CN114590786B - 全自动高效纯化装置及纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种全自动高效纯化装置及全自动高效纯化装置，包括结构相同的第一纯化器、第二纯化器，二者通过并联的方式分别连接至待纯气体入口端、再生单元、抽空单元、预冷单元、纯气排出端；控制单元能够控制第一纯化器、第二纯化器、再生单元、抽空单元、预冷单元实现如下操作：第一纯化器、第二纯化器均能够分别依次进行再生、抽空、预冷、纯化环节；第一纯化器进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器不同时进行相同的环节。方法包括：第一纯化器的各个环节依次为：干燥器再生、纯化筒再生、纯化器抽真空、纯化器预冷、纯化器纯化。本发明的优点在于：氦气低温纯化自动化程度高，可实现无人自动运行，纯化效率高。

Description

全自动高效纯化装置及纯化方法

技术领域

本发明涉及气体纯化领域，具体涉及一种全自动高效纯化装置及纯化方法。

背景技术

氦气是用途广泛的稀缺资源，是发展国防军工和科学研究不可缺少的气体。为了保证氦气的可持续供应，必须对氦气进行有效回收，实现循环利用。纯度99.999%的氦气为高纯氦气，由于化学性质不活泼和轻于空气等特征，在军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接等各个领域都有着广泛的应用。应用高纯氦气的设备经过一段时间运转之后，会由于外界空气和水混入而被污染，从而造成系统内管路的堵塞、效率降低甚至发生故障。混入杂质气体主要有氮气、氧气等，氦气低温纯化器主要用于将混入系统的氮气、氧气和水等杂质加以去除，从而保证制冷液化系统能够安全稳定长效运转。

现有技术中，例如公开号为CN112902555A的中国发明专利申请，公开了一种氦气低温纯化方法及装置、以及氦制冷循环系统，该方法包括纯化前准备；预冷步骤；纯化步骤。该装置包括管道系统、预冷换热器、低温换热器、纯化器、杜瓦罐、真空泵和氦气瓶组；管道系统中设置有纯化管路和真空管路，纯化管路和真空管路的入口管段上均设置有入口截止阀，纯化管路和真空管路的出口汇集于管道系统的出口管路上，出口管路上设置有出口截止阀；预冷换热器、低温换热器和纯化器依次连通安装于纯化管路上并且均封装于杜瓦罐中；真空泵与真空管路的入口连通；氦气瓶组与纯化管路的入口连通。其能够生产纯度为6N的高纯度氦气，满足氦制冷循环系统等高纯度要求的应用场合。

目前我国常用的氦气低温纯化装置一般使用两种方式：一种是全手动操作，一种是由PLC和触摸屏组成的普通采集和监视系统。后者基本实现了系统的温度、压力、流量等数据传输到触摸屏做状态显示，阀门和泵可在触摸屏可做点动操作，另外，还有液氮阀门与液位的联动控制，以及再生过程中的加热器温度控制，这些属于系统运行中的安全保护。但整个系统在实际操作的时候，进出口阀门还是需要操作人员现场控制，自动化程度低，并不能实现无人全自动运行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：

现有技术中氦气低温纯化自动化程度低，无法实现无人自动运行，以及纯化效率低的技术问题。

本发明是通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

一种全自动高效纯化装置，包括待纯气体入口端、第一纯化器、第二纯化器、再生单元、抽空单元、预冷单元、控制单元、纯气排出端；

所述第一纯化器、第二纯化器的结构相同，二者通过并联的方式分别连接至待纯气体入口端、再生单元、抽空单元、预冷单元、纯气排出端；

所述控制单元能够控制第一纯化器、第二纯化器、再生单元、抽空单元、预冷单元实现如下操作：

所述第一纯化器、第二纯化器均能够分别依次进行再生、抽空、预冷、纯化环节；

所述第一纯化器进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器不同时进行相同的环节。

本发明中的全自动高效纯化装置在实际应用时，第一纯化器、第二纯化器均能够分别依次进行再生、抽空、预冷、纯化环节；并且在第一纯化器进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器不同时进行相同的环节。例如：第一纯化器执行再生和抽空环节时，第二纯化器不进行再生和抽空环节，等第一纯化器进行预冷环节时，第二纯化器才能进入再生环节。同样，第一纯化器在纯化环节结束后，第二纯化器才可进行纯化，而第一纯化器此时可以进行下一轮的再生和抽空环节。这种交替纯化的方式虽然操作比复杂，但纯化器可以持续进行氦气纯化工作，可大幅提高纯化效率。并且整个全自动高效纯化装置在实际工作时均是通过控制单元控制进行的，在进行氦气低温纯化时自动化程度较高，可实现无人自动运行，纯化效率较高。

优化的，所述第一纯化器包括纯化筒、干燥器；

所述待纯气体入口端通向干燥器，干燥器通向纯化筒，纯化筒通向纯气排出端；所述再生单元分别通向纯化筒、干燥器；纯化筒、干燥器分别通向抽空单元；所述预冷单元通向纯化筒。

优化的，所述干燥器中设置干燥器测温元件、干燥器加热元件；所述纯化筒中设置纯化筒测温元件、纯化筒加热元件；

还包括废氮气排放端，所述干燥器、纯化筒分别通向废氮气排放端，干燥器与废氮气排放端之间设置干燥器吹除排气测温元件，纯化筒与废氮气排放端之间设置纯化筒吹除排气测温元件；

