CN114575155A - 一种在线负载纳米纤维的聚丙烯复合纤维、熔喷无纺布及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种在线负载纳米纤维的熔喷无纺布及其制备方法与应用。通过在熔喷布成型过程气流中同步添加纳米纤维，利用熔喷加工过程中具有高风压的引导气流作用使纳米纤维与聚丙烯熔体纤维有效纠缠结合，从而有助于提高纳米纤维的负载牢度。并通过调节纳米纤维的负载量以制得微纳米纤维复合材料，所述微纳米纤维复合材料具有微纳米梯度结构。本申请的微纳米纤维复合材料的物理拦截效果更稳定、可靠，且能兼具优良的透气性能。且本发明制备方法简单、安全、高效，适合在医疗和环保等过滤材料领域中广泛应用。

Description

一种在线负载纳米纤维的聚丙烯复合纤维、熔喷无纺布及其 制备方法与应用
技术领域
本申请属于无纺布技术领域，特别涉及一种在线负载纳米纤维的熔喷无纺布及其制备方法与应用。
背景技术
熔喷无纺布以聚丙烯为主要原料，空隙多、结构蓬松、抗褶皱能力好，具有独特的毛细结构的超细纤维增加单位面积纤维的数量和表面积，从而使熔喷布具有很好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性。可用于空气、液体过滤材料等领域。特别地，在抗击病毒传播的过程中，以熔喷无纺布为核心的材料的口罩可以有效隔离包含病原体的微小颗粒物。因此，佩戴高过滤性口罩是阻断病毒传播的有效方式。
熔喷无纺布是利用高速热空气对模头喷丝孔挤出的聚合物熔体细流进行牵伸，由此形成超细纤维并凝聚在凝网帘或滚筒上，滚筒上的纤维再经过辊压、施加静电荷的驻极等过程，就成为最终的熔喷布成品。在现有工艺基础上进一步强化熔喷布材料的过滤性能对于扩展其应用领域非常重要。
熔喷无纺布实现对颗粒物过滤的途径主要包括两个方面：(1)静电吸附，利用聚丙烯纤维中驻极体储存电荷，通过静电力吸附气流中的微小颗粒。(2)物理隔离，利用纤维层本身的孔隙结构，阻隔细菌及病毒的侵入。医用外科口罩过滤层采用微米级的聚丙烯纤维，孔隙直径较大，无法高效地实现对小颗粒细菌、病毒的物理隔离，而主要采用为静电吸附的方法。但随着佩戴时间增长(如1～2小时)，其静电吸附能力减弱，隔离效果迅速衰减。因此，亟需研究开发一种高效的新型技术，实现熔喷无纺布材料的安全高效持久的过滤性能及力学性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的熔喷无纺布过滤性能不足的问题，提供一种在线负载纳米纤维的熔喷无纺布及其制备方法与应用，通过熔喷加工过程中具有高风压的引导气流作用使纳米纤维与聚丙烯熔体纤维有效纠缠结合，从而有助于提高纳米纤维的负载牢度，获得具有优异过滤性能的熔喷无纺布复合材料。
根据本发明的一个方面，提供一种聚丙烯复合纤维，包括聚丙烯纤维和通过熔喷气流工艺负载于所述聚丙烯纤维的纳米纤维；所述纳米纤维的负载量占所述聚丙烯复合纤维总质量的0.01％～5％。该复合材料具有优异的过滤性能，且兼具优良的透气性能。
优选地，所述纳米纤维为纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、微晶纤维素、细菌纳米纤维素中的至少一种。
细菌纳米纤维素优选为大肠杆菌、金黄葡萄球菌、白喉杆菌。
所述复合材料具有微纳米梯度结构；微纳米梯度结构，是指具有微米和纳米孔径结构的材料组合成的微纳米结构；
优选地，所述纳米纤维的直径为5nm至600nm范围内的任意值，长度为0.01μm至1000μm范围内的任意值。
所述聚丙烯纤维的直径为1μm至100μm范围内的任意值。
所述熔喷气流工艺是将纳米纤维分散液经气流雾化后随熔喷高速气流喷吹至聚丙烯熔体纤维，所述纳米纤维分散液包括纳米纤维和溶剂；
优选地，所述溶剂选自水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、氨基乙酸、乙酸乙酯、醋酸正丁酯、乙醚、乙酰丙酸溶剂中的至少一种；
优选地，所述纳米纤维在溶剂中的质量分数为0.1％～10％。
根据本发明的另一个方面，提供一种聚丙烯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维与溶剂混合，得纳米纤维分散液；
(2)将纳米纤维分散液经熔喷气流工艺负载于聚丙烯熔体纤维，冷却后制得聚丙烯复合纤维。
本发明方法属于在线负载，在熔喷布成型过程中通过熔喷气流喷射将纳米纤维负载于聚丙烯纤维表面。
纳米纤维负载方向优选垂直方向，与聚丙烯纤维夹角60-90°。
优选地，步骤(2)是在聚丙烯纤维熔喷工艺段。
经气流纺丝的纳米纤维与聚丙烯纤维在凝固前聚集纠缠。
优选地，所述分散的方式包括机械搅拌和超声分散。
优选地，所述搅拌的时间为0.2～30h，所述超声分散的时间为0.1～5h。
