CN114578014B - 一种铜基针型散热器化镀件异常失效的综合分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种铜基针型散热器化镀件异常失效的综合分析方法。具体为：了解化镀件基材的性质、表面处理工艺以及化镀工艺；了解化镀件的运行工况；对失效的铜基针型散热器化镀件进行外观检查；采用显微镜等对失效的铜基针型散热器化镀件进行更细致的观察；对失效的铜基针型散热器化镀件的基材及化镀层的成分与性能进行表征分析；对同种工艺制作的铜基板表面质量进行分析；对冷却液等介质进行成分分析；综合以上的分析步骤，确定铜基针型散热器化镀件异常失效的根本原因。本发明可准确且迅速地判断出铜基针型散热器化镀件失效的原因，进而采取有效的改进措施。本方法对电子元件、机械加工、医疗器械等其他领域化镀件的失效预防也具有重要的参考价值。
Description
技术领域
本发明属于新能源汽车检测领域，具体涉及一种铜基针型散热器化镀件异常失效的综合分析方法，特别是涉及探究新能源汽车电力驱动系统用铜基针型散热器化镀件失效原因的分析方法。
背景技术
新能源汽车属于新兴产业，其高质量的发展有助于节能减排目标的实现。对于新能源汽车来说，散热是整车热管理中的一个关键问题。以电力驱动系统为例，该系统主要由电机、逆变器、动力电池组以及相关的控制器模块所组成。其中，逆变器在将电池组中的直流电(DC)转换为电机所需要的交流电(AC)方面起着关键作用。然而，在实现电能转换时，逆变器中的功率模块会产生大量热量。这些热量如果不能及时地散热出去，会严重损坏功率模块，影响汽车行驶。为了解决这一散热问题，逆变器的功率模块上需要安装一块铜基针型散热器，通过该散热器，功率模块产生的热量最终与冷却介质以热对流的形式散发出去，从而达到散热的目的。考虑到铜材虽然导热系数高，但是在冷却液中易被腐蚀，并且产生的铜离子随后会进入冷却系统中的铝管里面，造成二次腐蚀，因此铜板的表面往往需要镀覆一层镀层以起到防腐蚀的作用。
现阶段，我国新能源汽车用铜基针型散热器主要依靠进口，这无疑是我国自主科技创新道路上的一大拦路虎。近年来，在建设创新型国家战略的引领下，铜基针型散热器的铜材以及相应的化镀工艺正在进行国产化。但是由于缺乏相关的经验，铜基针型散热器化镀件的异常失效也时常会出现。更为迫切的是，国内外目前针对铜基针型散热器化镀件的异常失效尚缺乏系统有效的分析方法，难以对其失效的根本原因进行准确的分析。因此，研究铜基针型散热器化镀件失效的分析方法，采用一系列的表征手段对其开展系统的失效分析，准确找到铜基针型散热器化镀件失效的根本原因，可以为接下来的研发、改进或者升级提供重要的依据。该研究成果不但有助于解决新能源汽车用铜基针型散热器化镀件的异常失效问题，而且对电子元件、机械加工、医疗器械等其他领域化镀件的失效预防也具有实用参考价值。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题，提出了一种可以快速、正确、有效地分析新能源汽车用铜基针型散热器化镀件异常失效的方法。
本发明提出的一种铜基针型散热器化镀件异常失效的综合分析方法，具体步骤如下：
（1）：了解铜基针型散热器化镀件所处的结构位置和运行工况，所处的结构位置包括：化镀件在冷却系统中的结构位置，所处的运行工况包括：化镀件所处的环境温度、冷却液流向和流速等方面；
（2）：了解铜基针型散热器化镀件所处的结构位置和运行工况，具体包括：化镀件在冷却系统中的结构位置、化镀件所处的环境温度、冷却液流向和流速等方面；
（3）：对失效的铜基针型散热器化镀件进行外观检查，包括化镀件表面有无缺陷、缺陷的数量、缺陷的分布位置等方面；
（4）：采用三维体式显微镜(3D-SM)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对失效的铜基针型散热器化镀件进行更细致的观察，此外，对新的铜基针型散热器化镀件也需进行细致的观察，供对比使用；所述更细致的观察包括缺陷的整体形貌特征、缺陷内部的微观特征、缺陷边部的微观特征、以及无缺陷位置的镀层特征；