所述干燥器测温元件、干燥器加热元件、干燥器吹除排气测温元件、纯化筒测温元件、纯化筒加热元件、纯化筒吹除排气测温元件连接至控制单元。

优化的，还包括与干燥器连通的干燥器测压元件、与纯化筒连通的纯化筒测压元件，所述纯化筒上设置液位检测元件、液氮排放口；

所述干燥器测压元件、纯化筒测压元件、液位检测元件均连接至控制单元。

优化的，还包括氧分析端、水分析端、脏气排出端；

所述第一纯化器、第二纯化器通过并联的方式分别连接至氧分析端、水分析端、脏气排出端。

刚纯化时，不能保证氦气纯度符合要求，通过氧分析端、水分析端可分别分析氧含量、水分-露点等参数，分析氦气纯度是否符合要求，不符合要求时，先将氦气通过脏气排出端导入至气囊或原料气储罐，待纯度达标后切换出口阀门至纯氦气储罐，确保收集的氦气纯度符合要求。

优化的，所述再生单元包括依次连通的氮气进气端、流量计、加热筒，所述加热筒上设置加热筒测温元件，所述第一纯化器、第二纯化器通过并联的方式连接至加热筒。

优化的，所述抽空单元包括抽空泵、抽空泵测压元件，所述第一纯化器、第二纯化器通过并联的方式连接至抽空泵。

本发明还公开一种采用上述全自动高效纯化装置的纯化方法，所述第一纯化器包括纯化筒、干燥器；在控制单元的控制下，第一纯化器的各个环节依次为：

S1、干燥器再生

通入热氮气对干燥器内的分子筛等吸附剂加热吹除，去除已经吸附的水蒸气、油气等杂质；

S2、纯化筒再生

通入热氮气对纯化筒内的活性炭等吸附剂加热吹除，去除已经吸附的氧、氮等杂质；

S3、纯化器抽真空

干燥器、纯化筒再生过后，将内部管道的氮气抽空置换成氦气；

S4、纯化器预冷

向纯化筒内通入液氮；

S5、纯化器纯化

以上步骤S1-S4结束后，进入待纯化状态，如果第二纯化器不在纯化可自动进入纯化流程，如第二纯化器正在纯化则在此步骤等待，待第二纯化器纯化结束再进入纯化流程；

纯化结束后，自动跳入步骤S1进行干燥器再生工作。

本发明中的采用上述全自动高效纯化装置的纯化方法在实际应用时，可在控制单元的控制下，控制每个纯化器循环进行干燥器再生、纯化筒再生、纯化器抽真空、纯化器预冷、纯化器纯化等环节，而在第一纯化器进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器不同时进行相同的环节。这种交替纯化的方式可以持续进行氦气纯化工作，可大幅提高纯化效率。并且整个全自动高效纯化装置在实际工作时均是通过控制单元控制进行的，在进行氦气低温纯化时自动化程度较高，可实现无人自动运行，纯化效率较高。