在步骤(2)中，所述熔喷气流工艺是指将纳米纤维分散液经气流雾化后随熔喷高速气流喷吹至聚丙烯熔体纤维；
优选地，所述熔喷气流的温度为200℃至240℃范围内的任意值，所述熔喷高速气流的流速为300m/s至500m/s范围内的任意值，所述纳米纤维溶液的喷吹量为20g/min至500g/min范围内的任意值，所述雾化的纳米纤维分散液气流的流量为30L/min至400L/min范围内的任意值。
优选地，所述聚丙烯熔体纤维的制备是将聚丙烯原料在螺杆挤出机中熔融后从喷丝孔喷出，进行熔融纺丝，得到聚丙烯熔体纤维；优选所述熔融纺丝的接收距离为10cm至40cm范围内的任意值，喷丝孔径为0.01mm至1mm范围内的任意值。
根据本发明的再一个方面，提供一种熔喷无纺布复合材料，包括上述任一种聚丙烯复合纤维。
优选地，所述熔喷无纺布复合材料的纤维层孔径为1～200μm，纤维层厚度为10～500μm；
所述无纺布的吸气阻力为5～90Pa，呼气阻力为1～80Pa，所述无纺布对粒径范围为0.25μm～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率≥95％，对粒径范围为0.25～0.45μm的油性颗粒物的过滤效率≥95％。
根据本发明的另一个方面，提供一种熔喷无纺布复合材料的制备方法，将上述的聚丙烯复合纤维落在成网帘上相互粘结形成所述熔喷无纺布复合材料。优选地，所述复合材料经过电压10～50kV静电驻极。
根据本发明的再一个方面，提供上述聚丙烯复合纤维或熔喷无纺布复合材料在制备病毒防护品或环保产品中应用；
优选地，所述病毒防护品为口罩或防护服，更优选为医用外科口罩、医用防护口罩、气密性防护服、喷射致密性防护服、喷溅致密性防护服、粉尘致密性防护服；
所述病毒防护品为口罩或防护服，更优选为医用外科口罩、医用防护口罩、气密性防护服、喷射致密性防护服、喷溅致密性防护服、粉尘致密性防护服。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本发明所提供的具有微纳米梯度结构的熔喷无纺布材料，通过在熔喷布成型过程气流中同步添加纳米纤维，利用熔喷加工过程中具有高风压的引导气流作用使纳米纤维与聚丙烯熔体纤维有效纠缠结合，从而有助于提高纳米纤维的负载牢度。在现有聚丙烯熔喷无纺布的基础上，将含有纳米结构的植物纤维与现有微米级聚丙烯熔喷布纤维上有效结合制备出的新材料，具有良好的透气性和较高的过滤效率，可实现对不同尺寸颗粒的高效过滤，其物理拦截效果更稳定、长效，解决了聚丙烯熔喷无纺布过滤层在对病毒的阻隔和透气性等方面的问题。
(2)本发明通过合理的结合熔体温度、喷吹气流温度和速度、纳米纤维溶液的喷吹量等，能够实现在微米级聚丙烯纤维熔体表面精确负载纳米纤维，从而实现对无纺布过滤性能的精确调控。
(3)本发明所提供的具有微纳米梯度结构的熔喷无纺布材料，纳米纤维镶嵌于微米级聚丙烯熔体纤维上，因此纳米纤维不易发生脱落，能够使该复合无纺布长时间保持良好的过滤性能。同时本发明制备方法简单，适合在医疗和环保过滤领域中广泛应用。
附图说明
图1为扫描电子显微镜SEM图；其中图1(a)为无纺布基材；图1(b)为实施例1制备的熔喷无纺布材料的微纳米复合纤维层。
图2为扫描电子显微镜SEM图；其中图2(a)为无纺布基材；图2(b)实施例3制备的熔喷无纺布材料的的微纳米复合纤维层。
图3为在线负载纳米纤维过程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本发明并不局限于这些实施例。
一种在线负载纳米纤维的无纺布的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚丙烯原料在螺杆挤出机中熔融后从喷丝孔喷出，进行熔融纺丝，得到聚丙烯熔体纤维；
(2)所述分散于溶剂的纳米纤维中经由气流雾化后随熔喷高速气流喷吹至聚丙烯熔体纤维，同时挥发溶剂，共同冷却后制得负载纳米纤维的聚丙烯纤维；
(3)步骤(2)制得的复合微纳米纤维落在成网帘上相互粘结形成所述在线负载纳米纤维的熔喷无纺布复合材料。
本发明的实施例中的原料，均通过商业途径购买。
扫描电子显微镜(SEM)分析采用JEOL JSM-7800F仪器，分析条件Vacc＝1kv，WD＝8.0mm。
实施例中，熔喷布复合材料的吸气阻力和呼气阻力是采用呼吸阻力测试仪进行测试。口罩呼吸阻力测试仪的型号SC-FT-1406，其中盐性颗粒使用NaCl水溶液作为发生源，颗粒直径在0.25～0.35μm之间，油性颗粒使用石蜡油溶液作为发生源，颗粒直径在0.25～0.45μm之间，气体流量95L/min。
实施例1
