乙基甲基纤维素、3份改化氧化硅气凝胶、100份石英砂按计量比混合制得用于大板粘结的粘结砂浆。
实施例3
(1)向超细二氧化硅气凝胶的乙醇分散液滴加浓度为0.1mol/L盐酸溶液调节pH为2，制得浓度为0.05g/ml的氧化硅气凝胶分散液，将0.03g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10ml水混合，常温下进行水解处理40min，然后加入25ml氧化硅气凝胶分散液，在60℃、500rpm的转速下反应40h，反应结束后过滤，将固体进行洗涤后干燥，将固体置于50ml巴氏孢八叠球菌的悬浮液和50ml醋酸钙和尿素的混合液组成的混合溶液中浸渍处理20h，浸渍时控制固体和液体的体积比为1:5，浸渍结束后取出洗涤后干燥，制得改性氧化硅气凝胶；
(2)以重量份计，将75份硅酸盐水泥、20份硫铝酸盐水泥、9份羟乙基甲基纤维素、2份改化氧化硅气凝胶、100份石英砂按计量比混合制得用于大板粘结的粘结砂浆。
实施例4
(1)向超细二氧化硅气凝胶的乙醇分散液滴加浓度为0.1mol/L盐酸溶液调节pH为2，制得浓度为0.05g/ml的氧化硅气凝胶分散液，将0.04g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10ml水混合，常温下进行水解处理40min，然后加入25ml氧化硅气凝胶分散液，在60℃、600rpm的转速下反应48h，反应结束后过滤，将固体进行洗涤后干燥，将固体置于50ml巴氏孢八叠球菌的悬浮液和50ml醋酸钙和尿素的混合液组成的混合溶液中浸渍处理20-30h，浸渍时控制固体和液体的体积比为1:4，浸渍结束后取出洗涤后干燥，制得改性氧化硅气凝胶；
(2)以重量份计，将80份硅酸盐水泥、25份硫铝酸盐水泥、10份羟乙基甲基纤维素、3份改化氧化硅气凝胶、100份石英砂按计量比混合制得用于大板粘结的粘结砂浆。
实施例5
(1)向超细二氧化硅气凝胶的乙醇分散液滴加浓度为0.1mol/L盐酸溶液调节pH为2，制得浓度为0.05g/ml的氧化硅气凝胶分散液，将0.04g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10ml水混合，常温下进行水解处理50min，然后加入25ml氧化硅气凝胶分散液，在60℃、600rpm的转速下反应48h，反应结束后过滤，将固体进行洗涤后干燥，将固体置于50ml巴氏孢八叠球菌的悬浮液和50ml醋酸钙和尿素的混合液组成的混合溶液中浸渍处理24h，浸渍时控制固体和液体的体积比为1:4，浸渍结束后取出洗涤后干燥，制得改性氧化硅气凝胶；
(2)以重量份计，将80份硅酸盐水泥、20份硫铝酸盐水泥、10份羟乙基甲基纤维素、2份改化氧化硅气凝胶、100份石英砂按计量比混合制得用于大板粘结的粘结砂浆。
对比例1
(1)向超细二氧化硅气凝胶的乙醇分散液滴加浓度为0.1mol/L盐酸溶液调节pH为2，制得浓度为0.05g/ml的氧化硅气凝胶分散液，将0.04g 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和10ml水混合，常温下进行水解处理50min，然后加入25ml氧化硅气凝胶分散液，在60℃、600rpm的转速下反应48h，反应结束后过滤，将固体进行洗涤后干燥制得改性氧化硅气凝胶；
(2)以重量份计，将80份硅酸盐水泥、20份硫铝酸盐水泥、10份羟乙基甲基纤维素、2份改化氧化硅气凝胶、100份石英砂按计量比混合制得用于大板粘结的粘结砂浆。
对比例2
(1)将超细氧化硅气凝胶置于50ml巴氏孢八叠球菌的悬浮液和50ml醋酸钙和尿素的混合液组成的混合溶液中浸渍处理24h，浸渍时控制固体和液体的体积比为1:4，浸渍结束后取出洗涤后干燥，制得改性氧化硅气凝胶；
(2)以重量份计，将80份硅酸盐水泥、20份硫铝酸盐水泥、10份羟乙基甲基纤维素、2份改化氧化硅气凝胶、100份石英砂按计量比混合制得用于大板粘结的粘结砂浆。