优化的，所述步骤S1包括：

S11、断开干燥器与纯化筒，放空干燥器内残余气体；

S12、当干燥器内压力排空至不大于1.1bar时，通入氮气对干燥器进行吹除；

S13、当吹除流量不小于5NM/h时，加热氮气，使干燥器内的温度上升，去除内部的分子筛中的水分；

S14、当干燥器吹除排气温度不小于80℃时，干燥器加热完成，停止加热氮气，继续通气，直到干燥器吹除排气温度不大于65℃时，停止通气；

在加热氮气过程中，当吹除流量不大于4NM/h，或再生单元温度不小于150℃，或干燥器温度不小于135℃，报警并退出；

步骤S14开始后，10分钟后再生单元温度小于80℃或者1小时后干燥器吹除排气温度小于60℃，报警并退出。

优化的，所述步骤S2包括：

S21、排空纯化筒内剩余压力；

S22、当纯化筒液氮液位不大于1.5KPa且纯化筒压力不大于1.1bar时，通入氮气对纯化筒进行吹除；

S23、当吹除流量不小于5NM/h时，加热氮气，使纯化筒内的温度上升，使活性炭脱离吸附的氮、氧杂质气体；

S24、纯化筒吹除排气温度不小于20℃时，停止加热氮气；关闭吹除进气路、吹除排气路；

在加热氮气加热过程中，吹除流量不大于4NM/h，或再生单元温度不小于65℃，或干燥器吹除排气温度不小于65℃，报警并退出；

步骤S24开始后，10分钟后再生单元温度小于40℃或者1小时后纯化筒温度小于0℃，报警并退出。

优化的，所述步骤S3包括：

S31、连通干燥器与纯化筒，同时抽空干燥器与纯化筒；

S32、检测抽空单元压力，如抽空单元压力大于1.1bar，则对纯化筒抽空，直到抽空单元压力不大于1.1bar，关闭纯化筒与抽空单元之间的管路；

S33、检测干燥器吹除路压力，如干燥器吹除路压力大于1.1bar，则开启干燥器的废氮气排放端，直到干燥器吹除路压力不大于1.1bar，关闭废氮气排放端；

S34、检测纯化筒压力，如纯化筒压力大于1.1bar，则打开纯化筒的废氮气排放端，直到纯化筒压力不大于1.1bar，关闭废氮气排放端；

S35、启动抽空单元；

S36、打开抽空单元与干燥器、纯化筒之间的管路，开始抽空；

S37、当干燥器压力不大于0.1bar且纯化筒压力不大于0.1bar时，关闭抽空单元与干燥器、纯化筒之间的管路，关闭抽空单元；

S38、打开干燥器与待纯气体入口端之间的管路，给管道内补压，纯化筒压力不小于2.0bar时，关闭干燥器与待纯气体入口端之间的管路。

优化的，所述步骤S4包括：

S41、打开干燥器与待纯气体入口端之间的管路, 打开干燥器与纯化筒之间的管路；

S42、当纯化筒压力不小于18bar时，关闭干燥器与待纯气体入口端之间的管路；

S43、关闭纯化筒的液氮排放口，打开预冷单元与纯化筒之间的管路，保持纯化筒液位在9KPa～10.5KPa；

纯化筒压力小于1.3bar或者大于23bar时，报警并退出；纯化筒液位大于11.5KPa，报警并退出。

优化的，所述步骤S5包括：

S51、当纯化筒温度不大于-180℃，纯化筒液位不小于9KPa，此时液氮量充足，打开干燥器与待纯气体入口端之间的管路，打开纯化筒与干燥器之间的管路，关闭纯化筒的液氮排放口；

S52、还包括氧分析端、水分析端、脏气排出端；

所述第一纯化器、第二纯化器通过并联的方式分别连接至氧分析端、水分析端、脏气排出端；

打开氧分析端、水分析端、脏气排出端；刚纯化时不能保证氦气纯度符合要求，先将氦气通过脏气排出端导入至气囊或原料气储罐，待纯度达标后，再通过纯气排出端将氦气排至纯氦气储罐；

S53、氧含量不大于0.1ppm且水分-露点不大于-70℃时氦气纯度达标，关闭脏气排出端，打开纯气排出端，开始正常纯化工作；

当纯化筒压力不小于21.5bar时，关闭干燥器与待纯气体入口端之间的管路；当纯化筒压力不大于19bar，打开干燥器与待纯气体入口端之间的管路；

S54、当氧含量不小于0.5ppm或水分-露点不小于-65℃时，氧分、水分含量超标，停止纯化，关闭干燥器与待纯气体入口端之间的管路、纯气排出端与纯化筒之间的管路、水分析端与干燥器之间的管路、氧分析端与纯化筒之间的管路、预冷单元与纯化筒之间的管路；打开纯化筒的液氮排放口放空筒内液氮，打开脏气排出端与纯化筒之间的管路放空筒内余压。

本发明的优点在于：

1.本发明中的全自动高效纯化装置在实际应用时，第一纯化器、第二纯化器均能够分别依次进行再生、抽空、预冷、纯化环节；并且在第一纯化器进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器不同时进行相同的环节。例如：第一纯化器执行再生和抽空环节时，第二纯化器不进行再生和抽空环节，等第一纯化器进行预冷环节时，第二纯化器才能进入再生环节。同样，第一纯化器在纯化环节结束后，第二纯化器才可进行纯化，而第一纯化器此时可以进行下一轮的再生和抽空环节。这种交替纯化的方式虽然操作比复杂，但纯化器可以持续进行氦气纯化工作，可大幅提高纯化效率。并且整个全自动高效纯化装置在实际工作时均是通过控制单元控制进行的，在进行氦气低温纯化时自动化程度较高，可实现无人自动运行，纯化效率较高。

2.刚纯化时，不能保证氦气纯度符合要求，通过氧分析端、水分析端可分别分析氧含量、水分-露点等参数，分析氦气纯度是否符合要求，不符合要求时，先将氦气通过脏气排出端导入至气囊或原料气储罐，待纯度达标后切换出口阀门至纯氦气储罐，确保收集的氦气纯度符合要求。

3.本发明中的采用上述全自动高效纯化装置的纯化方法在实际应用时，可在控制单元的控制下，控制每个纯化器循环进行干燥器再生、纯化筒再生、纯化器抽真空、纯化器预冷、纯化器纯化等环节，而在第一纯化器进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器不同时进行相同的环节。这种交替纯化的方式可以持续进行氦气纯化工作，可大幅提高纯化效率。并且整个全自动高效纯化装置在实际工作时均是通过控制单元控制进行的，在进行氦气低温纯化时自动化程度较高，可实现无人自动运行，纯化效率较高。

附图说明

图1为本发明实施例中全自动高效纯化装置的系统原理图；

图2为本发明实施例中全自动高效纯化装置的立体图；

图3、4为本发明实施例中全自动高效纯化装置的立体图（隐藏框架）；

图5为本发明实施例中全自动高效纯化装置的立体图（隐藏框架及纯化筒）；

图6为本发明实施例中全自动高效纯化装置的立体图（隐藏干燥器）；

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

如图1所示，一种全自动高效纯化装置，包括待纯气体入口端、第一纯化器1、第二纯化器2、再生单元、抽空单元、预冷单元、控制单元、纯气排出端以及各个阀门。

如图1所示，所述第一纯化器1、第二纯化器2的结构相同，二者通过并联的方式分别连接至待纯气体入口端、再生单元、抽空单元、预冷单元、纯气排出端。两套纯化器中间若干管道为公共气路，两组系统共用一套再生单元（加热器、流量计）和抽空单元（抽空泵）。两套纯化器并联使用，一套运行工作，另一台再生工作，保证工作的连续性。