将20g纤维素纳米纤维加入到300g乙醇溶剂体系中，纤维素纳米纤维的质量浓度为6.3％，机械搅拌5h后，得到了均匀透明的分散液，其中纤维素纳米纤维的直径为100～400nm，长度为0.02～10μm，然后将上述分散液液置于气动喷枪中，通过高压空气雾化分散液，雾化纳米纤维溶液气流的流量为100L/min，纳米纤维溶液的喷吹量为120g/min。雾化后的分散液与聚丙烯纤维熔体间的距离为25cm，喷丝孔径为0.04mm。熔喷气流的温度为230～240℃，流速为350m/s。经网帘收集后得到纳米纤维与聚丙烯无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料，纳米纤维素占熔喷布基材质量0.5％，复合材料经过50kV静电驻极。记为样品1#。
图1为扫描电子显微镜SEM图；其中图1(a)为无纺布基材；图1(b)为样品1#的微纳米复合纤维层。由SEM图可以看出，纳米纤维素的直径为100～900nm，无纺布基材的直径为1～20μm，无纺布基材的孔径为1～200μm。纳米纤维素与熔喷布基材的纤维有效纠缠相互作用。
实施例2
将20g纤维素纳米纤维加入到300g乙醇溶剂体系中，纤维素纳米纤维的质量浓度为6.3％，机械搅拌5h后，得到了均匀透明的分散液，其中纤维素纳米纤维的直径为100～400nm，长度为0.02～10μm，然后将上述分散液液置于气动喷枪中，通过高压空气雾化分散液，雾化纳米纤维溶液气流的流量为100L/min，纳米纤维溶液的喷吹量为120g/min。雾化后的分散液与成型后无纺布间的距离为25cm，纳米纤维素占熔喷布基材质量0.53％。经干燥后获得纳米纤维与聚丙烯无纺布结合形成的微纳米纤维复合材料，复合材料经过50kV静电驻极。记为样品2#。图2为扫描电子显微镜SEM图；其中图2(a)为无纺布基材；图2(b)为样品2#的微纳米复合纤维层。由SEM图可以看出，纳米纤维素团聚为数十微米的团块，失去多孔性，无纺布基材的直径为1～20μm，无纺布基材的孔径为1～200μm。纳米纤维素与熔喷布基材的纤维丧失有效相互作用。
实施例3
实验步骤与实施例1相同，需要将乙醇溶剂改为水和甲醇的混合溶剂，其中水和甲醇的体积比为1：1，得样品3#。
实施例4
实验步骤与实施例1相同，需要将乙醇溶剂改为乙醇和甲醇的混合溶剂，其中乙醇和甲醇的体积比为2：1，得样品4#。
实施例5
实验步骤与实施例1相同，需要将乙醇溶剂改为水和叔丁醇的混合溶剂，其中水和叔丁醇的体积比为1：5，得样品5#。
实施例6
实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素纳米纤维原料改为纤维素纳米晶，质量22g，得样品6#。
实施例7
实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素纳米纤维原料改为细菌纳米纤维素，质量26g。纳米纤维溶液的喷吹量为220g/min，得样品7#。
实施例8
实验步骤与实施例1相同，喷丝孔径为0.045mm，得样品8#。
实施例9
实验步骤与实施例1相同，需要将纤维素纳米纤维原料改为细菌纳米纤维素，质量10g。需要将乙醇溶剂改为水和正丙醇的混合溶剂，其中水和正丙醇的体积比为2：1，得样品9#。
实施例10
实验步骤与实施例1相同，纳米纤维溶液的喷吹量为140g/min，得样品10#。
实施例11
实验步骤与实施例1相同，需要将熔喷气流的温度为210～220℃，流速为300m/s，得样品11#。
实施例12
实验步骤与实施例1相同，需要将雾化纳米纤维溶液气流的流量为200L/min，纳米纤维溶液的喷吹量为220g/min，得样品12#。
实施例13
实验步骤与实施例1相同，需要将乙醇溶剂改为水和丙酮的混合溶剂，其中水和丙酮的体积比为3：1，得样品13#。
实施例14
实验步骤与实施例1相同，纤维素纳米纤维质量16g，得样品14#。
实施例15
实验步骤与实施例1相同，熔喷气流的温度为200～210℃，流速为450m/s，得样品15#。
实施例16
将实施例1中制备出的样品1#，进行过滤性能测试。测得其吸气阻力为15Pa，呼气阻力为12Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到97％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到98％。
实施例17
将实施例2中制备出的样品2#，即进行过滤性能测试。测得其吸气阻力为18Pa，呼气阻力为15Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到90％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到88％。
实施例18
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例3中的样品3#。测得其吸气阻力为25Pa，呼气阻力为18Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到97％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到96％。