（5）：采用金相显微镜(MM)、维氏硬度计、直读光谱仪(OES)、X射线衍射仪(XRD)等检测手段对基材的化学成分、夹杂物、金相组织、硬度以及镀层的化学成分、晶体结构等方面进行分析，并与国家标准GB/T 5231-2012《加工铜及铜合金牌号和化学成分》以及相关的行业要求进行比较，确保铜基针型散热器化镀件的基材材质以及镀层的化学成分和晶体结构等方面满足要求；
（6）：采用三维体式显微镜(3D-SM)、带有能量色散X射线光谱仪的扫描电子显微镜(SEM+EDS)以及衰减全反射-傅立叶变换红外吸收光谱仪(ATR-FTIR)等测试手段对使用同种工艺制造的铜基板的表面质量进行观察和分析，确定铜基板表面质量对镀层是否存在影响；
（7）：采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)、离子色谱(IC)等检测手段中的一种或者多种对冷却液等介质进行分析，确认所用的冷却介质是否符合技术要求；
（8）：铜基针型散热器化镀件的失效往往是多种因素交互作用的结果，综合以上的分析步骤，立足现象，挖掘本质，确定化镀件失效的根本原因，其中常见的失效原因包括4种：化镀工艺不恰当、基材表面处理不合格，镀层化学成分或晶体结构不合理、镀液配制或维护不恰当。
本发明中，步骤（4）中，利用显微分析技术，从微观尺度上观察缺陷的整体特征、缺陷内部及边部局部特征以及缺陷周围镀层的表面特征等。在整体观察与局部分析相结合的基础上，由表及里，抓住每一个位置的细节特点。
本发明中，步骤（5）中，通过直读光谱仪(OES)和X射线衍射仪(XRD)测试镀层的化学成分与晶体结构，可以判断该镀层是否达到应具备的性质，如耐蚀性等。
本发明中，步骤（6）中，利用三维体式显微镜(3D-SM)、带有能量色散X射线光谱仪的扫描电子显微镜(SEM+EDS)以及衰减全反射-傅立叶变换红外吸收光谱仪(ATR-FTIR)等测试手段对铜基板的表面质量分析，确认铜基板的表面处理工艺是否对后续形成的镀层存在影响。
本发明中，步骤（8）中，失效原因为化学镀工艺不恰当，具体为：镀层表面较为粗糙、针孔数量多、镀层的厚度不均匀、镀层起泡等。
本发明中，步骤（8）中，失效原因为基材表面处理不合格，具体为：镀层不易沉积、镀层与铜基材的结合力差、镀层不完整、镀层有麻点、镀层易剥落等。
本发明中，步骤（8）中，失效原因为镀层化学成分或晶体结构不合理，具体为：耐蚀性降低，镀层在冷却介质中易被腐蚀等。
本发明中，步骤（8）中，失效原因为镀液配制或维护不恰当，具体为：镀层杂质多、镀层发暗、镀层表面有“花斑”等。
本发明的有益效果在于：
1：本方法综合运用了多种仪器分析技术，可以系统、完整、准确地判断出铜基针型散热器化镀件的失效原因；
2：本方法在快速、有效地找到铜基针型散热器化镀件失效原因的同时，可以采取针对性的预防和改进措施；
3：本方法对电子元件、机械加工、医疗器械等其他领域化镀件失效的原因分析和有效预防也具有重要的参考价值。
附图说明
图1为未进行耐腐蚀试验的铜基针型散热器化镀件的实物图。
图2为耐腐蚀试验完成后，铜基针型散热器化镀件表面出现的缺陷图，其中(a)为针翅顶端缺陷图，(b)为基板密封面处缺陷图。
图3为三维体式显微镜下的缺陷形貌图，其中(a)为针翅顶端的缺陷图，(b)为缺陷位置的针翅纵切面，(c)为密封面处的缺陷图，(d)为密封面处的缺陷放大图。
图4为扫描电子显微镜下的缺陷形貌图，其中(a)为针翅顶端的缺陷，(b)为针翅顶端的缺陷边部特征，(c)为密封面处的缺陷，(d)为密封面缺陷处的针孔。
图5为化镀层的X射线衍射图谱。
图6为施镀前铜基体的表面形貌。其中(a)为结合相关的制造工艺，可以推断这些凹痕是在喷砂过程中产生的，(b)为推断该喷砂工艺存在不恰当的地方，从而影响了镀层的质量。
具体实施方式
下面结合一个具体的失效案例——新能源汽车用铜基针型散热器化镀件的失效分析，进一步阐述本发明。应理解，这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：图1为新能源汽车功率模块所采用的铜基针型散热器化镀件，其表面为镍磷镀层。该化镀件的基材为TU1无氧铜，采用冷锻工艺制成。根据提供的资料，铜基板在镀镍前，进行了除油、活化等表面处理工序。然后先使用了电镀镍工艺（瓦特镍体系）在铜基板的表面形成一层约0.6μm厚的打底镍层，再采用次磷酸钠体系的镀液，在87±3℃下进行化学镀镍，形成约10-16μm的镍磷镀层。在该体系中进行化学镀，必然会有氢气产生。