如图2所示，全自动高效纯化装置还包括框架，各个部件设置在框架中，控制单元则集成在框架的控制柜中。

本实施例中，所述控制单元可采用PLC，所述控制单元能够控制第一纯化器1、第二纯化器2、再生单元、抽空单元、预冷单元实现如下操作：所述第一纯化器1、第二纯化器2均能够分别依次进行再生、抽空、预冷、纯化环节；所述第一纯化器1进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器2不同时进行相同的环节。

如图1、3、4所示，所述第一纯化器1包括纯化筒11、干燥器12；所述待纯气体入口端通向干燥器12，具体的，所述待纯气体入口端引出管路并且并联设置阀门EV101、主进气阀EV102，然后通向阀门EV108与干燥器吹除排气测温元件TT102之间的管路，且设置有安全阀SV101。

如图1所示，干燥器12通向纯化筒11，干燥器12与纯化筒11之间的管路设置阀门EV115。

如图1所示，纯化筒11通向纯气排出端；所述纯化筒11引出的管路一分为三，其中一路设置纯氦出口阀EV104，通向纯气排出端，纯气排出端设置阀门HV002。

具体的，如图1所示，所述干燥器中设置干燥器测温元件TT101、干燥器加热元件EH101；所述纯化筒中设置纯化筒测温元件TT103、纯化筒加热元件EH102。

如图1所示，所述全自动高效纯化装置还包括废氮气排放端，即图1中“废氮气”指示处。所述干燥器12、纯化筒11分别通向废氮气排放端，干燥器12与废氮气排放端之间设置干燥器吹除排气测温元件TT102以及阀门EV108。

如图1所示，纯化筒11与废氮气排放端之间设置纯化筒吹除排气测温元件TT104以及阀门EV110、安全阀SV102；所述各个测温元件、加热元件均连接至控制单元。

如图1所示，所述全自动高效纯化装置还包括与干燥器12连通的干燥器测压元件PT101、与纯化筒11连通的纯化筒测压元件PT102，所述纯化筒11上设置液位检测元件LT101、液氮排放口，所述液氮排放口处设置液氮排液阀EV114，纯化筒11上还设置氮气排放口，氮气排放口处设置单向阀BPV101；所述各个测压元件液位检测元件均连接至控制单元。

如图1所示，所述全自动高效纯化装置还包括氧分析端、水分析端、脏气排出端；所述第一纯化器1、第二纯化器2通过并联的方式分别连接至氧分析端、水分析端、脏气排出端。

具体的，如图1所示，所述纯化筒11引出管路，并且一分为三，其中一路设置阀门EV106并通向氧分析端。另有一路设置泄压阀EV103并通向脏气排出端的气袋。

如图1所示，所述阀门EV115与干燥器测压元件PT101之间引出管路设置阀门EV105并通向水分析端。

如图1、5、6所示，所述再生单元分别通向纯化筒11、干燥器12；所述再生单元包括依次连通的氮气进气端、安全阀SV001、阀门EV001、阀门HV001、流量计FT001、加热筒EH001，所述加热筒EH001上设置加热筒测温元件TT001，所述第一纯化器1、第二纯化器2通过并联的方式连接至加热筒EH001，从加热筒EH001引出管路并设置阀门EV107，然后通向阀门EV115与干燥器测压元件PT101之间的管路。从加热筒EH001引出管路设置阀门EV109并通向纯化筒11。

如图1所示，纯化筒11、干燥器12分别通向抽空单元；所述抽空单元包括抽空泵3、抽空泵测压元件PT002，所述第一纯化器1、第二纯化器2通过并联的方式连接至抽空泵3。所述抽空泵3引出管路设置抽空泵测压元件PT002、阀门EV112，管路经阀门EV112分成两路，一路设置安全阀SV102、纯化筒吹除排气测温元件TT104并通向纯化筒11；另一路设置阀门EV110并通向废氮气端。所述抽空泵3引出管路设置阀门EV111并通向干燥器吹除排气测温元件TT102、干燥器12。

如图1所示，所述预冷单元通向纯化筒11。所述预冷单元包括液氮入口端、安全阀SV002，液氮入口端通过管路通向纯化筒11，管路上设置阀门EV113。

由于本实施例中，所述第二纯化器2与第一纯化器1的结构相同，并且第二纯化器2与待纯气体入口端、再生单元、抽空单元、预冷单元、纯气排出端等公用部分的连接结构也相同，因此不再赘述第二纯化器2的结构以及第二纯化器2与其他部件的连接关系，详见附图1，所述第二纯化器2包括了纯化筒21、干燥器22、阀门EV205、阀门EV203、阀门EV204、阀门EV206、阀门EV210、安全阀SV202、阀门EV209、测压元件PT202、阀门EV207、阀门EV215、测温元件TT204、阀门EV212、测压元件PT201、单向阀BPV201、测温元件TT201、测温元件TT202、测温元件TT203、液位检测元件LT201、加热元件EH201、加热元件EH202、阀门EV214、阀门EV211、安全阀SV201、阀门EV208、阀门EV202、阀门EV201、阀门EV213。