实施例19
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例4中的样品4#。测得其吸气阻力为45Pa，呼气阻力为22Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到96％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到96％。
实施例20
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例5中的样品5#。测得其吸气阻力为35Pa，呼气阻力为21Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到99％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到97％。
实施例21
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例6中的样品6#。测得其吸气阻力为44Pa，呼气阻力为31Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到95％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到97％。
实施例22
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例7中的样品7#。测得其吸气阻力为75Pa，呼气阻力为70Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到99％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到99％。
实施例23
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例8中的样品8#。测得其吸气阻力为33Pa，呼气阻力为30Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到96％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到96％。
实施例24
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例9中的样品9#。测得其吸气阻力为70Pa，呼气阻力为62Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到96％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到95％。
实施例25
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例10中的样品10#。测得其吸气阻力为63Pa，呼气阻力为58Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到96％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到95％。
实施例26
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例11中的样品11#。测得其吸气阻力为33Pa，呼气阻力为28Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到96％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到97％。
实施例27
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例12中的样品12#。测得其吸气阻力为15Pa，呼气阻力为12Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到99％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到97％。
实施例28
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例13中的样品13#。测得其吸气阻力为18Pa，呼气阻力为12Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到96％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到95％。
实施例29
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例14中的样品14#。测得其吸气阻力为33Pa，呼气阻力为27Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到96％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到96％。
实施例30
实验步骤与实施例16相同，需要将样品1#改为实施例15中的样品15#。测得其吸气阻力为35Pa，呼气阻力为28Pa，对尺寸为0.25～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率达到99％，对尺寸为0.25～0.45μm之间的油性颗粒物的过滤效率达到96％。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯复合纤维，其特征在于，包括聚丙烯纤维和通过熔喷气流工艺负载于所述聚丙烯纤维的纳米纤维；
所述纳米纤维的负载量占所述聚丙烯复合纤维总质量的0.01％～5％；
优选地，所述纳米纤维为纤维素纳米晶、纤维素纳米纤维、微晶纤维素、细菌纳米纤维素中的至少一种；
优选地，所述纳米纤维的直径为5nm至600nm范围内的任意值，长度为0.01μm至1000μm范围内的任意值。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合纤维，其特征在于，所述聚丙烯纤维的直径为1μm至100μm范围内的任意值。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯复合纤维，其特征在于，所述熔喷气流工艺是将纳米纤维分散液经气流雾化后随熔喷高速气流喷吹至聚丙烯熔体纤维，所述纳米纤维分散液包括纳米纤维和溶剂；
优选地，所述溶剂选自水、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、氨基乙酸、乙酸乙酯、醋酸正丁酯、乙醚、乙酰丙酸溶剂中的至少一种；
优选地，所述纳米纤维在溶剂中的质量分数为0.1％～10％。
4.聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米纤维与溶剂混合，得纳米纤维分散液；
(2)将纳米纤维分散液经熔喷气流工艺负载于聚丙烯熔体纤维，冷却后制得聚丙烯复合纤维；
优选地，步骤(2)是在聚丙烯纤维熔喷工艺段。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，
在步骤(2)中，所述熔喷气流工艺是指将纳米纤维分散液经气流雾化后随熔喷高速气流喷吹至聚丙烯熔体纤维；
所述熔喷气流的温度为200℃至240℃范围内的任意值，所述熔喷高速气流的流速为300m/s至500m/s范围内的任意值，所述纳米纤维溶液的喷吹量为20g/min至500g/min范围内的任意值，所述雾化的纳米纤维分散液气流的流量为30L/min至400L/min范围内的任意值。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，
所述聚丙烯熔体纤维的制备是将聚丙烯原料在螺杆挤出机中熔融后从喷丝孔喷出，进行熔融纺丝，得到聚丙烯熔体纤维；优选所述熔融纺丝的接收距离为10cm至40cm范围内的任意值，喷丝孔径为0.01mm至1mm范围内的任意值。
7.一种熔喷无纺布复合材料，包括权利要求1-4任意一项所述的聚丙烯复合纤维。
8.根据权利要求7所述的熔喷无纺布复合材料，其特征在于，所述熔喷无纺布复合材料的纤维层孔径为1～200μm，纤维层厚度为10～500μm；
所述熔喷无纺布复合材料的吸气阻力为5～90Pa，呼气阻力为1～80Pa，所述无纺布对粒径范围为0.25μm～0.35μm的盐性颗粒物的过滤效率≥95％，对粒径范围为0.25～0.45μm的油性颗粒物的过滤效率≥95％。
9.熔喷无纺布复合材料的制备方法，权利要求1-3任意一项所述的聚丙烯复合纤维落在成网帘上相互粘结形成所述熔喷无纺布复合材料；
优选地，所述复合材料经过电压10～50kV静电驻极。
10.权利要求1-3任意一项所述的聚丙烯复合纤维或权利要求7-8任意一项所述的熔喷无纺布复合材料在制备病毒防护品或环保产品中应用；
优选地，所述病毒防护品为口罩或防护服，更优选为医用外科口罩、医用防护口罩、气密性防护服、喷射致密性防护服、喷溅致密性防护服、粉尘致密性防护服；
所述病毒防护品为口罩或防护服，更优选为医用外科口罩、医用防护口罩、气密性防护服、喷射致密性防护服、喷溅致密性防护服、粉尘致密性防护服。
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