通过了解，得知该铜基针型散热器化镀件在批产之前需进行耐腐蚀试验，试验温度为85℃，试验时长为5000h，冷却液在装置底部循环流动以带走传递至铜基针型散热器上的热量，冷却液在循环系统中的流量为8L/min。但在耐腐蚀试验结束之后，散热器的针翅顶端以及密封面处出现了较多的黑色缺陷，如图2(a)和图2(b)所示。通过目视检查发现：分布于针翅顶端的缺陷在数量以及分布位置上没有明显的规律；分布于密封面处的缺陷呈线状，且该缺陷位置位于O型密封圈下方。
采用数控电火花切割机将待观察的位置切取下来，置于三维体式显微镜下进行观察。针翅顶端的缺陷呈圆形，见图3(a)。为了观察缺陷的整体情况，将试样倾斜一定的角度再继续观察样品的剖面。在样品的剖面上，未发现圆形缺陷有向铜基体深处发展的迹象，且圆心位置未见更小孔径的深孔，该形貌不符合点蚀的基本特征，见图3(b)。位于密封面处的缺陷，在放大之后可以看出是由若干个小的缺陷间断地串联而成的，见图3(c)，3(d)。
采用扫描电子显微镜对针翅顶端的缺陷进行观察，发现这些缺陷具有较圆的轮廓，其直径约180μm，缺陷整体呈现出由圆心向外的放射状形貌。在缺陷的周围可以看到胞状结构，这符合化学镍磷镀的形貌特征，如图4(a)所示。进一步放大缺陷的边缘处可以发现缺陷的边部由许多断离的针孔连接而成，并且在缺陷周围的镀层上也可以看到许多直径约为0.5μm的针孔，如图4(b)所示，这些针孔的存在无疑会破坏镀层的完整性。同样采用扫描电子显微镜对密封面处的缺陷进行观察，部分缺陷间隔一定的距离分布，而还有一些缺陷局部重叠。与针翅顶端的缺陷形貌相比，密封面处的缺陷尚未完全剥离，形成圆形轮廓，如图4(c)所示。该处的缺陷具有一定的深度，且缺陷的周围有一定量的针孔，如图4(d)所示。结合化学镀工艺以及缺陷的形貌特征，可以推断这些小的针孔是在化学镀过程中产生的，而大的圆形缺陷是由于化学镀过程中产生的氢在镀层缺陷处聚集并复合成氢气，随着局部压力的逐渐增大，最终发生爆破性释放而造成的。此外，与针翅顶部位置相比，密封面处受到了来自于O型圈的压应力，因此该处缺陷在爆破时会往深处发展，从而形成了具有一定深度且表面未完全剥离的缺陷形貌。
采用金相显微镜、维氏硬度计、直读光谱仪、X射线衍射仪等检测手段对基材的化学成分、夹杂物、金相组织、硬度以及镀层的化学成分、晶体结构进行分析。可以发现铜基体的晶粒细小且均匀，夹杂物较少，硬度整体较为均匀。铜基体的化学成分符合GB/T 5231-2012中对无氧铜的要求，化学成分合格。镀层中的磷含量为10.21%，属于高磷镀层。通过图5所示的X射线衍射图谱可以发现，大约在45°的位置有一个较为宽化的峰，这表明镀层的主要结构为非晶态，因此该镀层应该具有较好的耐腐蚀性能。
采用带有能量色散X射线光谱仪的扫描电子显微镜对同种工艺制造的铜基板进行观察，发现基板表面有很多凹痕，如图6(a)所示。结合相关的制造工艺，可以推断这些凹痕是在喷砂过程中产生的。相应地，切取有镀层的针翅剖面，经打磨和抛光后在金相显微镜下观察可以发现铜基体表面的镀层也呈现出一定的不平整性，如图6(b)所示。因此可以推断该喷砂工艺存在不恰当的地方，从而影响了镀层的质量。通过能量色散X射线光谱仪对铜基板的表面成分进行分析，可以发现基板的表面有一定量的氧化物，该氧化物的存在会降低镀层与基体的结合力。
采用高效液相色谱、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、离子色谱对冷却液进行检测，发现冷却液的成分无明显异常，其中少量的有机酸作为添加剂有助于激发保护膜在金属表面的迅速形成，具有较低的消耗率且对轻金属具有很好的保护效果。
因此，综合以上的分析，可以得出如下的结论：
(1) 铜基针型散热器化镀件经过耐腐蚀试验后，表面出现的大量圆形缺陷是化镀层中残留的氢气爆破性释放时所造成的，这是产生大量圆形缺陷的根本原因。