如图1所示，本发明中的全自动高效纯化装置在实际应用时，第一纯化器1、第二纯化器2均能够分别依次进行再生、抽空、预冷、纯化环节；并且在第一纯化器1进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器2不同时进行相同的环节。例如：第一纯化器1执行再生和抽空环节时，第二纯化器2不进行再生和抽空环节，等第一纯化器1进行预冷环节时，第二纯化器2才能进入再生环节。同样，第一纯化器1在纯化环节结束后，第二纯化器2才可进行纯化，而第一纯化器1此时可以进行下一轮的再生和抽空环节。这种交替纯化的方式虽然操作比复杂，但纯化器可以持续进行氦气纯化工作，可大幅提高纯化效率。并且整个全自动高效纯化装置在实际工作时均是通过控制单元控制进行的，在进行氦气低温纯化时自动化程度较高，可实现无人自动运行，纯化效率较高。

刚纯化时，不能保证氦气纯度符合要求，通过氧分析端、水分析端可分别分析氧含量、水分-露点等参数，分析氦气纯度是否符合要求，不符合要求时，先将氦气通过脏气排出端导入至气囊或原料气储罐，待纯度达标后切换出口阀门至纯氦气储罐，确保收集的氦气纯度符合要求。

实施例二：

本实施例公开一种采用上述全自动高效纯化装置的纯化方法，如图1所示，所述第一纯化器1包括纯化筒11、干燥器12；在控制单元的控制下，第一纯化器1的各个环节依次为：

S1、干燥器再生

通入热氮气对干燥器12内的分子筛等吸附剂加热吹除，去除已经吸附的水蒸气、油气等杂质；具体包括：

S11、关闭阀门EV115，断开干燥器12与纯化筒11，打开阀门EV108，放空干燥器内残余气体；

S12、当干燥器测压元件PT101检测到干燥器12内压力排空至不大于1.1bar时，打开阀门EV107、阀门EV001，通入氮气对干燥器进行吹除；

S13、当流量计FT001检测到吹除流量不小于5NM/h时，开启加热筒EH001、干燥器加热元件EH101，加热氮气，使干燥器12内的温度上升，去除内部的分子筛中的水分；

S14、当干燥器吹除排气测温元件TT102检测干燥器吹除排气温度不小于80℃时，干燥器12加热完成，关闭加热筒EH001、干燥器加热元件EH101（加热筒EH001控制加热筒测温元件TT001检测的进气温度，设定为130℃，干燥器加热元件EH101控制干燥器测温元件TT101检测的筒体加热温度，设定为110℃），停止加热氮气，由于此时筒内温度比较高不能直接断开气源，继续通气，直到干燥器吹除排气测温元件TT102检测干燥器吹除排气温度不大于65℃时，关闭阀门EV001、阀门EV107、阀门EV108，停止通气；

在加热氮气过程中，当流量计FT001检测吹除流量不大于4NM/h，或加热筒测温元件TT001检测再生单元温度不小于150℃，或干燥器测温元件TT101检测的干燥器温度不小于135℃，报警并退出；

步骤S14开始后，10分钟后加热筒测温元件TT001检测再生单元温度小于80℃或者1小时后干燥器吹除排气测温元件TT102检测干燥器吹除排气温度小于60℃，报警并退出。

S2、纯化筒再生

通入热氮气对纯化筒11内的活性炭等吸附剂加热吹除，去除已经吸附的氧、氮等杂质；具体包括：

S21、打开阀门EV110，排空纯化筒11内剩余压力；

S22、当液位检测元件LT101检测纯化筒液氮液位不大于1.5KPa且纯化筒测压元件PT102检测纯化筒压力不大于1.1bar时，打开阀门EV109、阀门EV001通入氮气对纯化筒11进行吹除；

S23、当流量计FT001检测吹除流量不小于5NM/h时，开启加热筒EH001、纯化筒加热元件EH102，加热氮气，使纯化筒11内的温度上升，使活性炭脱离吸附的氮、氧杂质气体；

S24、纯化筒吹除排气测温元件TT104检测纯化筒吹除排气温度不小于20℃时，关闭加热筒EH001、纯化筒加热元件EH102（加热筒EH001控制加热筒测温元件TT001检测的进气温度，设定为50℃，纯化筒加热元件EH102控制纯化筒测温元件TT103检测的筒体加热温度，设定为50℃），停止加热氮气；关闭阀门EV109、阀门EV110，即关闭吹除进气路、吹除排气路；

在加热氮气加热过程中，流量计FT001检测吹除流量不大于4NM/h，或加热筒测温元件TT001检测再生单元温度不小于65℃，或干燥器吹除排气测温元件TT102检测干燥器吹除排气温度不小于65℃，报警并退出；

步骤S24开始后，10分钟后加热筒测温元件TT001检测再生单元温度小于40℃或者1小时后纯化筒测温元件TT103检测纯化筒温度小于0℃，报警并退出。

S3、纯化器抽真空

干燥器12、纯化筒11再生过后，将内部管道的氮气抽空置换成氦气；具体包括：

S31、打开阀门EV115，连通干燥器12与纯化筒11，同时抽空干燥器12与纯化筒11；

S32、抽空泵测压元件PT002检测抽空单元压力，如抽空单元压力大于1.1bar，则打开阀门EV112对纯化筒11抽空，直到抽空单元压力不大于1.1bar，关闭阀门EV112，关闭纯化筒11与抽空单元之间的管路；

S33、干燥器测压元件PT101检测干燥器吹除路压力，如干燥器吹除路压力大于1.1bar，则开启阀门EV108，即开启干燥器12的废氮气排放端，直到干燥器吹除路压力不大于1.1bar，关闭阀门EV108，即关闭废氮气排放端；