下面对上述制得的粘结砂浆进行性能测试。根据JC/T547-2017《陶瓷砖胶粘剂》进行测试砂浆的拉伸粘结强度。参照GBl77-85《水泥胶砂强度检测方法》分别测定28d粘结砂浆试件的抗折强度和抗压强度，粘结砂浆试件尺寸40mm×40mm×l60mm。根据JC/T547-2017《陶瓷砖胶粘剂》进行测试砂浆的抗流挂性。根据JC/T 603-2004《水泥胶砂干燥收缩检验方法》来测试砂浆的收缩率。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003569357970000061
从上述测试结果可以看出，在氧化硅气凝胶表面依次采用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷硅烷化处理、微生物诱导碳酸盐沉淀包覆处理能在一定程度上改善砂浆的性能，这主要是由于硅烷化处理后的氧化硅气凝胶分散性较好，从而使得后续的微生物诱导碳酸盐沉淀包覆更加均匀，与砂浆基体相容性好，本发明制得的砂浆不仅力学性能好，且体积稳定性好，抗流挂性能优异，拉伸粘结强度高。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.可用于大板粘结的粘结砂浆，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
硅酸盐水泥70-80份，硫铝酸盐水泥20-30份，羟乙基甲基纤维素8-10份，改性氧化硅气凝胶2-3份，石英砂80-100份；
所述改性氧化硅气凝胶是超细氧化硅气凝胶首先采用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷表面硅烷化处理之后，然后再采用微生物诱导碳酸盐沉淀来进行改性，具体为：向超细二氧化硅气凝胶的乙醇分散液滴加盐酸溶液调节pH为2，制得氧化硅气凝胶分散液，将3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和水混合，进行水解处理，然后加入氧化硅气凝胶分散液反应，反应结束后过滤，将固体进行洗涤后干燥并置于菌液和胶结液的混合溶液中浸渍处理，浸渍结束后取出洗涤后干燥，制得改性氧化硅气凝胶。
2.如权利要求1所述的可用于大板粘结的粘结砂浆，其特征在于，所述硅酸盐水泥为P.II.52.5R普通硅酸盐水泥，其比表面积为373m2/kg，所述硫铝酸盐水泥的比表面积为405m2/kg，所述石英砂的直径为40-50目。
3.如权利要求1或2所述的可用于大板粘结的粘结砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、羟乙基甲基纤维素、改化氧化硅气凝胶、石英砂按计量比混合即可。
4.如权利要求1所述的可用于大板粘结的粘结砂浆的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，所述氧化硅气凝胶分散液的浓度为0.04-0.06g/ml。
5.如权利要求1所述的可用于大板粘结的粘结砂浆的制备方法，其特征在于，所述氧化硅气凝胶、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：(0.02-0.05)。
6.如权利要求1所述的可用于大板粘结的粘结砂浆的制备方法，其特征在于，步所述水解处理的温度为常温，所述水解处理的时间为30-50min；所述反应的温度为55-65℃，反应时的搅拌转速为500-600rpm，反应时间为40-50h。
7.如权利要求1所述的可用于大板粘结的粘结砂浆的制备方法，其特征在于，所述菌液为巴氏孢八叠球菌的悬浮液，其浓度以吸光度表示OD＝0.6-1.0。
8.如权利要求1所述的可用于大板粘结的粘结砂浆的制备方法，其特征在于，所述胶结液为醋酸钙和尿素的混合液，其中醋酸钙和尿素的浓度均为0.5mol/L，所述菌液、胶结液的体积比为1:1，在浸渍时固体与混合溶液的体积比为1：(4-5)。
9.如权利要求1所述的可用于大板粘结的粘结砂浆的制备方法，其特征在于，所述浸渍处理的温度为常温，所述浸渍处理的时间为20-30h。
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