(2) 不恰当的喷砂工艺导致铜基板的表面不平整，进而导致基板表面的镀层表面也不平整，厚度不均匀，这是影响镀层质量的一个重要原因。
(3) 不恰当的表面处理工艺导致铜基板表面存在一定的氧化物，影响了镀层与基体之间的结合力，这是影响镀层质量的另一重要原因。
Claims (5)
1.一种铜基针型散热器化镀件异常失效的综合分析方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）：了解铜基针型散热器化镀件基材的性质、表面处理工艺及化镀工艺，具体包括：化镀件基材的化学成分以及成型工艺，基材的表面处理工艺，化学镀的配方、温度以及镀层设计厚度；
（2）：了解铜基针型散热器化镀件所处的结构位置和运行工况，所处的结构位置包括：化镀件在冷却系统中的结构位置，所处的运行工况包括：化镀件所处的环境温度、冷却液流向和流速；
（3）：对失效的铜基针型散热器化镀件进行外观检查，包括化镀件表面有无缺陷、缺陷的数量、以及缺陷的分布位置；
（4）：采用三维体式显微镜或扫描电子显微镜对失效的铜基针型散热器化镀件进行更细致的观察，对新的铜基针型散热器化镀件也需进行细致的观察，供对比使用；所述更细致的观察包括缺陷的整体形貌特征、缺陷内部的微观特征、缺陷边部的微观特征、以及无缺陷位置的镀层特征；
（5）：采用金相显微镜、维氏硬度计、直读光谱仪或X射线衍射仪对化镀件基材的化学成分、夹杂物、金相组织、硬度、镀层的化学成分晶体结构进行分析，并与国家标准GB/T 5231-2012《加工铜及铜合金牌号和化学成分》以及相关的行业要求进行比较，确保铜基针型散热器化镀件的基材材质以及镀层的化学成分和晶体结构满足要求；
（6）：采用三维体式显微镜、带有能量色散X射线光谱仪的扫描电子显微镜以及衰减全反射-傅立叶变换红外吸收光谱仪对使用同种工艺制造的铜基板的表面质量进行观察和分析，确定铜基板表面质量对镀层是否存在影响；
（7）：采用气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪或离子色谱中的一种或者多种对冷却液进行分析，确认所使用的冷却介质是否符合技术要求；
（8）：铜基针型散热器化镀件的失效往往是多种因素交互作用的结果，综合以上的分析步骤，立足现象，挖掘本质，确定化镀件失效的根本原因，失效原因包括4种：化镀工艺不恰当、基材表面处理不合格、镀层化学成分或晶体结构不合理、镀液配制或维护不恰当。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于步骤（4）中：
利用显微分析技术，从微观尺度上观察缺陷的整体特征、缺陷内部及边部局部特征以及缺陷周围镀层的表面特征，在整体观察与局部分析相结合的基础上，由表及里，抓住每一个位置的细节特点。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于步骤（5）中：
通过直读光谱仪和X射线衍射仪测试镀层的化学成分与晶体结构，判断该镀层是否具备相应的性质。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于步骤（6）中：
利用三维体式显微镜、带有能量色散X射线光谱仪的扫描电子显微镜以及衰减全反射-傅立叶变换红外吸收光谱仪对铜基板的表面质量分析，确认铜基板的表面处理工艺是否对后续形成的镀层存在影响。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于步骤（8）中：
失效原因为化学镀工艺不恰当，具体为：镀层表面较为粗糙、针孔数量多、镀层的厚度不均匀、镀层起泡；
失效原因为基材表面处理不合格，具体为：镀层不易沉积、镀层与铜基材的结合力差、镀层不完整、镀层有麻点、镀层易剥落；
失效原因为镀层化学成分或晶体结构不合理，具体为：耐蚀性降低，镀层在冷却介质中易被腐蚀；
失效原因为镀液配制或维护不恰当，具体为：镀层杂质多、镀层发暗、镀层表面有“花斑”。
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