S34、纯化筒测压元件PT102检测纯化筒压力，如纯化筒压力大于1.1bar，则打开阀门EV110，即开启纯化筒11的废氮气排放端，直到纯化筒压力不大于1.1bar，关闭阀门EV110，即关闭废氮气排放端；

S35、开启抽空泵3，启动抽空单元；

S36、打开阀门EV111、阀门EV112，打开抽空单元与干燥器12、纯化筒11之间的管路，开始抽空；

S37、当干燥器测压元件PT101检测干燥器压力不大于0.1bar且纯化筒测压元件PT102检测纯化筒压力不大于0.1bar时，关闭阀门EV111、阀门EV112，即关闭抽空单元与干燥器12、纯化筒11之间的管路，关闭抽空单元；

S38、打开阀门EV101，即打开干燥器12与待纯气体入口端之间的管路，给管道内补压，纯化筒测压元件PT102检测纯化筒压力不小于2.0bar时，通过阀门EV101关闭干燥器12与待纯气体入口端之间的管路。

S4、纯化器预冷

活性炭泡在液氮中时，活性炭对氦气中氮气和氧气有较强吸附作用，所以需向纯化筒11内通入液氮，提升吸附剂的吸附能力，具体包括：

S41、通过开启阀门EV101打开干燥器12与待纯气体入口端之间的管路, 通过阀门EV115打开干燥器12与纯化筒11之间的管路；

S42、当纯化筒测压元件PT102检测纯化筒压力不小于18bar时，通过阀门EV101关闭干燥器12与待纯气体入口端之间的管路；由于管道泡在液氮内，管道内气压会降低，避免出现负压情况，先升高管道压力。

S43、通过液氮排液阀EV114关闭纯化筒11的液氮排放口，通过阀门EV113打开预冷单元与纯化筒之间的管路，液位检测元件LT101保持纯化筒液位在9KPa～10.5KPa；

纯化筒测压元件PT102检测纯化筒压力小于1.3bar或者大于23bar时，报警并退出；液位检测元件LT101检测纯化筒液位大于11.5KPa，报警并退出。

S5、纯化器纯化

以上步骤S1-S4结束后，进入待纯化状态，如果第二纯化器2不在纯化可自动进入纯化流程，如第二纯化器2正在纯化则在此步骤等待，待第二纯化器2纯化结束再进入纯化流程；具体包括：

S51、当纯化筒测温元件TT103检测纯化筒温度不大于-180℃，液位检测元件LT101检测纯化筒液位不小于9KPa，此时液氮量充足，通过主进气阀EV102打开干燥器12与待纯气体入口端之间的管路，通过阀门EV115打开纯化筒11与干燥器12之间的管路，通过液氮排液阀EV114关闭纯化筒11的液氮排放口；

S52、还包括氧分析端、水分析端、脏气排出端；

所述第一纯化器1、第二纯化器2通过并联的方式分别连接至氧分析端、水分析端、脏气排出端；

通过泄压阀EV103打开脏气排出端，通过阀门EV105打开水分析端，通过阀门EV106打开氧分析端；刚纯化时不能保证氦气纯度符合要求，先将氦气通过脏气排出端导入至气囊或原料气储罐，待纯度达标后，再通过纯气排出端将氦气排至纯氦气储罐；

S53、氧含量OC不大于0.1ppm且水分-露点MC不大于-70℃时氦气纯度达标，通过泄压阀EV103关闭脏气排出端，通过纯氦出口阀EV104打开纯气排出端，开始正常纯化工作；

当纯化筒测压元件PT102检测纯化筒压力不小于21.5bar时，通过主进气阀EV102关闭干燥器12与待纯气体入口端之间的管路；当纯化筒测压元件PT102检测纯化筒压力不大于19bar，通过主进气阀EV102打开干燥器12与待纯气体入口端之间的管路；

S54、当氧含量OC不小于0.5ppm或水分-露点MC不小于-65℃时，氧分、水分含量超标，停止纯化，通过主进气阀EV102关闭干燥器12与待纯气体入口端之间的管路，通过纯氦出口阀EV104关闭纯气排出端与纯化筒之间的管路，通过阀门EV105关闭水分析端与干燥器之间的管路，通过阀门EV106关闭氧分析端与纯化筒之间的管路，通过阀门EV113关闭预冷单元与纯化筒之间的管路；通过液氮排液阀EV114打开纯化筒11的液氮排放口放空筒内液氮，通过泄压阀EV103打开脏气排出端与纯化筒11之间的管路放空筒内余压。

上述步骤S1-S4为准备环节，步骤S5为正常工作环节，纯化结束后，自动跳入步骤S1进行干燥器再生工作。在控制单元的控制下，第二纯化器2亦可进行上述流程。

具体的，本实施例中：

当第一纯化器1进行步骤S1干燥器再生时，第二纯化器2进行纯化器纯化环节；

当第一纯化器1进行步骤S2纯化筒再生时，第二纯化器2进行纯化器纯化环节；

当第一纯化器1进行步骤S3纯化器抽真空时，第二纯化器2进行纯化器纯化环节；

当第一纯化器1进行步骤S4纯化器预冷时，第二纯化器2进行准备环节，即步骤S1-S4；

当第一纯化器1进行步骤S5纯化器纯化时，第二纯化器2进行准备环节，即步骤S1-S4。

因为两套纯化器的再生和抽空系统是共用的，所以系统同时只能执行一套纯化器的S1-S3。例如，操作人员先启动了第一纯化器1，然后启动第二纯化器2。那么第一纯化器1在运行S1-S3的过程中，第二纯化器2会暂停等待。直到第一纯化器1进入S4（预冷环节）时，第二纯化器2才会开始进入S1。到了S5（纯化环节）也是一样，如果是第一纯化器1先进入S5，那么当第二纯化器2执行完S4后，会等待第一纯化器1将S5执行完毕，第二纯化器2才会进入S5继续进行纯化工作。

本发明中的采用上述全自动高效纯化装置的纯化方法在实际应用时，可在控制单元的控制下，控制每个纯化器循环进行干燥器再生、纯化筒再生、纯化器抽真空、纯化器预冷、纯化器纯化等环节，而在第一纯化器1进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器2不同时进行相同的环节。这种交替纯化的方式可以持续进行氦气纯化工作，可大幅提高纯化效率。并且整个全自动高效纯化装置在实际工作时均是通过控制单元控制进行的，在进行氦气低温纯化时自动化程度较高，可实现无人自动运行，纯化效率较高。最后可以得到99.999%纯度的高纯氦气。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (11)

1.一种全自动高效纯化方法，其特征在于：包括待纯气体入口端、第一纯化器（1）、第二纯化器（2）、再生单元、抽空单元、预冷单元、控制单元、纯气排出端；

所述第一纯化器（1）、第二纯化器（2）的结构相同，二者通过并联的方式分别连接至待纯气体入口端、再生单元、抽空单元、预冷单元、纯气排出端；

所述控制单元能够控制第一纯化器（1）、第二纯化器（2）、再生单元、抽空单元、预冷单元实现如下操作：

所述第一纯化器（1）、第二纯化器（2）均能够分别依次进行再生、抽空、预冷、纯化环节；

所述第一纯化器（1）进行再生、抽空或者纯化环节时，第二纯化器（2）不同时进行相同的环节；

所述第一纯化器（1）包括纯化筒（11）、干燥器（12）；在控制单元的控制下，第一纯化器（1）的各个环节依次为：

S1、干燥器再生

通入热氮气对干燥器（12）内的分子筛吸附剂加热吹除，去除已经吸附的水蒸气、油气杂质；

S2、纯化筒再生

通入热氮气对纯化筒（11）内的活性炭吸附剂加热吹除，去除已经吸附的氧、氮杂质；

S3、纯化器抽真空

干燥器（12）、纯化筒（11）再生过后，将内部管道的氮气抽空置换成氦气；

S4、纯化器预冷

向纯化筒（11）内通入液氮；

S5、纯化器纯化

以上步骤S1-S4结束后，进入待纯化状态，如果第二纯化器（2）不在纯化可自动进入纯化流程，如第二纯化器（2）正在纯化则在此步骤等待，待第二纯化器（2）纯化结束再进入纯化流程；

纯化结束后，自动跳入步骤S1进行干燥器再生工作；

所述步骤S1包括：

S11、断开干燥器（12）与纯化筒（11），放空干燥器内残余气体；

S12、当干燥器（12）内压力排空至不大于1.1bar时，通入氮气对干燥器进行吹除；

S13、当吹除流量不小于5NM/h时，加热氮气，使干燥器（12）内的温度上升，去除内部的分子筛中的水分；

S14、当干燥器吹除排气温度不小于80℃时，干燥器（12）加热完成，停止加热氮气，继续通气，直到干燥器吹除排气温度不大于65℃时，停止通气；

在加热氮气过程中，当吹除流量不大于4NM/h，或再生单元温度不小于150℃，或干燥器温度不小于135℃，报警并退出；

步骤S14开始后，10分钟后再生单元温度小于80℃或者1小时后干燥器吹除排气温度小于60℃，报警并退出。

2.根据权利要求1所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：所述第一纯化器（1）包括纯化筒（11）、干燥器（12）；

所述待纯气体入口端通向干燥器（12），干燥器（12）通向纯化筒（11），纯化筒（11）通向纯气排出端；所述再生单元分别通向纯化筒（11）、干燥器（12）；纯化筒（11）、干燥器（12）分别通向抽空单元；所述预冷单元通向纯化筒（11）。

3.根据权利要求2所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：所述干燥器中设置干燥器测温元件（TT101）、干燥器 加热元件（EH101）；所述纯化筒中设置纯化筒测温元件（TT103）、纯化筒加热元件（EH102）；

还包括废氮气排放端，所述干燥器（12）、纯化筒（11）分别通向废氮气排放端，干燥器（12）与废氮气排放端之间设置干燥器吹除排气测温元件（TT102），纯化筒（11）与废氮气排放端之间设置纯化筒吹除排气测温元件（TT104）；

所述干燥器测温元件（TT101）、干燥器 加热元件（EH101）、干燥器吹除排气测温元件（TT102）、纯化筒测温元件（TT103）、纯化筒加热元件（EH102）、纯化筒吹除排气测温元件（TT104）连接至控制单元。

4.根据权利要求2所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：还包括与干燥器（12）连通的干燥器测压元件（PT101）、与纯化筒（11）连通的纯化筒测压元件（PT102），所述纯化筒（11）上设置液位检测元件（LT101）、液氮排放口；

所述干燥器测压元件（PT101）、纯化筒测压元件（PT102）、液位检测元件（LT101）均连接至控制单元。

5.根据权利要求1所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：还包括氧分析端、水分析端、脏气排出端；

所述第一纯化器（1）、第二纯化器（2）通过并联的方式分别连接至氧分析端、水分析端、脏气排出端。

6.根据权利要求1所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：所述再生单元包括依次连通的氮气进气端、流量计（FT001）、加热筒（EH001），所述加热筒（EH001）上设置加热筒测温元件（TT001），所述第一纯化器（1）、第二纯化器（2）通过并联的方式连接至加热筒（EH001）。

7.根据权利要求1所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：所述抽空单元包括抽空泵（3）、抽空泵测压元件（PT002），所述第一纯化器（1）、第二纯化器（2）通过并联的方式连接至抽空泵（3）。

8.根据权利要求1所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：所述步骤S2包括：

S21、排空纯化筒（11）内剩余压力；

S22、当纯化筒液氮液位不大于1.5KPa且纯化筒压力不大于1.1bar时，通入氮气对纯化筒（11）进行吹除；

S23、当吹除流量不小于5NM/h时，加热氮气，使纯化筒（11）内的温度上升，使活性炭脱离吸附的氮、氧杂质气体；

S24、纯化筒吹除排气温度不小于20℃时，停止加热氮气；关闭吹除进气路、吹除排气路；

在加热氮气加热过程中，吹除流量不大于4NM/h，或再生单元温度不小于65℃，或干燥器吹除排气温度不小于65℃，报警并退出；

步骤S24开始后，10分钟后再生单元温度小于40℃或者1小时后纯化筒温度小于0℃，报警并退出。

9.根据权利要求1所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：所述步骤S3包括：

S31、连通干燥器（12）与纯化筒（11），同时抽空干燥器（12）与纯化筒（11）；

S32、检测抽空单元压力，如抽空单元压力大于1.1bar，则对纯化筒（11）抽空，直到抽空单元压力不大于1.1bar，关闭纯化筒（11）与抽空单元之间的管路；

S33、检测干燥器吹除路压力，如干燥器吹除路压力大于1.1bar，则开启干燥器（12）的废氮气排放端，直到干燥器吹除路压力不大于1.1bar，关闭废氮气排放端；

S34、检测纯化筒压力，如纯化筒压力大于1.1bar，则打开纯化筒（11）的废氮气排放端，直到纯化筒压力不大于1.1bar，关闭废氮气排放端；

S35、启动抽空单元；

S36、打开抽空单元与干燥器（12）、纯化筒（11）之间的管路，开始抽空；

S37、当干燥器压力不大于0.1bar且纯化筒压力不大于0.1bar时，关闭抽空单元与干燥器（12）、纯化筒（11）之间的管路，关闭抽空单元；

S38、打开干燥器（12）与待纯气体入口端之间的管路，给管道内补压，纯化筒压力不小于2.0bar时，关闭干燥器（12）与待纯气体入口端之间的管路。

10.根据权利要求1所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：所述步骤S4包括：

S41、打开干燥器（12）与待纯气体入口端之间的管路, 打开干燥器（12）与纯化筒（11）之间的管路；

S42、当纯化筒压力不小于18bar时，关闭干燥器（12）与待纯气体入口端之间的管路；

S43、关闭纯化筒（11）的液氮排放口，打开预冷单元与纯化筒之间的管路，保持纯化筒液位在9KPa～10.5KPa；

纯化筒压力小于1.3bar或者大于23bar时，报警并退出；纯化筒液位大于11.5KPa，报警并退出。

11.根据权利要求1所述的全自动高效纯化方法，其特征在于：所述步骤S5包括：

S51、当纯化筒温度不大于-180℃，纯化筒液位不小于9KPa，此时液氮量充足，打开干燥器（12）与待纯气体入口端之间的管路，打开纯化筒（11）与干燥器（12）之间的管路，关闭纯化筒（11）的液氮排放口；

S52、还包括氧分析端、水分析端、脏气排出端；

所述第一纯化器（1）、第二纯化器（2）通过并联的方式分别连接至氧分析端、水分析端、脏气排出端；

打开氧分析端、水分析端、脏气排出端；刚纯化时不能保证氦气纯度符合要求，先将氦气通过脏气排出端导入至气囊或原料气储罐，待纯度达标后，再通过纯气排出端将氦气排至纯氦气储罐；

S53、氧含量不大于0.1ppm且水分-露点不大于-70℃时氦气纯度达标，关闭脏气排出端，打开纯气排出端，开始正常纯化工作；

当纯化筒压力不小于21.5bar时，关闭干燥器（12）与待纯气体入口端之间的管路；当纯化筒压力不大于19bar，打开干燥器（12）与待纯气体入口端之间的管路；

S54、当氧含量不小于0.5ppm或水分-露点不小于-65℃时，氧分、水分含量超标，停止纯化，关闭干燥器（12）与待纯气体入口端之间的管路、纯气排出端与纯化筒之间的管路、水分析端与干燥器之间的管路、氧分析端与纯化筒之间的管路、预冷单元与纯化筒之间的管路；打开纯化筒（11）的液氮排放口放空筒内液氮，打开脏气排出端与纯化筒（11）之间的管路放空筒内余压。

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